碘盐中碘含量的 检测实验
制盐工业通用试验方法碘的测定
制盐工业通用试验方法碘的测定制盐工业的碘含量检测，就像是给盐瓶装上了“智能芯片”。
这个“芯片”就是碘含量
测试仪。
想象一下，当它一接触到盐，就像手机解锁一样，立刻显示出盐中的碘含量。
这就好比你打开手机，一看电量，就知道还剩多少电可以玩。
而制盐厂里，碘的含量就像是手机的电量，决定了盐的质量和口感。
在制盐的过程中，碘是不可或缺的。
它就像是盐里的“调味料”，让盐变得美味可口。
如果少了碘，盐就像失去了灵魂，变得索然无味。
这就是为什么制盐厂要严格控制碘的含量，就像厨师炒菜时，必须掌握好火候和调料的比例。
有了碘含量测试仪，制盐厂就像拥有了一双慧眼，能够随时监测盐中的碘含量，确保每一批盐都符合标准。
就像你每天出门前都要检查一下手机电量，确保不会因为电量不足而耽误了重要的事情。
制盐厂在用碘含量测试仪检测盐的时候，也要注意安全。
就像你在厨房做饭时，不能随便打开煤气开关，以免发生危险。
在使用碘含量测试仪时，也要遵循操作规程，确保安全。
制盐工业通用试验方法碘的测定，就像是给盐装上了“智能芯片”，让我们能够准确地了解盐中的碘含量。
这对于保证食品安全、提升产品质量具有重要意义。
这也提醒我们，在享受美食的也要关注食品的安全和健康。
离子色谱法测定加碘食盐中的碘含量
碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生产发育所必须的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生甲亢（甲状腺功能亢进症），俗称大脖子病，但过量的碘则又可引起甲减（甲状腺功能减退症）。
为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，通常主要是加入碘酸钾。
因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
碘化物检测方法有容量法[1]、光度法[2]和离子色谱法[3]等。
笔者使用抗坏血酸将碘酸钾还原成碘离子，在离子色谱仪上进行检测，获得较为满意的检测结果，能满足实验中碘含量的检测要求，并且操作简单、快捷。
1仪器与试剂1.1试剂碘化物标准贮备液：购自国家有色金属分析测试研究所100µg/mL ，50mL ；抗坏血酸：分析纯。
1.2仪器及工作条件离子色谱仪：戴安ICS-1100AR ，抑制器ASRS_4mm ，RFC-30淋洗液发生器，Dionex IonPac TM AG11-HC4×50mm ，Dionex IonPac TM AS11-HC 4×250mm 。
仪器工作条件：淋洗液40mmol/L KOH 溶液，淋洗液流速1.0mL/min ，进样量250µL ；柱温30℃，池温度30℃，抑制器电流99mA 。
2条件试验还原剂用量优化实验。
称取5份加碘食盐0.5000g于50mL 的比色管中，分别加入0.1%抗坏血酸0.5mL 、1.0mL 、1.5mL 、2.0mL 、2.5mL ，用去离子水定容。
得到一系列数据结果，见表1、图1。
表1条件试验结果表抗坏血酸用量mL0.51.01.52.02.5峰面积μS*min0.01140.01940.03060.02900.0301图1抗坏血酸用量与峰面积关系图从表1、图1可得出，当取样量0.5000g 食盐，至少需要加入0.1%抗坏血酸1.5mL 。
3实验步骤3.1标准曲线的绘制分别准确移取碘化物使用液（10.0mg/L ）0.00mL 、【第一作者】文涛（1981－），男，四川江油人，助理工程师，从事环境监测相关工作。
碘的检测方法和注意事项分解
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
高效液相色谱法测定食盐中碘含量
