DSQ操作指南

Trace DSQ用户指南Read Me 部分这部分介绍了这本书的基本框架，并且详细介绍了操作系统，以及如何在操作系统中获取更多的信息。

记住联系我们：填写用户指南前面的用户调查和用户注册卡片，然后寄还给我们。

用户调查中希望大家能将你们的意见反馈给我们，这将有助于我们提高我们的资料质量。

用户注册卡则是注册你们的仪器，以便得到作为Thermo 公司产品用户的所有的基本权利。

当我们收到你的联系卡后，我们将送给你一份Thermo公司的免费礼物，免费的产品和技术报告。

Thermo公司在你的电脑上已经安装了Xcalibur Data System,Ver 1.4.从哪里获取更多的信息查看你的Xcalibur安装盘，获取充分的硬件和软件资料：如图表1：Xcalibur 1.4 TraceDSQ 安装盘界面图表2：Xcalibur 1.4 主页Xcalibur软件为你提供：仪器配置——安装之后，从Xcalibur主页访问这个模块并定位一个视窗桌面图标，使用这个模块配置仪器。

仪器安装——使用这个模块建立仪器方法，快速使用Tune（调谐）来为校准仪器的灵敏度和质量转换率。

剩下的模块满足你的数据采集和数据处理。

数据采集—存储质量范围峰，总离子流谱图或选择离子的强度。

数据处理—对光谱图，质谱信息数据积分；对比谱库进行数据的定量和定性，定制和自动生成报告。

关于Trace DSQ 系统Trace DSQ 是强大的四极杆质谱仪，为那些化学科学行业人员如分析人员、技术人员以及化学家提供强有力的服务。

Trace DSQ 系统包括Trace DSQ质谱分析器、Trace Gc、Xcalibur 1.4 操作软件或更高级的软件。

表i-1 Trace DSQ系统规格安全提示：在使用仪器前仔细阅读说明书注意仪器上和手册中所有的标示在仪器操作练习中寻求技术支持，防止可能的事故发生，最大限度的使用仪器注意手册中和仪器上的所有安全标示，避免人体伤害和仪器损害印刷习惯：通过常用的印刷习惯，读者可以获取一些信息，如，一些文字能帮助你在说明书中快速找到帮助信息：粗体引起读者注意、斜体强调附注、专用术语用粗体和斜体强调第一章：连接仪器目录：1.1获取正确的工具1.2开箱前准备1.3开箱取出仪器1.4连接气路管路1.5安装数据系统1.6安装气相色谱1.7安装质谱1.8启动系统1.9确认信息反馈1.10运行诊断1.11检测RF Dip校准1.12检测RF Gain 校准1.13检测空气/水质谱图1.14检漏1.15检测初始调谐1.16稳定仪器1.17运行EI定性测试1.18运行CI定性测试1.19安装升级选项1.20准备基本训练1.1获取正确的工具确定下表中你在安装过程中所需要的工具和部件。

1.2开箱前准备复查用户预装清单，记住下列细节安装前，用户提供一份完整的预装清单，如果清单丢失或无法辨认，则拷贝一份安装检测目录，并确定能否完成安装所有预安装条件都列在TRACE-DSQ预装指南内，因此你只要再检查工作台、电压、电线、温度和气体是否符合要求。

