实验室仪器设备期间核查操作技巧规章

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仪器设备期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书一、引言仪器设备是现代科学研究和工业生产的重要工具,对于确保仪器设备的正常运行和保障实验和生产的准确性具有重要意义。

为了提高仪器设备的使用效率和延长使用寿命,进行仪器设备期间核查是必不可少的工作。

本文将详细介绍仪器设备期间核查的目的、内容、方法和注意事项,以指导相关人员进行有效的核查工作。

二、核查目的仪器设备期间核查的目的在于:1. 确保仪器设备的正常运行,提高实验和生产的准确性;2. 发现和解决仪器设备存在的问题,减少故障和损坏的发生;3. 延长仪器设备的使用寿命,降低维修和更换成本;4. 保证仪器设备的安全性,防止事故和损失的发生。

三、核查内容仪器设备期间核查的内容包括但不限于以下几个方面:1. 仪器设备外观检查:检查仪器设备的外观是否完好无损,是否有破损、变形、腐蚀等情况;2. 仪器设备连接检查:检查仪器设备的连接是否牢固,有无松动、漏气、漏液等现象;3. 仪器设备电源检查:检查仪器设备的电源是否正常,电压是否稳定,电线是否破损;4. 仪器设备传感器检查:检查仪器设备的传感器是否灵敏,是否存在误差;5. 仪器设备控制系统检查:检查仪器设备的控制系统是否正常工作,按钮、开关、显示屏是否正常;6. 仪器设备标定检查:检查仪器设备的标定是否准确,是否需要重新标定;7. 仪器设备清洁检查:检查仪器设备的清洁程度,是否需要进行清洁和消毒;8. 仪器设备附件检查:检查仪器设备的附件是否齐全,是否需要更换或修复;9. 仪器设备记录检查:检查仪器设备的使用记录是否完整,是否存在异常情况。

四、核查方法仪器设备期间核查的方法主要包括以下几个步骤:1. 准备工作:收集仪器设备的相关资料和说明书,准备所需的检查工具和设备;2. 外观检查:仔细观察仪器设备的外观,检查是否有破损、变形、腐蚀等情况;3. 连接检查:检查仪器设备的连接部分,确保连接牢固,无松动、漏气、漏液等现象;4. 电源检查:使用电压表等工具检测仪器设备的电源是否正常,电压是否稳定;5. 传感器检查:使用标准物质或模拟信号对仪器设备的传感器进行测试,检查其灵敏度和准确性;6. 控制系统检查:按照仪器设备的操作说明进行检查,测试按钮、开关、显示屏等是否正常工作;7. 标定检查:使用标准物质对仪器设备进行标定,检查标定结果是否准确;8. 清洁检查:对仪器设备进行清洁和消毒,确保其卫生安全;9. 附件检查:检查仪器设备的附件是否齐全,是否需要更换或修复;10. 记录检查:检查仪器设备的使用记录,查看是否存在异常情况,并及时记录和处理。

仪器设备期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书

江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质(参考物质)和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查,保证其技术指标符合检测工作要求,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备;各种效期内标准物质。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度)计,离子色谱仪,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,液相色谱仪,气相色谱仪。

2.3 当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

2.3.2 在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月(个别为一年)。

4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器,电子分析天平用标准砝码核查。

4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。

5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。

保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮,将50g(M)标准砝码(E2级)轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。

实验室仪器期间核查作业指导书

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文件制修订记录
1、目的
对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。

2、适用范围
本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责
3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机
仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;
4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;
4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查,标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

仪器设备期间核查方法

仪器设备期间核查方法

仪器设备期间核查方法计量器具的期间核查要求1.目的: 为保持仪器设备的校准/检定状态始终处于合格有效的状态,维持认可的检测能力,保证仪器设备的有效性,特制定本要求。

2.范围:本程序适用于所有用于检测、实验、校准的仪器、设备和测量系统(包含测量软件)。

3.职责:3.1技术负责人应:3.1.1制定出本实验室“期间核查”的政策;3.1.2组织各检测部门确定出“期间核查”的仪器设备;3.1.3组织各部门组织制定“期间核查”的方法;3.1.4监督各部门“期间核查”的实施;3.1.5解决“期间核查”所需要的资源。

