10、开集体积、点集外测度

灰分的测定

一、填空题 2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（坩埚），（马福炉），（坩埚钳）。 3、测定灰分含量的一般操作步骤：（坩埚的准备）,（样品前处理），（碳化），（灰化）。 4、水溶性灰分是指（反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。），水不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。），酸不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。）。 二、选择题 1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ） A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。C.灰分是指食品中含有的无机成分。D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2、耐碱性好的灰化容器是（D） A.瓷坩埚 B.蒸发皿 C.石英坩埚 D.铂坩埚 3、正确判断灰化完全的方法是（A） A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。 D.一定要灰化至白色或浅灰色。 4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（A） A.防止炭化不完全 B.防止脂肪包裹碳粒 C.防止脂肪挥发 D.防止炭化时发生燃烧 5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（C）。 A.使炭化过程更易进行、更完全。 B.使炭化过程中易于搅拌。

C.使炭化时燃烧完全。 D.使炭化时容易观察。 6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（C）。 A.加助化剂 B. 浓缩 C.干燥 D.稀释 7、干燥器内常放入的干燥是（A）。 A.硅胶 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.助化剂 8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（A）。 A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸 三、实验操作题 1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。 答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出试样中粗灰分的含量。 步骤,称量坩埚,面粉的各量和总量,将面粉进行碳化,待碳化完全后,再进行灰化,至恒重后,再称量,计算,完成. 查看面粉中的灰分含量,再对照检测出来的进行判断.多的就是参加, 差不多的就及格. 四、综合题 现要测定某种茶叶的灰分含量，称取样品3.4458g，置于干燥恒重为44.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于550℃的高温炉中灰5小时后，置于干燥器内冷却称重为46.9841g;重新置于550℃高温炉中灰化1小时,

粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007 1 适用范围 本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。 2 测定原理 试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。 3 仪器设备 3.1 实验室用粉碎机。 3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。 3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。 3.5 坩埚：陶瓷。 3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。 3.7 盘式电炉：可调温。 4 试样的选取和制备 按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。 5 分析步骤 5.1 坩埚恒重 将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 5.2 样品称取及测定 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。 待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。 6 计算 试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算： （1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g； M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g； M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。 7 重复性 每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。 灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。 8 注意事项 8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。 8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。

几种常见的流量测量方法 气体

流量计常用的几种测量方法简述点击次数：179 发布时间：2010-8-31 15:48:15 为了满足各种测量的需要，几百年来人们根据不同的测量原理，研究开发制造出了数十种不同类型的流量计，大致分为容积式、速度式、差压式、面积式、质量式等。各种类型的流量计量原理、结构不同既有独到之处又存在局限性。为达到较好的测量效果，需要针对不同的测量领域，不同的测量介质、不同的工作范围，选择不同种类、不同型号的流量计。工业计量中常用的几种气体流量计有： (1)差压式流量计 差压式流量计是以伯努利方程和流体连续性方程为依据，根据节流原理，当流体流经节流件时(如标准孔板、标准喷嘴、长径喷嘴、经典文丘利嘴、文丘利喷嘴等)，在其前后产生压差，此差压值与该流量的平方成正比。在差压式流量计中，因标准孔板节流装置差压流量计结构简单、制造成本低、研究最充分、已标准化而得到最广泛的应用。孔板流量计理论流量计算公式为：

式中，qf为工况下的体积流量，m3/s；c为流出系数，无量钢；β=d/D，无量钢；d为工况下孔板内径，mm；D为工况下上游管道内径，mm；ε为可膨胀系数，无量钢；Δp为孔板前后的差压值，Pa；ρ1为工况下流体的密度，kg/m3。 对于天然气而言，在标准状态下天然气积流量的实用计算公式为： 式中，qn为标准状态下天然气体积流量，m3/s；As为秒计量系数，视采用计量单位而定，此式As=3.1794×10-6；c为流出系数；E为渐近速度系数；d 为工况下孔板内径，mm；FG为相对密度系数，ε为可膨胀系数；FZ为超压缩因子；FT为流动湿度系数；p1为孔板上游侧取压孔气流绝对静压，MPa；Δp为气流流经孔板时产生的差压，Pa。 差压式流量计一般由节流装置(节流件、测量管、直管段、流动调整器、取压管路)和差压计组成，对工况变化、准确度要求高的场合则需配置压力计(传感器或变送器)、温度计(传感器或变送器)流量计算机，组分不稳定时还需要配置在线密度计(或色谱仪)等。 (2)速度式流量计

