中心动态——百合干中二氧化硫的快速检测
干百合中二氧化硫测定
分析检测干百合中二氧化硫测定王于敏（南平市食品药品检验检测中心，福建南平 353000）摘 要：采用《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》（GB 5009.34—2022）中第一法酸碱滴定法与第三法离子色谱法对3种不同干百合样品中的二氧化硫含量进行测定，并通过准确度与精密度、加标回收率、检出限等指标对两种测定方法进行对比分析。
结果表明，两种测定方法均能满足方法验证要求，可用于干百合中二氧化硫含量的检测。
酸碱滴定法适用于大批量干百合样品中二氧化硫含量测定，而对于其中发现的不合格样品，宜采用准确度更高的离子色谱法进行二次确认，以保证实验结果的准确性。
关键词：干百合；二氧化硫；离子色谱法；酸碱滴定法Determination of Sulfur Dioxide in Dried LiliesWANG Yumin(Nanping Institute for Food and Drug Quality Control, Nanping 353000, China) Abstract: This study used the first acid-base titration method and the third ion chromatography method in GB 5009.34—2022 to determine the sulfur dioxide content in three different dried lily samples, and compared the two determination methods through accuracy and precision, spiked recovery rate, detection limit and other indicators. The results indicate that both determination methods can meet the requirements of method validation and can be used for the detection of sulfur dioxide content in dried lilies. The acid-base titration method is suitable for the determination of sulfur dioxide content in large quantities of dried lily samples. For unqualified samples found, it is advisable to use ion chromatography with higher accuracy for secondary confirmation to ensure the accuracy of the experimental results.Keywords: dried edible lily; sulfur dioxide; ion chromatography; acid-base titration百合，又名蒜脑薯、山丹、喇叭筒，是一种多年生草本球根花卉植物[1]，因其富含蛋白质、维生素、矿物质、百合皂苷等营养物质，同时具有清火润肺止咳、宁心安神、防癌抗癌等药用价值，被列入药食同源名单中[2]。
中药材中二氧化硫残留量快速测定方法及其解决办法概述
中药材中二氧化硫残留量快速测定方法及其解决办法概述本研究对硫磺在中药炮制和加工过程中过度使用的原因，对中药材、身体健康和环境造成的危害，SO2残留量快速检测的方法和解决办法进行了概述，为我国建立中药无公害制度提供重要参考。
在采用快速检测方法控制中药材含硫量的同时，还需不断完善相关检验检测体系和限量标准，加大监督力度，严格控制药品流通全过程才能彻底解决中药材硫磺污染问题。
标签：二氧化硫；中药材；快速检测方法；残留危害中药具有标本兼治、副作用小等特点深受国内外患者的青睐，而中药中农残、重金属和硫磺污染阻碍了我国中医药的国际化进程。
目前中药材和食品炮制和加工过程中硫磺过度使用的情况严重，给药材质量、自然环境、人们身体健康等造成了许多不利影响。
《中国药典》2005年版第一增补本增加了二氧化硫残留量测定法。
《中国药典》2010年版第二增补本在山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参的检查项目中规定二氧化硫残留量不得过400mg/kg。