3.2检测部门负责人应:3.2.1确定本部门需要“期间核查”的仪器设备;3.2.2组织研究“期间核查”的方法。

3.3仪器设备管理员应:3.3.1制定“期间核查”计划表;3.3.2督促期间核查的实施。

3.4检测人员应:3.4.1按照计划时间和方法正确实施“期间核查”;3.4.2建立“期间核查”的过程参数;3.4.3及时对失效仪器设备提出事故报告。

3.5 技术负责人应当维护本程序的有效性。

4.工作程序4.1期间核查的政策4.1.1本实验室规定对以下用途的仪器设备实施期间核查,以证明其校准合格状态的可信度:(1)用于关键量测量的仪器设备或测量系统;(2)使用频度较高的测量仪器或测量系统;(3)经常搬运和流动使用的仪器设备;(4)历年校准/检定证明稳定性差的仪器设备;(5)检定/校准结果表明示值误差已经接近边界极限值;(6)停用了一段时间且没有超出校准/检定期的仪器设备;(7)外借的仪器设备。

4.2期间核查的方法4.2.1检测部门首先确定本部门需要“期间核查”的仪器设备清单,然后仪器设备管理员根据各检测部门的需要制定期间核查计划,经技术负责人审批后由各检测部门实施。

仪器设备管理员负责对期间核查的实施完成情况进行监督和确认。

4.2.2各检测部门的核查人员应当选择适当的核查工具和手段,将化学性能稳定的标准物质作为“核查标准”,对于有可能或怀疑量值发生变化的测量仪器设备或测量系统进行校准合格状态的技术核查。

实验室仪器设备期间核查方法

实验室仪器设备期间核查方法

实验室仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查一、摘要二、期间核查的方法来源三、期间核查的方法及其判定原则四、期间核查结果处理及核查频次五、期间核查的实施一、摘要1.1“期间核查”是I S0/I E C17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中5.5.10提出的一个概念,所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移,以保持其校准状态的置信度,期间核查并不是校准,校准是为了满足法定要求,而期间核查是为了满足对校准状态的信心。

检测机构为完成大量的检验任务,往往要配置各种仪器设备。

为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要。

检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外,期间核查也是一个重要的方法,同时它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式,应纳入日常工作,并应有明确的规定1.2不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。

按照I S O/I E C17025和J J F1069-2007的要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查,对其他测量设备以及检测实验室的一般测量设备,需要进行期间核查的有使用频次高的,使用环境恶劣的,对检测结果有重大影响的,移动使用的,漂移较大、稳定性较差的,用于现场检测的,曾经过载或怀疑有质量问题的。

二、期间核查的方法来源期间核查并不是一次再校准,但校准的某些方法可用于期间核查,具体方法来源一般有以下几种:2.1检测标准中规定了核查方法。

许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求,可以直接作为期间核查的方法。

2.2仪器设备检定或校准规程,仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程,期间,核查可以采用其中的需要核查部分。

如果没有该类仪器,设备的检定规程,还可以参照类似仪器检定规程。

2.3仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。

如测斜仪一般,电器检测实验室可将仪器设备大致分类如下:时间类(如计数器)、温度记录类(如多点测温仪)、电参数类(如功率表、万用表)、电气安全类(如接地电阻仪、耐压仪)、力学检测类(如拉力计、扭力扳手)和称量类(如电子秤)每类设备由于功能相近,核查方法往往也相近,其作业指导书无异于给出了一个总体原则,具体到每一个仪器设备的核查方法可以据此细化。

仪器设备温度期间核查操作规程

仪器设备温度期间核查操作规程

仪器设备温度期间核查操作规程1 目的为了使仪器设备在使用过程中处于正常状态,对仪器设备进行定期期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于电热恒温水浴锅、超级恒温水槽和一系列培养箱以及其他类似设备温度的期间核查。

