微波辅助消解ICP—AES法测定蓖头中11种微量元素
微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量

微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量采用微波消解技术处理食用菌样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。
实验结果表明:优化的消解剂用量为每0.25 g食用菌子实体4.5 mL HNO 3 + 4.5 mL H 2O 2;该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素,具简便、快速、稳定、准确等优点。
方法的检出限为0.77~1.54 μg/L,加标回收率为91.0%~101%,相对标准偏差为0.95%~7.10%。
食用菌;微量元素;微波消解;ICP-AES微量元素在人体内不仅具有重要的生物活性,而且还参与各种酶、激素、维生素、核酸等的合成与代谢过程[1]。
食用菌味美可口,营养价值丰富且含有人体需要的各种微量元素[2]。
因此对食用菌中微量元素的研究有重要的意义。
目前对于微量元素的测定多采用分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、示波极谱法等。
但这些方法大都存在消解时间长、操作复杂、耗酸量大、灵敏度低、检出速度慢、结果偏差大等缺点[3,4]。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快等优点,更为重要的是该法测定微量元素可有效消除化学干扰,且可同时测定多种元素[5]。
微波消解技术是近年来兴起的一种样品前处理方法,具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,已成为目前测定食品重金属元素的最佳前处理方法[6]。
笔者采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中的锌、铁、锰、铜元素含量,为食用菌中微量元素的检测提供参考。
1 材料与方法1.1材料1.1.1供试样品新鲜香菇(Lentinula edodes)、双孢蘑菇(Agaricus bisporus)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)、金针菇(Flammulina velutipes)、黑木耳(Auricularia auricula-judae)、灵芝(Ganoderma lucidum)子实体采集于湛江市赤坎区农贸市场,用蒸馏水洗干净,自然晾干后置于80 ℃烘10 h,粉碎机粉碎后过60目筛,再于80 ℃烘至恒重,贮存于干燥器中备用。
ICP-AES法测定毛头牛蒡子中的微量元素

ICP-AES法测定毛头牛蒡子中的微量元素骆秀珍;汪君;李鹏飞;周晓英【摘要】[目的]测定毛头牛蒡子中Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn等10种微量元素的含量.[方法]用硝酸-高氯酸-盐酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定毛头牛蒡子中微量元素的含量.[结果]10种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的加标回收率在95.82%~103.85%.[结论]ICP-AES法简便快捷,具有较高的准确性和重现性,可用于毛头牛蒡子中微量元素的含量测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)014【总页数】2页(P89,140)【关键词】毛头牛蒡子;微量元素;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】骆秀珍;汪君;李鹏飞;周晓英【作者单位】新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;核工业二一六大队理化测试中心,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】S567毛头牛蒡子味辛苦、性寒、归肺胃二经。
商品调查结果显示,新疆所用牛蒡子几乎全是毛头牛蒡的干燥成熟果实,维吾尔名称“可热可孜乌拉盖”。
主要用于治疗风热感冒、咳嗽痰多、麻疹、风疹、喉咙肿痛、痄腮丹毒、痈肿疮毒[1-2]。
微量元素与人体健康关系密切,研究表明,中药材的药效与其所含微量元素的种类和含量有着密切的关系,对中药材中微量元素的研究不仅可为中药药理的研究提供基础,也能为中药材质量分析提供参考[3-5]。
该研究采用ICP-AES法对毛头牛蒡子中的微量元素进行测定,以期为毛头牛蒡子的进一步开发利用提供依据。
1 材料与方法1.1 仪器 XS105型十万分之一电子天平(瑞士梅特勒-托利多);ICP-AES 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo公司);恒温电热板(北京市光明医疗仪器厂);艾柯Exceed-ad-60纯水机(成都唐氏康宁科技发展有限公司)。
ICP-AES 法同时测定人发中微量元素

