2017-《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取-气相色谱法(C11-C40)》(征求意见稿)编制说明
水质石油烃质控样
水质石油烃质控样石油烃是指石油中所含的碳氢化合物，是一种常见的水污染物。
石油烃的存在严重影响水质，对人类健康和生态环境都产生负面影响。
因此，对水质中石油烃的质控至关重要。
水质石油烃质控样是用于监测水体中石油烃含量的样品。
通过对水质石油烃质控样的分析，可以判断水体中石油烃的浓度，并评估水质的污染程度，以便采取相应的治理措施。
石油烃主要来源于石油开采、石油运输、石油加工等过程中的泄漏和溢出，也包括车辆尾气、工业废水等。
这些石油烃进入水体后，会降低水体的透明度、增加水体的浑浊度，同时还会对水中生物产生毒性作用，破坏水生态系统的平衡。
水质石油烃质控样的分析方法多种多样，常用的方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等。
这些方法能够准确地定量检测水体中石油烃的种类和含量，为水质监测提供科学依据。
在进行水质石油烃质控样分析时，需要注意以下几点：1. 样品的采集：样品的采集应该遵循科学的方法和标准，确保样品的代表性。
采集时要避免样品受到外界污染。
2. 样品的保存：采集后的样品应立即进行保存，避免样品的物理、化学性质发生变化。
一般情况下，样品应放置在低温环境中保存，以防止石油烃的挥发和分解。
3. 样品的前处理：在进行水质石油烃质控样的分析前，需要对样品进行前处理。
这包括样品的过滤、浓缩、萃取等步骤，以提高石油烃的浓度和检测灵敏度。
4. 分析方法的选择：根据需要，选择合适的分析方法进行水质石油烃质控样的分析。
不同的分析方法有其优势和局限性，需要根据具体情况进行选择。
水质石油烃质控样的分析结果可以用于评估水体的污染程度，并与相关标准进行对比，以判断水质是否合格。
如果水质中石油烃的含量超过了相关标准，就需要采取相应的治理措施，以净化水质、恢复水生态系统的健康。
水质石油烃质控样的分析对于水质监测和治理具有重要意义。
通过科学准确地测定水体中石油烃的含量，可以为保护水资源、维护生态平衡提供科学依据。
液-液萃取(LLE)／气相色谱(GC-FID)法测定水体中的松节油
２试验
２ １试剂 与仪器【 ． 】 试 剂 ： 使 用 符 合 国 家 标 准 或 专 业 标 均 准 的 试剂 ， 离子 水 或 同 等 纯 度 的水 。 硫 去 二 化碳 （ 色谱 纯 ， 国天 地 ） 氯化 钠 （ 美 ， 分析 纯 ） ， 无水硫酸钠（ 分析 纯 ） 松 节 油 （ 析 纯 ） ， 分 。 仪 器 ： 相 色 谱 仪 带 自动 进 样 器 及 氢 气 火 焰离 子 （ Ｄ） ＦＩ 检测 器 ， 气（ 纯 氮 气） 辅 载 高 ， 助气（ 高纯 空气 、 纯 氢气 均 为９ ９ ９ ｌ 高 ９． ９ ％）氮 吹仪 ： 包括 氮 吹管 、 通 氮 气（９ ９ ％）色谱 普 ９ ．９ ， 柱ＡＴ —Ｗ Ａ ３ ｍ ×０ ５ ｍｍ １ ２ ｍ） Ｘ（ ０ ．３ Ｘ ． ｝ ５ ０ 分 液 漏斗 ； ０ ｍ１ 漏斗 ； 脱脂 棉等 。 ｐ Ａ ｌ ４
有效 的测 定水体 中的松 节油 。 关 键 词 ： 节 油 气 相 色谱 水 松
中图分类 号 ： ２ Ｘ８
文 献标 识 码 ：Ａ
２． 色 谱 条 件 ２源自文章编号 ： ７ —０ Ｘ（ ０ １０ （ ） ０ ｌ －０ １ ４ ９ ２ １ ） １ ｂ－ ｌ ｌ ６ ８ ３
水排入 天然 水体中 ， 污染水体 。 节油对 皮肤粘 松 膜有刺激 作用 ， 中枢 神经有一 定的麻醉 作用 对 及膀 胱刺 激 作用 。 《 在 地表 水 环境 质 量标 准 》 （Ｂ ８８ ２ ￣ 中松节油的限值为０ ２ ／ 。 Ｇ ３ ３－ ｛ ） Ｋ ． ｍｇ Ｌ １ ２ ｌ 本 文采 用 二 硫化 碳 液 一 液萃 取 （ ｑ ｉ － １ ｕｄ ｉ ］ ｍ ｘ ｒｃ ｏ ，Ｌ ） 色谱氢火 焰检测 器 Ｊ ｄ ｅｔ ｔ ｎ Ｌ Ｅ 气相 ｑ ａ ｉ 对水体 中的松 节油 （ 以含量 最多 的 ｃ一 烯为 【蒎 例） 行 测定 。 进
废水中萃取性石油烃的测定
摘
要 ： 立 了 废 水 中 萃 取 性 石 油 烃 （ Ｐ 的 液 液 萃 取 ／ 酸 镁 净 化／ 相 色 谱 分 析 方 法 ， 察 了 溶 剂 萃 建 Ｅ Ｈ） 硅 气 考
取 、 取 物 净 化 和 浓 缩 、 相 色 谱 分 析 等 条 件 。结 果 表 明 ： 化 硅 酸 镁 净 化 过 程 中 石 油 烃 的 回收 率 为 ９ ． ～ 萃 气 活 ９７
４１８．１ ，Ｉ ［ ＳＯ ９ ３７７ ２：２ — ０００￣ ，Ａ ＳＴＭ Ｄ７０６６ 引 —
马福 炉 中 ６ ０℃焙 烧 ２ ， 却 至 室 温 在 干燥 器 ０ ０ｈ 冷 中保 存 ； 硅镁 型吸 附剂 ， 国药集 团化 学试 剂 有 限公 司生产 ，０ ０ ６ ～１ ０目， 前 置 高 温 炉 内 ５ ０℃ 活 化 用 ０
艺 ， 化段 为 氧 化 沟 和 曝气 池 并 行 。分 别 采 集 氧 生 化沟 和曝气 池 出 口水样 ， ２ 于 ～５℃保存 ， ７天 内 在
完成样 品的预处理 和分 析 。
围 内有 机 物 。本 研 究 采 用 二 氯 甲烷 液 液 萃 取／ 硅 酸 镁 净 化 ／ 相 色谱 法 分 析 废 水 中萃 取 性 石 油 烃 气
法 为 主 流 方 法 。我 国 现 行 废 水 石 油 类 标 准 分 析
ห้องสมุดไป่ตู้
方 法 ＿ 为 溶 剂 萃 取 ／ 外 光 度 法 ， 所 用 四 氯 化 ３ 红 但
碳 萃 取 剂 毒性 大 ， 属 臭 氧公 约禁 用 物 质＿ 。 且 ２ ］ 目前 国 际上 分 析 废 水 石 油 烃 的标 准 方 法 有 Ｅ Ａ Ｐ
