浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法

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原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法

原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法

一种异型零件空间交点尺寸的测量方法
数字式漏电流保护电路的设计与应用
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《计测技术 》简介
《计测技术 》为双月刊 ,中文核心期刊 , 1962年创刊 。主管单位为中国航空工业第一集团公司 ,北京长城计量测试技术研
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光纤功率量值溯源方法研究
基于模糊算法的红外遥控器智能检测系统的实现
理论与实践 时频域滤波方法及其在颤振信号处理中的应用 组合导航系统在车载移动卫星通讯中的应用 基于 CBR的机载雷达故障诊断专家系统研究 新技术新仪器 电辞环境监测系统设计 基于 CS8900A 的工业级嵌入式网络接口实现 航空火力控制系统智能自动化检测系统设计 测量与检修
参考文献 1 JJG 939 - 98 非色散原子荧光光度计检定规程.
THE COMMO N QUEST IO NS AND RESOL VED MO THOD S IN VER IF ICAT IO N BY ATOM FL UO RO PHO TOM ETER
Hao J inzhu ( Guizhou Provincial Measure Inspection Institute, Guiyang 550003, China) ABSTRACT Several questions and resolved methods in verification by atom fluorophotometer were introduced. KEYWO RD S atom fluorophotometer, verification, resolved method

原子荧光常见的问题及方法

原子荧光常见的问题及方法

01点火问题在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。

首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。

02无信号强度在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。

遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。

若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。

检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。

如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。

更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

03仪器灵敏度低在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。

重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。

JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。

检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。

调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。

载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。

在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。

原子荧光检测化探样品常见问题的解决方案

原子荧光检测化探样品常见问题的解决方案

发光源的研制成功及供电方式的改善 , 使原子荧光这一方法 和贵金属矿时 , 砷是主要 的有害杂质元素 。原子荧光光谱法 更 加完 善 和稳定 。 是 目前 测定 微量 砷最 有效 的方法 , 该 方法 在灵 敏 度及 分析 效 原 子荧 光 是原 子 蒸气 受 具有 特征 波 长 的光源 照射 后 , 一 率方面优于其他方法 , 是检测岩石 、 土壤 、 水质样品中微量砷 些 自由原子 被 激发 跃迁 到加 高能 态 , 然后 失 活 回到某 一较 低 的 首选 方 法 , 特 别适 用 于大 批量 样 品 中砷 、 锑 元 素 的 同时 测 能 态 而 发射 出特 征 光谱 的物 理 现 象 。 当激 发 辐 射 的波 长 与 定 。原 子荧 光 光谱 法理 论 上适 用 于矿 物 中 1 g ~ 2 0 0 1 .  ̄ g / g 微
度计都是有原 子化系统 、 光路系统 、 气路系统和电路系统组 滴 定 法 媲美 。但 原 子荧 光 测 试 砷 的过 程 中经 常会 出现 数 值 成 。首先 , 经酸化处理的样品溶液中待测元素与还原剂反应 报 假 的 现象 , 尤其 当标 准 曲线 弯 曲程度 较 高 、 系列 的相 关 系 生 成 氢化 物 和氢 气 , 过量 氢气 和 气态 氢化 物 与 载气 ( 氩气 ) 混 数 较 差 的情 况 下 , 6 0 1  ̄ g / g 8 0 t x g / g 的数 值 较 为可 疑 。此 时要 合进入原子化器 , 在特制点火装置中形成氩氢火焰 , 使待测 仔细观察这些数值所对应的荧光强度 , 若其荧光强度达到了
化荧光 , 阶跃激发荧光等各种元素都有其特定 的原子荧光光 较高含量范围处开始变得弯 曲, 呈现二次曲线状态 , 但只要 谱, 根据原子荧光强度的高低 可测得试样 中待测元 素含量 , 将设备调制较好 的工作状态 , 使标准 曲线 的相关 系数达 到 这 就是原子荧光光谱法 的基本原理 。大部分原子荧光光 0 . 9 9 8 0以上 , 用 过 渡 稀 释 的方 法 , 砷 的测 定 范 围完 全 可 以 和

