色谱柱综述
安捷伦气相色谱柱介绍综述
安捷伦气相色谱柱介绍综述安捷伦（Agilent）是一家知名的科学仪器制造商，其气相色谱柱在分析领域被广泛应用。
气相色谱柱是石英毛细管内壁涂覆着固定液体相或固定相的纤维，用于气相色谱分析。
本文将为您介绍安捷伦的气相色谱柱及其特点。
安捷伦的气相色谱柱可分为广泛用途型、选择性型和特殊应用型。
广泛用途型适用于一般分析，选择性型由于内部表面改性，具有特定的分离功能，适用于复杂样品分析，特殊应用型用于解决特定问题。
安捷伦的广泛用途型气相色谱柱包括DB-5、DB-624和HP-5等系列。
DB-5系列柱是最常用的一种，它采用5%庚烷基化聚硅氧烷为固定液相，适用于一般的分析工作。
DB-624系列柱是全圆化柱，采用双层416氨基环聚硅氧烷为固定液相，可提供更好的热稳定性和耐化学性。
HP-5系列柱则是低极性柱，适用于多种化合物的分离。
选择性型气相色谱柱包括DB-1701、DB-35和DB-200等系列。
DB-1701系列柱采用14%氰丙基化聚硅氧烷为固定液相，适用于脂肪酸、酚类、杀虫剂等化合物的分离。
DB-35系列柱采用35%膦酸甲酯化聚硅氧烷为固定液相，可用于分离多环芳烃、多溴联苯等化合物。
DB-200系列柱则是高温柱，采用10%聚磺酸化聚硅氧烷为固定液相，适用于高温工作环境下的分析。
安捷伦还提供特殊应用型气相色谱柱，如HP-1、HP-INNOWAX和HP-PLOT等系列。
HP-1系列柱采用100%聚硅氧烷为固定液相，适用于挥发性有机化合物、环烷烯、醚类等化合物的分离。
HP-INNOWAX系列柱是极性柱，采用100%聚乙烯醇为固定液相，适用于酯类、酮类、醇类等极性化合物的分离。
HP-PLOT系列柱是气相色谱柱和毛细管分离柱的结合体，用于分析气体、挥发性有机化合物和气溶胶等样品。
总而言之，安捷伦的气相色谱柱广泛应用于各个领域的化学分析，包括环境监测、食品安全、药物分析等。
通过选择不同类型的气相色谱柱，可以满足不同样品分析的需求，并提供准确可靠的分析结果。
多环芳烃色谱柱
多环芳烃色谱柱
多环芳烃色谱柱是一种用于分析石油产品、化学工业、环境监测等领域的重要工具。
这种柱子通常采用气相色谱技术，它能够有效地分离和识别各种多环芳烃化合物，特别是对多环芳烃的种类、结构以及浓度等参数的精确测定提供了重要的参考价值。
多环芳烃色谱柱主要通过使用适宜的流动相来实现分离。
流动相的选择应根据分析目的和被测物性质来确定。
同时，还需要注意溶剂的相溶性和溶剂截止波长等问题，并根据情况调整流动相的组成和比例。
在多环芳烃色谱柱的使用和维护中，也需要特别注意。
例如，需要避免压力和温度的急剧变化、逐渐改变溶剂的组成、避免反冲等。
此外，还需要经常用强溶剂冲洗色谱柱，以保持柱子的性能和稳定性。
对于柱子的安装和准备工作，需要特别注意的是柱温初始温度的选择和升温速率对色谱分离度和峰形的影响。
此外，还需要对载气净化、进样口检查等方面进行检查。
总的来说，多环芳烃色谱柱是一种高效、准确的分析工具，在石油化工、环境监测等领域具有广泛的应用前景。
薄层色谱和柱层析综述
薄层色谱和柱层析综述薄层色谱（TLC）是一种简单、快速、经济的分离方法，广泛应用于药物分析、天然产物分离等领域。
TLC的原理是基于物质在固定相（通常是硅胶或聚脂基质）和流动相（通常是有机溶剂或溶液）之间的分配行为。
通过在硅胶板上涂布样品，并将样品在硅胶上移动，样品中的成分会根据其在固体支持物和流动相之间的亲疏性不同而在硅胶上分离开来。
移动过程结束后，可以使用紫外线灯、显色剂或其他方法来观察和检测样品中的化合物。
薄层色谱具有许多优点。
首先，它可以同时分离多种成分，并提供对样品的初步评估。
其次，它是一种快速和经济的方法，几乎不需要仪器设备。
此外，它对样品的量要求很低，只需要微量的样品就可以进行分析。
最重要的是，TLC的操作简单，可以方便地进行实验室分析。
与薄层色谱相比，柱层析是一种更为高效和精确的分离技术。
柱层析的原理是利用固定相（通常是多孔吸附剂或树脂）和移动相（通常是有机溶剂或溶液）之间的相互作用来分离混合物中的化合物。
柱层析中，样品按照它们在固定相和移动相之间的相对亲疏性的不同以不同的速率通过柱子，从而实现物质的分离。
柱层析可以通过调整固定相和移动相的性质、柱子的大小和形状、操作温度等参数来改变分离的选择性和效果。
柱层析通常分为几种类型，包括固相萃取、分区层析、离子交换层析和亲和层析等。
柱层析相比于薄层色谱具有更高的分离能力和选择性。
柱层析通常用于复杂混合物的分离和纯化，如药物、天然产物、蛋白质等。
它不仅可以得到更准确和精确的分离结果，还可以得到更高纯度的样品。
尽管柱层析具有高分离效率和较高纯度的优点，但其操作相对复杂且较耗时。
此外，柱层析通常需要使用专用仪器和设备，使得其成本较高。
综上所述，薄层色谱和柱层析是化学分析和分离中常用的技术。
