微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定鱼丸中的铅、镉含量
微波消解-石墨炉原子吸收法检测海产品中痕量重金属
微波消解-石墨炉原子吸收法检测海产品中痕量重金属李万杰;马春;张新欣;薛芒;董晓丽;丁柏顺【摘要】采用微波消解法对海参、贻贝、鱼等海产品进行处理,消解液为HNO3-HClO4(体积比4:1)混酸体系,并使用石墨炉原子吸收光谱法对其体壁中的铜、镉、铅3种微量元素的含量进行测定.采用加标回收法对比检验方法的可靠性,加标回收率为93%~105%,检出限均小于0.08 μg/g.实验结果表明,海产品中的铅含量较高,镉次之.微波消解法具有高效、快速、节约试剂等优点.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2015(034)002【总页数】3页(P111-113)【关键词】重金属;微波消解;海产品;石墨炉原子吸收【作者】李万杰;马春;张新欣;薛芒;董晓丽;丁柏顺【作者单位】大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034;承德市城市污水处理有限公司,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】X791铜、铅、镉等重金属的含量是评价“绿色”海产品和海洋环境污染程度的重要指标,重金属污染引起的食品安全问题日益受到人们的广泛关注[1]。
金属元素常用的消解方法是湿法消解,整个消解过程不仅费时费力,还容易造成元素的损失,影响测定结果的准确度。
微波消解技术的出现,增加了生物消解的技术手段[2-4]。
微波消解技术消解能力强、加热快、酸用量少、溶样时间短、空白值低,且整个消解过程在密闭状态下进行,避免了污染,提高了检测的准确度和精密度,降低了劳动强度,提高了工作效率[5-7]。
本研究立足于大连地区丰富的海产资源,采用微波消解法和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对大连海域的海产品的重金属元素含量进行检测和分析对比,以确定大连海域海产品是否受到重金属的污染。
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高,重现性好,干扰较少,采样量少等特点。
本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量,并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。
标签:消解液;铅镉;策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分,对人体健康的影响已越来越被人们关注,随着社会进步以及环保意识的提高,对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。
铅、镉为重金属元素,也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物,可以通过食物链在生物体内积蓄,达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。
因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液(均为优级纯);铅标准溶液,500mg/L;镉标准溶液,100mg/L(环境保护部标准样品研究所);土壤质控样品(国家质量监督检验检疫总局批,准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2);实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計;MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪;DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱;FT3000土壤粉碎机;Power-1000超纯水机;电热板。
仪器工作条件及参数,见表1、表2。
1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g(精确到:0.0001g)于聚四氟乙烯消化罐中,加入硝酸4mL、氢氟酸2mL,均匀混合后按照微波程序进行消解,操作程序(见表2),消解完成后冷却至室温,用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中,加入高氯酸0.5mL,再转移至电热板加热蒸干,用1%的硝酸溶液溶解残渣,并转入50mL 容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液,定容至标线。
按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液(500mg/L)配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定ABS中铅、铬含量
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定ABS中铅、铬含量薛燕波;魏慧斌;潘新;杨勇;者东梅【摘要】采用微波消解为前处理手段,用石墨炉原子吸收光谱法测定了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中铅、铬含量。
对前处理条件,如消解温度、恒温时间、消解体系等进行了优化,实现了对ABS的完全消解。
结果表明,方法检出限为:铅0.03mg/kg、铬0.02mg/kg;测定结果相对标准偏差小于7%;铅、铬元素的加标回收率在93%~103%之间。
%A method was proposed to analyze the quantity of the lead and chromium in acrylonitrile- butadiene-styrene copolymer (ABS) using microwave digestion and atomic absorption spectrum. The pretreatment was optimized including temperature, digestion procedure and proportion of acids, in order to digest the materials completely. It was found that the detection limits for Pb and Cr were 0. 03 and 0.02 mg/kg, respectively. The relative standard deviations for Pb and Cr were all less than 7 % and the recovery was between 93% and 103 %.【期刊名称】《中国塑料》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P103-106)【关键词】微波消解;原子吸收光谱;丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物;重金属【作者】薛燕波;魏慧斌;潘新;杨勇;者东梅【作者单位】中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京100013【正文语种】中文【中图分类】TQ325.2由于塑料具有价格低、性能良好和加工工艺简单等特性,被广泛应用于生产及日常生活的各个方面,如汽车内饰件、医疗器械、家用电器、建筑材料、儿童玩具等。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉段明革;马会国;郎明林【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2006(16)11【摘要】目的:建立了微波消解技术进行样品前处理,结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。
方法:在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢,进行微波消解。
消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。
为提高灰化温度,有效消除基体干扰,选用磷酸二氢铵作基体改进剂。
