碘盐检测方法2016
加碘盐中碘酸钾含量的简易化验
加碘盐中碘酸钾含量的简易化验
加碘盐中碘酸钾含量的简易化验方法如下：
材料：加碘盐样品、蒸馏水、醋酸、淀粉溶液、硫酸铵溶液、硫酸亚铁溶液、酒精灯、滴定管、烧杯、磁力搅拌器。
步骤：
1. 取一定量的加碘盐样品（约5克），放入烧杯中。
2. 加入适量的蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌溶解。
3. 加入少量醋酸，搅拌均匀。
4. 用滴定管加入适量的淀粉溶液作指示剂。
5. 用硫酸铵溶液滴定，直至出现由淡蓝色变为无色的终点。
6. 记录滴定所耗的硫酸铵溶液体积（V）。
7. 重复上述步骤2-6两次，取平均值。
计算：
碘酸钾含量（mg/g）=（V×0.0127）/样品量（g）
其中0.0127为硫酸铵溶液中每毫升所含碘酸钾的质量（单位为mg）。
注意事项：
1. 操作时要注意安全，避免碘酸钾与皮肤接触。
2. 滴定过程中要慢慢滴加硫酸铵溶液，避免过量滴定。
3. 进行平行实验可以提高结果的准确性。
4. 所使用的试剂应为优质，并要严格按照实验室操作规范进行操作。
碘盐中碘含量的 检测实验
碘盐中碘含量的检测实验河南省淮滨县第三高级中学指导教师宋一平一、课题的提出为有效预防碘缺乏病，最简便的方法是食用加碘食盐。
食用碘盐中也应含0.02‰的碘酸钾。
如何知道自己所购回的是真正的碘盐呢？通过多次实验和探索，可利用下列方案对碘盐进行检测，取得了理想的效果。
二、可行性分析食盐中碘的测量可以有很多种方法，根据中学现有知识，依据下列原理设计出简单易行的定性和定量测定方法。
1、定性分析测定原理碘盐中碘以碘酸钾的形式存在，在酸性水溶液中，KIO3与淀粉碘化钾试纸（有售）中的 KI发生反应，在食醋提供的醋酸溶液中，反应为：KIO3+5KI+6CH3COOH=3I2+6CH3COOK+3H2O，析出的碘遇淀粉溶液变蓝色，若不变蓝色即为假的加碘食盐（或为含碘量太少的不合格产品）。
实验用品：500ml烧杯、玻璃棒、试管、蒸馏水、500g袋装食用碘盐、淀粉碘化钾试纸、食醋实验步骤：1、将500g袋装食用碘盐，全部倒入500ml烧杯中，加适量蒸馏水，液面以刚浸没食盐晶体稍过一点为宜，用玻璃棒充分搅拌，静置。
2、取其清液3ml—5ml于试管中。
3、再滴加5—6滴食醋。
4、用玻璃棒蘸取上述含有食醋的碘盐溶液滴到淀粉碘化钾试纸上。
观察现象：淀粉碘化钾试纸变蓝。
结论：食盐中确含碘酸钾。
如何知道碘盐中碘酸钾含量是否符合国家规定的标准呢？下面采用滴定的方法进行定量检测。
2、定量检测原理。
根据反应5Sn2++2IO3-+12H+=5Sn4++I2+6H2O，同时伴随Sn2++I2=Sn4++2I-发生，当向酸性碘酸钾溶液（含淀粉）中滴加已知浓度的 SnCl2溶液时，发生反应生成单质碘使溶液出现蓝色，随着SnCl2继续滴加溶液中，Sn2++I2=Sn4++2I-的同时发生，I-浓度逐渐增大，溶液蓝色局部稍有消退，当I-与IO3-的量符合5 I-+ IO3-+6 H+=3 I2+3 H2O中的物质的量的关系时，锥形瓶中还会再次突然出现重新变深蓝的现象，继续小心滴加SnCl2标准液到溶液蓝色完全消失并使混合液呈现白色时为止，到达滴定终点，根据总反应：3 Sn2++ IO3-+6 H+=3 Sn4++ I-+3 H2O由消耗的标准液SnCl2体积可计算出碘盐中KIO3含量。
食盐中碘含量的测定
实验报告食盐中碘含量的测定班级：应111-1一．【实验目的】1. 通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。
3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。
4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二．【实验原理】在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以I O 3－存在，少量的是以I －形式存在。
本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
1.碘的测定：（1）I -的定性检测：通过NaN O 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。
（2）KIO3的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na2S 2O3还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。
但Na2S 2O 3浓度太高时，生成的I2又和多余的N a 2S2O 3反应，生成I -使蓝色消失。
因此实验中要使Na2S 2O3的酸度控制在一定范围。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
（3）定量测定：I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成I O 3-，样品中原有及氧化生成的I O 3-于酸性条件下与I -成的I2再用N a2S 2O 3标准溶 液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量。
主要反应：I － ＋3Br 2＋3H 23－＋6H +＋6Br － IO 3－＋ 5I －＋6H 2 ＋3H 2O I2 + 2S2O32－＋ S4O62－故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na2S 2O 3 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na2S 2O 3 2.Na2S2O 3的标定： (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na2S 2O 3溶液不稳定易分解。
碘盐检测方法2016详解
方法的选择
方法 直接滴定法 氧化还原滴定法 适用范围 碘酸钾碘盐 添加碘化物或含有还原物质的加碘盐
碘量仪光度法
碘的快速测定
不同类型碘盐的识别
无碘盐
玫 瑰 红 盐 碘 检 测 试 剂 盐 碘 快 速 检 测 试 剂
碘酸钾碘盐
碘化钾碘盐
直接滴定法原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析 出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测 定碘的含量。