3 核查项目温度偏差、温度波动度,温度均匀度。

4 核查依据JJF 1101-2003仪器设备温度、湿度校准规范 5 环境条件5.1 温度:15~35℃, 相对湿度30%~85%。

5.2 设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在,应避免其他冷、热源影响。

6 核查方法6.1 温度偏差:仪器设备在稳定状态下,显示温度平均值与工作空间中心点实测温度平均值的差值 。

温度偏差计算公式: 0t t t d d -=∆ 式中:△t d ——温度偏差,℃。

t d ——中心点n 次测量的平均值,℃。

(n=15) t 0——设备显示温度平均值,℃。

6.2 温度波动度:仪器设备在稳定状态下,工作空间中心点温度随时间的变化量,即中心点在3 0 m i n 内 ( 每2 m i n 测试一次)实测最高温度与最低温度之差的一半,冠以“ ± ”号。

温度波动度公式:2/)(min 0max 0t t t f -±=∆ 式中:△t f ——温度波动度,℃;t 0max ——中心点n 次测量中的最高温度,℃。

t 0min ——中心点n 次测量中的最低温度,℃。

6.3 温度均匀度:仪器设备在稳定状态下,在30min 内 ( 每2min 测试一次)每次测试中实测最高温度与最低温度之差的算数平均值。

n ni i i n t t t ∑=-=∆1min max )(式中:t n ∆——温度均匀度,℃; n ——测量次数; t i max——各校准点在第i 次测得的最高温度,℃;ti min——各校准点在第i 次测得的最低温度,℃。

