铝铁中间合金铁含量的检查

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EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
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铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法

铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法

铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法铝一、测铜、铁、镁、锰1、化学试剂:(1)硝酸:1+1 (2)40%HF(3)硼酸—尿素混合液:称10克硼酸溶于水中后,加尿素5克溶后稀至1000毫升,摇匀。

(4)PH9.2缓冲溶液:称氯化铵54克溶于适量水中,溶后加氨水70毫升,加水至1000毫升。

(5)BCO溶液:0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可过滤。

(6)柠檬酸铵:50% (7)抗坏血酸:0.2%(2—3天使用) (8)邻菲罗啉:0.4%乙醇(1+2)溶液(9)六次甲基四胺:30% (10)氨水:1+1(当天配制) (11)三乙醇胺:1+1(12)EGTA—Pb溶液:在分析天平上称EGTA0.19克,加水200毫升,加热溶解,滴加氢KCB不锈钢齿轮泵氧化钠(10%)溶液助溶,溶完后调至中性;另取氯化铅0.153克(硝酸铅0.182克),溶于300毫升水中,将上述两液合并,调至中性,加水至1升。

(13)四乙烯五胺:1%(14)偶氮氯膦I:0.025%(华师大产)(15)PH10.5缓冲溶液:称硼砂21克,氢氧化钠4克,加水溶后至1升。

(16)EDTA—Na2:5%2、分析方法:称0.1000克细薄样,置四氟烧杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室温溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加),摇匀即为母液。

(1)铜的测定:分取YHB轴头齿轮油泵母液20毫升于250毫升高型烧杯中,加柠檬酸铵(50%)5毫升,氨水(1+1)2毫升,PH 9.2缓冲液5毫升,BCO溶液10毫升,摇匀后可放置10分钟(放置时间视室温而定),于第二通道以水作参比测定。

(2)铁的测定:分取母液20毫升高型烧杯中,加抗坏血酸(0.2%)10毫升,邻菲罗啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀后于第一通道以水作参比测定。

(3)镁的测定:分取YHB立式齿轮泵母液5毫升于250毫升高型烧杯中,加入三乙醇胺(1+1)5毫升,邻菲罗啉5毫升,EGTA—Pb溶液20毫升,四乙烯五胺溶液2毫升,PH10.5缓冲液5毫升,偶氮氯膦I溶液5毫升,每加入一种试剂都要摇匀,然后将显色液的一半中滴加EDTA—Na2两滴。

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。

一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。

二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20ųg/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。

仪器:分光光度计;1cm比色皿。

三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20ųg/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400ųg/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。

用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(ųg/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。

然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

快速测定铝及铝合金中含铁量的分析法

快速测定铝及铝合金中含铁量的分析法
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福建分析测试
F u j i a n A n a l y s i s &T e s t i n g
快速测定铝及铝合金 中含铁量的分析法
孙永泰
( 沈 阳市辽 中水 利化 工设 备厂 。辽 宁 沈阳 1 1 0 2 0 0 )

要: 采用铁 的次灵敏线 , 分析精密度准确度都较 好 , 操作 又十分简捷 。建立 了快速 测定铝及铝合金 中含铁 量的
孙永泰 : 快 速测 定铝及 铝合金 中含铁量 的分 析法
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图 1 铝及铝合金中高含铁量图谱



A 吸光度
图 2 标样 的 工作 曲线 系列 绘制 的工 作 曲线 如下 。 ( 图2 ) 仪 器 的 计 算 机 给 出 回归 方 程 为 ∞( F e ) ( %) = 9 . 7 5 5 A, 线 性 相 关 系数 A= 0 . 9 9 9 7 。笔 者 用 自编 B A . S I C程 序 设 计 在 P C机 上 运 行 得 回 归 方 程 为 c £ J ( r e ) C V= 0 . 0 8 9 / 2 . 4 3 = 3 . 7 %; 进行 £ 检验 , 因 为 = ( 2 . 4 3—
随同试样做标准样品试验, 方法 同 1 . 3 , 用标样 表1 铝及铝合金 中高含铁量的测试
收稿 日期 : 2 0 1 6 — 1 卜2 8 作者简介 : 孙永泰 ( 1 9 7 2 一) , 男, 高级工程师 , 从事检验工作 . E m a i l : y o n a i 2 3 6 @1 2 6 . c o m
Ra p i d d e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t i n a l u mi n u m a n d a l u mi n u m a l l o y s

铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告

铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告

对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定(EDTA滴定法)GB/T6730.11-2007学号:********姓名:***班级:130111班目录一、序言 (1)二、国家标准介绍 (1)2.1适用范围 (1)2.2实验原理 (1)2.3试剂 (2)2.4仪器 (3)2.5取样制样 (3)2.6分析步骤 (4)2.6.1测定次数 (4)2.6.2试样量 (4)2.6.3空白试验和验证试验 (4)2.7测定 (4)2.7.1试料的分解 (4)2.7.2分离干扰元素 (5)2.7.3滴定 (6)2.8结果计算 (7)2.8.1铝含量的计算 (7)2.8.2分析结果的一般处理 (7)2.8.3氧化物系数 (7)三、实验步骤分析 (7)3.1试料的分解 (7)3.2分离干扰元素 (8)3.2.1氨水分离 (8)3.2.2铜铁试剂萃取分离 (8)3.2.3.强碱分离 (9)3.3滴定 (9)四、对该标准的思考 (10)一、序言在本次国家标准的分析中,我选择了铁矿石中铝含量的测定(EDTA 滴定法),国标号为GB/T6730.11-2007。

此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。

除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定,这里不做赘述。

欲测定铁矿石中的铝元素含量,最重要的是将干扰元素分离。

在铁矿石中,对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。

因此,在国家标准中先用强酸将试样溶解,采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离,最后进行滴定。

如若不进行所有的分离步骤,最终的测定结果会出现1%左右的误差,影响准确性。

从分离步骤可见国家标准的严谨性。

本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法,并对相应步骤做出解释。

二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定;测定范围(质量分数)为0.25%~5.0%。

2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解,过滤。

利用比色法测定铝合金中的铁元素的分析

利用比色法测定铝合金中的铁元素的分析

利用比色法测定铝合金中的铁元素的分析作者:田莉韦艳琴孔丽来源:《中国科技博览》2013年第36期摘要:铁元素是铝合金当中最为主要的杂质元素,当铁元素的含量超过一定标准后,会导致铝合金本身的机械性能下降。

为此,在工艺过程中,需要以快速而又准确的方法掌握铝合金当中的铁元素含量。

比色法以其自身诸多的优点在化学分析领域中获得了广泛应用,下面本文就利用比色法测定铝合金中的铁元素进行浅谈。

关键词:比色法;铝合金;铁元素中图分类号:TG115.33一、比色法概述比色法是一种定量分析方法,是指以生成有色化合物的显色反应为依据,通过测量、比较有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

比色法要求显色反应必须具备较强的选择性和灵敏度,生成恒定、稳定的有色化合物,并且这种有色化合物与显色剂相比要有较大的颜色差别。

这就使得比色分析的关键在于控制好适宜的反应条件,选择适当的显色反应。

一般情况下,目视比色法和光电比色法是最为常用的比色法,这两种方法均以朗伯—比尔定律为基础。

目视比色法属于标准系列法,是指在完全相同的比色管中将不同量的待测物标准溶液按照分析步骤显色,将其配成标准色阶,呈现颜色逐渐递变的趋势。

试样溶液与待测物标准溶液一样必须在完全相同的条件下显色,并将结果与标准色阶做对比,通过目视确定色泽最为相近的标准,由其中所含标准溶液量测算出试样中的待测组分含量。