滴定管下端伸入容量瓶口内1cm左右，边滴边摇；
每次滴定最好从0mL开始，滴下的液体不要连成线； 读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在 同一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点 位臵。
氧化还原法
原理
在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸 除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。 3CLO-+I- →IO3-+3CLH2C2 O4 + CLO- →CL- +2CO2 +H2O + IO3 + 5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 → 2I -+ S4O62-
浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥
至恒重的碘酸钾基准试剂,臵于100mL小烧杯中，
加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻
度，将上述溶液准确稀释20倍。
注意事项
碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干
碘化钾溶液(50 g/L )
1、配制方法
称 取 25 .0 g 碘化钾，1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶 解并稀释至500mL。
实验11--食盐中碘含量的测定
实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求：1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法；2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤；3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：重点：1.碘量法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制；2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。
盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。
同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。
2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。
问题1：食盐中为什么加碘？碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。
现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。
在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。
而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。
并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。
这些损害统称为碘缺乏病。
问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法：①碘单质的检验：淀粉溶液+食盐。
结果：不变蓝，说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验：5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液；对比实验：5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
碘盐中碘含量检测方法
（ｕ ｎ ｎＰｏｉｃａ Ｓ ｔ ｎ ｕｔ ｒｄ ｃ ｕ ｉ ｕ ｅｖｓ ｎａ ｄＩｓ ｃｉｎＳａ ｏ ｕ ｍｉｇ ｕ ｎ ｎ６ｏ ｌ） Ｙ ｎ ａ ｒｖ ｉｌ ａ ｄ ｓｙＰｏｕ ｔ ａ ｔ Ｓ ｐ ｒｉｏ ｎ ｎｐ ｔ ｔｉｎＫ ｎ ｎ， ｎａ ５ ０ ｎ ｌ Ｉ ｒ Ｑｌ ｙ ｉ ｅ ｏ ｔ Ｙ １
１ 引 言
２． ． 试 剂 。０．０ １２ ０ ２ｍｏ／ ／ Ｋ１ ３ ０ Ｏ ２ ｌＬ ２ ０３ ｌＬ １６ ０ ； ． ０ ｍｏ／ ＮａＳ２ ；
近 年 来 ． 碘 盐 中 碘 的 分 析 一 直 是 分 析 化 学 中 的
５ ＫＩ ５ ￣ 酸 、 和 溴 水 、 和 苯 酚 及 ０５ 淀 粉 溶 ％ ； ％ ８ 饱 饱 ．％
４ ．５ 甲 基 橙 溶 液 ． 用 ８ ％ 磷 酸 中 和 并 过 量 Ｄ０ ０ ％ ５
碘 的 稳 定 性 问 题 ， 早 期 的 ＫＩ全 部 改 为 加 ＫＩ 由 Ｏ 。本 文 包 括 使 用 两 种 目前 世 界 上 比 较 先 进 的 Ｘ 射 线 荧 光 分 析 仪 及 ＩＰ系 统 控 制 分 析 技 术 ，两 种 碘 剂 分 析 Ｃ
ｅ ａｉ ｎ ｗｈｃ ａ ｅ ｏ ｆｆ ｎ ｅ ｔ ｅ ｃ ｌ ａ ｕ ｓ ｒ ｔ ， ｉ ｈ ｃ ｎ ｂ ｆｒ ｅ ｅ ｃ ｏ ｔ ｏｌ ｇ ｅ ． ｏ ｅ ｈ ｅ Ｋｅ ｏ ｄ ：ｏ ｉｅ ａｔ ｅ ｅ ｉ ａｉ ｎ ｏ ｄ ｎ ｏ ｔｎ ； ｔｏ Ｙ Ｗ ｒ ｓＩ ｚ ｄ ｓ ｌ； ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｉ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｄ ｄ ｍ ｏ ｏ ｍｅｈ ｄ
ｌＯ Ｌ 水 溶 解 ． ０ｒ ａ 加
ＧＢ ４ ｌ ２ ０ 中 ＧＢ Ｔ ｌ ０ ５７一ｌ ９ 就 扩 充 为 四 ５ ６ － ００ ／ ３２ ． ９９ 种 方 法 。 云 南 食 盐 所 加 碘 剂 从 ｌ ９１年 以 后 ． 虑 到 ９ 考
碘的检测方法和注意事项分解
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
加碘盐碘含量测定试剂空白结果的分析
