气相色谱法测定黄酒中的高级醇_图文(精)
气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)
三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内，判定是否符合规定。
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必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时，系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分，在色谱柱上也出峰，且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏，收集一定体积乙醇馏出液，测定 其在20℃时相对密度，从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置（标准磨口）、电热套、分液漏斗、移液管（25ml）、量瓶 （25ml、50ml）、温度计（0 ~ 60℃、0 ~ 100℃）、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法（第一法） 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液； 柱温：200℃； 进样口温度：200℃； 检测器（FID）温度：220℃； 理论板数：按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
2、填充柱法（第二法）
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱；
理论板数：按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法（第二法） 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量
实验二__气相色谱法测定乙醇含量
实验二 气相色谱外标法定量测定乙醇含量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。
分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器：1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂：乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。
2）打开设备电源，TCD 设为“开”，设置各路温度参数，TCD 电流为“0”。
3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。
4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）.6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。
7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。
3．标准曲线的绘制：用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。
气相色谱法测定啤酒中的高级醇等物质
气相色谱法测定啤酒中的高级醇等物质
苗延林
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2000(000)001
【摘要】@@ 1 引言rn啤酒作为一种发酵酒,其组成相当复杂.虽然它与白酒的生产工艺完全不同,但由于酵母发酵和其他微生物代谢活动的共性,产生的物质种类有些相同,只是含量不同而已.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】苗延林
【作者单位】山东轻工学院,250100
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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1.妇何控制啤酒中的风味物质——浅析高级醇与酯类的控制 [J], 张京菁
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190612-3气相色谱顶空内标法快速测定料酒中乙醇含量
分别取上述 1.3.1 使用液 5mL 于 20mL 顶空 瓶 中， 快 速 密 封， 将 顶 空 瓶 放 置 于 顶 空 进 样 盘 中，按 1.2 条件进行分析，保留时间定性，乙醇 和内标峰面积比为纵坐标与乙醇和内标含量比为 横坐标，绘制标准曲线。
色 谱 柱 ：DB-WAX 毛 细 管 柱（50m× 0.32mm×0.25μm）； 检 测 器 300 ℃（FID 检 测 器）；气化室 ：180℃ ；柱温箱 ：120℃ ；载气 ： 氮气 ；柱流速 ：1.0mL/min ；进样模式 ：分流进 样，分流比：1∶1。 1.2.2 顶空条件