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。

次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。

二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1. 不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。

2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。

开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。

不知道是什么原因看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。

四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法:1.两个灯互换;2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。

六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS-2202E。

原子荧光光度计的故障问题

原子荧光光度计的故障问题

原子荧光光度计的故障问题原子荧光光度计是一种常见的分析仪器,被广泛应用于化学、生物、环境等领域中。

然而,随着仪器使用时间的增长,一些故障问题也会不可避免地出现。

下面将介绍一些原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。

1. 光谱质量下降如果发现原子荧光光度计的光谱质量下降,可能是由于以下原因导致:1.光阑问题:原子荧光光度计使用的光阑往往具有非常高的要求,光阑如果损坏或者污染,都会导致光谱质量下降。

解决方法:更换光阑或进行清洗。

2.污染问题:原子荧光光度计在使用过程中,容易被周围环境中的杂质、灰尘等物质污染,进而影响光谱质量。

解决方法:更换或清洗光路、减少工作环境的污染。

3.光源问题:光源衰减或寿命过短,也可能导致光谱质量下降。

解决方法:更换光源或者进行光源维护及清洁。

2. 火焰出现不稳定情况在使用原子荧光光度计的过程中,有时会出现火焰出现不稳定的情况,这可能和以下因素有关:1.气源问题:若气源不足或者不稳定,也会导致火焰不稳定。

解决方法:检查气源、更换气源汽包、检测气源压力等。

2.气流速度问题:气流速度过小或过大都会导致火焰不稳定。

解决方法:调整气流速度,确保气体均匀分布。

3.火焰中缺氧:若火焰中出现缺氧情况,也会影响火焰的稳定性。

解决方法:检查氧气供应、调整氧气流量。

3. 分析结果异常在进行分析时,可能会出现分析结果异常的情况,这可能和以下因素有关:1.校准问题:原子荧光光度计的校准非常重要,如果校准不正确,可能导致分析结果异常。

解决方法:重新进行校准。

2.样品问题:样品可能存在杂质或者稀释不足,导致分析结果异常。

解决方法:重新提取样品、更换稀释液等。

3.仪器问题:若仪器出现故障,也会导致分析结果异常。

解决方法:进行维护与检修、更换部件。

综上所述,以上是原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。

在使用过程中,需要科学合理地进行维护与保养,以确保仪器始终保持良好的工作状态。

原子荧光光度计检定中存在的问题与对策

原子荧光光度计检定中存在的问题与对策

原子荧光光度计检定中存在的问题与对策作者:邹晓华来源:《西部论丛》2019年第35期摘要:原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术,它的灵敏度高,干扰少,检测快,谱线简单,重现性好,线性范围宽,检测成本低,可多元素同时分析,广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域,发挥着重要的作用。

为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性,就要定期对其进行检定、校准工作。

但是,在对其进行检定、校准的过程中,存在一些问题,导致被检测的原子荧光光度计,在精密度,灵敏度,以及线性等技术指标方面,检测结果不够理想。

因此,需要我们对这些问题进行分析,并针对性的采取有效对策解决问题,以取得理想的检定结果。

本文对原子荧光光度计检定中存在的问题进行了分析,并探讨了对策。

关键词:原子荧光光度计;检定;问题;对策原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术,它的灵敏度高,干扰少,检测快,谱线简单,重现性好,线性范围宽,检测成本低,可多元素同时分析,广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域,发挥着重要的作用。