本研究重点概述了SO2残留量快速测定方法和解决问题的方向，简要对硫熏中药现象普遍存在原因及其带来的危害进行综述。
1 二氧化硫在中药材领域普遍使用原因硫磺经燃烧产生二氧化硫与植物表面的水反应生成亚硫酸，软化植物组织，增加细胞膜透水性，水分蒸发时间短，产生脱水作用，加速中药材干燥。
亚硫酸属于还原性物质，有漂白、脱色、抗氧化、防腐和杀菌作用，能够抑制细菌繁殖，便于药材的储存，多年来成为一些含淀粉多、不易干燥或易腐败变质、发生褐变的中药材的唯一加工方法；一些地区在收获季节遇到阴雨天气导致药材大量腐烂，收得率低，造成巨大经济损失，大大削弱药农种植积极性。
因此在无其他好的替代方法的情况下，硫熏理所当然的成为当地重要的炮制和储存方法[1]。
张献菊等[2-3]将浙贝母的硫熏方法与传统炮制方法进行比较，认为硫熏法应与产地加工方法并存。
采用几种产地加工技术炮制款冬花，经比较后发现，经硫熏后的鲜冬花无腐烂和霉变现象，成品优质率达到100%，而传统加工方法仅达到20%。
百合中二氧化硫脱除方法的初步研究_王颖莉
trasonic treatment. Method： The materials were soaked with distilled water and ultrasonic with different temperatures，
or treated by microwave with different intensities treatment to remove sulfur dioxide. The standard iodine titration was
皂苷是百合中的活性成分之一，百合经过超声 波、微波脱硫后提取其皂苷，并与未脱硫的百合皂 苷进行对比，通过 TLC 鉴别分析超声波、微波对的 百合皂苷成分的影响。
称取百合 5 g，放入 250 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 石油醚，接球形冷凝管置于 45 ℃水浴中回流 30 min 脱脂，倒出石油醚，挥干药材。向圆底烧瓶
60 ℃下浸渍 40 min 时，滤液中的二氧化硫含 量为 1 184 mg / kg，脱除率为 63.3%。60 ℃下浸渍 药材 1 h 后，观察试样显示出一定程度的煮熟感； 当浸渍时间超过 40 min 后滤液中二氧化硫浓度呈降 低趋势，推测亚硫酸盐与百合中的某种物质发生了 化学反应，形成了稳定的不溶于水的硫化物。 3.2 超声波法的脱除效果
* 王颖莉，女，1967 年出生，2006 年毕业天太原理工大学化 学工程，硕士，副教授。 收稿日期：2011- 03- 02
百合为对象，研究蒸馏水浸渍、超声波和微波法处 理对其二氧化硫的脱除效果，对百合的安全使用具 有一定的意义。
1 原料与仪器
1.1 原料和试剂 百合，市售，产品批号：081015，生产日期：
30
食 品工 程
兰州百合干中的二氧化硫本底值研究
兰州百合干中的二氧化硫本底值研究作者：李瑞琴于安芬陶海霞徐瑞来源：《甘肃农业科技》2021年第02期摘要：对采集的百合干生产厂家的百合干产品及实验室采集的鲜兰州百合并模拟百合干生产加工过程制作百合干采用凯氏蒸馏-滴定法测定百合干样品中的二氧化硫含量并对其进行对比分析，结果表明：鲜兰州百合自制百合干和百合干生产企业生产的百合干中均含有一定量的二氧化硫，即百合干中都含有二氧化硫本底值，根据百合干中二氧化硫含量分布及频次，认为百合干中二氧化硫含量的本底值范围为2.22～6.50 mg/kg。
关键词：兰州百合;百合干;二氧化硫;本底值中图分类号：S644.1 文献标志码：A 文章编号：1001-1463（2021）02-0041-04doi：10.3969/j.issn.1001-1463.2021.02.010Study on Background Value of Sulfur Dioxide in Dried Lily of LanzhouLI Ruiqin 1，2，3， YU Anfen 1，2，3， TAO Haixia 1，2，3， XU Rui 1，2，3（1. Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology， Gansu Academy of Agricultural Sciences， Lanzhou Gansu 730070， China; 2. Animal Husbandy， Pasture and Green Agricultural Institute， Gansu Academy of Agricultural Sciences， Lanzhou Gansu 730070， China 3. Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Agro-products， Ministry of Agriculture，Lanzhou Gansu 730070， China）Abstract：The content of sulfur dioxide in the sample was determined by kjeldahl distillation titration method through collecting dried lily products from lily manufacturers and collecting fresh lily in the laboratory and simulating the process of dried lily production. The results showed that there was a certain amount of sulfur dioxide in the dried lily made by fresh Lanzhou lily and the dried lily produced by the manufacturer， that is， the background value of sulfur dioxide in the dried lily. According to the distribution and frequency of sulfur dioxide content in lily stem， it is suggested that the background value of sulfur dioxide content in lily stem should range from 2.22 mg/kg to 6.5mg/kg.Key words：Lanzhou lily;Dried lily;Sulfur dioxide;Background value兰州百合[Lilium davidii Duch.var.unicolor（Hoog）Gotton]是百合科百合属川百合的一个变种[1 - 9 ]，是国家卫生部2011年公布的87种药食同源品（既是食品又是药品的物品）之一。
药食同源品百合、银耳二氧化硫残留量测定及健康风险评估
Special Wild Economic Animal and Plant Research特产研究98DOI：10.16720/ki.tcyj.2022.035药食同源品百合、银耳二氧化硫残留量测定及健康风险评估赵磊1，2，赵艳2，刘丽2，马彧2※，姜大成1※（1.长春中医药大学药学院，吉林长春130117；2.四平市食品药品检验所，吉林四平136000摘要：本文针对市售药食同源品百合、银耳中二氧化硫残留量进行评估。
采用二氧化硫测定仪进行蒸馏，过氧化氢吸收，酸碱滴定法测定二氧化硫残留量。
结果显示，百合不合格率为71%，银耳不合格率为70%。
整体检测结果显示市售百合、银耳质量堪忧，应引起重视。
关键词：百合；银耳；二氧化硫残留；评估中图分类号：S644.1；S567.3+4文献标识码：A文章编号：1001-4721（2022）02-0097-05ZHAO Lei1，2，ZHAO Yan2，LIU Li2，MA Yu2※，JIANG Da-cheng1※（1.Changchun University of traditional Chinese Medicine School of Medicine,Changchun130117,China;2.Siping Institute food andDrugControl,Siping136000,China）:This paper evaluates the sulfur dioxide residues in Lilii bulbus and Tremella fuciformis.Sulfur dioxide analyzer was used for dis-tillation,hydrogen peroxide absorption and acid-base titration to determine sulfur dioxide residues.Results showed the unqualified rate of Lilii bulbus was71%,and that of Tremella fuciformis was70%.The overall test results show that the quality of the products on the market is worrying,whichshouldbe paidattentionto.:Lilii bulbus;Tremella fuciformis;sulfur dioxide residues;evaluate百合是一种药食同源品种，药典来源为百合科植物卷丹（Lilium lancifolium Thunb.）、百合（Lilium brow-nii F.E.Brown var.viridulum Baker）或细叶百合（Liliumpumilum DC.）的干燥肉质鳞叶[1]。