样 品 瓶 平 衡 温 度 ：65 ℃， 平 衡 加 热 时 间 ：15min，定量环温度 ：65℃，环平衡时间 ： 0.05min，传输线温度 ：65℃，加压时间 ：3min， 顶空气体进样时间：0.03min。 1.3 标准曲线 1.3.1 乙醇标准溶液
（Huaian Institute for Food and Drug Control，Huaian 223300）
Abstract ：A study on the method for determination of ethanol in seasoning wine by automatic static-headspace gas chromatography. The FID detector is used in the test. The headspace sampling process is fast，simple and accurate. In the range of 2% ～ 20%vol，The correlation coefficient was 0.9999 4.The detection limit was 0.01%vol（S/ N=3）. The sample labeled concentration was 2%vol，5%vol and 10%vol，The recovery for real samples was 99.6% ～ 100.1%，and the relative standard deviation（n=10）was 1.07%，The detecting limit of this method was 0.05%vol. Key words：head space；seasoning wine；ethanol；internal standard；rapid
气相色谱法测定黄酒中的高级醇
组分名称 甲醇 * 异丙醇 烯丙醇 叔丁醇 正丙醇 异丁醇 正丁醇 异戊醇
活性戊醇 4- 甲基 - 2- 戊醇
正戊醇 苯甲醇 苯乙醇
回归方程 y = 608.52x + 2.1646 y = 888.67x + 1.0487 y = 1036.1x + 0.1297 y = 1076.3x - 1.1571 y = 1144.1x + 17.15 y = 1203.1x - 0.8963 y = 1095.7x - ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ.5633 y = 847.18x - 0.8988 y = 1408.1x - 0.1867 y = 1062.8x - 3.0423 y = 1123.1x - 2.1543 y = 1481.4x - 2.9307 y = 1513.5x - 3.1562
取 1.2.2 醇试剂溶液(1～5 溶液) 1μL 进行气相 色谱分析,根据上述试验得出气相色谱图，确定出各 个高级醇的气相色谱图中的保留时间；将不同浓度 的标样溶液（1.4.2 标样 1～5 溶液）从低浓度到高浓 度依次进样，记录各自的峰面积，每个浓度的标注 样品平行进样 3 次，以标样的峰面积与浓度之比求 线性回归方程（Y：峰面积（pA*S），X：含量（mg／L））、 线性范围和相关系数：检出限以 3 倍的 S／N 来求 得。 1.4.4 标样重现性的测定
高级醇的检测方法目前主要有分光光度法和
气相色谱法[3]。气相色谱法是根据一种物质在气液 两相中分配系数的不同，在真空或高压驱使下进行 多次气液再分配(即精馏)，逐步达到完全分离。气相 色谱仪配备的氢火焰离子化检测器是一种灵敏度 较高的检测器，通过辅助检测设备质谱仪或色谱纯 试剂能对完全分离的色谱峰进行定性和定量分析[4]。 由于黄酒中高级醇的测定还没有国家标准。本文对 黄酒中高级醇测定采用毛细管气相色谱法，以峰面 积外标法定量测定黄酒中的高级醇，并拟对测定结 果的重现性、准确度进行讨论，建立一种较为精确、 快速的黄酒中高级醇测定方法。
1气相色谱法测定甲醇和高级醇类
气相色谱法测定甲醇和高级醇类的案例来源/作者：中国标准物质网日期：2014-9-1 15:13:49（一)原理利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰高与标准比较定量。
检出限：正丙醇、正丁醇0．2 ng；异戊醇、正戊醇0．15 ng；仲丁醇、异丁醇0.22 ng。
(二)试剂(1)载体GDX一102(60-80目)，气相色谱用。
(2)甲醇色谱纯。
(3)正丙醇色谱纯。
(4)仲丁醇色谱纯。
(5)异丁醇色谱纯。
(6)正丁醇色谱纯。
(7)异戊醇色谱纯。
(8)乙酸乙酯色谱纯。
(9)无甲醇、无杂醇油乙醇测其酒精度，取0.5µl进样无杂峰出现即可。
(10)标准溶液分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各600mg及800mg乙酸乙酯，以少量水洗入100mL容量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。