为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性,就要定期对其进行检定、校准工作。

但是,在对其进行检定、校准的过程中,存在一些问题,导致被检测的原子荧光光度计,在精密度,灵敏度,以及线性等技术指标方面,检测结果不够理想。

因此,需要我们对这些问题进行分析,并针对性的采取有效对策解决问题,以取得理想的检定结果。

1原子荧光光度计检定中存在的问题(1)检出限检定中,光度计不出峰。

光度计不出峰的原因,主要有氢化物原子化受阻,水封缺水,还原剂浓度不足,蠕动泵进样管连接错误等多方面的因素导致。

对于挥发性气体,在氢化物原子化的过程中,进行点火后,火焰熄灭,会导致气体氢化物原子化的过程受阻,基态原子由于无法吸收光源,而无法产生荧光;如果水封缺水,将无法有效发挥水封的作用,导致光度计的荧光,无法被检测到;还有,还原剂的浓度过低,也会导致一起不出峰;蠕动泵的进样管连接方式有问题,也会导致不出峰。

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法一、冇没有那位做过植树式样得汞碑前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞碑同测或者分测,样品有1 20个,需耍一种可以大批量检测得方法、我今夭使用3个国标样,参照土壤使用50m 1具基比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量离,全部溢岀了鼻称1g样干150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放宜过夜.次日在电热板上蒸至尽T•,再加入5ml浓硝酸蒸至小体枳,稍冷后加入1 :1 HCI5m 1溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。

宀二、原子荧光法(AFS23 0)测佛在低温氢化时碎锡气相干扰严重,升高腹子化温度又产生较大记忆效应,请教冇什么解决办法解决?仁不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生F扰,一般含址得碑及綁测定之间无T•扰,1 0 ng / ml 不产生干扰,对于5 0m I样品您加入5m 1硫腺(5%)・抗坏血酸(5 %)试试.2、加入硫腮与搞抗坏血酸试试。

3。

加点HBr,即可消除三、我在一次测定得时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。

开始得时候我以为就是蟠动泵得原因,但就是我调整了蠕动泵得松紧后也出现这种情况、不知道就是什么原砂唯瞧管路就是不就是堵J';瞧瞧氟气就是不就是漏了;瞧瞧炉于得位置就是不就是正确。

四、在AFS法测定时,要用A r气作载气与屏蔽气,但就是瓶口阀门处得两个压力表,都起什么作用?第一个副表就是气瓶得压力,第二个就是进到仪器内部得气压。

五、原子荧光得电路系统得检测方法丄检测电路系统得方法1两个灯互换;2、用照纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20—100内,此为正常,最最锻直接得木底。

小六.现在我感觉汞真得难测了、以前汞得曲线还能做好,现在汞得曲线都老就是做不好•现象就就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多、而第五个点正常・有时候几个点都不正常•很难一次就做出3个9得曲线•我也经常遇到您得问题,我得感觉就是,仪器条件降低时,线形比较好。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。

有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。

这些现象的出现通常与以下因素有关:1、空心阴极灯由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。

因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。

a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。

适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。

b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。

空心阴极灯预热时间不够。

空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。

c、测定灵敏度变化较大。

双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。

用调光器调节空心阴极灯至合理位置。

d、没有信号。

空心阴极灯未点燃。

点燃空心阴极灯。

2.光路系统光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。

主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。

另一个光路系统的问题是双道干扰。

a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。

调节原子化器高度。

b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。

调节透镜聚焦点。

c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。

双道干扰单道的测定。

3.管道系统原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。

特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。

a、灵敏度降低;信号图形改变;积分时间增加。

泵管老化、破裂。

压紧泵管或更换泵管。

b、没有荧光信号或很低;图形有尖峰状。

气路系统积水、漏气、堵塞;连接件破裂。

清洗、疏通或更换管道;更换连接件。

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浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法
作者:莫洪波戴宗贤曾红张震李毅黄可
来源:《科技与创新》2016年第19期
摘要:在痕量、超痕量的测试当中,原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。

在实际应用中,该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势,在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果,尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中,是一种常用的方法,并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。