气体体积的测量(打)

1．气体体积的测量 (1)量气装置的改进 (2)量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。 如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 1．药品的取用 (1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送 入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取。 (2)取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。 向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。 问题思考 1．取用药品时，应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶，但有些药品要放回原瓶。请问哪些药品要放回原瓶，为什么？ 答案K、Na、白磷等，因随意丢弃易引起火灾等安全事故。 3．仪器的洗涤 残留物洗涤剂 容器里附有的油污NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液 试管上的银镜稀HNO3

AgCl 氨水 试管残留的MnO2热浓盐酸 4.物质的溶解 (1)固体的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体的溶解 ①对溶解度较小的气体(如Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将气体导管插入水中(如右图中A)。 ②对极易溶于水的气体如(如NH3、SO2、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B和C)。 (3)液体的溶解 用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。 问题思考 意外事故处理方法 浓H2SO4沾在皮肤上迅速用干抹布拭去，再用大量水冲洗碱洒在皮肤上用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上用酒精洗涤 水银洒在桌面上用硫粉覆盖 酸液溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭 3．实验安全装置 (1)防倒吸装置 (2)防污染安全装置(见下图a、b、c)

灰分及全水分的测定方法

灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。

食品中水分和灰分含量的测定

食品中水分和灰分含量 的测定 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

实验一食品中水分和灰分含量的测定 水分含量的测 一、目的及意义 通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。 二、试剂与药品 奶粉 三、实验原理 利用食品中水分的性质，在101.3Kpa（一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 四、仪器及设备 铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平 五、分析步骤 1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒 边，加热1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg，取为恒重 2. 称取奶粉2g左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖 斜支于盒边，干燥2h~4h后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥

器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 六、结果分析与讨论 食品中（水分%+干物质%=100%） 水分%= %100%100103?--m m m 3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g 0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g 1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g 计算可得 水分%=2.694% 由此可知奶粉中水分的百分比为2.694% 灰分含量的测定 一、 目的及意义 检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。 二、 试剂与药品 奶粉 三、 实验原理 食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 四、 仪器及设备 马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。 五、 分析步骤

实验：气体体积测定

实验探究：气体体积的测定原理、方法、误差分析 1.气体体积的测定 （1）原理：对于难溶于水且不与水反应（或无法用试剂直接吸收）的气体（如H2 、O2等）通常采用排水量气法测定它们的体积，根据排出的水的体积来确定气体的体积。 装置（a）：(1)集气瓶至量筒之间的那段导管内液体无法读出，使测定的气体体积偏小（改进方法：实验前将导管注满水） (2)为保证量筒内气体的压强与外界大气压强相等，故量筒内外液面应相平，当量筒内液面高于量筒外液面时，应将量筒下移，反之，应上移。 装置（b）：测定气体，应当使气体冷却到室温，再调整液面使量筒内外液面相平，再读书 装置（c）：实验时水面要没过漏斗颈部，量筒装满水，反应在漏斗中进行，生成的气体为量筒内气体体积 装置（d）：避免了（a）的不足，但它操作复杂。其实验步骤：1.检查装置气密性2.连接好装置后，在量气管内注满水，上下移动乙管，使两管液面相平并读数3.反应完毕，再次上下移动乙管，使两管液面相平并再次读数（两次读数得出气体体积） 装置应用范围：有气体参与或有气体生成的实验。主要是测定某组分的质量分数、体积分数、确定某气体（或物质）的相对分子质量 实验关键：无论是直接测量法还是间接测量法，准确读取液面是关键。在读数之前，必须保证气体的温度、压强均与外界相同。为此，应等所制备气体的温度与环境一致后，通过调节两端液面，到两端高度相同时再读取体积