进 样器 ； １Ｌ和 ２Ｌ玻璃 分 液 漏 斗 ， 聚 四氟 乙烯 配
也 倍 受 关 注 。 石 油 勘 探 开 发 、 运 及 加 工 过 程 储 中废 水 的 排 放 及 各 种 跑 、 、 、 等 泄 露 排 放 冒 滴 漏 是 污 染 地 表 水 、 壤 和 地 下 水 石 油 烃 的 主 要 来 土 源 。 为科 学 评 估 和 有 效 控 制 石 油 烃 污 染 ， 依 需 托 准 确 实用 的 监 测 方 法 。石 油 类 测 定 方 法 主 要
HJ894-2017水质石油烃测定-方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质可萃取性石油烃的测定方法名称：HJ894-2017《水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况相关人员已通过标准《水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》HJ894-2017的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气相色谱仪/平行浓缩仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注无水硫酸钠/二氯甲烷/正己烷/弗罗里净化柱/正己烷中31种石油烃类混标/（C10-C40）1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2方法简介2.1方法原理用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带FID 检测器的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围内（C10-C40）色谱峰面积的综合与标准物质比较定量。
2.2样品采集与保存按照GB/T14581、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集。
采样后加入适量盐酸将水样调节至pH＜2,水样应充满样品瓶并加盖密封，在4℃下保存。
在14d内完成萃取。
萃取液在4℃下保存，40d内完成分析。
2.3样品制备摇匀水样，量取1L水样于分液漏斗中，加入适量氯化钠振摇溶解后，加入60ml二氯甲烷，振摇放出气体后再充分振摇5min，静置分层待两相分层后收集有机相。
重复萃取1次合并有机相并经无水硫酸钠脱水，浓缩至约1.0ml加入10ml正己烷继续浓缩至约1ml 待净化。
依次用10ml二氯甲烷-正己烷（1+4）、10ml正己烷活化净化柱，待柱上正己烷近干时将浓缩液全部转移至净化柱中用少量正己烷洗涤收集瓶一并上柱，用10ml量取二氯甲烷-正己烷（1+4）进行洗脱，收集全部洗脱液继续浓缩至约1ml，用正己烷定容至1.0ml 待测。
环境水体中油类检测方法概况
环境水体中油类检测方法概况作者：王璐许岩来源：《河北渔业》2021年第09期摘要：介绍了目前国内外多种测定环境水体中油类检测方法，归纳了各方法多方面优缺点，并在此基础上对其技术前景作出展望，建议尽快推广使用红外分光光度法。
关键词：油类;检测方法;水体从上世纪七十年代起，在环境水体油类检测中，重量法由于不受油品限制，設备简单，在世界范围内得到广泛应用。
后随检测技术不断发展，紫外分光光度法、气相色谱法以及红外分光光度法逐渐应用其中。
但紫外分光光度法选择性差，气相色谱法操作繁琐耗时，上世纪九十年代，红外分光光度法以其灵敏度高、分析物质全面的优势占据水中油检测方法的主要地位。
但该法以四氯化碳为萃取剂，在《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》中明确禁用，面临被淘汰的处境。
从1996年开始，主要国家以及国际组织陆续颁布了气相色谱法、更换了萃取剂的红外光度法等标准方法。
目前，重量法、紫外分光光度法、荧光光度法、红外分光光度法和非分散红外分光光度法为我国测定石油类的常用方法，此外还有浊度法、电阻法、热接法、光反射法等，但环保行业的检测方法仅有红外分光光度法以及重量法[1-3]。
文章将对部分测定环境水体中油类检测方法作简要介绍。
1 检测方法1.1 重量法重量法是测定水中油类的经典方法。
方法使用萃取剂提取已酸化样品中油类，萃取液通过氧化铝柱除去动植物油类后蒸发称重，计算油类含量。
一般以石油醚或正己烷为萃取剂，方法结果比较稳定，不受油品影响，但沸点低于萃取剂的挥发性物质在蒸发中易损失，且检出限较其他方法高，检出限最低1.4 mg/L，一般用来测定含油量较高的污水，不能准确测量低浓度（1.2 紫外分光光度法紫外分光光度法是利用石油类在215～260 nm紫外区的特征吸收来测定其含量。
测定范围为0.05～50 mg/L。
以正己烷为萃取剂，灵敏度虽高，检出限为0.003 5 mg/L，但对于组分复杂的废水和环境水体，紫外吸收强度存差异较大，标准油寻求困难，影响数据可比性和准确性，不被国内外推荐[9-10]。
译文版 ISO 9377-2000气相色谱法测定石油烃(C10~C40)
7.5离心机、100mL具盖离心管
7.6微分液器（参见附图A2）或其它适当分液装置。
7.7净化柱：材质玻璃，内置多孙玻板2，参见附图A1。
7.8 K-D浓缩瓶：适用于250mL的烧瓶，也可能带真空的旋蒸进行。
7.9磁力搅拌器，杆条适合全部混匀
8
样品应按ISO5667-3，进行采集。
样品应加到容积的90%左右，密封避光，称重（w1）,样品在４℃下保存，立即进行萃取，若不行必须在4d内完成萃取。
若必要，可加无机酸pH<2进行保存。