1.3 开箱取出仪器1、取出仪器，确定购物单上的每个附件都没有遗漏2、检查有无损害a、仔细检查明显的损害——倾斜显示纸会显示倾斜程度或是否粗糙搬运b、如果外部损伤严重，在安装报告上记录这种情况，简单叙述损害程度，并在报告上签名3、确定装箱完全a、打开包装，从箱子中小心取出所有货物，货物清单放在安装袋里b、确定清单上的每件货物，如果有货物缺失，记录到安装报告上，并且拨打512-251-14004、安装仪器图1-1 TRACE DSQ 系统前面布局a、将质谱检测器、气相、计算机显示器从左至右放置，计算机主机放置在显示器或工作台下b、将真空泵置于地上，如果放置工作台上的话，振动可能会影响仪器工作5、检查、装好货箱a、仔细检查所有的盒子和包装材料，防止遗失货物b、将包裹装材料放回货箱，放好空盒子1.4 连接气路管线组装注意事项：为了确保安全、紧密地连接，在组装接头套管附件前，严格按照说明书进行预留足够长的管线，使得气相与质谱之间至少能有40厘米管线，这样可以使柱连接和系统保养都容易进行将管线圈成圈，减少附件松动1、连接气相载气图1-2 气相色谱仪背面气路管线连接2、安装气体调节器和气体过滤器a、连接气体调节器b、与气相尽可能近的安装气体过滤器，因为它需要定期更换，所以要安装在便于操作的地方，但不能放置在气相后面，气相排出的热空气会损伤还气体过滤器，可以安装在气相或质谱的旁边或下面3、准备管线a、从气体调节器与气体过滤器之间布置管线，但不要松开气体过滤器的帽子b、从气体过滤器与气相气体进口之间布置管线，但也不要嫌连接气体过滤器或气相c、将管线圈成环，以减少振动，留出至少40厘米管线4、净化管线a、打开气体，调节压力至5psi（35Kpa）b、通气2min，除掉空气c、在不关气的情况下，迅速松开气体过滤器的进气帽，连接管线d、松开气体过滤器的出气帽，连接管线e、通气10min，连接管线到气相f、连接管线到气相的进气口，如果气相配置了另一个进气口，可以用一个接头套管将管线与第二个进气口连接5、调节压力至80psi（550Kpa）6、（选项）连接CI反应气，其他按第十步气体检漏继续如果系统配置有化学源，则必须连接CI反应气，甲烷是最常见的CI反应气图1-3 化学源反应气气路连接7、安装反应气调节器到反应气瓶8、准备反应气管线a、从质谱检测器的CI反应气入口与反应气调节器之间布置管线b、也不要连接c、将管线圈成环，以减少振动，同时留有至少40厘米管线以保障质谱自由移动9、净化管线a、将管线出口置于通风口b、打开反应气，调节气压至30psic、通气15s，排除空气和杂质d、调节反应气至5-10psi，低压力可以使CI反应气流速更稳定e、关闭反应气f、连接管线到质谱上的CI反应气入口g、打开反应气10、对所有管线进行检漏、使用手持式电子气体检漏仪（精度：氦气0.01ml/min）检查所有气体附件ab、对载气管线检漏c、对反应气管线检漏1.5 安装数据系统数据系统是计算机和Xcalibue 软件1、如图1-4所示安装数据系统图1-4 数据系统电源连线（背面）a、给电脑主机、显示器、打印机通电b、安装、连接键盘、鼠标、显示器数据线和打印机数据线2、连接气相数据线和质谱以太网数据线a、连接气相数据线到电脑com1串口b、连接质谱与气相之间的以太网线，当年上有两个以太网接口，在卡上的是连接仪器的，主板上的则是连接局域网的3、打开电脑、显示器、打印机a、设置时间和日期b、如果有需要，设置密码c、测试打印机从Thermo公司购买的电脑已经安装和测试了Xcalibur 1.4 数据系统，但如果你需要在一台新电脑或新硬盘上重新安装软件的话，请参照“重新安装数据系统”1.6 安装气相色谱仪1、对照清单检查气相色谱仪配置2、连接数据连接线到气相色谱仪左边图1-5 背面电源线连接3、将电源线插入气相背后插孔，然后再插入外接电源插孔4、连接色谱柱到进样口测试柱在工厂已经测试好，无需改变其测试条件a、松开毛细柱约半圈b、用甲醇浸的软麻布擦拭毛细柱一端约100mm图1-7的箭头指的是进样口放大图图1-7 气相色谱仪前面进样口c、将擦拭过的毛细柱穿过进样口螺母、进样口环d、再次用甲醇浸过的软麻布擦拭穿过去的毛细柱e、用切管器将柱末端约2.5cm切除，用放大镜观察切口是否平整，需要的话重新切除，直到切口平整f、将毛细柱伸入进样口，长度根据衬管而定。