Apr. 2019 CHINA FOOD SAFETY101分析与检测测定食盐中的碘含量，目前常用的方法除了GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》外，还有GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》。
在实际检验工作中发现，两种方法测定同一样品的碘含量时，试剂空白的测定结果会出现较大差异，其根本原因在于GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》中试剂空白测试方法与GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法的试剂空白测试方法均存在不足。
因此本文研究了两种方法中试剂空白测试方法的不足给碘含量测定结果带来的影响。
1 材料与方法1.1 加碘精制盐湖南省湘衡盐业有限责任公司。
1.2 测定方法按GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》中的氧化还原滴定法测定食盐中碘的含量。
2 结果与分析2.1 两种测定方法测定加碘盐中碘含量的结果对照取加碘精制盐10份，分别用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》中的氧化还原滴定法进行测定，结果如表1所示。
由表1可以看出，在不计算试剂空白带来影响的前提下，两种标准方法的实验结果是相近的，表明两种标准方法在测定加碘盐的实验中，对样品的测定结果不存在显著差异。
2.2 两种测定方法测定加碘盐中试剂空白的结果对照分别用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》记载的试剂空白方法进行试剂空白的测定，结果如表2所示。
加碘盐碘含量测定试剂空白结果的分析□ 杜浩波 叶如婷 东莞市食品药品检验所摘 要：本文使用GB 5009.42-2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》和GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》氧化还原滴定法测定加碘盐中碘含量，分析试剂空白的影响因素及其对实验结果的影响。
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存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物， 需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
分析步骤
称 取 10.00g 盐样。
臵于250m l碘量瓶中，加80mL水溶解。
加2mL磷酸溶液和5 mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定。 滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5 ml淀粉溶液，继续 滴定至蓝色恰好消失为止。
2、 需配制溶液 碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3 )=2.000×10-3mol/L
磷酸溶液
c (H3PO4)=1 mol/L
碘化钾溶液 ρ(KI) =50 g/L 淀粉溶液 ρ(淀粉) = 5 g/L
碘酸钾标准溶液的配制
当被滴定溶液呈较深的黄色时，不应剧烈摇动溶液，防止碘挥发。 在滴定近终点时加入淀粉指示液，如果加入过早，淀粉会吸附较多的I2，
使滴定结果产生误差。
滴定管的使用
滴定时需注意的问题
试剂摇匀后倒入滴定管中，先润洗滴定管内壁3次，每 次10~15mL； 应检查管的出口下部尖嘴部分是否有气泡；
方法的选择
方法 直接滴定法 氧化还原滴定法 适用范围 碘酸钾碘盐 添加碘化物或含有还原物质的加碘盐
碘量仪光度法
碘的快速测定
不同类型碘盐的识别
无碘盐
玫 瑰 红 盐 碘 检 测 试 剂 盐 碘 快 速 检 测 试 剂
碘酸钾碘盐
碘化钾碘盐
直接滴定法原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析 出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测 定碘的含量。
标定注意事项
a. 滴定终点： 如果觉得滴定终点不易观察，可在50mL水中溶解10克优级纯的氯化钠， 以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定是的溶液体系一致。 b. 滴定速度
依据GB/T 601-2002第3.3款，滴定速度6~8mL /min，即2-3滴/秒 。 如果滴入速度过快，宜造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解生成
盐碘检测方法
GB/T 13025.7 -2012
代替 GB/T 13025.7 -1999 _____________________________________________________________________
制盐工业通用试验方法 碘的测定
2012-06-29 发布
2012-12-01实施
浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥
至恒重的碘酸钾基准试剂,臵于100mL小烧杯中，
加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻
度，将上述溶液准确稀释20倍。
注意事项
碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干
滴定管下端伸入容量瓶口内1cm左右，边滴边摇；
每次滴定最好从0mL开始，滴下的液体不要连成线； 读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在 同一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点 位臵。
氧化还原法
原理
在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸 除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。 3CLO-+I- →IO3-+3CLH2C2 O4 + CLO- →CL- +2CO2 +H2O + IO3 + 5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 → 2I -+ S4O62-
