快速电热板消解-ICPMS法测定土壤中金属元素铊
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
ICP-MS测定化探土壤样品中金属元素方法讨论
274管理及其他M anagement and otherICP-MS 测定化探土壤样品中金属元素方法讨论黄立平，李 赞（湖南省地质矿产勘查开发局418队，湖南 娄底 417000）摘 要：本文重点介绍电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术在地质样品测试中的应用，硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板消解，稀硝酸介质中同时检测Pb、Zn、Cu、V、Mn、Cr、Cd、Ni、Tl 等多种金属元素，讨论存在的问题及解决办法。
关键词：电感耦合等离子体质谱；多金属；问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）02-0274-2收稿日期：2020-01作者简介：黄立平，生于1986年，本科，中级，研究方向：地质实验测试。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X 射线荧光光谱(XRF)技术是目前地质样品元素分析的主要支撑技术，在地学研究和多目标地质调查中发挥着重要作用。
ICP-MS 以独特的接口技术将杰出的ICP 离子源和质谱仪所具有的灵敏、快速扫描 、干扰较少的优点结合，形成一种元素和同位素分析技术。
该技术以灵敏度高、检出限低、可测定元素多、线性范围宽、可进行同位素分析、应用范围广等优势被公认为最强有力的痕量超痕量无机元素分析技术[1]。
本文用湿法对样品进行消解，ICP-MS 仪器进行测定，取得较好的效果。
1 实验部分1.1 主要试剂硝酸、盐酸、分析纯，湖南汇虹试剂有限公司。
高氯酸、氢氟酸、分析纯，成都金山化学试剂有限公司。
1.2 实验仪器电热板、电子天平、ICP-MS。
1.3 实验方法称取过200目大小试样0.1000g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润，先后加入5mlHCl，5mlHNO 3，5mlHF，2mlHClO 4，置电热板上，低温开始加热消解，半个小时后将电热板温度调至240度。
至高氯酸烟冒尽后关闭电热板稍冷，加入1+9稀硝酸10ml，加热浸取至溶液沸腾。
电热板消解-ICP-MS法测定耕地土壤中6种重金属元素
摘要本文建立了电热板消解-ICP-MS 分析方法,可同时测定耕地土壤样品中铅、镉、铬、铜、锌、镍。
耕地土壤样品经硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解,以Rh 作为内标元素并采用碰撞反应池技术来消除基体干扰和质谱干扰。
通过测定分析土壤成分分析标准物质GSS-14、GSS-20、GSS-25,验证方法准确性。
结果表明,3种土壤成分分析标准物质的测定结果均在标准值范围内,RSD 均<4.0%。
该方法可作为同时检测大批量耕地土壤样品铅、镉、铬、铜、锌、镍的方法。
关键词电热板消解;ICP-MS ;耕地土壤;重金属中图分类号O657.63文献标识码A 文章编号1007-5739(2018)05-0183-02Determination of 6Heavy Metals in Farmland Soil by Electric Heating Board Digestion-ICP-MSLIANG Feng-ling ZHANG Xue-ming HUANG Fang YANG Xi LUO Na(Suzhou Agricultural Products Quality and Safety Monitoring Center in Jiangsu Province ,Suzhou Jiangsu 215104)Abstract The analysis method of electric heating board digestion-ICP-MS was established in this paper ,which could conduct the simultaneous determination of lead ,cadmium ,chromium ,copper ,zinc ,nickel in farmland soil.Farmland soil sample was digested by nitric acid ,perchloric acid ,hydrofluoric acid on electric heating board ,using Rh as internal standard element and the collision reaction pool technique to eliminate the matrix interference and mass spectrum interference.The accuracy of this method was verified by determining and analyzing the soil composition analysis reference material GSS-14,GSS-20and GSS-25.The results showed that the determination results of the soil composition analysis reference materials were within the scope of the standard value ,and the RSD was less than 4.0%.This method can be used for determining lead ,cadmium ,chromium ,copper ,zinc and nickel in mass farmland soil samples at the same time.Key words electric heating board digestion ;ICP-MS ;farmland soil ;heavy metal电热板消解-ICP-MS 法测定耕地土壤中6种重金属元素梁凤玲章雪明黄芳杨曦罗娜(江苏省苏州市农产品质量安全监测中心,江苏苏州215104)土壤环境问题中,重金属污染具有多源性、隐蔽性和污染后果的严重性,在环境污染调查与评价中是重要的研究调查和评价对象,被各国列入优先控制污染物名单[1-3]。
微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告
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用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS 内标法测定土壤中金属元素铊。
标签：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊1 概述现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。
消解容器的反复使用也较难以控制低本底。