薄层色谱简单易操作，适用于快速分析和初步评估样品。
柱层析具有更高的分离能力和选择性，适用于复杂混合物的分离和纯化。
根据实际需求，可以选择合适的方法进行化学分析和分离。
醋酸色谱柱
醋酸色谱柱
醋酸色谱柱是气相色谱分析中常用的方法之一，主要用于分析有机酸，如冰醋酸等。
在选择醋酸色谱柱时，需要了解色谱柱的材质、类型和性能，以及所要分析的样品性质和检测目标。
一般来说，醋酸色谱柱的材质应该是耐酸和耐有机溶剂的，如玻璃、石英或聚酰亚胺等。
类型方面，可以选择填充柱或毛细管柱，具体选择要根据所要分析的样品性质和检测目标来决定。
在分析有机酸时，由于有机酸容易在高温下分解或变色，因此需要选择具有耐高温性能的醋酸色谱柱。
同时，为了获得更好的分离效果和准确度，还需要注意色谱柱的填料和固定液的选择。
另外，使用醋酸色谱柱时需要注意安全问题，如穿戴实验服、手套和护目镜等个人防护设备，以避免对人体造成危害。
总的来说，选择适合的醋酸色谱柱需要根据具体的实验条件和要求来决定，建议在使用前仔细阅读色谱柱说明书和相关的文献资料，以确保实验结果的准确性和可靠性。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件，用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类：1. 毛细管柱（Capillary Column）：毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱，其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相，可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱（Packed Column）：开放管柱是一种较早期的气相色谱柱，其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代，但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类：液体固定相：使用液体涂层或吸附剂，如聚硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）。
固定相涂层：可以根据化合物的极性选择不同的固定相，例如聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）。
多相柱：包含两种或两种以上不同类型的固定相，以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类：短柱（Short Column）：长度通常在10-30米之间，用于快速分离。
中柱（Medium Column）：长度在30-60米之间，用于一般分离任务。
长柱（Long Column）：长度超过60米，适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱（Chiral Column）：用于分离手性异构体（对映体）。
手性柱的填充物具有手性选择性，能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱（Capillary Membrane Column）：使用多孔膜作为固定相，提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时，需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
色谱柱基础知识的总结
色谱柱基础知识的总结色谱柱是色谱分析中的重要工具，它是用来分离混合物中不同化合物的设备。
色谱柱的选择和使用对于色谱分析结果的准确性和灵敏度起着至关重要的作用。
下面将对色谱柱的基础知识进行总结。
色谱柱的种类主要包括气相色谱柱（GC柱）和液相色谱柱（LC柱）。
GC柱使得样品在高温下蒸发成为气态，然后通过柱子的分离效应进行分离。
LC柱是将可溶于液相的样品通过柱子的分离效应进行分离。
色谱柱的工作原理是样品分离的基础。
色谱柱的分离效应由固定填充物和流动相的选择决定。
固定填充物是色谱柱中的重要组成部分，分为填充型和包袋型。
填充型色谱柱常用的填充物有硅胶、氧化铝、氮化硅等。
填充型色谱柱适用于对极性物质的分离。
包袋型色谱柱通常是指薄层涂布型的液相色谱柱，常见的包袋型色谱柱有C18、C8、C4等。
包袋型色谱柱适用于对非极性以及中等极性物质的分离。
流动相的选择也是色谱柱分离效应的关键因素。
在GC柱中，通常使用气体作为流动相，常用的有氢气、氦气等。
在LC柱中，流动相一般是有机溶剂和缓冲液的混合物，常见的有甲醇、乙腈等。