（3）实验注意事项（误差分析） 1．检查装置气密性（没有进行装置的气密性检查——V(排)偏低——气体体积偏小） 2．若反应物为金属，需注意除去表面的氧膜（如：镁带表面氧化镁没有擦除或没有除尽）——V(排)偏低——气体体积偏小） 3．若需除膜，应先除膜再称量（如：称量好镁带后，用砂纸擦表面的氧化膜——V(排)偏低——气体体积偏小） 4．保证所加药品充足，使样品物质完全反应（如：硫酸的量不足，镁带没有完全反应）——V(排)偏低——气体体积偏小） 5.对于固液不加热实验装置连接好后，向装置中加入了液体，这部分液体排开的气体体积也要考虑。（如：未考虑反应装置内所加液体体积——V(排)偏高——气体体积偏大） 6.对于固体加热实验或反应放热的实验装置完全冷却再读数（没有冷却到室温读数——V(排)偏高——气体体积偏大） 7. 考虑气体在水中的溶解性，极少的气体溶于水，也会产生误差(实测气体体积偏大) 8.读数时，保证装置内外气体压强相等。 9. 如果可以，通过反应前后反应物总质量之差也可计算出气体的质量或体积 10. 若要用到量筒，要考虑到量筒的精确度是0.1mL，先估计好所测气体体积的大小，选择适当大小量程的量筒；并且天平称量也会有一定误差。 11.定量实验存在误差是一定的、允许的，重要的是误差要控制在合理的范围内。

食品中灰分的测定

实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼 烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱 能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食 品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多 的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、 底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼 烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*02011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中， 按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*02032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g

高二化学测定气体的体积的方法

资源信息表 第十章说明 本章主要介绍了三个定量实验的原理、装置、操作步骤、数据处理、误差分析等知识与方法。这些内容是高中化学教学的重点，是帮助学生形成化学定量测定科学方法、态度、技能的重要载体。定量实验的原理与方法是本章教学的重点，误差分析是本章教学的难点。 本章教材内容是在学生学习了物质的量、气体摩尔体积、物质的两浓度，电解质溶液，卤素、氮硫、金属等化合物知识，掌握了一些探究物质性质与变化的

常见方法的基础上，引导学生学习定量测定实验的基本方法，为今后深入学习化学知识以及认识现代化工生产中，定量测定的应用做准备。 通过本章的学习，帮助学生体会定性实验与定量实验区别，认识定量实验的原理与方法，形成严谨思维品质和科学素养。通过测定1摩尔气体体积、结晶水含量测定、中和滴定三个原理和方法的学习，以及实验方案讨论与设计，掌握相关仪器的使用方法与操作技能，了解定量实验设计的关键，理解间接测定的方法，掌握定量实验的基本原理与一般方法，以及从具体到抽象的思维方法；体验定量测定中转化的思想方法对人类科学活动的影响与作用，初步形成严谨的科学态度和习惯，以及环境保护意识；感悟实事求是、严肃认真、一丝不苟的科学态度对个人和社会发展的重要作用。

10．1 测定1mol气体的体积（共3+1课时）第1课时测定1mol气体体积的方法 [设计思想] 测定1摩尔气体体积的定量实验是教材的重点，也是学生学习的难点。它是帮助学生体会定性实验与定量实验区别，认识定量实验设计的方法，形成严谨思维品质和科学素养的重要载体。教学设计着重于学生自己对实验的设计、改进、完善。通过测定1摩尔气体体积的实验方案讨论与设计，了解定量实验设计的关键，概括出定量实验的基本原理与一般方法，掌握从具体到抽象的思维方法，以及间接测定的方法，体验定量测定中转化的思想方法对人类科学活动的影响与作用，初步形成严谨的科学态度和习惯。 一．教学目标 1．知识与技能 （1）气体摩尔体积与温度和压强的关系（B）。 （2）定性实验与定量实验的区别，定量实验中的直接测量与间接测量及其相互关系（A）。（3）测定1摩尔气体体积的实验设计技能（B）。 2．过程与方法 （1）综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，明白实验原理。 （2）通过测定1摩尔气体体积的实验设计，认识定量测定中转化的思想方法。 （3）初步学会间接测定的方法，提高分析、转化、归纳、总结的能力。