自动顶空-气相色谱法检测九种中药材中二氧化硫
摘
要： 建立 了中药材 中二氧化硫 的 自动顶 空一 气 相色谱检测方法 ， 验证并分别测定 了葛根 、 赤芍 、 山药 、 百合干 、 黄
芪、 枸杞 、 甘草 、 红花 、 金银花等 ９种 中药材 中残留的二氧化硫 。 二氧化硫 质量 浓度在 １ ０ ～ ５ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍ［ 范围内与峰面积
积分值呈 较好 的线性关 系 ， 相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ２ ； 相对 标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为 １ ． ２ ８ ％（ ｎ ＝ ６ ） ， 红花和金银 花加标 回收率 在
５ ６ ． １ ％一 ７ １ ． ４ ％之间 ， 葛根 、 赤 芍、 山药 、 百合于 、 黄芪 、 枸杞和甘草加标 回收率在 ８ ３ ． ９ ％一 １ １ ２ ． １ ％之 间。该方法操作 简
李经纬 ， 周 围 ， 蒋 玉梅 ， 张雅 珩
（ １ ． 甘 肃 农 业 大 学 食 品 科 学 与 工 程学 院 ， 甘 肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ７ ０ ； ２ ． 甘 肃 出 入 境 检 验检 疫 局 检 验 检 疫 综 合 技术 中心 ， 甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ １ ０ ）
称取 ９ ８ ． ４ ｍ ｇ的无 水 亚硫 酸 钠用 蒸 馏水 溶解 定 容至 １ ０ ０ ｍ Ｌ ，相 当于 ５ ０ ０ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ的二 氧化 硫溶 液 。
器（ 配２ ０ ｍ Ｌ顶空瓶） ， 成都科林分析技术有限公 司； 分 析天平 （ 感量为 ０ ． １ ｍ ｇ ， Ｏ ． ０ １ ｇ ） ；电动 移液 枪 （ １ ０ ０ ～ １ ０ ０ ０ ｔ ｘ Ｌ ） ； 浓盐酸（ 分析纯 ） ； 无水亚硫酸钠（ 分 析纯 ） ； 蒸馏水（ 屈 臣氏） ； 葛根 、 赤芍 、 山药 、 百合干 、 黄芪 、 枸杞 、 甘草 、 红花 、 金 银 花 来 自兰 州 万 民 药 店
干货制品中二氧化硫含量多少？有没有超标？如何进行干货制品中二氧化硫检测呢？
干货制品中二氧化硫含量多少？有没有超标？如何进行干货制品中二氧化硫检测呢？常见的干货如：去除了水分的木耳、银耳、香菇、开心果、红枣、桂皮、辣椒、花椒、大茴香、胡椒、枸杞、桂圆、花生等等，那么这些干货制品中二氧化硫含量多少？有没有超标？如何进行干货制品中二氧化硫检测呢？一、二氧化硫从何而来？自古以来我国劳动人民就利用亚硫酸类物质熏蒸食物或浸泡食物来保存和漂白食物。
比如熏蒸中药、干制蔬菜、漂白腐竹、竹笋等。
亚硫酸类物质包括亚硫氢酸钠、亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钾等。
它们具有漂白和防腐的功能。
这些含硫的物质在使用过程中都会释放出二氧化硫，其实这个二氧化硫才是真正的功臣。
如今，二氧化硫作为食品添加剂发挥着漂白剂、防腐剂还有抗氧化剂的功能。
比如用于腐竹的漂白、葡萄酒的酿造工艺、果脯和果干的加工等。
二、二氧化硫有什么用？由于二氧化硫还可以改变细胞膜的透性，在脱水蔬菜的干制过程中，可明显促进干燥、提高干燥率。
另外由于二氧化硫的还原作用，可起到对酶氧化系统的破坏，防止氧化变色的功效，也就是我们经常说的防止酶促褐变（切开的苹果横截面发黄）。
对于果蔬干制品可以得到比较理想的色泽。
这也是二氧化硫的抗氧化作用。
很多经销商用硫磺熏制辣椒，就像利用了硫磺释放出的二氧化硫的防腐、抗氧化作用，从而使干制后的辣椒依然保持鲜亮的颜色，能够凭外观有个更好的销路。
