普析原子荧光分析及使用中的注意事项

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普析原子荧光分析及使用中的注意事项

普析原子荧光分析及使用中的注意事项

仪器使用中注意事项
泵的使用: 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油,以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能,如果漏液应及时停止转泵,查 清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路,避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开,避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离 子水清洗干净备用
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境:温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染: 器皿器具:10%硝酸浸泡,使用前用去离子水清洗 水:要求是高纯度水 试剂:一般采用“优级纯” 原则:不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
仪器使用中注意事项
在打开仪器前,检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液 ,以防溶液进入原子化器 在测试结束后,关闭载气,清洗管路,并打开 泵卡,放松泵管,倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高? 空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染 或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染, 所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液 浸泡。
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+; As、Sb、Bi 3+; Zn、Cd 2+; Hg 原子; 氢化物发生的介质(载液) Ge 磷酸(15-30%) Sn 硫酸(本底最低) As 硫酸(>2%,国标5%) Hg 硝酸(国标10%) Pb 盐酸(用硫酸易产生PbSO4沉淀;用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定) Cd 硫酸

原子荧光光谱仪安全操作及保养规程

原子荧光光谱仪安全操作及保养规程

原子荧光光谱仪安全操作及保养规程前言原子荧光光谱仪是一种高精度的仪器,具有高灵敏度、高准确度和高选择性等特点,广泛应用于生物、化学、制药等领域。

为了确保仪器的正常工作和使用者的人身安全,需要遵守相关的安全操作和保养规程。

安全操作规程1. 仪器操作前准备在进行仪器操作前,需要做好以下准备工作:1.检查仪器是否正常运行,在开机前确保电源已经接好。

2.检查仪器表面是否清洁,避免进入杂物。

3.确认所需试剂和耗材是否齐备,避免操作中因为耗材不足造成的损坏。

4.穿戴好实验服和防护手套等安全装备。

5.避免戴手镯、项链、手表等饰品,确保安全。

2. 仪器操作时注意事项1.操作仪器时,严格按照使用说明进行,不可随意更改参数,避免因误操作造成的损坏。

2.操作人员应当居中操作、注意稳定,不可从事非操作性行为以免不慎碰到仪器。

3.操作人员应具备相关技能和知识,严密关注仪器运行情况并做及时记录。

4.当要预热火焰炉等部件时,不要将手或其他物品靠近火焰,以免被烧伤。

5.在更换元素灯时,应注意灯泡是否紧密固定,防止灯管脱落砸碎。

3. 操作后的处理1.操作完毕后,需要清理仪器表面和内部环境,以免残留杂物影响下次使用。

2.关闭仪器及附属设备电源,断开仪器电缆等,同时做好操作记录。

保养规程1. 仪器日常清洁仪器日常清洁应严格按照操作说明。

清洗时首先关闭电源,使用专门的清洁液和软布进行清洗,避免过度擦拭留下划痕。

2. 元素灯的使用与保养1.元素灯是常见的易损件,使用时要注意避免灯管落地砸碎。

2.更换元素灯时要注意定位,避免出现灯管倒装。

3.定期清洗灯座,避免灯座与灯管之间产生渣滓影响工作效果。

4.定期检查灯泡的固定情况,调整灯座以维持良好的工作状态。

3. 仪器的定期检修定期检修是保养工作中最为重要的一步。

对于原子荧光光谱仪而言,定期检修可以有效预防各种机件故障,提高仪器使用寿命,同时维护仪器的工作质量。

在检修过程中,需要通过以下工作:1.清洁调整仪器各个部位的机构和管路。

原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作

原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作

原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3、确定注意各泵管无泄露,定期1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。

2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。

可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3、确定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。

4、试验时注意在气液分别器中不要有积液,以防液体进入原子化器。

5、在测试结束后,确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。

关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。

7、更换元素灯时,确定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。

8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。

9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。

10、氩气:0、2~0、3之间。

11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。

安装原子吸取光原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。

仪器操作规程原子荧光操作规程和注意事项

仪器操作规程原子荧光操作规程和注意事项

原子荧光操作规程和注意事项
1、打开实验室电源、稳压电源以及通风设备;
2、安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水;
3、打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件;
4、进入灯位置和原子化器高度调整;
5、确认氩气出口压力为0.25Mpa,压上泵管压块,确认系统管路正常;
6、点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测量30分钟;
7、按操作要求进行标准曲线和未知样品的测试;
8、测试完成后要吸蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗;
9、熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;
10、打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液;
11、更换元素灯时一定要关机,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;
12、要定期在泵管以及采样臂滑轨、臂升降机构等处添加硅油;
13、长期不使用时,至少每周要开机1小时。

原子荧光光谱仪安全操作规定

原子荧光光谱仪安全操作规定

原子荧光光谱仪安全操作规定
前言
原子荧光光谱仪是一种精密的实验装备,为了保障实验室的安全,确保实验的准确性和顺利进行,本文档规定了在使用原子荧光光谱仪时应该注意的安全操作规范。

准备工作
在进行任何实验之前,务必做好以下准备工作:
1.确认实验设备完好无损。

2.熟知原子荧光光谱仪各部分的名称、作用及操作方法。

3.确保实验室有足够的通风设备和火灾防护设备,并熟知其
使用方法。

4.穿戴实验必备的个人防护用品,如实验室制服、安全鞋、
手套、护目镜等。

操作规范
1. 实验室安全
1.原子荧光光谱仪的操作应该在专门的实验室内进行。

2.实验室内应该保持清洁,并定期进行卫生清理。

3.禁止在实验室内吸烟或食用食物。

4.实验室内禁止饮酒和饮水,以防止误饮实验用品。

普析原子荧光详细操作规程

普析原子荧光详细操作规程

普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法,主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。

