可见分光光度计期间核查操作规程

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紫外可见分光光度计期间核查规程

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T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版第0次修订颁布日期:2008年9月15日紫外可见分光光度计期间核查规程1.目的本规程旨在保证紫外-可见分光度计在计量期间的测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查方法。

2.范围本期间核查规程适用于实验室UV-VIS T6新世纪紫外可见分光光度计的期间核查。

3.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程(JJG178-2007)》《UV-VIS紫外可见分光度计使用说明书》4.核查的环境条件4.1 电源:电压变化不大于220V±10%4.2 温度:5~35℃;湿度:不高于80%4.3 仪器不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。

5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电源电压;5.1.2 仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;5.1.3 各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;5.1.4 仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。

荧光屏图象清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回;5.1.5 样品室应无漏光现象;5.1.6 仪器启动后应无异常的杂音,预热30 min后应能正常工作;5.1.7 吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

5.2 噪声T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版 第0次修订 颁布日期:2008年9月15日5.2.1 根据仪器的工作波段范围(190nm-1100nm )选取250nm 、500nm 作为噪声的测量波长。

5.2.2 仪器初始化结束预热30min 后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器透射比为100%,在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,切换至500nm 处,稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。

紫外可见分光光度计期间核查操作规程

紫外可见分光光度计期间核查操作规程

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使紫外可见分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于中心UV-1900紫外可见分光光度计的期间核查3 核查项目工作状态的检查、核查仪器波长准确性、仪器灵敏性、方法的检出限、代表元素的准确性。

4 核查依据JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》5 核查方法5.1核查条件:温度:15~35℃;湿度:20%~85%;仪器放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。

尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。

避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。

5.2外观检查:仪器表面应无破损、缺陷、各个接口连接紧密、运转平稳,各个按键应灵活自如。

5.3检查波长准确性使用溶液或滤光片标准物质时,选取仪器的透射比或吸光度测量方式,在测量的波长点用空气作空白调整仪器透射比为100%(0A),插入挡光板调整透射比为0%,然后将标准物质垂直置于样品光路中,读取标准物质的光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度,求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长λ,连续测量3次。

5.4检查灵敏性a硫酸铜标准溶液的配制:将1ml浓硫酸和2.000克无水硫酸铜加入到盛有50ml水的烧杯内,硫酸铜溶解后转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,将洗涤液全部转移到该容量瓶中,再用蒸馏水定容到100.0ml,摇匀。

b分光光度计在630nm波长下,以蒸馏水为参比调100%,以1.0cm比色皿测定硫酸铜溶液的吸光度,记录吸光度值。

6评定标准见JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中4.计量性能要求。

7 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。

1紫外可见分光光度计期间核查方法

1紫外可见分光光度计期间核查方法

1紫外可见分光光度计期间核查方法紫外可见分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量物质在紫外可见光区域的吸光度。