在实际工作中,原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。

在仪器检定时,对于一些常见的问题,应当采取有效的措施进行解决,从而取得更好的检定效果。

关键词:原子荧光光度计;仪器检定;常见问题;解决办法
中图分类号:O657.31 文献标识码:A DOI:10.15913/ki.kjycx.2016.19.116
随着科技的不断发展,化学计量取得了极大的进步。

在对痕量进行检测的过程中,化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。

其中,原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器,其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势,因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。

在实际应用当中,为了使原子荧光光度计更好地发挥作用,应当采取有有效的办法,对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。

1 原子荧光光度计的分类
原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪,是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。

在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比,据此可以进行定量分析。

根据不同的色散系统,可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。

两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。

色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。

其中,在色散型当中,光栅是色散元件,一般常用光电倍增管作为检测系统。

单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其它光谱线的干扰。

在非色散型当中,由于原子荧光具有简单的光谱,因而可以将色散元件省去,利用滤光器对分析谱线、邻近谱线进行分离,降低背景。

优点是荧光信号强度大,仪器结构简单、操作方便;缺点是散射光的影响大。

目前,常用的大都是非色散型的原子荧光光度计,而基于不同的元素测量量,还可将原子荧光光度计划分为多道、双道、单道等不同类型。

从进样方式上,可分为传统进样方式与连续流动进样方式。

2 原子荧光光度计的检定方法
在原子荧光光度计的检定中,通过对原子荧光谱线的强度、波长等进行合理调整,获取满意的测试结果,从而实现定量分析、定性分析物质。

在计量检定工作中,基于原子荧光光度计的工作原理,按照检定规程的相关规定,对标准溶液进行配制。

基于仪器稳定的工作条件,要检定仪器的通道间干扰,测量线性、重复性、检出限、稳定性等项目。

在实际检定过程中,检定人员要对仪器的使用状态是否稳定加以确定,并对标准溶液、还原剂等进行配制。

在得到稳定溶液之后,将仪器调节到最佳工作状态,检定原子荧光光度计。

在标准溶液中,使用配制得到的还原剂,以还原其中的待分析元素,使其形成挥发性气态氢化物。

利用助载器,向原子化器当中导入气态氢化物,通过原子化的过程,使其转变为基态原子。

3 检定中的问题及解决办法
3.1 标准溶液的控制
在应用标准溶液的过程中,可能会发生标准值、测量值之间差距增大的情况,从而对数据准确性产生影响。

对此,要对标准溶液是否在有效期内进行检查,并检查标准溶液配置中是否采用了正确的步骤和方法。

对于砷锑标准混合溶液来说,在检定使用时,因为试剂有腐蚀性,而且稳定性较差,所以一定要当场进行配制,并确保使用具有较高纯度的酸、稀释剂以及一些其它需要用的试剂,防止被测元素混入其中。

如果在砷锑标准溶液当中添加了还原剂硫脲,通常应当静置30 min左右,确保砷锑能够分别还原成三价砷、三价锑,然后再进行分析检测。

在使用的试剂当中,应采用相应纯度的硼氢化钾、硼氢化钠等。

在存放硼氢化钠、硼氢化钾的过程中,应当将塑料瓶罩上黑罩,防止其因受到阳光直射而发生还原剂的分解,进而产生气泡,对测量精度产生影响。

在对标准溶液进行配制的过程中,应长期使用固定的容量瓶,不能随意更换,避免发生污染的情况;应使用固定的5 mL、10 mL等规格的单标线吸管及100 mL、200 mL等规格的容量瓶进行操作,直接在系列标准溶液的配制中使用,从而确保线性满足要求。

