原子荧光光度计的期间核查方法_程剑
原子荧光光谱仪期间核查作业指导书

文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求3.1外观仪器电源线,信号线等连结紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性观察半小时,零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内;3.3精密度RSD<5%(7次);3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng;3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素,测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
室温在15~30℃,八小时内温度变化不超过3℃;湿度在20%~85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上,周围无强烈的机械震动和电磁干扰,仪器接地良好。
4.1.3电源电压:220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密,接通电源,按下各部位开关按键,指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素,测量结果与标准物质证书对比。
7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格,在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求,设备应停止使用,并及时修理或调整,直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。
8.核查周期在检定周期内,一般每年核查一次,并做纪录;若仪器经过维修,由维修人员或聘请的专家论证,以是否影响上述第3条技术要求为标准,决定是否核查。
普析原子荧光光度计期间核查作业指导书

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。
3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液,汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。
6.检查方法6.1仪器的外观6.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
6.1.2仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。
6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。
6.2.2方法开启仪器,设置好仪器检测条件,分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。
6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准:RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。
6.3.2方法调整仪器运行参数,对载液进行11次重复测量,并分别测定标准溶液,读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。
6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准:D.L.≤0.01ug/L(汞D.L.≤0.001ug/L);R2≥0.999。
原子荧光光度计的操作介绍及操作规程

原子荧光光度计的操作介绍及操作规程原子荧光光度计的操作介绍原子荧光光度计适用于样品中砷、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量。
原子荧光光度计的操作如何?原子荧光:1:开启电脑2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”———————“连接数据库”也可以“生成新数据库”————扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”———————“点火”。
6:点击“运行”———————“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可依据自身条件设置,一般接受默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”————————“测量标准曲线”————————输入文件名——————确定10:当上面的步骤完成后就开始测样品。
先进行样品空白的测量,点击“空白测量”——————“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。
点击“样品测量”,————————输入文件名——————确定—————开始做样。
12:点击“文件”——————“打印样品分析报告”,显现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14:做样完成之后,把进样管,进硼氢华钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”————————“样品测试”,一般显现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。
407原子荧光光度计自校期间核查规范

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述:为了保证原子荧光光度计的量值溯源性,确认仪器的稳定性和可靠性,使其保持良好的运行状态,应对仪器进行校准和期间核查,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。
2.校准(期间核查)的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~80% 。
2.2.核查设备或标准:标准溶液,用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。
稀释后的标准溶液应即配即用,不可长期储存。
