碘盐检测方法2016详解
加碘食盐中碘含量的测定[宝典]
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加碘食盐中碘含量的测定一、实验目的1、学会查阅本实验的相关资料；2、设计出该实验的实验原理；3、拟定完成该实验所需试剂及仪器；4、拟定完成该实验的具体步骤；5、进一步熟悉滴定操作。
二、实验原理由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在。
食盐溶于水后，在酸性条件下，加入饱和溴水，I－被氧化为IO3－，再用过量的甲酸钠除去过量的溴。
在酸性条件下，加入碘化钾，I－与IO3－反应析出I2，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I2，从而确定碘元素的含量。
发生的反应如下：I－＋3Br2＋3H2O IO3－＋6H+＋6Br－Br2＋2HCOO－＋2H22CO32－＋4H+＋2Br－IO3－＋ 5I－＋6H3I2＋3H2O I2+ 2S2O32－ 2I－＋ S4O62－故有 KIO3~I ~ 3I2~ 6Na2S2O3及I ～KIO3～ 3I2～ 6Na2S2O3三、试剂及仪器酸式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶,滴定管夹, 托盘天平, 滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL，10mL) ，恒温箱；食用加碘盐，蒸馏水，2mol/L盐酸，10%的KI溶液，0.003mol/L的Na2S2O3溶液，1%的淀粉试液，碘酸钾，甲酸钠（10%），饱和溴水。
四、实验步骤1、配制碘酸钾标准溶液在分析天平上称取0.04～0.06g（于110±2°烘至恒重的）碘酸钾，加30mL 蒸馏水，待完全溶解后冷至室温，然后配成250mL溶液。
2、标定硫代硫酸钠用移液管移取25.00mL标准碘酸钾溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL 2mol/L盐酸，摇匀后加3mL10%的KI溶液，摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，再加入2mL1%的淀粉溶液，继续滴至蓝色恰好消失为止，记录所用Na2S2O3标准液的体积。
碘盐中碘含量检测方法
（ｕ ｎ ｎＰｏｉｃａ Ｓ ｔ ｎ ｕｔ ｒｄ ｃ ｕ ｉ ｕ ｅｖｓ ｎａ ｄＩｓ ｃｉｎＳａ ｏ ｕ ｍｉｇ ｕ ｎ ｎ６ｏ ｌ） Ｙ ｎ ａ ｒｖ ｉｌ ａ ｄ ｓｙＰｏｕ ｔ ａ ｔ Ｓ ｐ ｒｉｏ ｎ ｎｐ ｔ ｔｉｎＫ ｎ ｎ， ｎａ ５ ０ ｎ ｌ Ｉ ｒ Ｑｌ ｙ ｉ ｅ ｏ ｔ Ｙ １
１ 引 言
２． ． 试 剂 。０．０ １２ ０ ２ｍｏ／ ／ Ｋ１ ３ ０ Ｏ ２ ｌＬ ２ ０３ ｌＬ １６ ０ ； ． ０ ｍｏ／ ＮａＳ２ ；
近 年 来 ． 碘 盐 中 碘 的 分 析 一 直 是 分 析 化 学 中 的
５ ＫＩ ５ ￣ 酸 、 和 溴 水 、 和 苯 酚 及 ０５ 淀 粉 溶 ％ ； ％ ８ 饱 饱 ．％
４ ．５ 甲 基 橙 溶 液 ． 用 ８ ％ 磷 酸 中 和 并 过 量 Ｄ０ ０ ％ ５
碘 的 稳 定 性 问 题 ， 早 期 的 ＫＩ全 部 改 为 加 ＫＩ 由 Ｏ 。本 文 包 括 使 用 两 种 目前 世 界 上 比 较 先 进 的 Ｘ 射 线 荧 光 分 析 仪 及 ＩＰ系 统 控 制 分 析 技 术 ，两 种 碘 剂 分 析 Ｃ
ｅ ａｉ ｎ ｗｈｃ ａ ｅ ｏ ｆｆ ｎ ｅ ｔ ｅ ｃ ｌ ａ ｕ ｓ ｒ ｔ ， ｉ ｈ ｃ ｎ ｂ ｆｒ ｅ ｅ ｃ ｏ ｔ ｏｌ ｇ ｅ ． ｏ ｅ ｈ ｅ Ｋｅ ｏ ｄ ：ｏ ｉｅ ａｔ ｅ ｅ ｉ ａｉ ｎ ｏ ｄ ｎ ｏ ｔｎ ； ｔｏ Ｙ Ｗ ｒ ｓＩ ｚ ｄ ｓ ｌ； ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｉ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｄ ｄ ｍ ｏ ｏ ｍｅｈ ｄ
ｌＯ Ｌ 水 溶 解 ． ０ｒ ａ 加
ＧＢ ４ ｌ ２ ０ 中 ＧＢ Ｔ ｌ ０ ５７一ｌ ９ 就 扩 充 为 四 ５ ６ － ００ ／ ３２ ． ９９ 种 方 法 。 云 南 食 盐 所 加 碘 剂 从 ｌ ９１年 以 后 ． 虑 到 ９ 考
碘的检测方法和注意事项分解
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
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GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
碘的检测方法和注意事项分解
反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越
高，反应速度越快，所剩余的 Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
.
