有机反应的后处理

合集下载

有机合成中的后处理范文

有机合成中的后处理范文

有机合成中的后处理后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

酸碱性基团包括氨基。

酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。

值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。

由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。

buchwald-hartwig偶联反应后处理

buchwald-hartwig偶联反应后处理

buchwald-hartwig偶联反应后处理
Buchwald-Hartwig偶联反应是一种重要的有机合成方法,用于合成芳香胺和芳香醚等化合物。

在进行Buchwald-Hartwig偶联反应后,通常需要进行一些后处理步骤,以获得纯净的产物。

以下是可能的后处理步骤:
1.反应混合物提纯:
-使用适当的提纯技术,例如柱层析、凝胶过滤或凝胶渗透层析,以去除反应混合物中未反应的起始物和副产物。

2.水解剂和溶剂的去除:
-如果反应涉及使用水解剂或共溶剂,需要将其从混合物中去除。

这可以通过适当的提纯技术或溶剂蒸馏来实现。

3.去除金属催化剂:
-Buchwald-Hartwig偶联反应通常需要金属催化剂,如钯(Pd)催化剂。

为了防止这些金属残留在产物中,可能需要进行金属催化剂的去除。

这可以通过金属螯合剂、柱层析或其他技术实现。

4.结晶:
-利用结晶来提纯产物,通常使用适当的溶剂和结晶条件。

结晶是一种有效的提纯方法,可以获得高纯度的产物。

5.溶剂去除:
-如果产物在反应中使用了溶剂,可能需要将残留的溶剂去除。

这可以通过溶剂蒸馏或其他溶剂去除方法来完成。

6.产物鉴定:
-使用各种分析技术,如核磁共振(NMR)和质谱(MS),对提纯的产物进行鉴定。

这有助于确定产物的纯度和结构。

请注意,具体的后处理步骤可能会因合成路线、使用的催化剂和底物而有所不同。

为了确保获得高纯度和高收率的产物,通常需要优化和调整后处理步骤。

同时,要在整个过程中保持对安全性和环境友好性的考虑。

有机反应后处理总结

有机反应后处理总结

下面只简单的介绍一些工业中的方法。

<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。

<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法:<BR><BR>(1)有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。

酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。

值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

<BR><BR><BR>中合吸附法:<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。

有机反应后处理方法

有机反应后处理方法

有机反应后处理方法
1. 过滤呀,这可是有机反应后处理常用的一招呢!就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。

比如说做那个实验的时候,反应完了一堆乱七八糟的,过滤一下,不就把我们想要的和不想要的分开啦!
2. 萃取也很棒啊!这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。

举个例子,上次那个实验,用合适的溶剂一萃取,哇,需要的东西就乖乖出来了呢!
3. 结晶可神奇了呢!就如同把美好的东西一点点凝聚出来。

像做那个反应,最后通过结晶,得到那漂亮的晶体,真让人开心呀!
4. 蒸馏呢,简直就是分离的好手段呀!跟精炼金子似的,把有用的提取出来。

比如那次的反应液,通过蒸馏,精华就顺利拿到手啦!
5. 干燥能除掉水分哦,就像是给东西做个“除湿”保养。

记得有一次实验,不干燥的话根本不行,干燥后效果可好啦!
6. 重结晶也是很厉害的一招哦!这不就像给东西重新塑造一遍,让它更纯更好。

之前做过一个,重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊!
7. 柱层析也很重要呢!它就像个细心的筛选官,把好的坏的分得清清楚楚。

有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀!
结论:有机反应后处理方法多样且都很重要呀,每一种都有它独特的用处和神奇之处,掌握它们才能让我们的实验更成功呢!。

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理
氰化亚铜反应是一种常用的有机合成反应,但是反应后需要进行后处理,否则会产生危险物质,对人体和环境造成威胁。