实际工作中保存样品推荐是地表水和地下水样品。如果地表水中含有高浓度的腐殖质，或呈棕黄色的样品，加无机酸调节pH应不产生沉淀。
注1 可测定土壤 和沉积物中的石油烃。参见ISO/TR 11046
注2 如果是应用于蔬菜油和动物有油质，单位是质量浓度，且浓度不应超过150mg/L,因在净化时，净化柱的吸附能力不足而导致。
2参考标准
ISO5667-3:1994part3
ISO8466-1part1
3术语和定义（略）
4干扰
弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定；表面活性物质干扰萃取步骤。
５原理
水样中的石油烃类由萃取剂萃取。弗罗里硅土净化去除极性化合物，纯化后GC/FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。
技术熟练的员工按9377测试的每一个步骤细节是必须的。
也必须明白萃取的部分问题需要一个特别的操作条件。
注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。
A型在色谱上峰能分离开，如柴油烃无添加剂；B型沸点范围比A型更高，在气相色谱不能分离开，如无添加剂的润滑油，沸点范围在325℃-460℃。
【专业知识】烃油指数的测定—溶剂萃取气相色谱法
【专业知识】烃油指数的测定—溶剂萃取气相色谱法【学员问题】烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法？【解答】1、适用范围本方法适用于地表水、废水和污水处理厂的水中浓度大于0.1mg/L的烃油指数的测定。
2、原理概要水样用萃取剂萃取。
极性物质经佛罗里土的吸收被除去，纯化的部分用配有非极性柱和火焰离子化检测器的毛细管气相色谱分析。
测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。
矿物油的浓度通过包含两种特定矿物油的外标法定量，烃油指数（hydrocarbon、oil、index）即可计算。
3、主要仪器和试剂（1）仪器常规实验室玻璃仪器。
气相色谱装置，气相色谱柱（可用的固定相包括：非极性的固定化了的100%的二甲基聚硅氧烷或95%二甲基聚硅氧烷/5%二苯基聚硅氧烷或改良的硅氧烷聚合物），色谱数据处理系统，采样瓶，离心机，离心管，微分离器，吸收柱，Kuderna、Danish仪器，带棒的磁力搅拌器。
（2）主要试剂所有试剂为试剂纯。
水是蒸馏过的水或用纯化水发生器的水，这种发生器能除去痕量的有机物。
萃取剂，无水硫酸钠，七水硫酸镁，无机酸（如12mol/L盐酸），丙酮，佛罗里土，矿物油混合物，直链烷烃标准混合物，参比物质（正癸烷，正四十烷，正十二烯），含参比物质的萃取剂，硬脂酰盐。
4、过程简述（1）采样样品的采集和保存参考ISO、5667-3.（2）样品制备将样品充入采样瓶的90%体积，密封，称重，使试样在4℃下保存，尽快萃取。
、4.3、测试1）、空白实验2）、测定回收率3）、萃取将样品冷却到10℃，加入无机酸酸化样品至pH值为2，在每900mL样品中加入80g 硫酸镁以防止乳化。
加入50mL萃取剂标准溶液和一个磁力搅拌棒，盖好瓶子，在磁力搅拌器中剧烈搅拌30min.拿掉塞子换上微分离器，加入足量的水以取出微分离器中的萃取剂层，把它转移到吸收柱中。
4）、萃取把萃取剂层转移到一个小柱子里，（柱子装填了2g佛罗里土，涂抹了一层2g的硫酸钠），经过柱子到一个浓缩装置中，用10mL萃取剂洗柱子。
快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)DOI ： 10.11973/lh jy-h x202007016专题报道快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油经（C i()〜C40)赵昌平，冯小康‘，朱强(苏州国环环境检测有限公司，苏州215000)摘要：土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1:1组成的混合液进行萃取，萃取温度为100 °C，萃取时间为8 m in。
萃取液经氮吹浓缩后，采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 m L。
采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃（C,。
〜C4。
）的含量，采用DB-5H T石英毛细管色谱柱（30 m X 0.32 m m,0.10 p m)分离，火焰离子化检测器测定。
石油烃（C,。
〜C4。
）的线性范围在9 300 mg.L一1以内，检出限为2 mg•kg—1。
以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.5%〜96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6)为1.2%〜4.5%。
关键词：气相色谱法；石油烃；土壤；快速溶剂萃取中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)07-0827-05随着工业的发展，石油的需求量逐年增大，对其 进行开采、运输、加工等越来越频繁•故石油对环境造成的污染已不容忽视。
石油由烷烃、多环芳烃、烯 烃的混合物组成[1]，石油烃是其最主要的成分。
石 油烃根据性质及沸点分为挥发性石油烃和可萃取石油烃[2]。
2018年生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600— 2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》，将可萃取石油烃(C,。
