黄芩提取工艺流程图

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黄芩苷提取方案110707

黄芩苷提取方案110707

1.1黄芩苷结构式1.2黄芩苷的理化性质黄芩苷(Baicalin,BA,C21H18O11)是唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi.)的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。

分子量446.35,淡黄色针晶,熔点223-225℃,化学名baicalin 7-O-glucuronide (5,6-dihydroxy-4-oxo-2-bhenyl-4H-1-benzopyran-7-yl),为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮衍生物,水解后产生黄芩素和葡萄糖醛酸,是黄芩主要的有效成分之一。

黄芩苷在不同的溶媒中溶解度差异较大,具有一定的脂溶性,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、水中溶解度分别为1.569、1.458、0.166、0.122、0.16mg/mL,由此可见,黄芩苷在甲醇、乙醇中微溶。

微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

遇三氯化铁显绿色,遇乙酸铅生成橙红色沉淀,溶于碱及氨水初显黄色,不久则变为黑棕色。

黄芩苷pKa值为5.047,显示其为弱酸性药物。

黄芩苷在趋碱性溶液中极不稳定,在pH﹥3时稳定性也有所下降,故在不考虑其他因素作用下在提取和制剂的生产中其pH值应控制在3-4之间。

黄芩苷在有机溶剂中的稳定性较好,提示体内分析中,萃取溶剂选择余地较大;黄芩苷在生物样品中稳定性较差,尤其在肝匀浆中为最,似乎与肝组织中含有多种且数量巨大的肝药酶有关,故在体内分析时应注意酶的影响。

黄芩苷还可被药材中的酶水解成黄芩素。

1.3实验器材仪器;LDZ5-2离心机、DE-52AA旋转蒸发仪、SHB-B95A型循环水式多用真空泵、恒温水浴锅药材:黄芩试剂:乙醇(60%)、盐酸、氢氧化钠(20%)、乙酸乙酯、丙酮、甲醇1.4黄芩苷的提取(1)准确称取黄芩粗粉200g置于1000ml回流烧瓶中,用4倍量60%乙醇浸泡过夜;(2)次日,90℃回流提取三次(加醇量依次为4,3,2倍),过滤,合并滤液,回收乙醇至无醇味;(3)浓缩液加热至80℃,盐酸调pH=1-2,保温30min,室温静置,沉淀,离心(4000rpm,15min),取沉淀;(4)沉淀物用10倍量水搅拌成混悬液,加20%NaOH调pH=7,静置,离心,留上清液;(5)上清液加热至40℃左右,在搅拌下加入等体积乙醇,混匀,静置,离心,取上清液;(6)上清液用盐酸调pH=1-2,80℃保温30min,室温放置,沉淀,离心,得粗黄芩苷。

黄芩苷生产工艺

黄芩苷生产工艺

黄芩苷生产工艺黄芩苷是一种重要的中药成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。

其生产工艺对于提高黄芩苷的产量和质量具有重要意义。

本文将介绍黄芩苷的生产工艺及其主要步骤。

一、原料采集和处理黄芩苷的原料为黄芩根,应选择生长3-4年的黄芩,采集后进行清洗、除杂和切片处理。

切片后的黄芩应进行晾干处理,以便后续的加工操作。

二、提取黄芩苷黄芩苷的提取一般采用水提法或乙醇提法。

水提法适用于大规模生产,乙醇提法适合小规模生产或研究用途。

水提法的主要步骤包括:将切片好的黄芩放入提取罐中,加入适量的水,然后进行浸泡提取;提取时间一般为1-2小时,提取温度控制在80-90摄氏度;提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等步骤后得到黄芩苷提取物。

三、纯化黄芩苷黄芩苷提取物中含有其他杂质物质,需要进行纯化处理。

纯化黄芩苷的方法有很多种,常用的是凝胶柱层析法、高效液相色谱法等。

以凝胶柱层析法为例,主要步骤包括:将黄芩苷提取物溶解在适量的溶剂中,然后将溶液加入凝胶柱中;通过改变溶剂的组成和流速,控制黄芩苷在凝胶柱中的分离和纯化;最后得到纯净的黄芩苷。