结果:铅和镉的检出限分别为1.83μg/kg和0.394μg/kg。
样品测定回收率分别为94%~109%和96%~108%,RSD分别为2.8%~6.3%和2.4%~6.6%。
结论:所得分析结果与常规湿式消解比较,具有更好的准确度和精密度。
此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。
【总页数】2页(P1350-1351)【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收法;蔬菜;铅;镉【作者】段明革;马会国;郎明林【作者单位】石家庄市农产品质量检测中心;河北农业大学生命科学学院【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉 [J], 郭希敏;李艳辉2.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉 [J], 徐小艳;孙远明;苏文焯;谢郁文3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅和镉 [J], 宋慧坚4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉的探究 [J], 张金碧;柯耀义5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铅、镉含量 [J], 秦琴;郭琳;邬阳;孙秀菊;郭艳琼;王思明;巴拉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海胆中铅、镉
c o u .  ̄ s e s o f a t o m i z i n g w e r e i n v e s t i g a t e d w i t h P d( N O 3) 2 . B y e x p e r i m e n t s t h e a s h i n g t e mp e t a t u r e a n d t h e a t o mi z a t i o n
摘要: 海胆基质复杂 , 且在石墨炉测定条件下 , 铅、 镉较易挥发 , 加入基体 改进剂后 , 可以提 高灰 化温度 , 通 过对基体改性 剂的选择 和石墨炉原子吸收工作条件的优化 , 对元 素原子化过程进行了探讨 , 以硝酸钯 作为基 改剂 , 得到铅 、 镉 的灰化温 度和原子化温度分
别为: 8 0 0  ̄ C、 2 4 0 0  ̄ C和 5 0 0 %、 2 2 0 0  ̄ C。通 过 实 验 验 证 , 该 法快 速 、 准确 , 可满 足 海 胆 中微 量 铅 和 镉 的 测定 。
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉
高芹;邵劲松
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2005(15)6
【摘要】目的:对农产品中铅、镉测定传统湿法消解方法进行改进,以节省试剂和提高工作效率。
方法:采用微波消解进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法测定。
结果:铅、镉测定的回收率为91%~113%,相对标准偏差为1.9%~6.8%,国家标准物质测定值在标示值范围。
结论:该方法快速,准确,能够满足农产品中铅、镉的分析要求。
【总页数】2页(P725-726)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;微波消解;农产品;铅;镉;相对标准偏差;样品前处理;消解方法;工作效率;标准物质;回收率;标示值;测定值
【作者】高芹;邵劲松
【作者单位】南京农业部农产品质量安全监督检验测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】R446.112;R284.1
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬 [J], 周姬;蒋春义;蒋卫东;王清;邓宁妍;谭小林;
2.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬 [J], 周姬;蒋春义;
蒋卫东;王清;邓宁妍;谭小林
3.石墨炉原子吸收光谱法测定海洋生物体中铅镉——微波消解法与电热板加热法比较 [J], 杨婷婷;王璐;尚宏鑫;田斌
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉的探究 [J], 张金碧;柯耀义
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铅、镉含量 [J], 秦琴;郭琳;邬阳;孙秀菊;郭艳琼;王思明;巴拉
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微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中铅与镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉王长芹1张凯1邓艺2杜卓群2(1济宁医学院法医学与医学检验学院,山东2720672济宁医学院药学院学生,山东 276826)摘要:目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。
方法利用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解液,土壤样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。
结果在优化实验条件下,铅(2.0~50μg∕L)、镉(0.1~1.0μg∕L)的吸光度(A)与浓度(C)呈良好的线性关系(r值分别为0.9962,0.9971,),检出限分别为1.48μg/L和0.062μg/L,回收率为92.40%~102.6%, RSD为2.63%~5.62%。
结论该方法样品处理效率高、准确性好,用于土壤中铅和镉的测定,结果令人满意。
关键词:微波消解;原子吸收光谱法;土壤;铅;镉Determination of Lead and Cadmium in Soil Using Microwave Digestion by Atomic Absorption SpectrometryWANG Chang-qin,ZHANG Kai,DENG Yi,DU Zhuo-qun(Institute of Forensic Medicine and Laboratory Medicine,Jining Medical University,Jining,Shandong 272067,China)Abstract:Objective To establish a method for the determination of lead and cadmium in soil Using Microwave Digestion by atomic absorption spectrometry (AAS). Methods Using nitric acid -hydrochloric acid -hydrofluoric acid as remove fluid, soil samples by microwave digestion, determination of lead and cadmium content in soil by atomic absorption spectrometry (AAS). Results There was a good linear relationship at the concentration of 2.0~50 μg/L for Pb and at 0.1 ~1.0μg/L for Cd; the correlation coefficient of Pb was 0.9962 and that of Cd was 0.9971.The---------------------------------------------------基金项目:2013年济宁市科技局医药卫生科技发展项目(NO.2013jnwk70);济宁医学院2013年校级科研计划项目(NO.JY2013KJ029);2012年山东省特色专业“医学检验专业”资助项目(NO.33)作者简介:王长芹(1979-),女,讲师,从事理化检验研究。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬尧铅尧镉的含量