此外,分析测定用水也会影响标准溶液的配制效果。

制备好的纯水已经放置了一段时间,尤其是接触到空气后,电导率会迅速下降,所以最好用新制备的纯水。

3.2 空白溶液荧光强度的控制
在检定检出限的过程中,以砷元素空白液为例,需要连续11次进行荧光强度的测量,同时,荧光应当达到200左右的强度值。

而在实际测量当中,有时可能会产生过高的测量值,甚至超过1 000.之所以会发生这样的问题,可能是由于原子荧光光度计没有使用纯净的水,其中存在少量的被测元素,因而增加了荧光强度。

对此,要应用高纯蒸馏水、二次去离子水等,并用惰性塑料容器进行保存,用硅胶管进行量取。

这是由于在一些玻璃器皿中,会有少量的锑、砷等元素,从而造成污染。

此外,如果没有高纯度的水,也可利用一些品牌的纯净水代替。

在使用的盐酸当中,如果含有过多的砷,也会增加荧光强度值。

对此,如果在检定当中发现了过高的空白值,应检查使用的盐酸当中是否存在被测元素。

通常情况下,一般质量的盐酸
当中都会含有一定量的砷。

所以,应当使用优级纯的盐酸。

在购买盐酸时,应当选用正规厂家生产的优级纯盐酸,同时避免储液瓶受到污染。

3.3 相对标准偏差和测量重复性的控制
在测量当中,如果管道连接处发生漏气问题,就会对测量结构重复性产生不良的影响。

对此,要检查气液分离系统,检查管道连接处的仪器背面、氩气管道气嘴口的位置是否存在漏气现象。

可以在管口连接位置涂抹肥皂水,如果产生了气泡,则证明存在漏气现象。

另外,应检查水封当中的水是否足量。

如果水封当中水量不足或没有水,则加水口的位置会泄漏出氢化物气体。

如果没调节好空心阴极灯的位置,则会对测定分析的重复性、灵敏度等产生影响。

对此,要调整空心阴极灯的位置,使聚光镜汇聚空心阴极灯发射光束之后,能够准确地照射在石英炉原子化器的火焰中心位置;同时,要使灯的光斑与光电倍增管的透镜中心点在一个水平面上。

另外,元素灯必须充分预热,尤其是汞灯、锑灯。

这样,才能保证仪器测量的稳定性,确保相对标准偏差和测量重复性符合检定规程要求。

仪器的环境要求较高,应保持实验室内环境温度在15~30 ℃的范围内,相对湿度小于80%,通风良好,仪器的透镜、元素灯前端石英玻璃窗保持清洁,原子化发生器透明度较高,从而确保仪器相对标准偏差和测量重复性指标不会因污染而出现测量结果偏大的情况。

如果没有恰当地使用标准溶液,也会造成一定的影响。

在线性检定工作曲线、相对标准偏差的过程中,在配置完成砷锑混合标准溶液之后,如果马上开始使用,则会造成较大的测量数据波动,工作曲线的线性、相对标准偏差等都会受到不良影响。

对此,要在配置完砷锑溶液后静置30 min,将砷、锑还原为三价,然后才能对标准溶液进行使用。

4 结束语
在化学计量与检测领域当中,原子荧光光度计是一种十分重要的仪器,同时,由于其属于大型精密仪器,具有较高的灵敏度和较低的检出限,因而在检定中容易受到一些因素的影响。

对此,应根据原子荧光光度计的类型及检定方法,针对其中存在的一些常见问题采取有效的措施进行解决,从而确保原子荧光光度计良好的检测精度和应用效果。

参考文献
[1]河北省计量科学研究院,河北省计量监督检测院.JJG 939—2009 原子荧光光度计[S].北京:中国标准出版社,2009.
[2]秦宏伟,朱爱国,姜国华,等.原子荧光光度计常见干扰因素与排除[J].化学分析计量,2009(3).
[3]郝金竹.原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法[J].化学分析计量,2005(2).
[4]周大颖,龚小见.AFS-8220双道原子荧光光度计的常见故障及排除方法[J].光谱实验室,2011(1).
〔编辑:王霞〕。

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