高效液相色谱法测定食盐中碘含量长春市卫生防疫站任凯刘剑平左社清长春市中心医院孙轶峰碘被认为是体内不能合成的必需的微量元素U当机体摄入量不足时则可引起碘缺乏病V人体摄入的碘主要来自碘盐U而碘盐中的碘酸钾易被氧化为单质碘而逸失U使碘盐中的碘化物与碘的比例达不到%aC KK K K b%aS KK K K U降低了补碘的作用U因此对碘盐定期监测是对碘盐市场进行监督的手段U是消除碘缺乏病的重要措施之一V近年来碘的检测方法发展迅速U过去使用的氧化法W比色法等化学法及\N]*_<法均有操作繁锁W使用试剂较多等缺点U本文作者现将高效液相色谱法测定食盐中的碘含量介绍如下V%实验部分c仪器[高效液相色谱仪%%K K型7美国惠普公司;Vd试剂[K$%B@e碘酸钾标准液W%K=B@e碘酸钾标准应用液Vf仪器测定条件[色谱柱C K K==OJ==U</)+1(’+#g&<C$S h=V流动相S$C B@eL流速%=6@=1-U柱C i]g J@N j k E S a%S V温C J lU进样量%K h6V检测器m N&U电极[玻璃碳工作电极W计数电极W参考电极V工作电压为%n U操作方法是电流滴定分析V o标准曲线[准确移取%K=B@e碘化钾标准应用液K$K K W K$C K W K$J K W K$H K W K$E K和%$K=6于小烧杯中U加去离子水至%K=6U在上述色谱条件下进样C K h6U以蜂面积定量U工作曲线相关系数为+pK$T T S VC结果与讨论加标回收实验U在市售碘盐样品中加入碘标准液U用本法进行回收率实验V回收率在T H$J qb%K%$E q之间U 取含碘量为D E$H S h B@B的样品U在同一周内进行五次实验U变异系数在%$E%qbC$J E q之间V食盐中碘含量测定方法的改进是本着准确W简易W快速W经济的原则V高效液相色谱法测定食盐中碘含量U具有选择性强W方法简单W快速W准确W使用化学试剂少等优点U此方法也适用于其它样品中碘含量的测定U对防治碘缺乏病具有重要意义V万方数据r%S%r高效液相色谱法测定食盐中碘含量作者：任凯， 刘剑平， 左社清， 孙轶峰作者单位：任凯,刘剑平,左社清(长春市卫生防疫站)， 孙轶峰(长春市中心医院)刊名：白求恩医科大学学报英文刊名：JOURNAL OF NORMAN BETHUNE UNIVERSITY OF MEDICAL SCIENCES年，卷(期)：2001,27(2)本文链接：/Periodical_bqeykdxxb200102055.aspx。
分光光度法测定食盐中的碘含量
１１１ 剂 ｌ ｏ／ ．． 试 ｍｌ Ｌ硫酸 ；苯 ；ＯｇＬ碘 化钾 溶 ｌＯ／
液（ 称取 ５ ． 碘 化钾 ， 水溶 解并 稀释 至 ５０ ｌ ０Ｏ ｇ 用 ０ｍ ， 贮于 棕色瓶 中 ， 用时新 配 ） 碘酸 钾标准 溶液 （ 确 ； 准
称 取 １３２ 于 １０ Ｒ 烘 干至 恒重 的碘 酸钾 ， ． ｇ ７ １ ±２２ 称 准 至 ０００ ｇ加 水溶解 ， 入 ｌ０ ｍ 容 量瓶 中 ， ． １， ０ 转 Ｏ０ ｌ 稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 然后 用水准 确稀释 ５ 倍 ， 液每 ０ 此 毫升 含碘酸 钾 ２ ． ｇ 每毫升 含碘离 子 ５０ ） ７４ ４ ， ． ｇ 。 ｌ 试剂均为分忻纯｛剂。 式 本实验所用水为蒸锤 ＜ ｝ 。 １ ．仪器 ： ．２ １ 本岛津 ｕ 一 １０ ｖ ２０ 紫外分光光度计 。
表 １ 苯 萃取 液显 色稳定 时 间
放 置 时 间
（ ｈ）
Ｏ５ １ 、 １５ ． ２ ３
吸 光 度
０２ ５ ．５
０２ ４ ．２
０２ ５ ．２
０２４ ．２
０２３ ２
１ ． 标准 曲线的绘 制 ：吸取碘酸钾标准应用液 ．１ ２
０１ ，．，０７ ，０ ｍｌ（ 当 ０５ ，５ ，５ ，５ ，０ ｇ ，． ３ ５ ，０１． ０ ０． ． ０ 相 ，． １． ２ ． ３ ． ５． ０ ０ ０ ０ ０
的相对标准偏 差结果见 表 ２ 碘 含量的相对 标准偏 ， 差小于 ５ 表明本方法的精密度高 ， ％， 重现性较好 。
表 ２ 重现性 实 验结 果（＝ ） ｎ ６
测 次 定数
均值 （ ｇ ） ａ ｒ ／
１
２ ４９
｝ ２
碘的检测方法和注意事项
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