7 测试点电热恒温水浴锅、超级恒温水槽和一系列培养箱以及其他类似设备测试点以其校准证书为准。

实验室如何进行仪器期间核查

实验室如何进行仪器期间核查

实验室如何进行仪器期间核查仪器期间核查是实验室管理中的重要环节,可以有效确保实验室仪器设备的正常运行和安全使用。

下面是一个关于如何进行仪器期间核查的详细流程,供参考:1.制定仪器期间核查计划首先,实验室需要制定一个仪器期间核查计划,以便合理安排仪器的核查时间和频率。

计划应考虑到仪器的类型、使用频率、重要程度等因素,确保关键仪器能够被定期核查。

2.确定核查项目及方法根据每台仪器的特点,确定适合的核查项目和核查方法。

核查项目可以包括仪器的外观、功能键、安全装置、电源电压等方面,核查方法可采用目视检查、测试测量、使用记录查阅等方式进行。

3.分配核查责任人为了确保核查的有效进行,需要确定核查责任人。

核查责任人应具备相应的专业知识,并对仪器操作和使用有充分的了解。

实验室经常会有专门的仪器管理员或负责人,他们可以担任核查责任人的角色。

4.进行核查工作按照计划和核查项目进行核查工作。

首先,对仪器的外观进行目视检查,看是否有损坏、脏污或其它异常情况。

接着,检查仪器的各项功能键是否灵活、正常,安全装置是否完好。

对于特定的仪器,如电子天平、pH计等,还需要进行一些测试测量的操作,以检验其准确性和稳定性。

5.记录核查结果核查过程中,及时记录发现的问题和异常情况。

记录应包括核查日期、核查项目、核查结果、核查责任人等信息。

对于发现的问题,及时通知仪器的使用者,并采取相应的措施进行维修或更换。

6.进行维护与保养仪器期间核查的目的之一是发现问题并及时进行维修和保养。

在核查后,对于存在问题的仪器,应按照仪器的使用说明书或者维修手册进行维修和保养。

如更换损坏的部件、清洁脏污的部位,调整不准确的参数等,以确保仪器的正常使用。

7.定期检查与更新核查计划根据实验室的实际情况,定期检查和更新核查计划。

可以根据仪器的使用状况和问题发生的频率,调整核查频率和项目,确保最大限度地发现和解决问题。

总结起来,仪器期间核查是确保实验室仪器设备正常运行和安全使用的重要环节。

实验室仪器设备期间核查

实验室仪器设备期间核查

—232—设备管理对于拉力试验机来说,其使用过程中因为极易受到震动和冲击力的影响,导致计量性能会受到较大的影响,对整个实验室检测结果的准确性有较大的影响。

为此,拉力试验机不仅要进行常规性的检定和校准工作,还需要积极做好期间核查,确保各项性能均处于良好的运行状态。

期间核查工作涉及较多的专业知识,且整个核查流程较为繁琐复杂,比如开展期间核查过程中,需要确保拉力试验机有一个适宜的环境条件,同时应用科学合理的期间核查方法。

1.拉力实验室期间核查所要注意的工作1.1期间核查的对象就目前所使用的拉力试验机来说,其检定的有效周期为1年,但为更好确保其运行过程的中稳定和安全性,通常还需要根据拉力试验机的运行状态制定具体的期间核查计划。

对于日常工作过程中使用频率高的试验机来说,在检定周期内需要进行2次或2次以上的期间核查工作,若使用频率不高,则可以按照实际情况适当延长期间核查的间隔时间。

针对拉力实验室期间核查工作的特殊性,为提升期间核查质量,必须做到针对性核查,对于存在以下特征变化的拉力试验机要及时进行期间核查。

①对于新购置或者更新维护主要功能的拉力试验机要及时进行期间核查,在首次和后续检定/校准周期之间必须严格按照规范要求开展期间核查工作[1];②一旦在拉力试验机运行过程中发现微机或电子式控制拉力机存在力值漂移的问题,要尽快开展期间核查;③一些日常使用频率高的拉力机要重点进行期间核查;④对于一些性能较为重要和测量结果复杂的拉力机要做好期间核查,并严格规范要求执行。

1.2期间核查的环境条件控制在开展拉力试验机期间核查过程中,需要严格把控核查过程中的环境条件,包括温度条件、噪声要求、湿度条件。

在温度条件控制方面,通常情况下必须保证拉力试验机核查时的温度在10-35℃,同时还需要保证拉力实验室温度在期间核查过程中的最大温差不大于5℃。

在噪声要求方面,对于最大试验力不足500KN 的拉力试验机来说,其噪声不得超过70dB (A ),对于最小试验力不足500KN 的拉力试验机来说,其噪声不得超过75dB (A )。

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实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010年4月25日目录一.TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二.SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三.721分光光度计四.2000型分光光度计五.酸度计六.手提式电压力蒸汽消毒器七.电子天平八.电导率仪九.红外测油仪十.紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查,主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内,对仪器设备进行等精度的核查,它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题,及时发现,及时解决,降低风险。

核查的方法使用稳定性较好的核查器件(如:砝码),在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查,或使用两台精度相同的仪器设备进行比对,或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。

上述三种方法都可以。

但实验室应预先识别,根据识别(如:检测主要参数、稳定性差、使用频率高),制定计划,实施核查,记录核查结果。

电子天平配置标准砝码,可进行外校。

721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正,原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质(盲样)进行测定。

最好是对仪器性能进行测试,如静态指标可分为波长准确度,分辨率,稳定性。

波长准确度用汞灯,分辨率用锰灯,稳定性用铜灯。

核查的依据1)JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2)JJG548-2004测汞仪检定规程3)JJG119-2005酸度计检定规程4)JJG1036-2008电子天平检定规程5)JJG376-2007 电导率仪检定规程6)JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7)JJG950-2000红外测油仪8)JJG537-2006荧光光计检定规程一.TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1.波长准确度与重复性1.1试验工具空心阴极灯:汞灯1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正,仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰,从谱图上读取并记录最高峰点的波长值,分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。

每条谱线的平均值与标准值之差,为波长准确度;三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。

国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm,波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。

2.基线稳定性:静态(不点火)、动态(点火、吸喷去离子水)2.1试验工具空心阴极灯:铜灯2.2试验方法仪器与铜灯同时预热60分钟后,仪器选取光谱带宽0.2nm, (北京普析通用公司TAS-990型仪器选取光谱带宽0.2nm 时,在做静态基线稳定性时,产生漂移现象。