在实验室中,对仪器的准确性和稳定性进行定期核查十分重要,以确保测量结果的准确性和可靠性。

以下是紫外可见分光光度计核查的方法和步骤。

1.校准仪器首先,需要使用校准溶液对紫外可见分光光度计进行校准。

选择一种已知浓度和吸光度的参考溶液,如工作曲线中的标准溶液。

在不同浓度下测量吸光度,并利用标准曲线进行校准。

确保校准过程中环境条件的稳定性,如温度、湿度等。

2.检查光源检查和确保光源的正常运行。

使用光源检测器来测量光源的强度和稳定性。

将光源放置在所需波长下进行测量,并记录测量结果。

比较测量结果与光源的规格要求,确保光源的工作正常。

3.检查检测器使用检测器标定溶液进行检测器的校准。

使用已知浓度的参考溶液,测量吸光度,并利用已知的吸光度值对检测器进行校准。

确保检测器的灵敏度和线性范围。

4.检查光学路径使用标定溶液检查和校正光学路径。

在没有样品的情况下,使用标定溶液进行测量,并根据标准吸光度值进行校正。

确保光学路径的准确性和一致性,以提高测量结果的精确性。

5.检查进样系统检查进样系统的正常运行。

确保进样系统能够正确吸取和释放样品,并且不会产生干扰或污染。

使用已知浓度的标准溶液进行进样系统的校准,以确保准确的进样和测量。

6.清洁和维护定期清洁和维护仪器,以确保仪器的性能和工作效率。

定期清洁光学元件,如光栅、镜片等,以去除灰尘和污垢。

定期校正仪器以保持其工作性能和准确性。

总结:在使用紫外可见分光光度计之前和定期使用期间,进行核查并校准仪器是保证测量结果准确性和可靠性的关键。

通过校准仪器、检查光源和检测器、检查光学路径和进样系统,并定期进行清洁和维护,可以确保仪器的正常运行和测量结果的准确性。

紫外可见分光光度计期间核查规程

紫外可见分光光度计期间核查规程

紫外可见分光光度计期间核查规程1 目的:在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 检查项目: 波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性、基线平直度。

3 使用的标准物质:4%氧化钬溶液、质量分数为0.06000/1000重铬酸钾溶液。

4 检查依据:JJG 682-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》、UV-160A 紫外可见分光光度计使用说明书。

5 检查方法:5.1 测定条件:室温10-35℃,相对湿度不大于85%。

5.2波长准确度与重复性:仪器波长置于最大波长(或700nm ),带宽1nm ,调节透射比100%,样品池盛装作为标准物质的氧化钬溶液,在常规扫描速度下进行全波段扫描,由仪器识别并记录各个峰(谷)值。

重复测量3次。

计算波长测量结果的平均值λ:∑==ni in 11λλ (n=3) 波长正确度Δλ:r λλλ-=∆ (r λ—参考波长的数值)波长重复性δλ: δλ=max|λi -λ|波长准确度u λ: u λ= Δλ±δλ(δλ所取正负号与Δλ一致)5.3透射比准确度与重复性:仪器波长置于400nm ,带宽1nm ,在光程长度为10mm 的配对石英吸收池中,皆盛装0.001mol/L 高氯酸溶液,调节透射比100%,取波长扫描方式,常规扫描速度,在400nm —200nm 波长范围内进行扫描,自动校正基线。

样品池中,改盛装重铬酸钾标准溶液,扫描记录指定波长(235nm, 257nm, 313nm, 350nm )处的透射比,重复测量3次。

计算透射比测量结果的平均值τ:∑==ni in 11ττ (n=3) 透射比正确度τ∆:s τττ-=∆(s τ—标准溶液在相应波长下的透射比)透射比的重复性τδ:||max ττδτ-=i透射比的准确度τu :ττδτ±∆=u (τδ所取的正负号与τ∆一致)5.4 100%基线平直度:仪器波长置于起始波长,带宽2nm ,样品和参比皆空白,调节透射比100%,波长扫描方式,常规扫描速度,观察100%值的最大变化值。

紫外可见分光光度计期间核查规程

紫外可见分光光度计期间核查规程

有限公司文件
目的保持紫外-可见分光光度计在两次检定/校准周期内校准状态的可信度,验证该设备是否保持检定时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。

使其满足检测工作的要求。

范围适用于公司所用的紫外-可见分光光度计的期间核查。

职责仪器使用人员
内容
1、期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

2、核查依据《紫外-可见分光光度计使用说明书》、JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》
3、环境条件温度10-35℃相对湿度≤85 %
3.1仪器不受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。

3.2置于平稳的置于工作台上,样品架定位正确。

4、核查方法
4.1仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名称、出厂日期、工作电源电压、频率,制造生产许可证及编号。

4.2 仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。

4.3 指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。

4.4 吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

5、核查周期:在仪器检定周期内每半年核查一次。

6、相关记录:《紫外-可见分光光度计期间核查记录》(R-SOP-ZL99-1-01)。

附件1:自动旋光仪期间核查记录。

紫外-可见分光光度计期间核查操作规程

紫外-可见分光光度计期间核查操作规程

紫外-可见分光光度计期间核查操作规程1. 核查目的为了保证紫外-可见分光光度计检测性能在两次检定期间内处于正常状态,特对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。

2. 适用范围适用于紫外-可见分光光度计的期间核查。

3. 核查项目通用技术要求、波长示值误差和重复性、噪声和漂移、杂散光共四项。

4. 核查的依据JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程、紫外可见分光光度计操作指导书。

5. 核查方法及结果评定5.1 通用性能5.1.1标志:仪器中、应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。