作者 陈和平,沙艳梅 , 张歌,赵学沛, 樊中玲,王明军,何雪梅 (河南省南阳地质测试研究中心, 河南 南阳 473000)
LD/(mg·L-1) 0.0014
Be
0.0007
Cd
0.0002
Ce
0.0010
Co
0.0065
Cr
0.0224
Cu
0.0004
Li
0.0009
Mn
0.0021
Mo
0.0001
Ni
0.0004
Pb
0.0006
Ti
0.0035
V
0.0080
S
0.019
元素 Element W Zn Al Fe Ca Mg K Na P As B Sr La Sb
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ICP-AES 法同时测定人发中微量元素
摘要:采用电感耦合等离子发射法同时测定人发中可能存在的 Al Fe Ca Mg K Na P Ba Be Cd Ce Co Cr Cu Li Mn Mo Ni Pb Ti V W Zn As Sr La Sb B S 等29个微量元素,对 样品的测定条件进行了优化,实现了对试样元素含量的同时测 定。方法的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差低于3.0%。 方法经国家一级标准物质的验证,测定值与标准值基本相符。
P 214.914
S 180.669 轴向
W
207.912 轴向
Ti 334.940
B 208.959 轴向
Zn
ICP-AES测定人参中多种微量元素

ICP-AES测定人参中多种微量元素摘要】应用电感耦合等离子光谱(ICP-AES)同时测定植物人参中10种微量元素,采用微波溶样技术对微波消解人参样品条件进行试验测试,并用国家标准物质(GBW07602)作为跟标样品进行10次平行测定,微量元素测定结果RSD(n=10)在0.89%-3.96%之间。
【关键词】电感耦合等离子光谱(ICP-AES)微量元素微波消解人参在我国已有悠久的食用和药用历史,是具有很高利用价值的植物之一,植物对待特定元素是有选择性吸收富集作用,常形成特定富集植物,也真实反映了金属在植物生命过程中所起的作用与环境的关系,这些结论在实际应用中已取得了重要成果。
植物的主要化学成分含量嫩准确反映植物自身元素化学特征,而微量元素特征又是植物生态生物学特征,所以微量元素是反映人参品质的指标之一。
采用微波溶样消解技术与传统加热消解方法相比,其方法快速准确,避免了易挥发元素的损失,尤其是降低了样品的空白值[1],电感耦合等离子光谱(ICP-AES)具有检出限底.线性范围宽,干扰少精密度高等特点,并可进行多元素的同时快速分析,能适应复杂体系的微量或痕量元素分析,已在食品,药物,生物以及环境样品等领域得到了广泛的应用[2-3]。
参照茶叶卫生标准测定方法[4]采用微波消解技术对人参样品进行消解预处理,通过ICP-AES对人参中钾,钠,铅,钙,铁,锰,铜,锌,铝,镁等元素含量进行了测量,其回收率为91—107%。
关键词:ICP-AES,人参,微量元素。
1 试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器美国TJA公司IRIS-Advantage全谱直读光谱仪,德国Berghof公司MWS-3+ 微波消解系统,MILLIPORE纯净水,比电阻18MO.cm.1.1.2试剂硝酸(GR)过氧化氢(AR).1.2试验方法1.2.1微波消化称取人参0.500g于消解罐中,加入8m了硝酸2ml过氧化氢,按表1程序进行消解处理,同时做空白试验。
ICP—AES法测定美得利粉中的11种微量元素

ICP—AES法测定美得利粉中的11种微量元素
陆伟东;王光灿
【期刊名称】《中国民族民间医药杂志》
【年(卷),期】1999(000)004
【摘要】讨论了ICP-AES法测定美得利粉中含有的11种微量元素,采用
高纯HNO3-HClO4体系,选择合适的分析线及仪器工作条件,该方法简便,快速,灵敏度高,并得到准确可靠的结果。
【总页数】3页(P239-241)
【作者】陆伟东;王光灿
【作者单位】云南省药物研究所;云南大学实验中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.2
【相关文献】
1.ICP-AES测定超微木耳粉中微量元素及扫描电镜观察 [J], 张五荣;侯天平;曹林
2.微波消化、ICP-AES测定蕃茄粉中 8种微量元素 [J], 沈珂
3.ICP-AES法测定蚂蚁粉中多种微量元素 [J], 王松君;常平;孙春华;苏维娜;管奕
4.ICP-AES和ICP-MS法测定大米中的微量元素 [J], 李百灵;周健;申治国;张慧敏
5.ICP-AES和ICP-MS法测定头发中微量元素 [J], 申治国;张仁利;徐新云;张顺祥;
何雅青
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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【摘要】研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法.优化了样品前处理条件及仪器检测条件.方法的检出限为0.0012~0.0168 μg/mL,回收率为89%~110%,RSD为2.3%~5.0%.方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】ICP-AES法;铅锭;杂质元素【作者】热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【作者单位】新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅锭是灰白色的金属,应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。
国家标准GB/T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素,铅含量用差减法计算。
目前,没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准,现有国家标准GB4103.1~4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法,均为单元素分别测定的方法,步骤复杂繁琐,试剂消耗多,检测周期长,无法同时处理同时测定多种元素[1-3]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有简便快速,检出限低等特点,故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用[4-6]。
因此,建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要,为此,采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量,解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。
ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素

ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素菅豫梅;李红【摘要】采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素.氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP- AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质元素.其定量下限分别为/μg·g-1:0.4、1.2、1.0、0.4、0.1、0.5、0.1、0.3、0.7、0.7、0.8、1.0、0.2、1.4、0.2、0.4、0.6、0.1.含量<20 μg/g 时,3倍标准偏差<5.0 μg/g;含量<50 μg/g时,3倍标准偏差<10.0 μg/g,标准加入回收率为90.9%~119.7%.本方法快速简便,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2011(027)006【总页数】5页(P60-64)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;钨;快速测定;微量元素【作者】菅豫梅;李红【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司质检中心,四川自贡643011;自贡硬质合金有限责任公司质检中心,四川自贡643011【正文语种】中文【中图分类】O657.31钨粉、碳化钨、三氧化钨、兰钨等是生产硬质合金的的基本原料,其中微量杂质的测定是原料及产品要求的重要指标。
生产中钨微量元素的检测方法常采用的直流电弧发射光谱法[1],该分析方法测定准确度、精密度较差,方法检测范围窄,该仪器国际上已基本停止生产。
另外还有化学分析方法,如方波极谱法连续测定铅、镉量[2]、新酮试剂光度法测定铜量[3]、钴试剂光度法测定钴量[4]、原子吸收分光光度法测定镁量[5]等,由于样品处理繁琐,分析周期长,不适合日常批量生产分析。
而ICP-AES电感耦合等离子体是当今世界上常用的多个微量元素连续测定的先进仪器,其检测范围和检测准确度、精密度远远高于直流电弧发射光谱仪。
三种蒙药中十二种微量元素的ICP—AES法分析