改用光谱带宽0.4nm 后,零点漂移在规定值内。

)铜灯电流为3mA ,在324.7 nm 处寻峰,在火焰工作方式进入样品测试状态,设定显示范围-0.006Abs-0.006 Abs 测试静态曲线显示在屏幕上,刷新时间设定为1800秒。

其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。

动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。

国家检定规程标准:新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.008A 。

新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.006A ,使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过±0.008A 。

3.仪器精密度3.1试验工具空心阴极灯:铜灯3.2能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度的标准溶液3.3空白溶液:0.5%硝酸水溶液3.4试验方法:火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态,量程扩展为1,积分时间3秒,在能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度范围内,对样品溶液和空白溶液交替进行连续11次测定,并且按(1)式计算精密度公式 %100⨯=AS RSDS- 测定的标准偏差(标准溶液)A -平均吸光度值(标准溶液)国家检定规程标准:新仪器精密度合格技术指标为小于1%。

使用过的仪器精密度合格技术指标为小于1.5%。

4.特征浓度4.1试验工具空心阴极灯:铜灯铜标准溶液0.5mg/l空白溶液0.2%硝酸水溶液4.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态,对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定,并且按(2)式计算特征浓度:%)1//(0044.0ml g AC C c μ⨯= 式中:C---标准溶液浓度A ---三次平均吸光度特征浓度(Cc ):≤ 0.040μg/ml5.最低检出限5.1试验工具空心阴极灯:铜灯空白溶液0.2%硝酸水溶液5.2试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态,吸光度显示为4位小数精度,积分时间3秒,对空白溶液进行连续20次测量,并且按(3)式计算最低检出限:)/(3ml g AC Cl μσ= 式中:C---特征浓度测试溶液浓度(铜标准溶液0.5mg/l )A ---特征浓度测定平均吸光度值σ---空白溶液20次测定的标准偏差新制造仪器最低检出限:≤0.008μg/ml ,使用过≤0.01μg/ml 。

6.火焰原子化法测定铜的线性误差6.1试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0. 0 mg/L 、0.5 mg/L 、1.0 mg/L 、3.0mg/L 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法(见附录A )求出工作曲线的斜率(b ),即为仪器测定铜的灵敏度(S )。

按照公式(7)-(9)计算标准曲线测量中间点(系列1计算1.0mg/L );线性误差线性方程:i i bc a I +=(7)b aI c i i -=(8)线性误差:%100⨯-=∆sisi i i c c c x (9) 式中:三次吸光度测量值的平均值第点按照线性方程计算出的测得浓度值,mg/L ;第点标准溶液的标准浓度,mg/L ;a-工作曲线的截距;b-工作曲线的斜率;bc a I +=CC CIS S b =c b I a -=II CC CIS S S r =线性误差:%100⨯-=∆sisi i i c c c x (9) 举例:铜的标准曲线第5点的浓度是1.00 mg/L ,对应的吸光度是0.1728。

然后将浓度是1.00 mg/L 当做样品测定,通过一次方程计算出样品的浓度是 1.003mg/L 。

按公式(9)计算出线性误差是0.3%。

规定线性误差标准值是小于或等于10%。

结论:合格。

期间核查结果处理依据JJ694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》同时参靠上一次检定合格证书指标。

对检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用。

期间核查周期期间核查周期为一年,时间安排在年度检定周期中间进行。

二.SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪1.精密度1.1试验工具(1)50ug/L汞标准溶液(2)高纯氮气或普通氩气(3)50uL 微量注射器(4)氯化亚锡(5)浓盐酸1.2试验方法将仪器预热30分钟后,通气15分钟,使仪器和气流量稳定。

设置好负高压及调好零点,然后向汞发生器加入还原剂 1.5mL,将程序阀扳到测量挡,由于还原剂氯化亚锡含有少量残留的汞,在翻泡过程中由载气吹走,当荧光值达到003后,听到凤鸣声,将程序阀扳到进样挡。