流动相的选择要根据要分离的物质的属性，如极性、溶解度等进行合理选择，以提高分离效果。
色谱柱的选择要根据需要分离的物质的性质进行。
对于GC柱的选择，常见的指标有极性、温度范围、长度和内径等。
相对于液相色谱柱，GC柱的选择范围较窄，通常根据物质的极性选择合适的GC柱。
液相色谱柱的选择相对较为复杂，常见的指标有固定相类型、粒径、孔径、长度和内径等。
固定相的选择要根据样品的性质进行，如极性的物质选择极性固定相，非极性物质选择非极性固定相。
粒径和孔径的选择会影响柱子的分离效果和分析时间。
总之，色谱柱是色谱分析中的重要工具，其选择和使用对于色谱分析结果至关重要。
合理选择柱子的类型和填充物，以及优化流动相的组成和条件，能够提高色谱分离效果和分析灵敏度。
同时，良好的色谱柱的使用与保养也是保证色谱分析质量的重要环节。
只有不断深入了解和熟悉色谱柱的基础知识，才能更好地进行色谱分析工作。
色谱柱PLOT柱的发展及简介
傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。
1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索;1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。
傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。
此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。
第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国“自然”杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。
这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。
再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT 柱的应用范围。
在新的应用领域又体现了它的诱惑力。
图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,分流比：1：1050，进样：0.2μL图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物(Anal Chem,2014,86:9595)1、什么是PLOT柱PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâth等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。
赛分科技-反相液相色谱柱综述
其它反相液相色谱柱采用高度可控的单分子层形成和封尾技术高的柱间重现性高的选择性和分离效率优异的稳定性Bio-C8Bio-C8柱适合于肽段的指纹图谱识别，天然和人工3合成多肽以及低分子量蛋白等的分离。
3白等的分离等。
色谱柱固定相理化参数应用实例GP-C4 Bio-C4 GP-Phenyl 订货号109043-2001 110043-2001 111363-2001109043-2103 109043-2105110043-2103110043-2105111363-2103111363-2105109043-4001 110043-4001 111363-4001 109043-4610 110043-4610 111363-4610聚合物基质反相液相色谱柱PolyRP均匀的填料颗粒和窄的粒径分布 高的化学和机械稳定性 优异的pH 耐受性（1~14）良好的选择性PolyRP 填料是80%交联度的PS/DVB 球形颗粒。
它具有相当强的硬度，有无孔和有孔两种规格。
该固定相中含有苯基官能团，可与待测物发生疏水相互作用。
与硅胶基质的反相填料相比，PolyRP 固定相的一个显著优点是可以在极端pH （1-14）条件下使用，尽管分离效率略有降低。
PolyRP 填料的电镜图 PolyRP 填料分子结构图应用• 适合分离酸性、中性和碱性有机化合物，有机酸，以及许多药物分子等 • 可分离多肽、氨基酸和蛋白安息香酸、腈基苯酚、硝基苯胺MinA U0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.180.2002468101214123色谱柱: PolyRP-300（10 µm, 300 Å, 7.8 mm I.D. 300 mm ） 流动相: 55% CH 3CN-45% H 2O- 0.1% TFA 流速: 2.0 mL/min 检测波长: 254 nm 进样量: 10 µL 柱温: 室温样品:1，p-安息香酸； 2，p-腈基苯酚； 3，p-硝基苯胺订购信息注：以上为常备规格订货信息，其它规格或特殊定制产品，电询。