国产仪器应有制造生产许可标志及编号。

5.1.2 外观:仪器各紧固件应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。

仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。

指示器刻线粗细均匀、清晰、数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。

5.1.3 吸收池:吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

5.2 波长示值误差和重复性根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽、慢速扫描、小于仪器波长重复性指标的采样间隔(如果不能设置波长采样间隔,应选取较慢的扫描速度)。

使用氧化钬溶液,采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫描参数用空气做空白进行仪器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直置于样品光路中,设置合适的记录范围。

连续扫描3次,分别检出透射比谷值或吸光度峰值波长λi.将每个测量波长按照式(1)计算波长示值误差:Δλ=λ-λn (1)式中:λ---------3次测量的平均值;λn--------波长标准值。

按照式(2)计算波长重复性:δλ=λmax-λmin (2)式中:λmax,λmin-----分别为3次测量波长的最大值与最小值。

5.3噪声和漂移根据仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm,作为噪声的测量波长,500nm为漂移的测量波长。

可见-紫外分光光度计期间核查规程

可见-紫外分光光度计期间核查规程

NHHB/ZY--YQ-29-1 第1 页共4 页紫外可见分光光度计期间核查规程1 目的为使紫外可见分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于北京普析TU-1901紫外可见分光光度计的期间核查。

3 核查依据JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》4 期间核查程序4.1、按照紫外可见分光光度计的仪器校准时间制定仪器的期间核查计划。

4.1.1、一般核查期:2月核查一次。

4.1.2、其它情况:仪器如经搬动、修理或发现测量结果有疑问时需要进行核查。

4.2、紫外可见分光光度计的期间核查项目及计量性能要求4.2.1、计量性能要求计量性能要求符合表1的要求。

表1说明:A段范围:190nm~340nm;B段范围:340~900nm4.3、检测条件4.3.1、环境条件4.3.1.1、电源电压220 V,频率50 Hz。

NHHB/ZY--YQ-29-1 第2 页共4 页4.3.1.2、室温10一30℃。

4.3.1.3、环境相对湿度小于85%。

4.3.1.4、工作台不受阳光直射,室内不受气流影响,无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。

4.3.1.5、周围没有影响检定的强电场、磁场或强烈震动。

4.4、检定项目和检定方法4.4.1、初步检查先开电脑再开仪器,然后打开UV软件,仪器进入初始化状态,在仪器进行初始化及测试过程中不要打开样品池的盖。

不要压、碰仪器。

预热15~30分钟后再进行检定。

4.4.2.1、吸光度重复性的检定仪器波长取540nm,光谱带宽2nm。

用移液管吸取1mL1000mg/L Cr6+标液,加入到100mL的容量瓶中,定容摇匀,得到10 mg/L 的Cr6+标液。

用移液管吸取2.5mL 10 mg/L的Cr6+标液,加入到50mL的容量瓶中,定容摇匀,得到0.5 mg/L 的Cr6+标液。

紫外可见分光光度计期间核查规程

紫外可见分光光度计期间核查规程

T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版第0次修订颁布日期:2008年9月15日紫外可见分光光度计期间核查规程1.目的本规程旨在保证紫外-可见分光度计在计量期间的测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查方法。

2.范围本期间核查规程适用于实验室UV-VIS T6新世纪紫外可见分光光度计的期间核查。

3.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程(JJG178-2007)》《UV-VIS紫外可见分光度计使用说明书》4.核查的环境条件4.1 电源:电压变化不大于220V±10%4.2 温度:5~35℃;湿度:不高于80%4.3 仪器不受阳光直射;室内应无强气流及腐蚀性气体;周围不应有影响检定的强烈振动和强电场、强磁场的干扰。

5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应具有铭牌,并注明仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、频率及电源电压;5.1.2 仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位准确;5.1.3 各紧固件应无松动,各按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密结合且接地良好;5.1.4 仪器数字显示不得有缺点、缺画现象。

荧光屏图象清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回;5.1.5 样品室应无漏光现象;5.1.6 仪器启动后应无异常的杂音,预热30 min后应能正常工作;5.1.7 吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

5.2 噪声T6新世纪紫外可见分光光度计期间核查作业指导书第 A 版 第0次修订 颁布日期:2008年9月15日5.2.1 根据仪器的工作波段范围(190nm-1100nm )选取250nm 、500nm 作为噪声的测量波长。