下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。

一、仪器准备:1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪,并确保仪器的正常工作状态。

2.根据样品类型选择合适的样品制备方法,包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。

二、仪器校准:1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确,并进行必要的校准调整。

2.准备一系列含有已知浓度的标准样品,根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。

三、样品制备:1.根据样品的性质选择合适的溶解方法,例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。

2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响,如有必要可以进行适当的预处理,例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。

3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制,确保样品制备的准确性和可重复性。

四、仪器操作:1.打开原子荧光仪的电源,并确保仪器的稳定工作状态。

2.根据样品类型选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样、固体进样等。

3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净,以避免杂质的污染对测定结果的影响。

4.进行预热和排空等操作,以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。

5.根据样品的不同进行合适的参数设置,包括预热温度、气体流速、炉管温度等。

6.进行样品的连续测量,确保测定结果的准确性和可重复性。

五、数据处理:1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作,并进行必要的设置和校准。

2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较,计算出样品中所含元素的浓度。

3.根据测定要求和数据处理软件的要求,进行适当的数据处理和统计分析。

六、结果判定:1.根据测定结果和相关标准,判断样品的元素含量是否符合要求。

2.对于结果不符合要求的样品,可以进行重复测定、检查仪器操作等措施,以确认测定结果的准确性。

七、仪器维护:1.每次使用完毕后,及时清洗仪器和附件,保持仪器的干净。

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。

2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。

3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。

4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。

5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。

6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。

7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。

注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。

2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。

3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。

4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。

5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。

6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。

7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。

8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。

9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。

通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。

同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。

它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。

1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。

-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。

-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。

2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。

-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。

-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。

-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。

3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。

-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。

-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。

-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。

总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。

使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。

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原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境:温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染: 器皿器具:10%硝酸浸泡,使用前用去离子水清洗 水:要求是高纯度水 试剂:一般采用“优级纯” 原则:不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
常见问题的解决
试剂污染:一般为酸污染,多数是因为所 用酸的纯度不够,检验方法如下:配制2% 的酸和4%~10%的酸,上机测量,对比这两 种不同浓度酸所出荧光值,若成倍或是更 高则高浓度的此酸被污染,需更换新瓶酸 或其他厂家的酸。(一般正规厂家的酸空 白都很低,而且10%和2%两种浓度酸所测 的荧光值不会差太多)
3h以保障灯的性能,延长寿命 取放拿灯座,避免污染;一旦污染,用无水
乙醇和乙醚(1︰3)的混合液轻轻擦拭 更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情
况下不得带电插拔灯。
仪器使用中注意事项
在打开仪器前,检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液
,以防溶液进入原子化器 在测试结束后,关闭载气,清洗管路,并打开
,重新配制相同浓度载流和还原剂,取部分溶液放 于被怀疑的器皿内,上机测量,两者荧光值相差很 大,则高的那组使用的器皿被污染。
常见问题的解决
仪器高浓度汞溶液污染后,可配制10%硝酸+0。 04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器,达不 到清洗效果时需更换管本身的污染:由于进高 浓度的样品或标液引起再次测空白时,很难清 洗到被污染前的状态,一般汞最容易被污染, 仪器被路。(养成每天做完实验及时用水清洗 的习惯)
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+; As、Sb、Bi 3+; Zn、Cd 2+; Hg 原子; 氢化物发生的介质(载液) Ge 磷酸(15-30%) Sn 硫酸(本底最低) As 硫酸(>2%,国标5%) Hg 硝酸(国标10%) Pb 盐酸(用硫酸易产生PbSO4沉淀;用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定) Cd 硫酸
祝大家: 工作顺利 谢谢!
灯(除汞灯)的光斑对准调光板中间横线和 竖线的交叉点,汞灯光斑对准交叉点偏上 2mml左右(调灯时尽量堵住光电倍增管口 ,防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍 培管中,使其处于饱合状态,从而损坏光电 倍增管)。
仪器使用中注意事项
泵的使用: 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油,以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能,如果漏液应及时停止转泵,查
分析时注意事项
还原剂应当天用当天配,标准系列和标准储 备液应定期更换。
不能进高浓度的标准或样品,砷的最高浓度 应小于ug/L,汞的最高浓度应小于10 ug/L
测量过程中,检查气液分离器中的液体是否 每次都能很顺畅得排出。
荧光值最好不要超过5000.
仪器使用中注意事项
原子化器高度一般调为8mm左右(此时调 光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿)
清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路,避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开,避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离 子水清洗干净备用
仪器使用中注意事项
元素灯的使用 灯电流设置切勿超过最大灯的电流 元素灯预热必须是在测量状态下 灯若长期搁置不使用,每隔3-4个月点燃2-
泵卡,放松泵管,倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高? 空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染
或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染, 所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液 浸泡。
常见问题的解决
测量无信号或信号异常? 检查软件点火按钮是否点火?炉丝是否被点亮? 元素灯是否点亮,元素是否识别正确? 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块?注射器内是否
有大量气泡? 撕一纸条,在蠕动泵转动时,悬于炉丝上方1cm的高度
,纸条是否被点着?若被点着检查标液否配制正确?试 试其他元素是否也同样没有信号? 若点不着检查载液和还原剂是否配错?硼氢化钾是否结 块失效?
常见问题的解决
测量结果误差大 如何来检验污染是容器造成的,还是试剂造成的 器皿污染:一般换用可以确定的没有被污染的器皿
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