灰分测定方法

灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质

工业分析灰分的测定

工业分析灰分的测定 一、岗位描述： 煤的灰分是指煤中所有可燃物质在一定温度下灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量与煤样质量的百分数。 焦炭灰分是称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数，作为灰分含量。 二、操作流程： 接试样—天平秤样—马弗炉灼烧—取出冷却—天平秤样—计算结果—报告结果—填写化验单填写台帐 三、岗位具体操作规程： 常采用快速灰分化法，用预先于815℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样0.5t0.01g精确至0.0002g，使试样均匀摊平。将盛有试样的灰皿送入温度为815t10℃的箱形高温炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815t10℃下灼烧1h。1h后从炉中取出放在空气中冷却约

5min，移入干燥器中冷却至室温称量，后计算结果。 四、岗位的日常检维修： 1、做灰分检验所用仪器与设备有天平，马弗炉，巡检天平首先看是否预热，是否归零，是否稳定，马弗炉是否达到所要求温度，温控仪程序是否准确、正常等。 2、天平如果不稳定或者不归零，都需维修，正常情况下需厂家维修或不能使用另行购买。马弗炉温度不达要求就应看电热偶是否烧坏，炉丝是否烧断，如有此现象都需重新更换新的备件。如温控仪按键失灵或损坏需更换面板等。 五、岗位的日常操作： 正常情况下都需按照GB17212—2001规程来操作，如果进行检查性灼烧每次20min，直到连续两次灼烧质量差在0.001g内为止，用最后一次灼烧质量为计算依据，如遇到结果不稳定，应改为缓慢灰化法重新测定，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 六、岗位的危险辨识： 所用仪器设备都是带电或高温，操作时检验人员要有自身保护意识，能够辨识是否有设备短

测量气体体积的办法

精心整理 测量气体体积的方法 文／巩庆凯胡贵和 测量气体体积是一项基本的实验技能，因此学生需要掌握正确的测量方法。测量方法可分为直接测量 法和间接测量法两种。现结合有关试题加以说明。 一、直接测量法 直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直 接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。 1．倒置量筒法 将装满液体（通常为水）的量筒倒放在盛有液体的水槽中，气体从下面通入，实验结束，即可读取气 体的体积。1998年高考27题和2001年“3+2”高考20题均用到这一装置，现以2001年“3+2”高考20 题为例说明。 例1某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应测定氧气的摩尔质量，实验步骤如下： ①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。 ②装好实验装置（如图1）。 图1实验装置 ③检验装置气密性。 ④加热开始反应，直到产生一定量的气体。 ⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）。 ⑥测量收集到气体的体积。 ⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。 ⑧测量实验室的温度。 ⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。 ⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。 回答下列问题： （1）如何检查装置的气密性? （2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试 管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：________（请填 写步骤代号）。 （3）测量收集到的气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同?________。 （4）如果实验中得到的氧气体积是cL（25℃、1．01×10５Ｐａ），水蒸气的影响忽略不计，氧气的 摩尔质量的计算式为（含a、b、c，不必化简）：Ｍ（Ｏ２）＝________。

灰分的测定及灰化方法

第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定

●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步

灰分的测定

灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的 灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%， 平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸

皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

食品分析实验 面粉中灰分含量的测定

实验十面粉中灰分含量的测定 一、实验内容 利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。 二、实验目的与要求 1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。 2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。 3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。 三、实验原理 一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。 四、材料普通面粉 五、仪器 高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。 六、实验步骤 1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量（准确至0.1 mg），并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。 2、加入2～3g面粉后，准确称量至0.1 mg。 3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。 七、结果处理 1、实验记录 坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算 m 1-m 2