第1 8卷第 1 期 1
1 3 实验 方法 .
将 3种 蒙药 小 丸研碎 ,6 0℃烘 干 ,准 确称 取 05g样 品 ,置 于 聚 四氟 乙烯高 压釜 内 ,加浓 硝 .
酸和过氧化氢适量 , 采用湿法消化 使样品消化至澄清透明。将消化液移入 5 L容量瓶中用去 0m 离子 水定 容 ,用 IP—A S测 定 。 C E
2 1生 01
广东微量元素科学 G A G O GWE LA G Y A S E U U N D N II N U N U K X E
第l 8卷第 1 期 1
文章编号 :10 06—4 6 (0 1 1 0 7—0 4 X 2 l )1 — 3 5
三 种 蒙 药 中十 二 种 微 量 元 素 的 IP—A S法分 析 C E
元 素与药 效之 间 的关 系更是 现在 研究 的热 点 。 目前 ,有 关 中草药 中微 量元 素 的测 试 和 比较 已有 不
少报道 j 。蒙药这方面的研究也正处于上升阶段 。本文选用 的 3种蒙药疗 效相似 ,都具有祛 寒健 胃,主治消化不 良等 胃部疾病的功能。对于这 3种药物的 1 2种微量元素采用高频等离子体 发射光谱 (C IP—A S 法进行分析 ,为深入研究蒙药药效与微量元素之间的关系提供参考。 E)
中图 分 类 号 :R2 4 10 6 7 3 8 . : 5 . 1 文 献 标 识 码 :A
蒙 医药作 为 中药 的一个 重要 分 支 ,在疾病 的预防 和治疗 方 面发挥 着重 要作 用 。蒙古族 丰 富 的
文化遗产之一便是蒙医药 ,蒙医药学是蒙古民族从长期 同疾病斗争的经验 中总结 出来 的,它在蒙 古民族繁衍生息 、发展壮大的过程中占有重要地位。蒙古传统蒙药对许多常见病 、多发病和疑难 疾病 具有 明显 的疗 效 ,副作 用小 ;同 时具 有综 合 调 理作 用 和预 防 、保 健 、抗 衰 老 等 功效 ¨ 。现 代仪 器 的发展 ,促 进 了 医药 事业 的发 展 ,人们 开 始从更 加 细微 的角度 研究 药物成 分 。特别 是微 量
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CHI NA CoNDI ME NT
中
国 调
味
品
食 品添 加剂
微 波 辅 助 消解 I C P — AE S法测 定 蓖 头 中 1 1种微 量 元 素
刘红 , 陈燕 芹 , 蔡 丽, 蒲移秋 , 王俊 杰
( 毕节 学 院 化 学与化 学工 程学 院 , 贵州 毕节 5 5 1 7 0 0 )
RF p o we r i s 1 3 0 0 W ,t h e f l o w r a t e o f c a r r i e r g a s i s 0 .2 0 L/ mi n,t h e f l o w r a t e o f c o o l i n g g a s i s
LI U Ho n g,CHEN Ya n — q i n,CAI Li ,PU Yi — q i u,W ANG J u n _ j i e
e 5 5 1 7 0 0,Ch i n a ) ( C o l l e g e o f C h e mi s t r y a n d C h e mi c a l E n g i n e e r i n g ,B i j i e Un i v e r s i t y , B i j
摘要: 采 用微 波 消 解法处 理菖 头样 品 , 电感耦 合 等 离子 体 发射 光谱 ( I CP - AE S ) 测 定其 中 A1 , Na , K, C r ,
Mg , Z n , Mn , F e , C a , S r和 C u l 1种 微 量 元 素 的 含 量 。选 择 I C P仪 器的 最佳 测 定条 件: 射 频 功 率
De t e r mi n a t i o n o f El e v en K i n d s o f Tr ac e El e me n t s i n A…u m Mi c r o wa v e Di g e s t i o n a n d l CP. AE S Me t h o d
中图分 类号 : TS 2 0 7 . 3
文 献标识 码 : A
d o i : l O . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 O O O 一9 9 7 3 . 2 0 1 3 . 0 4 . 2 9
文 章编 号 : 1 0 0 0 —9 9 7 3 ( 2 0 1 3 ) 0 4 —0 1 1 1 —0 3
8 L/ mi n ,t h e f l o w r a t e o f p l a s ma g a s i s 0 . 5 5 L/ mi n, a n d t h e l i f t i n g a mo u n t o f t e s t s o l u t i o n i s 1 . 5 mL/ mi n .Th e d e t e c t i o n 1 i mi t s a r e 0 . 0 0 0 3 0 ~0 . 0 0 4 6 8/  ̄ g / mL,t h e r e c o v e r y r a t e s a r e 9 1 . 0 8 ~
Ab s t r a c t :Th e c o n t e n t s o f e l e v e n k i n d s o f t r a c e e l e me n t s ,s u c h a s Al ,Na ,K Cr,Cu,Fe,M g,M n,
1 0 7 . 9 0 ,RS Ds a r e a l l l e s s t h a n 3 . 9 8 . Th i s me t h o d i s e a s y t o o p e r a t e ,a c c u r a t e a n d r e p r o d u c i b l e ,
Ca ,S r a n d Z n i n Al l i u m c h i n e n s e a r e d e t e r mi n e d b y I C P — AES,a n d t h e s a mp l e s o f Al l i u m c h i n e n s e a r e
pr e t r e a t e d by Mi c r owa ve Di g e s t i o n Me t h od .The op t i ma l c o nd i t i o ns o f I CP i n s t r u me nt a r e a s f o l l ows :
1 3 0 0 W, 栽 气流 量 0 . 2 0 L / mi n , 冷却气流量 8 L / ai r n , 等 离子 气 流 量 O . 5 5 L / mi n , 试 液 提 升 量
1 . 5 mL / mi n 。方 法检 出限为 0 . 0 0 0 3 0  ̄0 . 0 0 4 6 8/ l g / mL, 回收 率为 9 1 . O 8 ~1 0 7 . 9 0 , 相 对标 准偏 差 ( RS D ) 均 小于3 . 9 8 。 该 法操作 简便 , 可靠, 重现 性好 , 可 以作 为 墓头 的质量控 制 方法之 一 关 键词 : I C P _ AE S ; 茁头 ; 微 量元 素