3.5 碘标准溶液
3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经 105～ 110℃ 烘干至恒重的碘酸钾 0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入 1 000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此溶液 1mL含碘100g。储于具塞严密的棕色瓶， 置冰箱（4℃）可保存6个月。 3.5.2 碘标准中间溶液：吸取 10.00mL 碘标准储备溶液（ 3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。 3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50， 3.00mL 分别置于 100mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为 0 ， 50 ， 100 ，150，200，250，300g/L。 3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00分别置于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为 300，400，100， 600，800，1000，1200g/L。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
碘盐监测方案
碘盐监测方案为了保障公众健康，许多国家都采取了碘盐监测方案。
碘是我们身体必需的一种微量元素，它对于人体的发育和代谢非常重要。
然而，缺碘和过多碘对人体健康都会产生负面影响。
碘缺乏病是由于长期摄入碘量不足而引起的一种疾病。
它严重影响了人体的生长发育和智力发展，对心脏、肺、胃等器官也有一定的危害。
为了解决这一问题，碘盐监测方案应运而生。
碘盐监测方案是通过对市售盐品进行碘含量的监测，来确保公众摄取到足够的碘。
这样可以有效地预防碘缺乏病的发生。
碘盐监测方案通常由政府部门或者相关机构负责实施，他们会定期抽样检测市场上的盐品，并对检测结果进行统计和分析。
碘盐监测方案的实施关键在于监测手段的准确性和监测结果的公开透明。
为了保证监测结果的可靠性，监测机构通常会采取标准化的测试方法和仪器，确保测试过程的科学性和准确性。
同时，监测结果必须及时公开，让公众了解到盐品的碘含量信息，并自主选择合适的盐品。
这样，公众可以根据自己的需求选择碘含量适宜的盐品，保障自己和家人的健康。
除了监测方案的实施，教育宣传也是不可忽视的一环。
公众对于碘的重要性和碘缺乏病的危害程度有一定的认知，可以引起他们对于盐品碘含量的关注和重视。
有关部门可以通过举办健康讲座、印发宣传材料等方式，向公众普及相关知识，并强调监测方案的重要性和盐品选择的注意事项。
这样，公众在购买盐品时就会更加关注碘含量，并自觉选择符合标准的碘盐。
值得注意的是，碘盐监测方案并不只是简单地监测碘含量，还需要监测盐品的质量和卫生情况。
因此，监测方案需要与监管部门、生产企业和销售商等各环节进行密切合作，形成监管合力，确保盐品的质量和安全。
监管部门可以制定相应的法规和标准，明确相关责任和处罚措施，建立监督检查机制，对违规行为进行处罚，维护市场的公平竞争环境。
综上所述，碘盐监测方案的实施对保障公众健康具有重要意义。
通过监测市售盐品的碘含量，教育宣传和监管措施的配合，可以预防碘缺乏病的发生，保障公众摄取足够的碘。
食盐中碘含量的测定
食盐中碘含量的测定实验报告班级：应131-1姓名： JOY学号：************一、实验目的1.对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2.掌握滴定的基本操作。
3.掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。
4.掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二、实验原理1. I -的定性检测：通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。
2. IO 3-的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na ₂S ₂O ₃还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。
但Na ₂S ₂O ₃浓度较高时，生成的I 2又和多余的Na ₂S ₂O ₃反应，生成I -使蓝色消失。
Na ₂S ₂O ₃的浓度控制在一定范围可建立此定性反应。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
3.定量测定：在酸性条件下，饱和溴水氧化样品中的I -还原成O 3-，样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2，再用Na ₂S ₂O ₃标准溶液滴定所释放的碘，从而间接计算样品中的碘含量。