光电比色法是指利用光电比色计对一系列标准溶液的吸光度进行测量,将吸光度对浓度作图,绘制工作曲线,而后按照待测组分溶液的吸光度,查找工作曲线上对应的含量或浓度。

相比较目视比色法而言,光电比色法能够避免目视比色法存在的主观误差,极大提升测量精确度,并且还可以利用选择滤光片的方式来达到消除干扰的目的,使显色反应具备更强的选择性。

但是,由于光电比色计使用的是滤光片和钨灯光源,所以这种比色法只能适用于可见光谱区,难以得到单色光束,同时光电比色计在测量灵敏度、准确度以及应用范围上也难以与紫外—可见分光光度计相提并论。

铝中间合金化学分析方法第1部分 铁含量的测定重铬酸钾滴定法送审稿编制说明参考Word

铝中间合金化学分析方法第1部分 铁含量的测定重铬酸钾滴定法送审稿编制说明参考Word

铝中间合金化学分析方法第1部分:铁含量的测定重铬酸钾滴定法送审稿编制说明东北轻合金有限责任公司2011.07铝中间合金化学分析方法第1部分:铁含量的测定重铬酸钾滴定法送审稿编制说明1 工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程)1.1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2009年标准制(修)定计划,2010年6月29日~7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会,会上确定了《铝中间合金化学分析方法》行业标准的起草思路。

根据会议讨论决定,由东北轻合金有限责任公司负责YS/T XXX.1-201X 《铝中间合金化学分析方法第1部分:铁含量的测定重铬酸钾滴定法》标准的制定工作,由抚顺铝业有限公司、国家轻金属质量监督检验中心进行复验和复核。

1.2 起草单位情况东北轻合金有限责任公司现生产能力8.25万吨,生产的“天鹅”牌铝、镁及其合金板、带、箔、管、棒、型、线、锻件和深加工制品等18大类产品,228种合金,公司每年有10%左右的产品远销美国、日本、新加坡、香港等16个国家和地区。

公司现已装备各类铝镁加工设备5615台套,其中有2000mm四辊可逆式热轧机、1700mm四辊可逆式冷轧机、50MN卧式挤压机等,以及从美国、德国、日本、意大利等国引进的1400mm薄板冷轧机、1200mmhe1350mm 箔材轧机、16MN油压机等先进设备,其中从美国引进的40MN拉伸机是我国唯一的铝合金厚板拉伸机。