3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率:仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次。
4.校准(期间核查)项目和方法:4.1稳定性开机,点亮砷、锑灯,预热仪器30min后,调整仪器荧光强度的初始值大约为200,这时仪器负高压置于300V左右,灯电流大约为(30~90)mA。
连续测量30min荧光强度初始值,即为仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和仪器的瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)。
4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作为还原剂,分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量(取平均值),按线性回归法求出工作曲线的相关系数。
(线性回归法求工作曲线的方法见附录2)。
4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2,选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量,用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。
(贝塞尔公式见附录3)注:相对标准偏差(RSD ):标准偏差(s x )/测量平均值(x )×100%。
4.4检出限测量条件同和方法4.2,对空白溶液连续进行11次测量,用贝塞尔公式计算标准偏差,按下式计算仪器测砷、锑的检出限:Q=3S 0/b (ng/ml)式中:Q : 测砷(锑)的检出限 b :工作曲线的斜率 S 0:空白溶液11次测量的标准偏差5.核查参考技术指标:5.1稳定性:零点漂移: ≤5% 瞬时噪声:≤3%5.2工作曲线的相关系数:≥0.9955.3测量重复性(RSD ):≤5%5.4检出限 :≤3 (ng/ml )6. 测量项目的选择6.1 仪器校准一般选择4.1~4.3条款进行,如果有必要,可增加4.4条款。
原子荧光光度计期间核查规程

原子荧光光度计期间核查规程1.编制目的为了使AFS-8220型原子荧光光度计保持正常状态,确保检测结果的准确性,在两个检定校准周期之间对其进行核查,特制定本规程。
2.适用范围本规程适合AFS-8220型原子荧光光度计的期间核查,规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后,可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》《AFS-8220型原子荧光光度计操作规程》5.核查方法5.1外观核查原子荧光光度计表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1所需试剂材料:①As空心阴极②As标准溶液,在有效期内,溶液酸度应保持在5%(V/V)HCl。
③KBH4(2%)还原剂;硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L);载流(空白)(0.5%HCl)。
其中5号溶液体积为200mL,其余溶液体积为100mL,为使As还原至三价,溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
5.2.2核查步骤①对空白溶液连续11次测定。
进行统计计算,并根据下述公式计算出仪器的检出限,应达到技术指标规定的要求。
检出限(DL )=3×S 0×K 其中:S 0——11次测定值的标准偏差; K——工作曲线的斜率的倒数。
②将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对(0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、2.5 ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml )砷标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。
③吸空白溶液调零,对5号As 标准溶液进行连续7次测定。
根据下式计算精密度(相对标准偏差)应符合技术指标规定的允许限。
精密度(RSD )=SDA̅×100%其中: SD——5号As 标准溶液7次测定值的标准偏差;A̅——5号As 标准溶液7次测定值的算术平均值。
原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1.仪器的日常检查-在使用前,需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。
-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。
-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。
-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。
2.清洁操作-在使用前,需要将仪器的工作台面和配件清洁干净,以确保没有杂质和灰尘。
-在每次使用后,需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁,避免杂质的干扰。
3.校准操作-在使用仪器前,需要先进行校准操作。
校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度,以及灵敏度和背景噪声的检查。
4.样品的处理-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。
一般情况下,需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释操作。
-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。
5.测量操作-在进行测量前,需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。
-在测量期间,需要保持仪器的工作环境稳定,避免温度和湿度的变化对测量结果的影响。
-在进行每次测量前,都需要进行仪器的初始背景测量,以减少背景干扰的影响。
6.数据处理-在测量完成后,需要对得到的数据进行相应的处理。