X=---------×100 m 3-m 2 式中：X - 样品中灰分的含量，g/100g m 1 - 坩埚和灰分的质量，g m 2 - 坩埚的质量，g m 3 - 坩埚和样品的质量，g 八、说明 1、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。 2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200℃左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。 3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。

灰分含量的测定

食品中总灰分的测定 一、原理： 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量. 二、仪器： 1.高温炉; 2.分析天平; 3.瓷坩埚; 4.坩埚钳; 5.干燥器； 6.电炉。 三、操作方法： 1、瓷坩埚的准备（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚 素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。 坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 2、样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。 2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。 3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。） 4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。

选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃ ，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。 3、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量． 4，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 四、计算： X=(m1-m2)X100/(m3-m2) x-样品中灰分的含量，％； m1-坩埚和灰分的质量，g； m2-坩埚的质量，g； m3-坩埚和样品的质量，g。

总灰分测定的原理方法条件,加速方法

总灰分的测定（1）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 2）仪器 ①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。 （3）试剂 ①1:4盐酸溶液; ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢; ⑤辛醇或纯植物油. （4）测定条件的选择①灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品，选用稍大坩埚；或选用蒸发皿. 但过大会使称量误差增大 ②取样量 以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 ③灰化温度 灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ④灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的

测定1mol气体的体积的方法

资源信息表 第十章说明

本章主要介绍了三个定量实验的原理、装置、操作步骤、数据处理、误差分析等知识与方法。这些内容是高中化学教学的重点，是帮助学生形成化学定量测定科学方法、态度、技能的重要载体。定量实验的原理与方法是本章教学的重点，误差分析是本章教学的难点。 本章教材内容是在学生学习了物质的量、气体摩尔体积、物质的两浓度，电解质溶液，卤素、氮硫、金属等化合物知识，掌握了一些探究物质性质与变化的常见方法的基础上，引导学生学习定量测定实验的基本方法，为今后深入学习化学知识以及认识现代化工生产中，定量测定的应用做准备。 通过本章的学习，帮助学生体会定性实验与定量实验区别，认识定量实验的原理与方法，形成严谨思维品质和科学素养。通过测定1摩尔气体体积、结晶水含量测定、中和滴定三个原理和方法的学习，以及实验方案讨论与设计，掌握相关仪器的使用方法与操作技能，了解定量实验设计的关键，理解间接测定的方法，掌握定量实验的基本原理与一般方法，以及从具体到抽象的思维方法；体验定量测定中转化的思想方法对人类科学活动的影响与作用，初步形成严谨的科学态度和习惯，以及环境保护意识；感悟实事求是、严肃认真、一丝不苟的科学态度对个人和社会发展的重要作用。

10．1 测定1mol气体的体积（共3+1课时）第1课时测定1mol气体体积的方法 [设计思想] 测定1摩尔气体体积的定量实验是教材的重点，也是学生学习的难点。它是帮助学生体会定性实验与定量实验区别，认识定量实验设计的方法，形成严谨思维品质和科学素养的重要载体。教学设计着重于学生自己对实验的设计、改进、完善。通过测定1摩尔气体体积的实验方案讨论与设计，了解定量实验设计的关键，概括出定量实验的基本原理与一般方法，掌握从具体到抽象的思维方法，以及间接测定的方法，体验定量测定中转化的思想方法对人类科学活动的影响与作用，初步形成严谨的科学态度和习惯。 一．教学目标 1．知识与技能 （1）气体摩尔体积与温度和压强的关系（B）。 （2）定性实验与定量实验的区别，定量实验中的直接测量与间接测量及其相互关系（A）。（3）测定1摩尔气体体积的实验设计技能（B）。 2．过程与方法 （1）综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，明白实验原理。 （2）通过测定1摩尔气体体积的实验设计，认识定量测定中转化的思想方法。

煤中灰分的测定方法及分析方法

煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在

此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。