化学反应式为：I¯ ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br －IO 3－＋ 5I¯＋6H 3I 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I¯＋ S 4O 62－故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na ₂S ₂O ₃ 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na ₂S ₂O ₃4.Na ₂S ₂O ₃的标定：硫代硫酸钠标准溶液通常用Na ₂S ₂O ₃·5H 2O 配制，由于Na ₂S ₂O ₃遇酸即迅速分解产生S ，配制时若水中含CO 2较多，则pH 偏低，容易使配制的Na ₂S ₂O ₃变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na ₂S ₂O ₃。
因此，配制Na ₂S ₂O ₃通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na 2CO 3，然后再把Na ₂S ₂O ₃溶于其中。
碘盐分析注意事项及基本操作
碘盐直接滴定法注意事项盐碘含量的测定有一系列的方法。
包括用于现场的定性测定,准确的定量方法，为了测定有效准确，在实验室采用碘量滴定法。
碘滴定法很简单，但仍属定量的化学检验法，因此需要一定的分析技能和专业知识以确保检验方法和有效结果的质量保证。
一．注意事项：1、滴定之前，反应的混合物应避光，因为当此溶液受到光照时，光照侧可呈现出碘离子被氧化成碘分子的反应。
2、当淀粉溶液持续温热使用时，可呈现出不准确的结果。
3、如果淀粉指示剂加入太早，一个较牢固的碘淀粉络合物形成，使反应减慢，从而得出一个结果升高的假象。
2、由于碘分子容易挥发，当淀粉指示液暴露在较高温度的室内，它的灵敏度就要降低，所以此反应应该在低于30℃的小实验室内进行。
滴定分析的基本操作（酸式滴定法）A．滴定管的准备1．洗涤：洗涤的要求是，当将管内的水放出后，管内壁会形成一层极薄的水膜，而不允许有水珠。
根据沾染的程度，可分别用水冲洗、用滴定管刷蘸洗衣粉水刷洗、用洗液涮洗或浸泡。
刷洗时，滴定管刷的刷毛要柔软，刷头铁丝不得外露，也不能向旁侧弯曲，以免划伤管子内壁。
用洗液涮洗时，先关闭活塞，倒入5-10mL洗液，两手分别捏位滴定管的无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。
立起后将洗液从管尖流出，放回原洗液贮瓶中。
如需浸泡，则可灌满洗液，夹在滴定管架上，下面接一烧杯。
用洗液洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水涮洗，以除去自来水。
铬酸清洁液：取100克工业用重铬酸钾于1升烧瓶中，加入水约100mL，在搅动下慢加入工业用浓硫酸，开始加入时有沉淀，硫酸加至沉淀刚溶完为止（再加又析出沉淀不能溶解）。
此清洁液为一强氧化剂，须浸泡10m in----数小时，作用缓，用后须用常水冲洗7-10次。
当清洁液变绿时，6价铬转变为3价铬，无氧化能力不再使用。
2.涂油和检漏为使酸式滴定管的活塞转动灵活而且不漏，活塞部分需要涂油。
将滴定管平放在实验台上，取下活塞，用吸水纸或干布将活塞及活塞孔仔细擦干。
尿碘和碘盐的检测方法和注意事项
利用试纸上的试剂与尿碘 发生反应，根据试纸的颜 色变化判断尿碘的含量。
实验室检测与家庭检测的比较
实验室检测：准确度高，可进行多种 指标的检测，但需要专业人员操作，
时间较长。
家庭检测：方便快捷，可自行操作， 但准确性相对较低。
在进行尿碘检测时，应注意以下几点
1. 收集尿液时，应使用清洁的容器， 避免污染。
2. 收集尿液前应避免摄入高碘食物或 药物，以免影响检测结果。
3. 对于孕妇和哺乳期妇女等特殊人群， 需要进行尿碘检测时，应在医生的指 导下进行。
Part
02
碘盐检测方法
直接滴定法
总结词
直接滴定法是一种常用的碘盐检测方法，通过滴定实验直接测定碘盐中的碘含量 。
详细描述
该方法操作简单，结果准确，适用于实验室和现场检测。在实验过程中，将碘盐 溶解于适量的水中，加入适量的硫酸和硝酸，再加入过量溴水使碘完全氧化，最 后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的溴，计算碘盐中的碘含量。
尿碘和碘盐的检测方 法和注意事项
• 尿碘检测方法 • 碘盐检测方法 • 检测注意事项
目录
Part
01
尿碘检测方法
酶联免疫法
原理
利用抗原抗体的特异性结合反应，通 过酶标记物与抗体或抗原的结合，再 加入显色底物，根据颜色反应的深浅 程度，判断尿碘的含量。
优点
缺点
操作较为繁琐，需要专业人员操作， 且试剂成本较高。
酸消化法
总结词
酸消化法是一种常用的碘盐检测方法，通过酸消化使碘盐中的碘转化为可测定的碘离子。
详细描述
该方法操作简便，结果准确，适用于大量样品的检测。在实验过程中，将碘盐样品与酸 混合加热，使碘盐中的碘与酸作用转化为可测定的碘离子，再用电导率仪或分光光度计
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方法的选择
方法 直接滴定法 氧化还原滴定法 适用范围 碘酸钾碘盐 添加碘化物或含有还原物质的加碘盐
碘量仪光度法
碘的快速测定
不同类型碘盐的识别