c a d mi u m i n wa t e r c r e s s , u s i n g n i t r i c a c i d a n d h y d r o g e n p e r o x i d e a s d i g e s t i o n r e a g e n t s , a n d a c i d - d iv r i n g a s t h e p r e — t r e a t me n t me t h o d . T h e r e s u l t s s h o w e d
食 品科 学
现 代农 业科 技
2 0 1 7年第 9期
微 波 消解 一 石 墨 炉原 子 吸收 光 谱 法测 定 豆 瓣 菜 中铬 、 铅、 镉 的含 量
周嘉诚 黎小鹏 邓桂 添 陈 楠 马 世柱 杜作 东 高 文彬 梁锦 填 黎金 辉
( 广 东 省 中 山市 三 乡镇 农 产 品检 验 检 测 站 , 广东中 山 5 2 8 4 6 3 )
f S a n x i a n g I n s p e c t i o n& T e s t i n g S t a t i o n o f Ag r i c u l t u r a l P r o d u c t s o f Z h o n g s h a n C i t y i n Gu a n g d o n g P r o v i n c e , Z h o n g s h a n Gu a n g d o n g 5 2 8 4 6 3 )
t h a t i n t h e p r e s e n c e o f ma t r i x mo d i i f e r NH4 H2 P O 4 ( e x c e p t C r ) , t h e d e t e c t i o n l i mi t o f C r , P b a n d C d w a s 0 . 0 0 1 3 0 m g , I 【 g , 0 . 0 0 3 8 O mg / k g , 0 . 0 0 0 2 2 ms / k s r e s p e c t i v e l y. t h e 1 i n e a r c o r r e l a t i o n e o e f i f c i e n t w a s 1 . 0 0 0, 0 . 9 9 9, 0 . 9 9 9 r e s p e c t i v e l y; Us i n g t h e G S B一 6 s p i n a c h( GB W1 O 0 1 5)a nd GS B一 2 6 c e l e r y
微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、硒
微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅、镉、
硒
汪学英;卜元玉
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)012
【摘要】提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和
Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为
11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,测得铅、镉、硒的回收率分别为95.4%~103.8%,89.0%~110.0%,86.8%~96.5%之间,相对标准偏差均小于6%.
【总页数】4页(P1172-1175)
【作者】汪学英;卜元玉
【作者单位】常熟理工学院,化学与材料工程系,常熟,215500;常熟理工学院,化学与材料工程系,常熟,215500
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定苗药白折耳中不同部位的铅和镉 [J], 杨再波;毛海立;郭治友;龙成梅;孙成斌
2.微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中铅和镉含量 [J], 陶琳;许宏民;孙计赞;张苗;尹晓艳;项海波
3.微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定杨梅中铅 [J], 付晓陆;陈余平
4.微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅 [J], 岳志坚
5.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉 [J], 高芹;邵劲松
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微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中重金属含量
微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中重金属含量顾佳丽;赵刚;刘晶【摘要】A method of GFAAS for the determination of 6 heavy metals, i. e , Cd, Cr, Cu, Pb. Ni and Zn, in shellfishes was proposed. The sample was treated by microwave digestion. Under the optimized conditions of digestion and instrument, linear relationships between values of absorbance and mass concentration of the 6 elemems were kept in the same range within 10 mg·L^-1, and values of detection limit (3S/N) found were in the range of 0. 005--0. 011 mg·L^-1. The proposed method was used in the analysis of sample of shellfish, and values of recovery obtained by standard addition method were in the range of 93.8%-108%with RSD's (n=7) in the range of 0.84% -4.2%.%提出了石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉、铬、铜、铅、镍和锌等6种元素含量的方法。
使用微波消解的方法处理样品,在优化的消解条件和仪器工作条件下,6种元素的质量浓度均在10mg·L^-1以内与吸收值呈线性,检出限(3S/N)在0.005~0.011mg·L^-1之间。
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第6 期
收稿 日期 :0 1 O — 5 2 1- 1 0
微 波消解 一 石 墨 炉 原 子 吸收 光 谱 法 测定 鱼 丸 中的铅 、 含 量 镉
雷 昊
( 山西省分析科学研究 院, 山西太原 ,3 06 000 )
摘
要 : 用 微 波 消解 法 处 理样 品 , 墨 炉原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 铅镉 含 量 , 采 石 用磷 酸 二 氢
31% ; .3 回收 率 为 9 . 14O 9 . 133 。 6 %~ 0 .%、50 5 %~ 0 - %
关 键 词 : 波 消 解一 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱 法 ; 丸 ; 含 量 ; 含 量 微 鱼 铅 镉 中 图分 类号 :S 0 . T 2 73 文 献标 识码 : A
参 考 文 献
MA S C M 密 闭型 微波 消解仪 ;E A 80原 子吸收 光谱 R5E P A S0
第 一 作者 简 介 : 蒯立 平 , ,9 9年 5月生 , 为太 原 理 工 大 男 17 现
[ ] H n egr 门子 s — 0 /0P C编程 : 1 a s re 西 B 7 304 0 L 语句表和结构化 控制语言描述[ . 北京 : 民邮电出版社 ,0 8 M] 3版. 人 20 . ( 责任编辑 : 李 敏)
e pe m e t x r i n.