检测市售加碘食盐中碘元素
检测市售加碘食盐中碘元素课题组成员：季建林（组长）孙天宇倪鹏黄艳曹晓丹王青菊指导老师：虞红娟摘要：通过上网查资料和老师的指导，我们利用淀粉的特征反应，设计了“检测市售食盐中碘元素”的实验方案。
经过实验过程的观察和记录，我们计算得到的数值符合国家规定，即实验使用的食盐是合格产品。
关键词：检测、食盐、碘元素一、选题原因：碘，是一个不陌生的名词。
我们的日常生活都离不开碘。
碘是人体必不可少的微量元素，它对人体的生理有着极其重要的作用。
碘在人体中主要存在于甲状腺内。
甲状腺内的甲状腺球蛋白是一种含碘的蛋白质，是人体的碘库。
一旦体内机能需要，甲状腺球蛋白就会很快水解为有生物活性的甲状腺素，并通过血液送到人体中的各个组织。
甲状腺素是一种含碘的氨基酸，它具有促进体内物质和能量代谢，促进身体生长发育，提高神经系统的兴奋等生理功能。
人体中如果缺碘，甲状腺就得不到足够的碘，甲状腺素的合成就会受到影响，使甲状腺组织产生代偿性增生，形成甲状腺肿（即我们通常说的大脖子病）。
甲状腺肿等碘缺乏病是世界上分布最广，发病最多的一种地方病。
碘缺乏病给人类的智力与健康造成了极大的损害，特别是对婴幼儿的危害尤为严重，使婴幼儿身体矮小，智力低下，发育不全，甚至痴呆，即使是轻症患儿也多智力低下。
我国政府为了消除碘缺乏病，在食用盐中均加入了一定量的碘酸钾，以确保人体对碘的需要。
值得注意的是，人体摄入过多的碘也是有害的。
因此，为确保人体对碘的摄入量，检查我们日常生活中食用的盐是否合格，我们课题组将“检测市售加碘食盐中的碘元素”作为这次的研究性学习的研究课题。
二、研究方法：实验研究法实验探究2.1 提出问题日常生活中通常食用的是碘盐，但市售“碘盐”是不是真的含有碘？如果含碘，那么，碘的存在形式又是怎样的呢？2.2 假设与猜想假设1：食盐中含有碘。
可能以碘单质、碘化物或碘酸盐的形式存在。
猜想1：食盐中的碘成分以碘单质的形式存在。
碘单质常温下为紫黑色固体，且加热容易升华，若食盐中含碘单质，烹调时碘容易遇热升华而流失。
浅谈GB5461—2000《食用盐》标准中碘含量的检验方法
又可消除人们怕摄人过多碘剂对食 用加碘 盐的抵触心
我国实际情况而确定 ， 有些指标还优先于国外标准 ， 所 以新标准具有科学性和先进性 。
② 加入磷酸的量不一定准确 。标准上要求加 入 ２
③ ④ 滴定 过程中 ， 滴定的速度越快越 好。
理。 三是科学 。 新标 准参照 了国外一些先进标准并结合 ｎ ， ｄ实际上控制在 ０５ｎ 以上即可 ． ． ｄ 故可用滴管加入 。
淀粉加人 量不一定 准确，标 准要 求加 ５ ｍ ， ｌ 作为一名长期从事销 区盐产 品质检 人员 ，我感到 实 际上用滴管粗加 即可
对新标准碘含量指标 的改变 ，不 能简单地认 为新标准 ２ 次 氯 酸 钠 氧 化 — — 还 原 滴 定 法 是 降低了标准 ，而应看作是加碘 防治 工作 的技术保障 次氯酸钠 氧化 ——还原 滴定法为仲裁 法。它能测 更 加完善和成熟。新标准中规定 了碘 的四种检测方法， 定各种价态碘 ， 用于不同原料 、 同碘 剂加碘盐 中 适 不 我们 销区常用的为两种 ， 即直接滴定法与次氯酸钠 氧化 碘含量的测定 。 还原滴定法 。 前者简便、 快速 实用 ； 后者为仲裁法。 经过 该方法原 理是样品溶液在 酸性 中 （ 人草酸—— 加 近５ 个多月用新标准对照检测实践，直接滴定碘离子的 磷 酸混合液 ） 次 氯酸钠将碘 氧化成 碘酸根 ， 酸除 去 ， 草 方法 ， 更适合用碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定，这 过剩的次氯 酸钠 ， 碘酸根氧化碘 酸钾析出碘 ， 用硫 代 与卫生防疫部门所用的检测碘 的方法也是一致的。 硫 酸钠标准溶 液滴定 ， 测定碘含量 。此方法操作 中的