无碘盐
玫 瑰 红 盐 碘 检 测 试 剂 盐 碘 快 速 检 测 试 剂
碘酸钾碘盐
碘化钾碘盐
直接滴定法原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析 出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测 定碘的含量。
滴定管下端伸入容量瓶口内1cm左右，边滴边摇；
每次滴定最好从0mL开始，滴下的液体不要连成线； 读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在 同一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点 位臵。
氧化还原法
原理
在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸 除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。 3CLO-+I- →IO3-+3CLH2C2 O4 + CLO- →CL- +2CO2 +H2O + IO3 + 5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 → 2I -+ S4O62-
浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥
至恒重的碘酸钾基准试剂,臵于100mL小烧杯中，
加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻
度，将上述溶液准确稀释20倍。
注意事项
碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干
碘化钾溶液(50 g/L )
1、配制方法
称 取 25 .0 g 碘化钾，1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶 解并稀释至500mL。
2、注意事项
碘化钾溶液若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘 ，
则不能使用；
碘化钾溶液应用时新鲜配制； 在棕色瓶子中避光密封保存。
淀粉溶液（5 g/L）
1 配制方法
直接滴定法注意事项
碘盐样品须充分混匀，在非密封或包装不严密的情况下，外界气湿的变
化会引起包装内盐样中碘酸根离子迁移而改变盐样中碘的分布状况，因 此在采样及测定称量前应充分混匀样品才有代表性。
碘盐样品在采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅是盐样的称
量有误差，而且由于盐样吸湿，盐中水分明显吸附于包装内壁，溶解有 大量的碘酸盐，会使盐样中碘含量降低，这种现象在采样量少时对结果 的影响更明显。
标定注意事项
a. 滴定终点： 如果觉得滴定终点不易观察，可在50mL水中溶解10克优级纯的氯化钠， 以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定是的溶液体系一致。 b. 滴定速度
依据GB/T 601-2002第3.3款，滴定速度6~8mL /min，即2-3滴/秒 。 如果滴入速度过快，宜造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解生成
需要的试剂
除了直接滴定法需要的试剂以外，还需要：
次氯酸溶液（有效氯约3%）
量取10mL次氯酸钠试剂（有效氯约10%），加30mL水，摇 匀，储存于棕色瓶中。 草酸-磷酸混合液 称取15g草酸，加水溶解，加入34mL磷酸（ρ =85%），用 水稀释至500mL。
步骤
称取10.00g试样，臵于250mL碘量瓶中，加50mL水溶解， 加2mL草酸-磷酸混合液，1mL次氯酸钠，用水洗净瓶壁， 放在电炉上加热，加热至溶液刚刚沸腾时，立即取下，水 浴冷却至30℃以下。加入5mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL淀粉 溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
盐碘检测方法
GB/T 13025.7 -2012
代替 GB/T 13025.7 -1999 _____________________________________________________________________
制盐工业通用试验方法 碘的测定
2012-06-29 发布
2012-12-01实施
称取 0.5 g淀粉，放入200m l烧杯中，加入少许水调成糊 状，倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5 min，冷却。
2 注意事项
淀粉溶液容易变质，临用前配制
硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)和1.0g氢氧
化钠，用1L水溶解，贮于棕色试剂瓶中，取上层
清液稀释50倍贮于棕色试剂瓶中，备用。
注意事项
因为次氯酸钠与碘离子反应温度是80多度，所以要加热 至溶液有气泡冒出，刚要沸腾时，立即取下，防止过度加 热，碘有损失。