四、干燥和质量检测纯化后的黄芩苷需要进行干燥处理,以便保存和使用。

常用的干燥方法有喷雾干燥法、真空干燥法等。

干燥后的黄芩苷应进行质量检测,包括含量测定、溶解度测定、纯度测定等。

只有通过质量检测合格的黄芩苷才能进入下一步的包装和销售环节。

黄芩苷的生产工艺包括原料采集和处理、提取黄芩苷、纯化黄芩苷、干燥和质量检测等步骤。

通过科学合理地控制每个步骤的条件和参数,可以提高黄芩苷的产量和质量,满足市场需求。

黄芩苷的生产工艺不仅对于提高中药的疗效和安全性具有重要意义,也有利于推动中药产业的发展和创新。

黄芩提取方法

黄芩提取方法

黄芩提取方法嘿,你知道黄芩吗?那可是一种特别神奇的中药材呢。

我呀,就对黄芩提取方法特别感兴趣,今天就跟你唠唠这事儿。

我有个朋友,他对中医可着迷了。

有一次我们聊天,他就跟我提到黄芩,说这黄芩在中医里用途可广了,能清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎啥的。

我就好奇了,这么好的东西,怎么把它里面有用的成分提取出来呢?这就像我们要从一个装满宝藏的箱子里把宝贝拿出来一样,得有巧妙的办法才行。

传统的黄芩提取方法有很多种。

比如说水煮法。

就像我们煮菜似的,把黄芩放到水里煮。

不过这可不像煮菜那么简单随意。

你得控制好火候,水的量,还有煮的时间。

要是火候太大,就像你炒菜火开得太猛,东西容易焦糊,黄芩里面的有效成分可能就被破坏了。

水要是太少,可能都不能把黄芩里的东西充分溶解出来,那不是亏大了?煮的时间短了,有效成分没完全出来,时间长了呢,说不定又有其他不好的变化。

这就像走钢丝一样,得小心翼翼地把握平衡。

还有醇提法。

这就像是给黄芩找了个特殊的溶剂朋友,这个朋友就是乙醇。

乙醇就像一个热情的小助手,它能够把黄芩里的有效成分给拉出来。

但是这个乙醇的浓度可得好好选择。

浓度太高了,就像一个过于热情的人,可能会把一些我们不需要的东西也一起带出来,浓度太低呢,又拉不动那些有效成分。

这时候就有人会问了,那到底多少浓度合适呢?哈哈,这可就是个技术活了。

我又认识一个做中药研究的老师。

他跟我说,现在还有超临界流体萃取法。

这方法听起来就很高大上。

超临界流体就像一个超级特工,它有特殊的能力。

在特定的温度和压力下,它的性质介于气体和液体之间。

这个超级特工能精准地找到黄芩里的有效成分,然后把它们带出来。

不过这设备可就贵了,就像豪车一样,不是谁都能玩得起的。

这时候你可能会想,那小成本的提取就没好方法了吗?当然不是啦。

还有超声辅助提取法呢。

这就像是给黄芩来一场超声波的按摩。

超声波在溶液里产生振动,就像一双双小手,把黄芩里的有效成分给晃悠出来。

这种方法效率还挺高的,而且相对比较简单。

黄芩苷的提取分离及结构鉴定

黄芩苷的提取分离及结构鉴定

黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤与抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病与糖尿病以及防治肿瘤与艾滋病药物的前景十分广阔。

目前 ,国内对黄芩苷提取工艺有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法,超声法等,但如何提高黄芩苷收率与纯度一直就是实际生产中存在的问题 ,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。

本实验拟对水提酸沉法进行探讨,研究黄芩苷的提取工艺,并对其稳定性进行考察,旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

一、文献综述1、1 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)基源:唇形科植物黄芩的干燥根。

产地:产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

功能主治:味苦、性寒,能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等、此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等、其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。