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将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
或
L
每块理论塔板高度 (HETP) = L
n
因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小
测量线速度和流量
线速度 =
柱长 (cm) 不保留组分的保留时间 (sec)
使用如下公式来估算柱长： Length = dk
其中 d = 柱卷成的圈的直径 k = 柱圈圈数
第五章 色谱柱
色谱柱
确认填充柱与毛细管柱的区别 计算柱效和分离度 介绍快速色谱 介绍保留时间锁定功能 理解柱的选择性 确认柱操作的步骤 学习炉温的恒温操作和程序升温操作
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
填充柱
气液色谱 (GLC)
分配填充 载气
固体支撑物
液体相 非常多的孔具有极大的表面积
毛细管柱
= 3.14
估算不保留组分的保留时间
如果溶剂是流出的第一个组分，就使用它的保留时间。 也可从打火机中取 5cc丁烷气，使用丁烷峰的保留时间。 GC/MS用空气的保留时间
使用下面的公式，可利用线速度计算流量
流量 (ml/min) = r 2 m60
其中 r = 柱半径 cm m = 平均线速度 cm/sec 60 = 从 sec 到 min 的转换因子
如何提高柱效
1. 使用内径更小的柱子。 2. 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 3. 减小进样量。 4. 选用更长的柱子。 5. 使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
壁涂开管柱 (WCOT) 液体相
气液色谱 (GLC)
(占应用的90%) 通过样品在固定相中的分配或不同溶解度实现分离
组分基于不同的极性而分离 (偶极力的作用)
通常 例如：
“相似相溶" 或
同极性相互作用
醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相
色谱过程示意图
气流
A
B
C
D
柱效: 分离度: 选择性:
这只是一些好的开端，而操作者必须自行优化条件。
应用举例说明：
色谱柱类型 载气条件 色谱炉条件 进样参数 检测器参数
样品信息
柱温操作
恒温
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。 HP6890 可设“快速变化速率”至 120°C/min。
6.0E5 5.0E5 4.0E5 3.0E5 2.0E5 1.0E5
4
4.5
5
5.5
时间 ( Min.)
分离度是柱将两个相邻峰分开能力的 反映。
通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算 分离度。一般我们选择两个最难分开的
峰，如果它们被成功分开，那么其它的也 就解决了。
R=
1.18 ( RT2 - RT1 )
(W 1
+
W2)
R = 1.5 认为可以实现基线分离
6
W1=化合物1的半峰宽
W2=化合物2的半峰宽
柱选择方面的考虑
1. 欲分离样品 2. 柱内径 3. 固定相 4. 柱长 5. 膜厚或填充剂 %量
A. 柱容量 B. 保留能力 C. 惰性 D. 柱效 E. 流失
柱选择
先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5
消耗品手册提供的信息:
固定相商品名称 固定相化学名称 可替代的固定相 溶剂 最低温度和最高温度 应用举例
柱分离指标
色谱柱形成尖锐峰的能力 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间。
进样
不保留组分
tm
t'R
tR
时间
t
' R
=
tR -
tm
t R '= 调整保留时间
n = 5.545
t R' 2 Wh
n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽
柱效与载气线速度
HETP
B HETP = A + m
+C m
柱效受载气线速度和流 量影响。
分子扩散项B {
} C 传质阻力项
} A 涡流项
m ( opt m)
曲线的最低点代表最小 板高 HETP (或最大每米 理论塔板数) 也就是最好 的柱效。 毛细管柱中不
存在“A”项。
HETP与线速度形成的曲线叫做范德姆特曲线。 曲线最低点的线速度值即为可获得最好柱效的最佳线速度值。