关于食盐抗结剂--亚铁氰化钾
有人认为，亚铁氰化钾：
1、遇酸能产生氢氰酸气体，有剧毒； 2、高温能分解成氰化钾，有剧毒； 3、2009年6月份，日本禁止中国青岛 产含亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进 口使用含亚铁氰化钾食盐的盐渍菜
存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物， 需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
分析步骤
称 取 10.00g 盐样。
臵于250m l碘量瓶中，加80mL水溶解。
加2mL磷酸溶液和5 mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定。 滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5 ml淀粉溶液，继续 滴定至蓝色恰好消失为止。
燥器中冷却至室温；
准确称取1.427g，需用电子分析天平（d=0.0001g）； 标准溶液不要在容量瓶中保存。
电子分析天平（d=0.0001g） 干燥箱
磷酸溶液（1 mol/L）
量 取 17 m L 85% 磷酸，加水稀至
250mL。
磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷
酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所 以，使用还原性物质残留不符合要求 的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐 测定结果偏低。
2、 需配制溶液 碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3 )=2.000×10-3mol/L
磷酸溶液
c (H3PO4)=1 mol/L
碘化钾溶液 ρ(KI) =50 g/L 淀粉溶液 ρ(淀粉) = 5 g/L
碘酸钾标准溶液的配制
亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。
过慢溶液导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。
c. 标定的要求 至少标定3次以上取平均值
硫代硫酸钠标准滴定溶液的贮存与使用
应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均 应保存在温度接近20℃并没有阳光直射的地方， 并且不应受到不良气体的影响。
贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
IO3 +5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 222S2O3 + I2 → 2I + S4O6
-
-
+
试剂
试剂种类与级别 碘酸钾 （基准试剂） 硫代硫酸钠（分析纯）
磷酸
淀粉
（分析纯）
（分析纯）
碘化钾
氯化钠
（分析纯）
（优级纯）
氢氧化钠（分析纯）
溶液配制及注意事项
1、试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试 剂和GB/T 66822-2008 规定的三级水。
远达不到生成氢氰酸的浓度。
3、在国标规定的检测方法中，反应酸度都在1mol/L以下
，放出氢氰酸的可能性极小，不在通风厨中操作 也是安全的。
当被滴定溶液呈较深的黄色时，不应剧烈摇动溶液，防止碘挥发。 在滴定近终点时加入淀粉指示液，如果加入过早，淀粉会吸附较多的I2，
使滴定结果产生误差。
滴定管的使用
滴定时需注意的问题
试剂摇匀后倒入滴定管中，先润洗滴定管内壁3次，每 次10~15mL； 应检查管的出口下部尖嘴部分是否有气泡；
加入氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶
液的防腐剂(稳定剂),也可采用0.2克碳酸钠。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
吸取10.00mL 2.000×10-3mol/L1/6碘酸钾标准溶液于 250mL碘量瓶，加约50mL水、2 mL磷酸溶液、5 mL碘化钾 溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液 呈浅黄色时，加入约5 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好 消失为止。
亚铁氰化钾的性质
在20%的硫酸溶液（H+浓度约为7mol/L
）中加热生成剧毒的氢氰酸。 加热至400℃分解生成剧毒的氰化钾。
食盐中的亚铁氰化钾
1、食盐中亚铁氰化钾允许含量为10mg/Kg，按10g/人/天的 盐摄入量算，摄入量为0.1mg，假设完全转化为氰化钾，也 只有0.015mg，要达到中毒剂量，得摄入几十公斤盐！！！ 2、一般的烹饪温度都低于340℃，不可能达到400 ℃，在烹 饪温度下亚铁氰化钾分解的可能性极小。 3、人的胃酸酸度PH1-3， H+浓度在0.1mol/L以下，远