5.2.2 仪器初始化结束预热30min 后,选择光度测量方式为透射比,调节仪器透射比为100%,在250nm 波长处记录2min 内透光率的最大值和最小值,切换至500nm 处,稳定5min 后记录2min 内透光率的最大值和最小值,即得到仪器透射比100%噪声。

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SP-722(E)型可见分光光度计
期间核查操作规程
1 目的
为了确保可见分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围
适用于可见分光光度计的期间核查。

3 核查项目
仪器的外观;标准曲线相关系数(r)、精密度(RSD)、以及采用有证的标准物质进行检测结果(准确度)的评定。

4 核查依据
JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程;SP-722(E)可见分光光度计操作规程;GB 17378.4-2007 39 磷钼蓝分光光度法;GB 17378.2-2007 海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制;水和废水监测分析方法(第四版)。

5 核查方法
5.1 外观检查
仔细查看仪器各紧固件是否紧固良好,各调节旋钮、按键和开关是否能正常工作,电缆线的接插件是否紧密配合且接地良好。

仪器是否平稳地置于工作台上,样品架定位是否正确。

指示器刻线粗细是否均匀、清晰,数字显示是否清晰完整,可调节是否有卡滞、突跳及显著的空回。

吸收池是否有裂纹,透光面是否清洁、无划痕和斑点。

5.2 测定条件
温度:5~35℃,相对湿度≤85%;电源电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz;仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。

5.3 测试前准备
开盖,开机预热20min;用波长调节旋钮调至实验所需波长;打开样品室,将挡光体插入比色皿架,对准光路;关盖,在T方式下,按“0%T”键调透射比为零;取出挡光体,关盖,
在T 方式下,按“100%T ”键调100%透射比;按方式键(MODE )调设置为A 后可测定样品。

5.4 海水无机磷实验 5.4.1 试剂
5.4.1.1 硫酸溶液[c(H 2SO 4)=
6.0mol/L]:在搅拌下将300mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600mL 水中。

5.4.1.2 钼酸铵溶液:溶解28g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24•4H 2O]于200mL 水中,溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.3 酒石酸锑钾溶液:溶解6g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb •1/2H 2O)于200mL 水中,贮于聚乙烯瓶中,溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.4 混合溶液:搅拌下将45mL 钼酸铵溶液(见 5.4.1.2)加到200mL 硫酸溶液(见5.4.1.1 )中,加入5mL 酒石酸锑钾溶液(见5.4.1.3),混匀,贮于棕色玻璃瓶中,溶液变浑浊时应重配。

5.4.1.5 抗坏血酸溶液:溶解20g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200mL 水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶,在4℃避光保存,可稳定1个月。

5.4.2 标准曲线:分别量取磷酸盐标准使用液(3μg/mL )0mL 、0.50mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 于50mL 带刻度具塞比色管中,加水至50mL 标线,混匀,配制成标准系列;各加1.0mL 混合溶液(见5.4.1.4),1.0mL 抗坏血酸溶液(见5.4.1.5),混匀;显色5min 后,注入5cm 测定池中,以蒸馏水做参比,于882nm 波长处测定吸光值Ai ,其中零浓度为标准空白吸光值A 0,以吸光值(Ai-A 0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L )为横坐标,绘制标准曲线,并计算相关系数r 。

5.5 精密度:使用5.4相同的条件和其标准曲线,选择有证标准物质进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器测定的精密度。

按下式计算: RSD=
1001)1/()(1
2
⨯⨯--∑=x n x x n
i i % 5.6 准确度(有证标准物质):测定7次,计算出平均值X ,用平均值与标准物质的标准值进行评定。

6 评定标准 6.1 外观检查:
仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线的接插件均能紧密配合且接地良好。

仪器应能平稳地置于工作台上,样品架定位正确。

指示器刻线粗细均匀、清晰,数字显示清晰完整,可调节不见不应有卡滞、突跳及显著的空回。

吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

6.2 SP-722(E)型可见分光光度计期间核查用海水无机磷来检测:
6.2.1 标准曲线相关系数r≥0.9990;
6.2.2 有证标准物质评定,测定平均值X在标准值U的不确定度范围内,可判定仪器运行正常。

7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。

如遇特殊情况,可增加期间核查次数。

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