三、过量使用二氧化硫的危害食品添加剂的出现本来是造福人类的，但是如果过量使用、滥用就会危害身体健康。
同样，适量摄入二氧化硫是不会对身体造成伤害的，但是一些不法商贩，为了过渡追求食物的鲜艳色泽和延长存放时间，过量使用二氧化硫，会使食物的二氧化硫残留超标，就会对身体造成不良影响。
1.在制作过程中，空气中二氧化硫浓度过大，会对操作者的眼和呼吸道黏膜有强烈的刺激作用；2.有研究证实二氧化硫还可能诱发哮喘和过敏性疾病，同时会破坏体内的维生素B1；3.食用了二氧化硫残留超标的食物会产生恶心、呕吐等胃肠道症状；4.二氧化硫在人体内会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收；5.二氧化硫污染还有一定的雄性生殖毒性，经常接触高浓度二氧化硫的青年男子精子畸变率会升高并且降低运动能力。
中药饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法
中药饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法摘要：目的分析中药饮片中二氧化硫残留量快速检测方法的应用效果。
方法对10种中药饮片采用快速检测方法，即对无色或白色样品予以碱性超声波浸提法；有色样品予以蒸馏法提取；采用快速检测法，与中国药典制定标准相比较，分析快速检测方法的应用意义。
结果以山药样品进行回收试验，平均回收率均超过90%，测定效果好；快速检测法所得的样品残留量符合中国药典2010年限量标准，结果可信。
结论快速检测方法检测中药饮片中二氧化硫残留量效果较好。
关键词：快速检测方法；中药饮片；二氧化硫；残留中药饮片是指按照中医药理论、中药炮制方法对中药材进行相应的加工炮制后，并能直接应用的中药[1]。
中药饮片炮制过程中，多采用硫黄熏蒸或浸泡方法。
其中硫黄熏蒸法是采用硫黄熏蒸药材，具有杀菌、防毒作用，并能提高中药材的美观程度。
但过量硫黄熏蒸法容易出现二氧化硫残留过度，导致中药材化学成分改变，并会诱发不良反应[2]。
故对二氧化硫残留量情况，需要对中药材进行二氧化硫残留量测定及控制限定。
但基于传统检测方法时间长、检测方法繁琐等问题，不适宜日常质量监控。
快速检测方法是由北京普析通用仪器有限责任公司提供，基于二氧化硫测定方法，建立了相应的测定方法。
故为了分析其检测结果，研究分析中药饮片中二氧化硫残留量的快速检测方法应用情况，报道如下。
1材料与方法1.1药品与试剂随机抽取2021年1月至2021年12月常用硫磺熏制的中药饮片10种，来自全国各地中药材市场，并经奠定为正品。
二氧化硫测定试剂盒（北京普析通用仪器有限责任公司，批号：20210823），碘滴定液（0.05mol/L，中国计量科学研究所），盐酸溶液（6mol/L，北京化工厂），亚硫酸钠（广州凌鑫化工厂），过氧化氢、氯化钠为国药集团化学试剂有限公司产，氯化汞、双氧水（浙江三鹰化学试剂有限公司），用水为超纯水。
1.2仪器北京普析通用仪器有限责任公司产的T3FS-P食品安全现场快速检测仪、AM10智能恒温金属浴；昆山市超声仪器有限公司生产的KQ2200DA超声波清洗器；浙江省温岭市创力药材器材厂产的CLF-02 密封性手提式粉碎机。
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中心动态——百合干中二氧化硫的快速检测
孙先生在农产品展会上购买了两袋百合干，拿回家打开塑封后闻到一股刺鼻味道，怀疑二氧化硫超标，于是联系到消费者体验中心。
检测样品：百合干
检测项目：二氧化硫
检测仪器：二氧化硫检测试剂、多功能食品安全检测仪
检测地点：消费者体验中心
检测结果：二氧化硫含量大于500mg/kg，超标。
以下为实验过程：
1、称取剪碎的样品1.25g至25mL比色管中。
2、加入C溶液0.5mL，加蒸馏水约20mL，超声浸提15min。
3、加入A溶液和B溶液各0.5mL，然后加蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，静置5min，过滤，滤液（即样品液）备用。
4、取一支10mL比色管，加入1mL样品液，加入C溶液80μL，加蒸馏水至10mL 刻度线，加入D溶液0.5mL，摇匀，开盖静置10min。
5、加入F溶液0.5mL，迅速盖塞颠倒两次，迅速加入E溶液1mL，盖塞混匀，静置7min。
6、检测结果：因吸光度大于仪器检测范围，无法读出数值，二氧化硫含量大于500mg/kg。
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