下面,我们来分步骤阐述氰化亚铜反应后处理的方法。

步骤一、将反应液酸化
氰化亚铜反应后,反应液中会残留一些未反应的氰化物离子,如果不中和这些离子,将会产生严重的危险。

因此,在反应完成后,需要加入酸性溶液,使反应液中的氰化物离子中和。

常用的酸性溶液为稀盐酸或醋酸。

步骤二、过滤反应液
在酸化后,反应液中仍可能有一些未反应完全的亚铜离子或杂质,这些物质需要被去除。

为此,需要使用过滤器过滤反应液。

通常,使用滤纸或者玻璃棉进行过滤操作。

步骤三、加入还原剂
在经过上述步骤处理后,仍然有残留的亚铜离子需要被还原。

为此,需要加入适量的还原剂来还原亚铜离子。

常用的还原剂有亚硫酸钠和钠硫醇等。

步骤四、水洗
还原剂还原完亚铜离子后,反应液中可能残留有一些有害物质。

为了彻底去除这些物质,需要使用纯水对反应液进行清洗。

可以重复进行几次,直到水清云淡为止。

步骤五、干燥
最后,需要将洗涤后的反应液进行干燥处理。

常用的干燥方法有蒸发和旋转蒸发等。

这样做可以去除反应液中的水分,使反应液中的化合物得以纯净结晶。

综上所述,氰化亚铜反应后处理需要经过酸化、过滤、还原、水洗、干燥等多步骤处理,才能确保产物的纯度和安全性。

这些操作必须在严格的实验室操作规范和安全措施下进行,以免产生危险。

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法
同学们!今天咱们来聊聊PCC 反应的后处理方法,这可挺重要的哟!
咱们先来说说第一步,反应结束之后啊,可别着急,得先让反应混合物稍微冷静冷静,降降温。