东轻公司技术中心是国家级企业技术中心,具有国内领先的大型铝、镁合金理化检验及性能检测设备仪器装置。

包括多套恒温、恒湿、模拟自然、模拟环境及各种材料拉伸试验机、硬度计、电感耦合等离子发射光谱仪、光电直读光谱仪、蔡氏显微镜、各种探伤仪等国内外先进的专业检测设备。

公司拥有各类专业技术人员2100人,其中特高工6人,高级工程师108人,工程师503人。

公司所拥有的科技力量和检测仪器,无论从质量上还是数量上,在国内轻合金加工行业中都处于领先地位。

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Y u Q i n g b o , Z h o u B i n g
( N o r t h e a s t L i g h t A l l o y C o . , L t d .H a r b i n 1 5 0 0 6 0, C h i n a )
Ab s t r a c t : I n t h i s p a p e r ,b a s e d o n t h e a v a i l a b l e i n f o r ma t i o n,c o n d i t i o n t e s t we r e c a r ie r d o u t s e io r u s l y ,
a n d i r o n c o n t e n t o f a l u mi n u m a n d i r o n i n t e r me d i a t e a l l o y a mo u n t c h e c k i s ma d e b y p o t a s s i u m d i c h r o —
1 . 1 . 7 精铝 : 9 9 . 9 9 6 %。
过量 的氧 化剂 重铬 酸 钾将 二 苯 磺 酸 钠指 示 剂
氧化 为紫 色 , 即为终 点 。 根据全 国有色金 属 标准化 技 术 委员 会 在 2 0 1 0 年 6月 2 9 3 —7月 2 日于 安 徽 省 黄 山 市 召 开 的 1
0 . 0 0 1 g / mL ) 。
1 . 1 . 5 铁 标 准溶 液 ( 2 . 9 1 4 mg / m L) : 准 确 称 取 1 . 5 0 0 g还原 铁 粉 , 以2 0 m L硫 酸 ( 1 +5 ) 溶解 , 移入 5 0 0 mL容量 瓶 中 , 稀 释 至刻度 , 混匀, 然 后标 定 。 1 . 1 . 6 铁 标 准溶 液 ( 3 . 0 2 6 mg / m L) : 准 确 称 取 1 . 5 0 0 g还 原 铁 粉 , 加 1 0 0 m L盐 酸 ( 1+1 ) , 加 热 溶 解 完 全后冷 却 , 移入 5 0 0 m L容量 瓶 中 , 以盐酸 ( 5+ 9 5 ) 稀 释至 刻度 , 混匀 。然后标 定 。
ma t e t i t r a t i o n .Ma n y t e s t s v e r i f y t h a t t h i s me t h o d i s a c c u r a t e ,a n a l y s i s s p e e d i s f a s t ,a n d o p e r a t i o n i s
6 F e S O 4 +K 2 C r 2 0 7+7 H 2 S O 4=3 F e 2( S O 4 ) 3+ K 2 S O 4 +C r 2( S O 4 ) 3 + 7 H 2 0
1 . 1 . 4 重铬 酸钾标准溶 液 ( 0 . 0 0 3 0 m o l / I , T =
s i mpl e .Th e n t h e me t h o d c a n be u s e d f o r t h e p r o du c t i o n i ns pe c t i o n.
Ke y W o r ds: i ns p e c t i o n;a l u mi n u m a n d i r o n i n t e r me di a t e a l l o y;t i t r a t i o n
中, 缓 慢加 入 1 0 0 mL磷 酸 ( p 1 . 6 9 g / m L ) , 混匀 。 1 . 1 . 3 二 苯磺 酸钠 指示剂 溶 液 ( 4 g / L ) 。
滤除以重 铬 酸
钾 标 准溶液 直接 滴 定氧 化二 价铁 离子 :
于 庆 波 ,周 兵
( 东北轻合 金 有限 责任公 司 , 哈 尔滨

1 5 0 0 6 0 )
要: 本文根据现有的资料 , 认 真进行了条件试验 , 制定 了重 铬酸 钾滴定 法检查 铝铁 中间合金 中铁量 。经反
复验证 , 认为此方法结果准确 、 分 析速度快 、 操 作 简 便 。可 以用 于生 产检 查 。
关键词 : 检查 ; 铝铁 中间合 金 ; 滴定法
I n s p e c t i o n o f I r o n Co n t e n t o f Al u mi n u m a n d I i o n I n t e r me d i a t e Al l o y
《 铝 中 间合金化 学 分析方 法 》 有色 金 属行 业 标准 任
务落 实会 上 的 安 排 , 由东 北 轻 合 金 有 限 责 任 公 司
负责 起 草 Y S / T X X X . 1—2 0 1 X《 铝 中间 合 金 化 学
第 3 4卷
第 6 期
黑 龙 江 冶 金
Vo 1 . 3 4
No . 6
2 0 1 4年 1 2月
He i l o n g j i a n g Me t a l l u r g y
De c e mb e r 2 01 4
铝 铁 中 间合 金 铁 含 量 的 检 查
目前 , 国 内外 分 析 标 准 中 尚无 铝 铁 中间 合 金
中高 含量 铁 的 测 定 方 法 。在 日常 分 析 中 , 各 单 位 通 常采 用 硫 磷 混 酸溶 解 试 样 , 以氟 化 铵 助溶 。过
1 . 1 . 2 硫 酸 一磷 酸 混 合 酸 : 3 0 0 m L硫 酸 ( 1+3)
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