一般情况下,可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。
-在进行数据处理时,需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。
7.维护和保养-在使用完仪器后,需要对仪器进行适当的维护和保养。
如更换荧光管、灯丝等易损件,清洗仪器的内部和外部,以及定期校准仪器的波长范围等。
-在长时间不使用的情况下,需要将仪器进行合理的存储和保养,避免对仪器造成损害。
以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。
通过严格按照操作规程进行操作,可以确保仪器的正常工作和测量结果的准确性。
同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以延长仪器的使用寿命。
原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程操作规程:原子荧光光度计一、实验目的1.学习和掌握原子荧光光度计的操作步骤。
2.了解光度计的原理和工作原理。
3.进行样品的测量分析。
二、实验仪器和试剂1.原子荧光光度计:包括光源、单色器、光电倍增管等。
2.样品:待测样品溶液。
3.标准品:已知浓度的溶液。
4.稀释液:适用于样品稀释,以获得合适的浓度范围。
三、实验步骤1.准备工作1)将原子荧光光度计连接电源,并仔细检查各部件的连接是否牢固。
2)打开光源开关,并设置适当的波长和功率。
3)打开光电倍增管和检测器,并调整增益和灵敏度。
2.校准1)选择已知浓度的标准品,将其加入样品室。
2)设置合适的波长和功率,进行光度测量。
3)记录标准品的吸光度,并建立吸光度和浓度的标准曲线。
3.样品测量1)将待测样品和稀释液按比例混合,得到合适的浓度。
2)将稀释后的样品加入样品室。
3)设置合适的波长和功率,进行吸光度测量。
4)记录样品的吸光度,并通过标准曲线计算出样品的浓度。
4.结果分析1)根据测量结果计算样品的浓度。
2)分析样品浓度与预期结果的差异。
3)记录实验数据,并进行合理解释。
四、实验注意事项1.操作前要熟悉仪器的工作原理和操作步骤,确保准确和安全。
2.保持实验环境整洁和安全,避免对仪器造成损坏。
3.每次测量前都要进行仪器的校准,以保证结果的准确性。
5.注意稀释液的配制,确保浓度合适。
6.实验结束后,及时关闭仪器并清理工作区域。
五、实验结果的处理与分析1.对于样品的浓度分析结果,可根据实验目的和预期结果进行合理的解释和讨论。
2.可与已知浓度的标准品进行比对,评估测量结果的准确性。
3.可进行统计分析和图表绘制,展示实验结果的规律性和趋势性。
六、实验总结1.总结实验过程中遇到的问题和解决方案。
2.总结实验结果的特点和规律性。
3.分析实验结果的可靠性和准确性。
4.提出改进的建议和意见,以提高实验的精确性和稳定性。
以上是原子荧光光度计的操作规程,根据实验室的具体实验要求和仪器设备,可进行相应的调整和更改。
原子荧光分光光度计期间核查操作规程

原子荧光分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于原子荧光分光光度计的期间核查。
3 核查项目标准曲线相关系数(r)、检出限(IDL)、精密度(RSD)、准确度。
4 核查依据JJG 939-2009原子荧光分光光度计检定规程、原子荧光分光光度计操作指导书。
5 环境条件温度:5~35℃,相对湿度≤80%。
电源:电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,接地良好。
6 核查方法6.1标准曲线:配制砷标准液配制标准系列浓度分别为(0、1、2、4、8、10)ug/L.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对砷标准溶液进行测定,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
6.2 检出限(IDL):6.2.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂,根据6.1,按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b./d(ρ×V)b=dIf-荧光强度测量值;式中: Ifρ-溶液质量浓度 (ng/ml) ;V-进样体积 (ml)。
6.2.2 在与6.2.1完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差s。
;式中:I—某一次测量荧光强度值;foiI fo -次测量荧光强度的算术平均值;n- 测量次数。
6.2.3按下式分别计算仪器测砷的检出限:IDL )=3s o /b6.3精密度:使用6.1相同的条件和其标准曲线,选择某一浓度的砷标准溶液,进行重复7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器的精密度。
按下式计算: RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 准确度:有证标准物质测定,连续进样测定7次,计算出平均值X 。
用平均值与标准物质的标准值进行评定。
7 评定标准7.1 期间核查用砷(AS )标液来核查:7.1.1 标准曲线相关系数r ≥0.997;7.1.2 精密度(RSD )≤3%;7.1.3 检出限≤0.4 ng ;7.1.4 准确度用有证标准物质测定,测定平均值X 在标准值U 的不确定度范围内,可判定仪器运行正常。
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仪器通电,灯 电 流 设 置 为 60 mA,负 高 压 设 置 为280V 左右,预热 40 min 后,进 样 量 1 mL,用 盐 酸(5+95)溶液作 载 流,20g·L-1硼 氢 化 钾 溶 液 作 还原剂对水连续 测 试 33 次。 测 得 的 荧 光 强 度 依 次
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程 剑等:原子荧光光度计的期间核查方法
[7] 王承忠.理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第二讲 理化检验设备期间核查的标样法和内控 样 法 [J].理 化 检 验 -物 理 分 册 ,2010,46(10):643-649.
[8] 陈明发,刘锟,吕超,等.原子吸收分光光度计 的 期 间 核 查 实 例 [J].污 染 防 治 技 术 ,2010,23(2):84-86.