临床应用:呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。

1、2 黄芩苷(Baicalin)图一黄芩苷分子式分子式:C21H18O11分子量:446、37熔点:223-225℃理化性质:本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。

微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。

难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

在植物中以盐的形式存在,含量约4、0%~5、2%黄芩苷为淡黄色晶体,熔点223℃,不溶于水,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,可溶于热醋酸,易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。

黄芩苷 提取及结构鉴定

黄芩苷 提取及结构鉴定

制药工程综合性设计实验
开题报告
题目:黄芩苷提取及结构鉴定 答辩人:……….. 专业:制药工程
黄芩苷综述 黄芩苷是由唇形科植物黄芩的干燥根中提 取的一种黄酮类化合物,其原植物主要产于 陕西,内蒙古等地,以山西产量最大,河北 承德产的质量最好。黄芩味苦, 性寒,归肺, 肝,胆,大肠,小肠经,功能清热燥湿,泻 火解毒,止血,安胎。黄芩苷是黄芩的主要 有效成分之一。是黄芩及其制剂的主要质量 控制指标成分,据药理学研究报道,黄芩苷 具有抗微生物,抗变态反应,降压和镇静, 利胆,保肝和解痉等作用。
黄芩苷的提取
1. 所需仪器与试剂: 所需仪器与试剂:
数显恒温水浴锅,北京科伟永兴仪器有限公司。LDZ5-2离心机,北京医用离心机厂。 60%乙醇 ,盐酸,氢氧化钠。黄芩苷的炮制品200g 。
2.实验步骤 实验步骤
称取黄芩苷粗粉200g,粉碎。溶媒采用60%乙醇(料液比1:10)在温度90度下的恒温 水浴中分别提取两次。第一次加入 10倍量的50%乙醇,提取 1 h, 然后过滤;第二次向残渣中 加入10倍量的60%乙醇,提取 0. 5 h,过滤后将滤液合并,在80度保温,用盐酸调节ph=1-2。保 温30min,室温静置24h,过滤,加水搅拌成混悬液,用碱调pH值至7~7.5,加乙醇搅拌、 过滤,再加酸调pH值至l~2,80℃保温30 min,沉淀用水洗,干燥,得黄芩苷粗品。然后 将粗品用乙酸乙酯回流(料夜比1:3,三次,每次30min)。将不溶物再加适量的甲醇, 回流至甲醇无色,回收甲醇,浓缩,放置析出结晶,过滤。得黄芩苷精品。
黄芩苷的理化性质
黄芩苷为黄色结晶,熔点223℃。淡黄色 细针晶(甲醇),熔点223-225℃;易溶于N, N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、 碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液 中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸, 难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水, 乙醚、 苯、氯仿等。

年产110吨黄芩苷提取物工艺流程

年产110吨黄芩苷提取物工艺流程

年产110吨黄芩苷提取物工艺流程黄芩苷是一种药用成分,其提取工艺流程如下:
原料准备:
采购高质量的黄芩材料,确保其品质和纯度。

对黄芩材料进行清洗和筛选,去除杂质和不良部分。

粉碎:
将清洗后的黄芩材料进行粉碎,以增加提取效率。

固液提取:
将粉碎后的黄芩材料与适量的溶剂(如乙醇)混合,建立固液提取体系。

在适当的温度下进行浸提,使黄芩苷溶解到溶剂中。

经过一段时间的浸提,将提取液与渣滓分离,得到含有黄芩苷的提取液。

过滤:
对提取液进行过滤,去除悬浮物和固体残渣,得到澄清的提取液。

浓缩:
将澄清的提取液进行浓缩,以去除大部分的溶剂,并增加黄芩苷的浓度。

可以使用真空浓缩、蒸发等方法进行浓缩,直到得到浓缩液体。

结晶:
将浓缩液体进行冷却和结晶处理,以促使黄芩苷结晶出来。

可以通过控制温度和结晶时间来控制结晶的质量和纯度。

分离和干燥:
将黄芩苷的结晶与溶剂分离,可以通过过滤或离心等方法进行分离。

分离得到的黄芩苷固体进行干燥,以去除余留的溶剂并提高稳定性。

成品包装:
将干燥后的黄芩苷提取物进行包装,确保密封和卫生。

黄芩苷的提取分离及结构鉴定

黄芩苷的提取分离及结构鉴定

黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。

目前,国内对黄芩苷提取工艺有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法,超声法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。