这就好比刚跑完步,不能马上坐下,得先缓缓。

接下来呢,就是过滤这一步啦。

找个合适的过滤器,把反应混合物倒进去,把那些不溶的固体杂质给过滤掉。

就像是把沙子从米里筛出来一样,留下咱们想要的干净的部分。

过滤完了,通常还会有一些残留的杂质在溶液里。

这时候,咱们可以考虑用萃取的办法。

找一种合适的有机溶剂,比如乙酸乙酯,把咱们想要的产物从水相里“拽”到有机相里。

这个过程就像是在玩“拔河”,把有用的东西拉到咱们这边来。

萃取完之后,把有机相收集起来。

然后呢,得把有机溶剂给弄掉,这一步叫浓缩。

可以用旋转蒸发仪,让
溶剂挥发掉,留下咱们心心念念的产物。

但是这还没完哦,得到的产物可能还不够纯。

这时候可能就得用到重结晶啦。

选一种合适的溶剂,把产物溶解在里面,然后慢慢降温或者让溶剂挥发,让产物重新结晶出来,这样就能得到更纯的宝贝啦。

如果产物里还有水分,咱们可以加点干燥剂,比如无水硫酸钠,把水分吸走。

比如说,有一次我做实验,做完PCC 反应后,一开始没处理好,结果产物纯度不高。

后来按照这些步骤一步一步来,认真仔细,最后就得到了又纯又好的产物。

同学们,PCC 反应的后处理方法其实不难,只要咱们耐心、细心,按照这些步骤来,肯定能把咱们的实验做好,得到理想的结果!。

化学反应后处理方法

化学反应后处理方法

化学反应后处理方法化学反应后处理是指在化学反应完成后,对产物或废物进行处理的过程。

这一过程是确保化学反应安全、环保和高效的关键环节。

下面将介绍几种常见的化学反应后处理方法。

1. 洗涤洗涤是一种常见的化学反应后处理方法,用于去除产物或废物中的杂质。

洗涤可以采用溶剂洗涤或水洗的方式。

溶剂洗涤适用于有机化学反应产物的处理,常用溶剂包括醇类、醚类和酮类。

水洗则适用于无机化学反应产物的处理,可以通过溶解、稀释或沉淀的方式去除杂质。

2. 结晶结晶是一种用于纯化产物的化学反应后处理方法。

通过溶解产物于适当的溶剂中,然后通过降温或加入沉淀剂使产物结晶出来。

结晶的目的是获得纯度高、晶体形状良好的产物。

结晶过程中,可以通过反复结晶、溶解和过滤的方式进一步提高产物的纯度。

3. 蒸馏蒸馏是一种分离液体混合物的化学反应后处理方法。

通过控制液体的沸点差异,将混合物中的不同成分分离出来。

蒸馏可以分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏蒸馏等不同的方式。

常压蒸馏适用于沸点差异较大的液体混合物,减压蒸馏适用于沸点差异较小的液体混合物,而分馏蒸馏适用于需要分离多个组分的液体混合物。

4. 沉淀沉淀是一种将悬浮物或溶解物从溶液中分离出来的化学反应后处理方法。

通过调节溶液的pH值、温度或添加沉淀剂等方式,使溶液中的物质发生沉淀反应,然后通过过滤或离心的方式将沉淀物与溶液分离。

沉淀可以用于去除废物中的杂质或分离产物中的固体颗粒。

5. 气相吸附气相吸附是一种用于去除气体中有害成分的化学反应后处理方法。

通过将气体通过吸附剂床层,利用吸附剂对有害成分的选择性吸附能力,将有害成分从气体中吸附下来。

常见的吸附剂包括活性炭、分子筛和硅胶等。

气相吸附广泛应用于空气净化、工业废气处理和汽车尾气净化等领域。

化学反应后处理方法是确保化学反应安全、环保和高效的重要环节。

洗涤、结晶、蒸馏、沉淀和气相吸附是常见的化学反应后处理方法,它们可以用于去除产物或废物中的杂质、纯化产物、分离液体混合物、去除悬浮物和吸附气体中的有害成分。

2-有机反应的后处理

2-有机反应的后处理

N
纯化:先脱Boc,再分离
常见特殊试剂的淬灭及处理
种类 Boron Compounds PCC/PDC Jones Reagent Copper Salt R3Sn-X Byproducts Metal Salts 处理方法* 加入MeOH,生成了(MeO)3B,旋蒸除去;BH3,在 0℃用水或甲醇淬灭 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去 加入异丙醇直到反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应,再在室温下搅拌一段 时间至溶液成深蓝色,分掉水相 可以通过KF与硅藻土的混合物过滤,也可以通过硅胶短 柱,以反应溶剂(加~2-5%的Et3N)为洗脱剂来除去 许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以 用Na2S 水溶液来洗涤
碱金属氢化物 悬浮在干燥四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至 纳 不再放出氢气,澄清为止
易燃易爆或剧毒品的后处理
Example: 1
OH N 1-1 N S POCl3 Py.HCl EtOOC N 1-2 S Cl N
Bn N 2-1
Example:2
O KCN, (NH4)2CO3 EtOH/H2O, 60℃ Bn
CF3 HO
+
CF3
O O E -10% -95%
Note:注意淬灭时的加料顺序
将反应液到入冰水中 将冰水滴加到反应液中
常见特殊试剂的淬灭及处理
OTf
PPh3P O
O P
N B(OH)2 NHBoc EtOOC N N 1 N2 S EtOOC N N S 3 NH2
Pd(PPh3)4/Na2CO3 1,4-Dioxane
等电点—两性离子所带电荷因溶液的pH值不同而改变,当两性离子正 负电荷数值相等时,溶液的pH值即为等电点。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