2 结 果 与 讨 论
2.1 外 观 检 查 本次核查在 室 温 29 ℃,相 对 湿 度 70% 的 正 常
环境下进行,检查原 子 荧 光 光 度 计 所 有 连 接 软 管 接 头有无漏液;气路 系 统 是 否 密 封 可 靠、无 泄 露;间 歇 性 蠕 动 泵 、气 液 分 离 器 和 自 动 进 样 器 是 否 正 常 ;光 路 调 节 是 否 准 确 ;二 级 气 液 分 离 是 否 处 于 水 封 状 态 ;空 心阴极灯能量是否 正 常;仪 器 各 调 节 旋 钮、按 键、开 关 、指 示 灯 和 软 件 工 作 是 否 正 常 。 结 果 表 明 :外 观 检 查符合验收要求。 2.2 基 线 漂 移 检 查
1 试 验 部 分
1.1 仪 器 与 试 剂 AFS-8220型双 通 道 原 子 荧 光 光 度 计;摩 尔 实
验室超纯水器。
收 稿 日 期 :2014-11-05
砷 标 准 溶 液 [GBW(E)080117]:100 mg·L-1。 标准样 品 水 质 砷 (GSB Z50004-88):(5.0± 0.5)μg·L-1。 盐 酸 为 优 级 纯 ,硼 氢 化 钾 、氢 氧 化 钠 和 硫 脲 为 分 析 纯 ,试 验 用 水 为 纯 水 。 1.2 仪 器 工 作 条 件 负高压 280 V;灯 电 流 60 mA;原 子 化 器 高 度 8mm;读数时间10.0s;原子化器温度200 ℃;载气 流 量300mL·min-1;屏 蔽 气 流 量800mL·min-1; 延 迟 时 间 1.0s。 1.3 期 间 核 查 技 术 指 标 根据JJG 939-2009《原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程》,仪器期间 核 查 技 术 指 标 为 [8] :外 观 检 查 需 符 合 验 收 要 求 ;基 线 漂 移 不 大 于 5% (30 min 内 );瞬 时 噪 声 不 大 于 3% ;检 出 限 不 大 于 0.4ng;重 复 性 测 试 不 大 于 3% ;线 性 测 试 时 ,相 关 系 数 不 小 于 0.997;准 确 度 测 试 时 ,标 准 样 品 证 书 标 示 不 确 定 度 范 围 内 。
以上是 AFS-8220型双通道 原 子 荧 光 光 度 计 的 期间核查,指标均符 合 1.3 节 要 求,评 价 均 合 格,表 明仪器运行状态良好,仪器稳定性得到保持 。 [9]
JJG 939-2009《原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程 》规
定 了 其 他 性 能 指 标 ,但 没 有 对 准 确 度 进 行 核 查 ,在 实 际的检测工作中,可 以 进 行 加 标 回 收 试 验 和 标 准 物 质的测定,了解仪 器 测 试 结 果 的 准 确 性。 标 准 样 品 具有均匀稳定及可 溯 源 等 特 性,可 用 于 各 种 测 量 结 果 的 一 致 性 与 可 比 性 ,对 于 统 一 不 同 测 量 手 段 、不 同 测量方法的测定结果具有重要作用。
参考文献:
[1] 王承忠.理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第一讲 理化检验设备期间核查的方法及实例 [J].理 化 检 验 -物 理 分 册 ,2010,46(9):579-585.
[2] 王承忠.理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第三讲 设备期间核查的 En 数法及实例[J].理化 检 验 -物 理 分 册 ,2010,46(11):705-707.
DOI:10.11973/lhjy-hx201511030
原子荧光光度计的期间核查方法
程 剑 ,罗 诚 ,轩 杰
(南京鼓楼医院集团仪征医院,仪征 211900)
中 图 分 类 号 :O657.31 文 献 标 志 码 :B 文 章 编 号 :1001-4020(2015)11-1613-02
期间核查目的主要是验证仪器可信度是否得到 有效维持,并按照规 定 的 程 序 来 确 认 测 量 设 备 校 准 状态的可信程度,通 过 期 间 核 查 可 以 增 强 实 验 室 的 信心,保 证 检 测 数 据 的 准 确 可 靠。 按 照 ISO/IEC 17025:2005 的 要 求,期 间 核 查 应 制 定 程 序,目 的 是 便于核查方法和要 求 的 统 一,并 指 导 检 测 人 员 正 确 实 施 期 间 核 查 。 由 于 操 作 方 法 、环 境 条 件 以 及 移 动 、 震 动 、样 品 和 试 剂 溶 液 污 染 等 因 素 的 影 响 ,并 不 能 保 证检定或校准状 态 的 持 续 可 信 度。 因 此,实 验 室 应 对仪器进行期间核查并有计划地开展仪器期间核查 工 作 ,满 足 实 验 室 资 质 认 定 和 实 验 室 认 可 的 要 求 。
期间核查可以 理 解 为 用 简 单 实 用 的 方 法,对 测 量仪器或计量标准 的 某 些 参 数,在 两 次 相 邻 校 准 之 间 进 行 的 、维 持 其 校 准 状 态 可 信 度 的 一 种 技 术 检 查 。 期间核查是质量控 制 的 一 种 有 效 方 式 和 手 段,通 过 核查可以及时掌握测量设备和标准样品的运行状况 是否出现异常,缩短 因 设 备 失 准 对 检 测 数 据 的 追 溯 期 ,尽 可 能 降 低 成 本 和 风 险 ,并 及 时 发 现 和 纠 正 仪 器 设备因漂移、老化、破 损、样 品 污 染 及 其 他 未 知 原 因 造成的失准,确保仪 器 在 使 用 期 间 一 直 保 持 良 好 的 状态,维持检测结果的可信度 。 [1-7]
[5] 王承忠.理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 和 实例 第五讲 标准物质期间核查的方法和实例(2)[J]. 理 化 检 验 -物 理 分 册 ,2011,47(1):39-41.