不分流衬管为64mm，分流衬管为40mm，PTV为30mmg、用手拧紧进样口螺母，再用扳手拧¼ 圈h、用切管器切除毛细柱出口端约2.5cmi、打开气相色谱仪5、安装气相色谱仪a、设置柱箱、进样口以及连接线温度为30℃b、设置进样口流速为1.0ml/minc、将真空补偿关掉d、将毛细柱出口伸入装甲醇的小玻璃瓶，检查是否有气体留出e、柱净化至少10min6、完成柱特性赋予a、提高柱箱及进样口温度至50℃，并稳定b、运行柱评价（Column Eval），以对毛细柱进行柱评价。

c、对于一根15m，0.25mm的柱子，如果K值在0.7-0.9之外或与以前测定值相比，相差0.1个单位以上，则需要检漏。

K值是柱子阻力的一个量度。

如果K值太低，则系统可能有泄漏；K值太高，则显示气路中有阻碍物d、将柱箱温度升到150℃，并稳定7、完成柱检漏a、运行气相面板上的自动检漏按钮（Leak Check）b、如果报告显示有泄漏，用检漏仪检查所有气相附件，找到并确定泄漏处c、重复柱评价和检漏，直到显示没有泄漏d、提高进样口温度到220℃1.7 安装质谱检测器1、安装机械真空泵a、将机械真空泵安装在系统后面的地面上，不要将泵放在工作台上，以免振动影响系统的测试精度图1-8 真空泵b、用电压表检查，确定真空泵和质谱的电压一致c、松开一个注油塞d、通过注油口加油至最大和最小刻度之间e、如果注油超过最大刻度，打开排油塞，放出多余的油f、塞上注油塞g、连接真空管h、连接出口到一个合适的排气口图1-9 真空泵电源连接i、给真空泵通电2、连接连接线、以太网和遥控启动线a、确定连接线插在气相的左部b、小心将气相移至质谱旁边，确定连接线连接到气相c、用网线连接计算机和质谱d、用遥控启动线连接气相上的GENERIC H/S 与质谱的GC START3、检查质谱仪a、打开质谱仪的外盖（前部、顶部、左部）。

细节参阅TRACE DSQ 硬件目录b、去掉保护真空罩的泡沫，将泡沫收好，以防将来需要c、对照购物清单检查质谱仪配置d、寻找在运输过程中可能松动的地方e、确定离子盒处于嵌入状态。

你可以用离子盒工具推进离子盒。

在室温时5、连接气相色谱柱到质谱连接线a、降低柱箱温度到30℃，在继续使用之前冷却到位b、从毛细柱出口端松约一圈c、用甲醇浸过的软麻布薄纸擦拭毛细柱约300mmd、将毛细柱穿过进样垫、连接线螺母、垫圈后再次用薄纸擦拭毛细柱e、将连接线螺母安到柱量工具上f、将毛细柱穿过柱量工具末端，然后用切管器切除毛细柱末端，用放大镜观察切口是否平整；如果不行，继续重复操作图1-10柱量工具和连接线g、将毛细柱推回，使之与柱量工具末端齐平h、旋紧连接线螺母i、滑动进样垫到连接线螺母后面j、从柱量工具上退出毛细柱、连接线螺母和石墨垫k、将毛细柱插入连接线，注意不要移动进样垫，因为进样垫在这里的作用1mm就是确定毛细柱进入连接线的长度，毛细柱必须超出连接线末端约6、紧固连接线石墨垫像连接线石墨垫那样的垫圈需要紧固，以确定不再泄漏a、升高柱箱温度至300℃b、等待10分钟c、降低柱箱温度到30℃d、重新紧固连接线螺母和转接头7、安装气相色谱仪a、确定毛细柱弯曲平滑，没有接触柱箱内壁或其他金属物b、升高柱箱温度至300℃c、打开真空补偿8、按左、顶、前的顺序安装好质谱的盖子9、插上质谱电源10、再次检查所有的管线、气、电1.8 启动系统1、推上质谱仪电源开关，启动质谱仪启动真空泵前级压力达到合适的工作压力启动涡轮泵2、设置连接线温度至250℃3、启动Xcalibur，确定每台仪器都经过初始化并能建立连接，可以使用a、质谱初始化约需60sb、然后Xcalibur软件会显示“真空度不够”c、选择“忽略”，继续观察仪器状态d、如果你看到其他错误信息，检查所有仪器是否连接，并且是开启的。