西洋参中24R拟人参皂苷提取工艺研究

5" 结" 论
# ）通过 对 西 洋 参 中 #23## 的 提 取 工 艺 进 行 优 化， 获得的最佳提取工艺为 ’ 倍量的 /%4 乙醇溶液 回流 & 次， 每次 & 5。 ( ）(. （ $） 拟人参皂苷是一种极性较大、 结构复 杂的化合物， 几乎没有紫外吸收， 加之其测定经常受 到药材中糖类成分的干扰， 因而分析检测难度大。 曾有文献报道用液相色谱2蒸发光散射检测器 （ 602 7681） 测定西洋参中无紫外吸收的 #23
6%*-)$3-： 61?! LA AP?;U;_= ?5= =>:;>==Q;>: A[ #23## =a?QBS?=@ [QAU "%&%’ 2.)&-.+0/1).3 6$ @(-’.7* ! #23## NBR B>B<]_=@ ‘] E;:5 F=Q[AQUB>S= 6;bK;@ 05QAUB?A:QBP]27<=S?QARPQ]29BRR 8P=S?QAU=?Q] B>@ ?5= =a?QBS? =>:;>==Q;>: NBR AP?;U;_=@ ?5QAK:5 B>B<]R;R A[ OBQ;B>S=$ A(*+,-* ! MP?;UKU =a?QBS? =>:;>==Q;>: A[ #23## NBR /%4 B<SA5A<， #% ?;U=R Q=[<Ka;>: B>@ =a?QBS?;>: [AQ & ?;U=R， + 5 =BS5 ?;U=$ B.23,+*1.2! L5= AP?;UKU =aQBS? =>:;2 ?5= BUAK>? A[ UB?=Q;B<R， >==Q;>: ;R R?B‘<= B>@ Q=<;B‘<=$ C(4 >.)7*： "%&%’ 2.)&-.+0/1).3 6； (. （ $） 2PR=K@A:;>=>AR;@=；AQ?5A:A>B< ?=R? 万方数据
西北大学学报 （ 自然科学版） !""# 年 $" 月， 第 %# 卷第 & 期， ’()* ， !""# ， +,-* %# ， .,* & /,0123- ,4 .,1)5678) 92:;718:)<（ .3)013- =(:72(7 >?:):,2）
・化学与化学工程・
西洋参中 !" （ !） #拟人参皂苷提取工艺研究
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! ! ;" 供试品溶液的制备 精确称取西洋参干燥粗根粉 "! # $， 按表 - 的设 计进行实验， 提取液过滤， 蒸干， 残渣用甲醇转移至 "# &’ 量瓶中定容， 摇匀， 用 #! %" !& 滤膜过滤， 备 用。 ! ! <" 标准曲线的绘制 精密称取 !)*(( 对照品 +! 6 &$， 配制成 #! 7- $ 3 ’ 对照品溶液， 分别稀释为 #! #+6 ， #! #, ， #! (8 ， #! +6 ， #! 7- $ 3 ’ 溶液， 在拟定实验条件下， 自动进样器进 样 (# !’ 进行分析， 以峰面积对进样量作图。得回 % 9 (+8 ,77 & : -6- 6+6 ， 线性 归方程为： ! 9 # ’ ,,, 6 ， 万方数据 范围为 #! +6 ; 7! -# !$。 ; ! #" 直观分析 通过比较表 - 中各因素的极差值 （ $） 可以看 出， 影响 !)*(( 提取各因素顺序为 / < 1 < 0 < 2， 最 佳提取条件为 /- 0- 1+ 2- 。 ; ! $" 方差分析 由表 + 可以看出， /， 0， 1， 2 % 个因素对 !)*(( 的 /， 0， 1 + 个因素 ( = #! #( ， 因素 提取均有显著影响， 2 的 ( = #! #" ， 其顺序为 / < 1 < 0 < 2。
［ #， &］ 血心肌供血等作用 ， 结构见图 $ 。由图 $ 可知，
该皂苷成分在紫外区几乎无吸收， 用紫外检测器难 以进行检测。本文以高效液相色谱A离子阱质谱联 用 （ IJAK=） 正离子全扫描法为检测手段， 对西洋参 中 "AF$$ 的提取工艺进行了优化。
$% 仪器与药品
$ * $% 仪% 器 液相色谱A质谱联用仪： HL:-72) $$"" 系列液相 色谱系统， 电喷雾离子源， 离子阱质量分析检测系 统； H--)7(5 固相萃取仪， HL:-72)J$E 固相萃取小柱； 基 因公司 K3M:N3 超纯水机。 $ * !% 药% 品 !# （ !） A拟人参皂苷对照品 （ 中国药品生物制品 ， 西洋参药材 （ 陕西省留 鉴定所， 批号为 E#$ABB"% ） 坝县） ， 甲醇 （ F:8571 公司 OPIJAQ13?7 ） ， 其他试剂均