(11)标准使用液吸取lO.0mL标准溶液于100mL容量瓶中，加入一定量(9)处理后的乙醇定容后，控制乙醇含量在60%，并加水稀释至刻度。
此溶液贮于冰箱备用(或根据仪器灵敏度配制)。
(三)仪器(1)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
(2)微量进样注射器。
(四)分析步骤1．色谱参考条件(1)色谱柱长2m，内径4mm，玻璃柱或不锈钢柱。
(2)固定相GDX一102，60～80目。
(3)气化室温度190℃。
(4)检测器温度190℃。
(5)柱温170℃。
(6)载气(N2)流速40mL／min。
(7)氢气(H2)流速40 mL／min。
(8)空气流速450mL／min。
(9)进样量0.5µL。
2．定性以各组分保留时间定性。
吸取标准使用液和样液各O.50µL，分别测得保留时间，试样与标准出峰时间对照而定性。
3．定量进0.5µL标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。
进O.5µL试样，制得色谱图，分别量取峰高，与标准峰高比较计算。
(五)结果计算杂醇油以异丁醇、异戊醇总量计算见下式。
气相色谱-质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质
气相色谱-质谱法快速测定客家黄酒中的醇类物质陈子凡;成莲;曾石峭【摘要】建立一种无需样品前处理,直接进样快速测定客家黄酒中醇类物质的方法.将样品溶液用0.22μm滤膜过滤后,直接进样到单四极杆气相色谱-质谱仪中,采用全扫描模式测定.结果在客家黄酒中鉴定出醇类化合物9种,采用外标法建立标准曲线对其中的甲醇、丙醇、异戊醇、异丁醇进行定量分析,4种醇的质量浓度在1～100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数为0.9527～0.9969,检出限为0.5～2μg/mL.6次重复测定结果的相对标准偏差为0.4％～3.1％,加标回收率为94.3％～99.8％.该方法简便快速,满足客家黄酒中醇类物质日常快速检测的要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)004【总页数】4页(P57-60)【关键词】客家黄酒;醇类物质;单四极杆;快速检测;直接进样;气相色谱-质谱法【作者】陈子凡;成莲;曾石峭【作者单位】河源市食品检验所,广东河源 517000;河源市食品检验所,广东河源517000;河源市食品检验所,广东河源 517000【正文语种】中文【中图分类】O657.7广东客家人聚居的地区生产一种特色的发酵酒，叫客家黄酒，又叫作娘酒、甜酒、糯米酒等。
在客家人的日常生活中，客家黄酒有着重要的位置，在节日、喜庆日作为传统的酒类饮品，作为特产手信销售，其风味已被游客所接受。
传统客家黄酒是以糯米为原料，经过木桶将糯米蒸熟，放入瓦蓊中，加入小曲、麦曲发酵，后期加入米酒，经过糖化、发酵、陈酿等工艺制作而成［1-2］。
根据研究发现，客家黄酒中含有对身体有益的生物活性成分，如各种氨基酸、低聚糖、活性肽物质、多酚类物质，具有抗氧化、降血压、提高免疫力的功效［3-4］。
在酿造过程中，会产生各种醇类物质，如正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇等，这些醇类物质具有一定的毒性，含量过高时，会造成头晕、头痛等症状［5-7］。
气相色谱法测定伏特加酒中总酯总醛甲醇高级醇的含量
行 业规范 和市 场开拓 由谁 来 监 管的 问题 尤 为重要 ， 是融 合 也 融合后 的管制机 构 ， 电信 网和广 电网络 实行统 一监管。 对 ３２ 建立正确 的指导 思想 ， ． 积极 寻找技 术和产 业突破 口
３３２ 设 置 专业课 程 ．．
数 字媒体 是 一 门具有 综合 性 、 边
Ｇ １ Ｃ气相 色 谱仪 （Ｉ 测器 ） 日本 岛津制 作所 ） Ｃ一 ４ ＦＤ检 （ ； 氢 气发 生器 （ 北京 中兴 汇利 科技 发展 有 限公 司 ＧＨ ３ ０ ； 一 ０ ）低
北京 中兴汇利科 技发展 有限公司 Ｇ ５ ０ Ａ ； Ａ ００ ） 高 关键 词 ： 气相 色谱 分析法 ； 伏特 加 ； 总醛 ； 总酯 ； 甲醇； 高级 醇中 噪音 空气 泵 （
业提供 全面 的技 术支 撑和 引领 。 具体概 括 为三个指 导思 想 ： 需 要 。
３ ． 产 学结合模 式 针 对数 字媒体 教 学特 点 ， ．３ ３ 既要 注 从提供 面 向公众 的数 字媒 体 服务 出 发 ， 坚持 面 向第三 方 的平 台开 放和集成 ， 强调 服务标 准及 数字媒 体服 务池 的形成 ， 速 重 对 艺术理 论和 实践 能 力的培养 ， 加 又要 加强 对数 字媒体 行业
图分类 号 ： ６ ７ ０ ５ 文 献标 识码 ： Ａ
纯氮 气 （９ ９ ： ９ ． ％）电子分析 天平 ｆ 本 岛津制作 所 Ａ １ ０。 ９ 日 Ｙ ） ２
乙缩醛 （ 天津光 复 ， 量 ＞９ ％） 含 ９ 。
乙酸 乙酯 （ 天津 光复 ， 含量 ＞ ９ ％） ９ 。
文 章 编 号 ：０ ９ ２ ７ ２ １ ２ — ０ ９ ０ １０ — ３ ４（ ０ ０） ４ ０ ０ — ２