本试验采用微波消解仪前处理样 品,采用石 墨炉 原子吸收光谱 法 测定 , 磷酸二氢胺和硝酸镁混 合溶 液作 为基体改进剂 , 得到较
好 的准确度及精密度 。
1 实 验部分
11 仪器 与 试 剂 .
体内可损害血管 , 导致组织缺血 , 引起 多系统损伤 ; 镉还可 干扰 全能够满足 SC生长 的需要 。 i
学 20 0 6级在职工程硕士研究生 , 工程师 , 中国电子科技集 团公 司第二研究所 , 山西省太原市 ,30 4 002.
Dic so n t nt o n App ia i n o ndu to e tng s usi n o heCo r la d lc to fI cinH ai
近 年来
铜、 、 钴 锌等微量元素的代谢 , 阻碍肠道吸收铁 , 能抑制血红蛋 并
流, 农药 、 化肥等含 重金 属农 业生产资料 随雨水冲刷于 江河 , 致
使水系污染 日趋严重 , 、 铅 镉等重金属在鱼体 内富集 。而食 品加 工过程中使用的机械 、 管道等与食 品摩擦接触 , 会造成微量 的重 金属元 素掺人食品中 , 引起污染 。鱼丸是人们经常享用的美 味食 品, 经常食用被污染的鱼丸后重 金属蓄积于人体 中会引起 中毒 。 铅对人体各 系统均有毒害作用 , 主要病变在神经系统 、 造血系统 和血管方面。神经系统方面 , 早期可 出现神经机能障碍 , 晚期则 可造成器质性脑病及神经麻痹 ; 对造血系统 , 主要是铅 干扰 血红 素的合成而造成贫血 。铅对儿童的生长发育影 响极大 , 幼儿大脑
对铅 污 染 更 为 敏感 , 重 影 , J 童 的智 力 发 育 和 行为 『 。镉 进 入 严 lD  ̄ J 1 ]
白的合成 , 抑制肺泡 巨噬细胞 的氧化磷酰化的代谢过程 , 从而引
起肺 、 肝损害 。此外 , 肾、 镉还具有致癌 、 致畸和致突变作用 , 特别 是2 O世纪 6 年代研究人员提出了镉污染与 日本 “ O 痛痛病” 的因果 关 系后 , 环境镉污染与公众健康的关系 日益受到人们 的关注 I 2。 ,
铵和硝酸镁 混合溶液作为基体 改进剂消除干扰 。在优化的试验条件下 , 测得铅、 镉检 出
限 分 别 为 00 2mg g 0 0 gk ; 相 对 标 准 偏 差 为 ( = ).7 ~ . % 、 . % 一 . / 、. 4m /g 5 k 0 n 6 1 % 43 5 9 26 2
RS 5 e il o 48 s ra c mmun c to r aie t e o to o n ucin e tn po r u l t r ug t e i ai n,e lz s h c n r l f i d to h ai g we s pp y h o h h mo u e d l CP3 0 f 4 o S EMENS I S7-3 0 0 PLC.a d u s o wa d ee a t r g a n p t fr r r l v n p o m i r mplme tto a d he o e n ai n n t c mpa s n e ul o t e a t i r o r s t f h ls s
科技情报开发 与经济
文章编号 :0 5 63 (0 10 — 13 0 10 — 0 32 1 )6 0 8 — 3
S I E H IF R A I N D V L P E T&E O O Y C— C O M T O E E O M N T N CNM
21年 第 2 卷 0 1 1
P we u p yi i i ge Cr sa o h F r a e o rS p l S cS n l y t l n Gr wt u n c
ZH OU - i g Lip n
ABS TRACT: a e n t e c a a t r t f i i g e c y t l r w h f r a e h sp p ri to u e h o t lmo e o B s d o h h r ce si o C sn l r s o t u n c ,t i a e r d c st e c nr d f i c S a g n o