本实验拟对水提酸沉法进行探讨,研究黄芩苷的提取工艺,并对其稳定性进行考察,旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

一、文献综述1.1 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)基源:唇形科植物黄芩的干燥根。

产地:产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

功能主治:味苦、性寒,能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。

主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。

临床应用:呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。

1.2 黄芩苷(Baicalin)图一黄芩苷分子式分子式:C21H18O11分子量:446.37熔点:223-225℃理化性质:本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。

微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。

难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。

在植物中以盐的形式存在,含量约4.0%~5.2%黄芩苷为淡黄色晶体,熔点223℃,不溶于水,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,可溶于热醋酸,易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。

黄芩提取物工艺规程_黄芩提取物

黄芩提取物工艺规程_黄芩提取物

黄芩提取物工艺规程_黄芩提取物1. 产品简介:【中文名】黄芩提取物【汉语拼音名】 Huangqin Tiquwu 【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT 【类别】黄芩提取物【规格】每桶25kg【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。

【批准文号】【有效期】二年【贮藏】密封,置阴凉处。

2. 处方和依据: 3. 2.1 处方: 2.2 依据:《中国兽药典》2010年版二部550页 3. 4. 制备方法取黄芩,加水煎煮2次,第一次8倍量水,浸渍90分钟后升温至100℃,煎煮1.5小时;第二次6倍量水煎煮1.5小时,合并煎液,浓缩至适量,浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH 值至1.0~2.0,80℃保温30分钟,静置12小时,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调pH 至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解;滤过,滤液用盐酸调节pH 值至1.0~2.0,60℃保温静置30分钟;沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH 值至7.0,挥尽乙醇,减压干燥,即得。

5. 生产操作过程及工艺技术条件 5.1 提取过程 5.1.1 领料方法与条件:按“生产指令”到中药原料库领料,领料员和仓库保管员在QA 监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核,外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等,并作好详细记录。

每次提取量:黄芩净药材200kg 5.1.2 煎煮黄芩采用水煎煮方法,将净药材倒进提取罐内(注意投料要松紧均匀,便于煎煮),然后加入8倍量水,浸渍90分钟后煎煮,按照“提取罐标准操作规程”进行操作,通蒸汽,升温,自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间,保持微沸90分钟,煎煮液经滤过放入贮液罐内。

剩下的滤渣再加入6倍量饮用水,再次煎煮,自溶液沸腾起开始记录时间,保持微沸90分钟后,煎煮液经滤过放入贮液罐。

要点:(1)投料核对。

提取车间人员应具有识别中药材的能力。

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黄芩苷提取工艺流程图
黄芩药材10kg
粉碎成粗粉
加水浸泡1h,提取三次,2h/次,每次加水10倍量。

合并滤液,浓缩至相当于药材3倍量水。

药渣备用。

50℃调酸,70℃保温1h
静置至室温
虹吸上清液备用
取沉淀
加4倍量水,离心
黄芩苷(含量80%以上)1.2kg
取药渣
沥水至近干
加入8倍量80%乙醇,温浸2h
取滤液,药渣再加入4倍量水煎煮1h 合并滤液
60℃调酸,70℃保温1h静置至室温虹吸上清液备用
取沉淀
加4倍量水,离心
105℃,减压干燥
黄芩苷o.25kg
合并以上两种酸液
浓缩至相当于药材重量
静置析晶
虹吸上清液,沉淀加4倍量水。

离心
105℃,减压干燥
黄芩苷o.25kg。

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