燥器中冷却至室温；
准确称取1.427g，需用电子分析天平（d=0.0001g）； 标准溶液不要在容量瓶中保存。
电子分析天平（d=0.0001g） 干燥箱
磷酸溶液（1 mol/L）
量 取 17 m L 85% 磷酸，加水稀至
250mL。
磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷
酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所 以，使用还原性物质残留不符合要求 的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐 测定结果偏低。
IO3 +5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 222S2O3 + I2 → 2I + S4O6
-
-
+
试剂
试剂种类与级别 碘酸钾 （基准试剂） 硫代硫酸钠（分析纯）
磷酸
淀粉
（分析纯）
（分析纯）
碘化钾
氯化钠
（分析纯）
（优级纯）
氢氧化钠（分析纯）
溶液配制及注意事项
1、试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试 剂和GB/T 66822-2008 规定的三级水。
加入氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶
液的防腐剂(稳定剂),也可采用0.2克碳酸钠。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
吸取10.00mL 2.000×10-3mol/L1/6碘酸钾标准溶液于 250mL碘量瓶，加约50mL水、2 mL磷酸溶液、5 mL碘化钾 溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液 呈浅黄色时，加入约5 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好 消失为止。
称取 0.5 g淀粉，放入200m l烧杯中，加入少许水调成糊 状，倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5 min，冷却。
2 注意事项
淀粉溶液容易变质，临用前配制
硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)和1.0g氢氧
化钠，用1L水溶解，贮于棕色试剂瓶中，取上层
清液稀释50倍贮于棕色试剂瓶中，备用。
远达不到生成氢氰酸的浓度。
3、在国标规定的检测方法中，反应酸度都在1mol/L以下
，放出氢氰酸的可能性极小，不在通风厨中操作 也是安全的。
碘化钾溶液(50 g/L )
1、配制方法
称 取 25 .0 g 碘化钾，1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶 解并稀释至500mL。
2、注意事项
碘化钾溶液若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘 ，
则不能使用；
碘化钾溶液应用时新鲜配制； 在棕色瓶子中避光密封保存。
淀粉溶液（5 g/L）
1 配制方法
需要的试剂
除了直接滴定法需要的试剂以外，还需要：
次氯酸溶液（有效氯约3%）
量取10mL次氯酸钠试剂（有效氯约10%），加30mL水，摇 匀，储存于棕色瓶中。 草酸-磷酸混合液 称取15g草酸，加水溶解，加入34mL磷酸（ρ =85%），用 水稀释至500mL。
步骤
称取10.00g试样，臵于250mL碘量瓶中，加50mL水溶解， 加2mL草酸-磷酸混合液，1mL次氯酸钠，用水洗净瓶壁， 放在电炉上加热，加热至溶液刚刚沸腾时，立即取下，水 浴冷却至30℃以下。加入5mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL淀粉 溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
亚铁氰化钾的性质
在20%的硫酸溶液（H+浓度约为7mol/L
）中加热生成剧毒的氢氰酸。 加热至400℃分解生成剧毒的氰化钾。
食盐中的亚铁氰化钾
1、食盐中亚铁氰化钾允许含量为10mg/Kg，按10g/人/天的 盐摄入量算，摄入量为0.1mg，假设完全转化为氰化钾，也 只有0.015mg，要达到中毒剂量，得摄入几十公斤盐！！！ 2、一般的烹饪温度都低于340℃，不可能达到400 ℃，在烹 饪温度下亚铁氰化钾分解的可能性极小。 3、人的胃酸酸度PH1-3， H+浓度在0.1mol/L以下，远
注意事项
因为次氯酸钠与碘离子反应温度是80多度，所以要加热 至溶液有气泡冒出，刚要沸腾时，立即取下，防止过度加 热，碘有损失。
关于食盐抗结剂--亚铁氰化钾
有人认为，亚铁氰化钾：
1、遇酸能产生氢氰酸气体，有剧毒； 2、高温能分解成氰化钾，有剧毒； 3、2009年6月份，日本禁止中国青岛 产含亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进 口使用含亚铁氰化钾食盐的盐渍菜
直接滴定法注意事项
碘盐样品须充分混匀，在非密封或包装不严密的情况下，外界气湿的变
化会引起包装内盐样中碘酸根离子迁移而改变盐样中碘的分布状况，因 此在采样及测定称量前应前应密封包装，否则盐样受潮，不仅是盐样的称
量有误差，而且由于盐样吸湿，盐中水分明显吸附于包装内壁，溶解有 大量的碘酸盐，会使盐样中碘含量降低，这种现象在采样量少时对结果 的影响更明显。
亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。
过慢溶液导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。
c. 标定的要求 至少标定3次以上取平均值
硫代硫酸钠标准滴定溶液的贮存与使用
应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均 应保存在温度接近20℃并没有阳光直射的地方， 并且不应受到不良气体的影响。
贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。