[6] 王丁,齐白羽.CNAS认可实验室仪器 设 备 的 期 间 核 查 [J].理 化 检 验 -化 学 分 册 ,2011,47(10):1222-1224.
本工作依 据 JJG 939-2009《原 子 荧 光 光 度 计 检定规程》及仪器 说 明 书 并 参 阅 其 他 仪 器 的 期 间 核 查 方 法 ,结 合 实 验 室 实 际 条 件 和 具 体 仪 器 特 点 ,编 制 了 AFS-8220型双通道原子荧光光度 计 的 期 间 核 查 方法。
按《生活饮用水卫生规范 氢化物原子荧光光度 法》对标 准 样 品 (GSB Z50004-88)进 行 测 定 (n= 2),核 查 仪 器 的 准 确 度 。 结 果 表 明 :两 次 测 定 值 分 别 为5.2,5.1μg·L-1,与 认 定 值 (5.0±0.5)μg· L-1相 符 ,回 收 率 分 别 为 102% ,105% 。
[3] 王承忠.理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第四讲 标准物质期间核查的方法及实例(1)[J]. 理 化 检 验 -物 理 分 册 ,2010,46(12):775-778.
[4] 戴坤富,杨志 国,曾 茹 萍.理 化 实 验 室 标 准 物 质 期 间 核 查 方 法 与 实 例 [J].理 化 检 验 -化 学 分 册 ,2012,48(12): 1482-1484.
在 上 述 相 同 条 件 下 ,对 空 白 溶 液 (加 盐 酸 和 硫 脲 的标准系列 的 0 点)连 续 进 行 11 次 荧 光 强 度 的 测 定 ,计 算 仪 器 测 砷 的 检 出 限 (3s/k)为 0.02ng。 2.4 重 复 性 测 试
按仪器工作条件对5.0μg·L-1砷 标 准 溶 液 连 续 进 行 11 次 重 复 测 定 ,计 算 其 相 对 标 准 偏 差 (RSD) 为 1.4% 。 2.5 准 确 度 测 试
[9] JJG 939-2009 原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程 [S].
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Байду номын сангаас
为 157.932,158.420,157.280,157.651,158.657, 158.669,158.695,158.679,158.275,158.984, 158.598,159.874,159.682,159.854,159.562, 158.156,157.651,157.841,157.654,158.952, 159.426,159.582,157.210,158.244,158.654, 158.856,158.792,158.652,158.521,157.658, 157.256,157.482,157.258。 荧 光 强 度 初 始 值 为 157.932,其 中 最 大 峰 值 为 159.874,最 小 峰 值 为 157.210,仪 器 的 基 线 漂 移 (最 大 漂 移 量 除 以 初 始 值 ) 为1.23%,瞬 时 噪 声 (最 大 的 峰-峰 值 除 以 初 始 值 ) 为 1.37% 。 2.3 标 准 曲 线 和 检 出 限