起来 。新标 准的特点归 纳起来有三个 方面 ： 一是简 使 测定结果进 一步精确化 ； 四是在标定硫 代硫 酸钠标 便 。 品由原来４ 产 个类型合并为 ３ 个类 型 ， 由原来的 １ 准溶液时 ， ３ 加入 １ ｇ 析纯氯化钠 ， 标定条件与 测 ０ 分 使 个级 别降至 ７ 个级 别 ，便于企业生产 的销售 。二是适 定 条件尽可 能一 致。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
碘盐中碘含量的检测实验
河南省淮滨县第三高级中学
指导教师宋一平
一、课题的提出
为有效预防碘缺乏病，最简便的方法是食用加碘食盐。
食用碘盐中也应含0.02‰的碘酸钾。
如何知道自己所购回的是真正的碘盐呢？通过多次实验和探索，可利用下列方案对碘盐进行检测，取得了理想的效果。
二、可行性分析
食盐中碘的测量可以有很多种方法，根据中学现有知识，依据下列原理设计出简单易行的定性和定量测定方法。
1、定性分析测定原理
碘盐中碘以碘酸钾的形式存在，在酸性水溶液中，KIO3与淀粉碘化钾试纸（有售）中的 KI发生反应，在食醋提供的醋酸溶液中，反应为：KIO3+5KI+6CH3COOH=3I2+6CH3COOK+3H2O，析出的碘遇淀粉溶液变蓝色，若不变蓝色即为假的加碘食盐（或为含碘量太少的不合格产品）。
实验用品：500ml烧杯、玻璃棒、试管、蒸馏水、500g袋装食用碘盐、淀粉碘化钾试纸、食醋
实验步骤：
1、将500g袋装食用碘盐，全部倒入500ml烧杯中，加适量蒸馏水，
液面以刚浸没食盐晶体稍过一点为宜，用玻璃棒充分搅拌，静置。
2、取其清液3ml—5ml于试管中。
3、再滴加5—6滴食醋。
4、用玻璃棒蘸取上述含有食醋的碘盐溶液滴到淀粉碘化钾试纸上。
观察现象：
淀粉碘化钾试纸变蓝。
结论：
食盐中确含碘酸钾。
如何知道碘盐中碘酸钾含量是否符合国家规定的标准呢？下面采用滴定的方法进行定量检测。
2、定量检测原理。
根据反应5Sn2++2IO3-+12H+=5Sn4++I2+6H2O，同时伴随Sn2++I2=Sn4++2I-发生，当向酸性碘酸钾溶液（含淀粉）中滴加已知浓度的 SnCl2溶液时，发生反应生成单质碘使溶液出现蓝色，随着SnCl2继续滴加溶液中，Sn2++I2=Sn4++2I-的同时发生，I-浓度逐渐增大，溶液蓝色局部稍有消退，当I-与IO3-的量符合5 I-+ IO3-+6 H+=3 I2+3 H2O中的物质的量的关系时，锥形瓶中还会再次突然出现重新变深蓝的现象，继续小心滴加SnCl2标准液到溶液蓝色完全消失并使混合液呈现白色时为止，到达滴定终点，根据总反应：
3 Sn2++ IO3-+6 H+=3 Sn4++ I-+3 H2O
由消耗的标准液SnCl2体积可计算出碘盐中KIO3含量。
计算公式：
V (SnCl2)C (SnCl2)×M (KIO3)×
)
KIO3()
KIO3(取总V V
w(KIO 3)= ×100% m(食盐总质量)
实验用品：
500ml 烧杯、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、铁架台、玻璃棒、500g 碘盐、盐酸、淀粉溶液、001mol/l SnCl 2溶液 实验步骤：
1、将500g 碘盐溶于蒸馏水，配成350ml 的 食盐溶液。
2、取配好的 上述食盐溶液25ml 放到小锥形瓶中，滴加5—6滴淀粉溶液，加入盐酸酸化。
3、把锥形瓶放到盛有001mol/l 的 SnCl 2溶液的 酸式滴定管下面，记录滴定管中液体读数（V 1）V 1=0.000ml
4、左手控制滴定管活塞，右手握住锥形瓶，对小锥形瓶中25ml IO 3-溶液进行滴定，边滴定边摇动锥形瓶，注意锥形瓶内颜色变化。
当锥形瓶中溶液出现蓝色时，更须小心，每滴一滴SnCl 2溶液都要摇匀，溶液的 颜色出现由蓝色局部稍有消退到再次突然出现重新变深蓝色时，滴定要特别小心，一直滴加至锥形瓶中溶液蓝色完全消失并使混合液呈现白色为止，记录此时滴定管液面读数V 2 V 2=3.4500ml （69滴） 计算：
VC •M (KIO3)
W(KIO3)=
3×500g
0.06889g
= =0.06889‰
1000g
与国家规定值0.02‰相比较，略高，视为合格，为求得精确值，可按上述步骤再重做一次到两次。
装置附图：
定性检测：定量检测：
点滴板
食盐溶液淀粉KI试纸。