〜C4。
）作为较为重要的污染物指标纳入其中；环境生态部在2019年发布挥发性石油烃(CS〜C9)和可萃取石油烃（C,。
〜C.,。
）测定方法标准。
石油烃污染已经得到社会的重视。
石油烃具有致癌、致畸、致突变等特性，对植物、水和土壤也具有很大的危害[3]。
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4 标准制修订的基本原则和技术路线..............................................................................................9 4.1 标准制修订的基本原则...........................................................................................................9 4.2 标准的适用范围和主要技术内容..........................................................................................9 4.3 标准制修订的技术路线..........................................................................................................9
5 方法研究报告................................................................................................................................10 5.1 方法研究的目标.....................................................................................................................10 5.2 方法原理................................................................................................................................. 11 5.3 试剂和材料............................................................................................................................. 11 5.4 仪器和设备.............................................................................................................................15 5.5 样品......................................................................................................................................... 15 5.6 分析步骤.................................................................................................................................16 5.7 结果计算与表示.....................................................................................................................18 5.9 精密度和准确度.....................................................................................................................21 5.10 质量控制和质量保证...........................................................................................................22
7 与开题报告的差异说明................................................................................................................25 8 标准实施建议................................................................................................................................25
3 国内外相关分析方法研究..............................................................................................................6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.................................................................. 6 3.2 国内相关分析方法研究...........................................................................................................8
目录
1 项目背景.......................................................................................................................................... 1 1.1 任务来源..................................................................................................................................1 1.2 工作过程..................................................................................................................................1
6 方法验证........................................................................................................................................ 23 6.1 方法验证方案.........................................................................................................................23 6.2 方法验证过程.........................................................................................................................24 6.3 方法验证结论.........................................................................................................................25
附件5
《水质
可萃取性石油烃的测定 液液萃取/ 气相色谱法（C11-C40）》
（征求意见稿） 编制说明
《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法（C11-C40）》 标准编制组
二〇一七年三月
项目名称：水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法 （C11-C40） 项目统一编号：2014-37 承担单位：国家环境分析测试中心 编制组主要成员：钮珊、董亮、李玲玲、史殿龙、殷惠民、黄业茹、 吴忠祥 环境标准所技术管理负责人：戴天有、雷晶 环境监测司项目负责人：张朔、张宗祥
8.1 与 HJ637-2012 方法对比分析...............................................................................................25 8.2 实施建议.................................................................................................................................27 9 参考文献........................................................................................................................................ 27 附一................................................................................................................................................... 29 1 原始测试数据...........................................................................................................................30 2 方法验证数据汇总....................................................................................................................42 3 方法验证结论............................................................................................................................44