@ @ @ @ @ @ 收稿日期： !""%A"BA%" 基金项目： 陕西省自然科学基金资助项目 （ !""!A!C# ）
图 $@ !# （ !） A拟人参皂苷结构Байду номын сангаас F:L* $@ R57 8)10()017 ,4 !# （ !） /S870?,L:272,8:?7
!% 分析条件
色谱柱： T,1U3M =VAJ$E ， $&" NN W !* $ NN， & "N； 流速： "* % NI X N:2； 进样体积： $" "I， 流动相： H Y &* " NN,- X I 甲酸胺， V Y 甲醇； 梯度： 体积分数为 &"G V， 保持 $&* " N:2， 在 #& N:2 内至体积分数为 $""G V； 质 D 谱条件： 电离源模式 （ 电喷雾电离源） ； 干燥气流速： I X N:2； 雾化气压力： !#$ ZP3； 干燥气温度： %!&[ 。
参考文献：
［#］ ! 原晓勇， 孙来琦， 李宝璋， 等$ 西洋参悬浮细胞培养条 （ 编! 辑! 陈镱文）
6 *-+74 .2 -’( 8)(8$)$-1.2 ./ 9: （ !） ;8*(+7.<12(2.*17( 12 "#$#% &’($)’*+,-(’. = >1-’ .)-’.<.2$, -(*I"YT 3B>:# ， I"YT Z;BA2[B>:# ， DE"M Z;>2[=>:( ， 6H\ ";2[B>:( ， DE7YT Z;BA25K;(
王 @ 芳$ ， 王小芳$ ， 赵新锋! ， 刘爱芳! ， 郑晓晖!
（ $* 西北大学 化学系， 陕西 西安@ D$""CB ； !* 西安交通大学 中草药现代化研究及工程中心， 陕西 西安@ D$""C$ ）
摘要： 目的@ 对西洋参中 !# （ !） A拟人参皂苷（ "AF$$ ） 的提取工艺进行优化。方法 @ 以 "AF$$ 为指标 物质， 采用高效液相色谱A离子阱质谱联用正离子全扫描法检测， 经方差分析筛选 "AF$$ 的提取工 艺。结果@ "AF$$ 的提取工艺为： E 倍量 D"G 的乙醇加热回流 % 次， 每次 % 5。结论 @ 提取溶剂浓度 对西洋参中 "AF$$ 提取效率的影响最大。 关@ 键@ 词： 西洋参； 拟人参皂苷； 正交实验 中图分类号： ’C&D* C%@ @ 文献标识码： H@ @ 文章编号： $"""A!D# ! （ !""# ） "&A"&&&A"% @ @ 西北大学曾从多角度对西洋参进行过研 究
［ $， !］
为分析纯， 超纯蒸馏水。
， 我们的工作侧重于人参皂苷的提取。
本文用五加科植物西洋参 （ #$%$& ’()%’(*+,-)(. ［ %］ I* ） 的干燥根 ， 味甘、 微 苦 凉、 补 气 养 阴、 清热生 津， 可用于气虚阴亏、 内热、 咳喘痰血、 虚热烦倦、 消 渴、 口燥咽干。其主要活性成分为人参皂苷， 其中 "A F$$ 为西洋参中的特有成分， 具有增强记忆、 增加缺
。笔者
经过实验发现， 7681 作为一种通用检测器， 虽能检 测 #23## ， 但检测限较高， 线性范围较窄， 从而应用范 围受到限制。本文采用 60298 法从总离子流图、 提 取离子图及相应碎片离子质谱图 & 方面进行检测， 方法准确、 可靠， 所筛选的提取工艺科学性强。 感谢 ":;<=>? 科技有限公司 @A>B?;A> 计划所提 供的仪器设备。
;" 结果分析
第 ) 期! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 王! 芳等： 西洋参中 (. （ $） 2拟人参皂苷提取工艺研究
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表 !" 方差分析结果表 #$%& !" #’( )(*+,- ./ 0$)1$23( $2$,4*1*
方差来源 " 0 1 误差 平方和 #$ %&’ ( %$ %*# * %$ #/% ’ %$ %.* . %$ #%. ’ 自由度 ( ( ( ( #’ 方! 差 %$ )#* # %$ %.+ % %$ %’) . %$ %(. / %$ %%) ’ 件的研究 ［ C］ $ 西北大学学报 （ 自然科学版） ， #**. ， (. !值 ’*$ #+( % /$ ’*( % #.$ ++’ % .$ (.& % 显著性试验 " , %$ %# " , %$ %# " , %$ %# " , %$ %)