按清显-峰值-复零,用50uL微量注射器,抽取10uL汞标准溶液注入汞发生器中,将程序阀扳到测量挡,荧光值达到最大后,记录打印。

重复测定11次后,按清显-按换挡键-按变异。

国家检定规程仪器精密度合格技术指标为小于4%。

按操作步骤做一条标准工作曲线,相关系数应大于0.999。

期间核查结果处理、期间核查周期可参考原子吸收。

三.721分光光度计1.波长校正:⑴检查仪器电表指针是否指“0”,若不在“0”用电表上的校正螺丝调节至“0”。

注意!调节电表零位时不可将电源接上。

⑵接通电源;打开吸收池暗箱盖;打开电源开关,指示灯亮,预热20min。

⑶用调零旋钮调节T=0.0,用波长调节器将波长调至580nm。

⑷在吸收池架出光狭缝处放一白纸,此时白纸应出现黄色光斑,若不是黄色应调节波长使光在纸上呈现黄色带(若相差甚远,应调节灯泡位置)。

⑸取出白纸,在吸收池架内放入镨钕滤光片,以空气为参比,在500nm~540nm波段,每隔2nm测一次吸光度值,查出吸光度最大时对应的波长盘标示值(λ测)。

⑹当λ测-529>3nm时,仔细调节波长调节螺丝(如误差为正时,逆时针调节波长螺丝,反之,应顺时针调节波长螺丝),反复测λmax=529±3nm处的吸光度,直至λ=529nm 对应的吸光度值最大。

⑺取出滤光片放入盒中;关机;拨出电源插头;放入干燥剂袋,盖好吸收池暗箱盖,罩好仪器防尘罩。

四.2000型分光光度计1.波长精密度检验与校正仪器采用镨钕滤光片529.8nm及807.7nm两个特征吸收峰,通过逐点测试法来进行波长检验及校正。

⑴开机并使仪器预热20分钟;⑵按<MODE>键将测试方式置于透射比(%T)状态;⑶将波长设置在525nm(或803 nm)处,一般情况,在标准物质吸收峰±5 nm附近由短波向长波方向每隔1nm逐点测试;⑶打开样品室盖,将镨钕滤光片插入样品槽中;⑸盖好样品室盖,将参比物(以空气作为参比)拉(推)光路中(一般情况下,第一个样品槽作为参比,第二样品槽放置标准物质);⑹按<OA/100%T>键调100% T;⑺将镨钕滤光片拉(推)入光路中;⑻观察并记录下此时镨钕滤光片的透射比值;⑼重复1至8步进行逐点测试,直至找到最小读数为止。

当通过上述逐点测试法记录下波长与镨钕滤光片特征吸收波长值不一致并超出仪器技术指标规定的误差范围时(±2nm),则可按下列方法进行校正。

*打开仪器外壳*松开波长刻度盘A上的固定螺钉B(见图1)*转动刻度盘,使刻度指示与特征吸收峰的波长值之间的误差在允许范围内。

*旋紧固定螺钉,装上外壳,重复1中的1.1-1.8步骤,实测仪器波长精度在允许范围内即可。

2.吸光度精度的检验⑴将波长设置在546 nm处;⑵将测试方式置于“T%”状态;⑶打开样品室盖,将0%T校具和0.5A左右的中性滤光片分别插入样品槽中;⑷将0%T校具置于光路中;⑸盖好样品室盖,按<0%T >键调整“000.% T”透射比;⑸将参比物(以空气作为参比)拉(推)入光路中;(在一般的测试情况下,第一个样品槽作为参比,第二个样品槽放置标准物质)⑺按<OA/100%T >键调100% T;⑻将测试方式置于“A”状态;⑼将0.5 A中性滤光片拉(推)入光路中,观察并记录其吸光度值;⑽将测试方式调整至“T%”状态,测得其透射比值,根据A=lgl/T计算出其吸光度值,如果实测值与计算值的误差超出仪器技术指标允许的误差范围时(两者允许误差为±0.002A)请与当地产品经销商或维修点联系,进行修理。

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