易燃易爆或剧毒品的后处理
《常见危险废物的销毁方法》
种类 处理方法
酰氯、三氯氧磷、 在搅拌下,加到大量冰水中,再用碱中和 氯化亚砜 硫酸二甲酯 有机锂化物 在搅拌下,滴加到稀NaOH或氨水中,中和 溶于THF中,慢慢加入过量一倍mol的EtOH,再加水稀释, 最后加稀HCl至溶液变清 调pH > 9,加入饱和NaClO溶液 (1 mol 约需0.4 L) 过夜,用 亚硝酸盐试纸证实NaClO已过量 调pH > 9,按1:50以上的浓度配成稀的水溶液,搅拌下慢慢 加入NaClO淬灭 在酸性水溶液中,用Fe2+、亚硫酸盐或二硫化物还原至淀粉KI 试纸呈阴性,中和
酸碱化处理
酸碱化原理:

具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离
子化合物与母体化合物具有不同的物理化学性质。
Questions: how to purify the product A, B and C :
O COO Et Cl B o c 2 O ( ? ? ? e q .) N N H N E t3 , C H 2 C l2 NH O M eO H N Boc COOEt
氰化物
叠氮物 过氧化物
碱金属氢化物、 悬浮在干燥四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再 钠屑 放出氢气、澄清为止
易燃易爆或剧毒品的后处理
Example: 1
OH POCl3 EtOOC N 1-1 N S Py.HCl EtOOC N 1-2 S Cl N
Example: 2
O O KCN, (NH 4) 2CO3 Bn N 2-1 EtOH / H 2O, 60
N Cbz 1
SP006, via 20 % citric acid solution
N Cbz 2
等电点 -- 两性离子所带电荷因溶液的pH值不同而改变,当两性离子正负
电荷数值相等时,溶液的pH值即为等电点。
产物是氨基酸类的处理
◆ 氨基酸又一提纯方法可以通过上Boc, 降低极性和水溶性后
再进行分离。
NHBoc COOEt
NHBoc LiOH, MeOH COOH C
纯化: 碱性条件下,有机溶剂提除杂质,再酸化
产物是氨基酸类的处理
◆ 游离的氨基酸,可以调节pH到等电点,然后萃取或结晶。 ◆ 一端受保护的氨基酸,可以用酸碱倒的方法萃取纯化。
O N Boc N O KOH, THF, H 2O HO Boc O NH 2
SP011,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH, 然后过滤
DIBAL-H(二异丁基氢化铝)
O Boc N O 1 DIBALH toluene, -78oC
Al H
处理难点: 反应淬灭后,产生大量不溶于
水的粘性铝化合物
Boc N O 2
常用淬灭剂: 十水硫酸钠、乙酸乙酯/乙醇、 水
SP007,在-78 0C用3 M NaOH 淬灭,升温至室温后 再用3 M NaOH洗涤
将反应液到入冰水中 将冰水滴加到反应液中
80%
~10% ~95%
Note: 注意淬灭时的加料顺序
常见特殊试剂的淬灭及处理
PPh3P=O
O P
OTf B(OH)2 NHBoc N 1 EtOOC N S 2 EtOOC N S 3 N NH 2 N N
Pd(PPh3) 4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
O N3 3-2
SMe N
3-1
NaOMe (2 eq.), MeOH -30 0 C to rt
SP052a,sat. Na2CO3淬灭, Et2O萃取,

可能的话,后处理应在淬灭后尽快进行。
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH : LiAlH4
O
NH2 H N O 1 NH2 LiAlH 4 THF N 2 H N
O 1
H N
LiAlH 4 Boc -20 0 C HO 2
H N
Boc
N
SP010,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH, 然后过滤
萃取操作
萃取原理
利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到
分离提纯目的
萃取溶剂的选择

萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和
溶质分开,最好用低沸点溶剂。

一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;
较易溶者,用乙醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体
SP005,酸碱化处理 极性相对较小的产物, 可以将反应混合物悬 浮于hexane/ether的 混合溶剂中,通过非 常短的硅胶柱过滤, 用醚类作为洗脱剂。
N
O N H
H N O 1
N
Boc PPh3 , 1.2 eq. N C 2Cl6, 1.2 eq. Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C overnight
萃取操作
萃取的次数
70% 70%
待处理物
30%
有机相
70% 21%
水相
30% 30%
用少量溶剂多次萃取,
通常萃取的次数是三次
有机相
70% 6.3%
水相
9% 30%
有机相
水相
2.7%
70% + 21% + 6.3% = 97.3%
在得到实验结果前,有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。
萃取操作
几种特殊的有机萃取溶剂
常用于萃取大极性物质的有机溶剂
n-BuOH(正丁醇 )(沸点117 0C, 油泵旋蒸方可除去); DCM : MeOH (10: 1);
EtOAc : THF (10: 1); CHCl3 : i-PrOH (3: 1).
EtOAc deosn’t work; DCM/MeOH = 10 : 1 works well
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液; 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液;
4. 再加入3x mL水;
5. 升温到室温搅拌15分钟; 6. 加入一些无水MgSO4;
4. 加入0.1x mL水; 5. 升温到室温搅拌15分钟; 6. 加入一些无水MgSO4; 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
大极性的高沸点溶剂,与水混溶,很难除去 不溶于水, 可直接萃取或先除去
DMF/DMSO
a) 5% LiCl (aq); b) 0.5 N HCl
benzene/toluene/ xylene
di-/trialkylamines/ pyridine
用稀盐酸洗涤 ,或用10% CuSO4水溶液洗涤
* From Not Voodoo Website
A
B
NHBoc L iO H , M e O H COOEt
NHBoc COOH
C
酸碱化处理
O COOEt Cl N N H NEt3 , CH 2Cl2 NH O A Boc2 O (??? eq.) MeOH B N Boc COOEt
纯化: 酸洗、碱洗
纯化: 1.原料过量 --》 酸洗 2.BOC2O过量 --》 H2NCH2CH2NMe2
吸附/干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前,推荐取一点反应液留作样品,以供对后处理好的反应液对照比较。
Notes:

选择合适的淬灭试剂,要充分考虑到产物的稳定性以及后处
理的难易程度;

如果淬灭过程会大量放热,须在冷却下进行淬灭;
不要过分依赖文献,而不对反应进行监控。只有当TLC或其
他分析手段显示反应结束,才能对反应进行淬灭;
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH
Lithium Aluminum Hydride (x g):
DIBAL-H
Diisobutyl Aluminum Hydride (x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C;
2. 慢慢加入x mL水;
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C;
2. 慢慢加入0.04x mL水;
NH NH2 N 1 2 CDI N N O N H BnBr N+ Bn Br3 N O N H
NH NH2 N 1 2 CDI N N O N H (Boc) 2O N N O N Boc Puri f icati n 4 BnBr N+ Bn Br3 N O N H
* SP004, CDI 副产物咪唑导致了分离的困难
WXPT-Schering Plough FTE Team Internal Training Notes
Workup of Org. Reaction
有机反应的后处理
主要内容
◆ 后处理的目的和评价标准 ◆ 后处理的常规方法 ◆ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ◆ 不同溶剂反应的处理
◆ 萃取操作
◆ 酸碱化处理 ◆ 产物是氨基酸类的处理 ◆ 易燃易爆或剧毒品的后处理 ◆ 后处理常见问题的解决技巧
7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
常见特殊试剂的淬灭及处理
O
Grignard Reagent
常用sat. NH4Cl或NaHCO3淬灭
N Boc 1
OH CH3MgBr, (1.5 eq.) Et2O, -10 0C, overnight N Boc 2
SP49b, sat. NH4Cl淬灭
CF3 CF3 O N O A C O D E O B BrMg MgBr N O + O OH CF3 CF 3
后处理的目的和评价标准
◆ 目的
◎ 分离提纯得到纯的产品
◆ 评价标准
◎ 产品是否最大限度的保质保量得到
◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到
相关文档
最新文档