本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。
利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与设备珀金埃尔默NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科54孔电热消解炉；梅特勒-托利多万分之一分析天平。
2.2 试剂及耗材高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）2.3 仪器工作条件2.3.1 电热消解炉工作条件54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。
分2步程序升温，具体条件见表1。
2.3.2 ICPMS工作条件ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。
ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。
2.4 消解过程准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL 硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。
开盖，稍冷，定容至50mL。
消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。
若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。
将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的分析仪器，可以用于测定土壤中的重金属元素含量。
在进行ICP-MS测定土壤重金属时，需要注意以下几点。
首先是样品的准备。
土壤样品需要收集自不同位置，以保证结果的代表性。
在采样过程中，要避免使用金属容器，以防止可能的样品污染。
样品在采集后，应尽快送回实验室进行处理。
样品处理过程中应避免接触金属和塑料容器，采用耐酸、耐碱的玻璃容器进行储存。
其次是样品的预处理。
土壤样品通常含有大量的杂质，需要进行预处理，以去除干扰物质。
常见的预处理方法包括干燥、研磨、筛分和酸溶等。
干燥的目的是去除土壤中的水分，避免在后续处理过程中产生气泡。
研磨和筛分的目的是使样品均匀细致，以提高样品的可溶性。
酸溶是最常用的预处理方法，可以溶解大部分的重金属元素。
但需要注意选择合适的酸和酸的浓度，以避免产生干扰。
然后是仪器的操作。
在使用ICP-MS进行土壤重金属测定时，需要根据实际样品的特点设置合适的分析参数。
包括滤波器选择、气体流量、电离势和扫描范围等。
为了保证测定的准确性和稳定性，需要经常校正仪器，使用适当的内标元素进行质控。
在进行样品测定前，还需要进行空白测试，以排除仪器和试剂的污染。
最后是数据分析和结果解释。
对于ICP-MS测定的结果，需要进行合理的数据处理和统计分析。
可以使用标准曲线法或者内标法来计算样品中重金属元素的浓度。
在结果解释时，需要根据土壤类型、土壤pH、土壤有机质含量等因素进行综合考虑，以正确评估土壤中重金属的污染程度和对环境的潜在风险。
ICP-MS测定土壤重金属需要注意样品准备、预处理、仪器操作和结果解释等多个方面。
只有严格遵循操作规程和质控程序，才能得到准确、可靠的分析结果。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS技术简介ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。
ICP-MS通过将样品离子化并进入等离子体，再通过质谱进行元素检测和定量分析，具有快速、精确、灵敏的特点。
ICP-MS技术主要包括样品离子化、离子分离、检测、数据处理等步骤。
首先，样品被转化为离子形式，然后进入等离子体中，不同元素的离子被分离并进入质谱进行检测。
ICP-MS的灵敏度通常在ppb至ppt级别，可同时检测多种元素，具有极高的分辨力和准确性。
ICP-MS在土壤重金属测定中应用广泛，可检测铅、镉、铬、镍等多种重金属元素，有助于评估土壤环境质量和土壤污染程度。
在实际应用中，需要注意样品前处理、仪器操作、数据处理、质控和安全等方面的注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
通过合理使用ICP-MS技术，可以为土壤重金属污染的监测和防治提供重要的数据支持。
2. 正文2.1 样品前处理注意事项样品前处理是进行ICP-MS测定土壤重金属分析的重要步骤，正确的处理可以确保准确的测试结果。
以下是一些样品前处理注意事项：1. 采样及保存：在采集土壤样品时，避免污染和混杂其他物质。
采样工具要清洁，并且避免使用金属工具，以免引入干扰物质。
采集后，样品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免光照和高温。
2. 样品预处理：在进行ICP-MS测定前，通常需要对样品进行预处理，如干燥、研磨、筛分等处理。
确保这些处理过程的准确性和一致性，可以减少误差发生的可能性。
3. 样品溶解：将固态样品溶解为溶液是ICP-MS分析的前提。
选择合适的溶解剂和溶解方法，避免溶解过程中造成重金属的损失或干扰。
4. 样品稀释：有时土壤样品中重金属的浓度可能过高，需要进行适当的稀释。
在稀释过程中，需注意稀释倍数、溶剂的选择和混匀均匀等细节，避免造成稀释误差。
5. 样品标准品的添加：在进行ICP-MS测定时，需要添加标准品进行质量控制和校准。
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程序 起始温度 升温时间 终止温度 保持时间
1
常温
20
125
0
2
125Leabharlann 012590
2.3.2 ICPMS 工作条件 ICP 射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20 次；重复次数：3；模式：KED。ICPMS 仪器的条件参数通过自动 优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器 给出的标 准 要 求， 即可开始分析样品。
实 测值 1 . 02 0 . 56 0 . 51 1 . 02 1 . 86 2 . 58 0 . 25 0 . 61 0 . 64 0 . 61 0 . 64 0 . 52 0 . 52 0 . 62 0 . 50 0 . 55 0 . 57 0 . 38 0 . 50 0 . 63 0 . 74 0 . 89 0 . 58 0 . 67 1 . 20
方法创新
科技创新与应用 Technology Innovation and Application
2017 年 19 期
快速电热板消解-ICPMS 法测定土壤中金属元素铊
陈燕杰
（上海纺织节能环保中心，上海 200082）
摘 要：利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用 ICPMS 内标法测定土壤中金属元素铊。
标 准值 1. 0 ± 0 . 2 0 .6 2 ± 0 . 20 0 .4 8 ± 0 . 05 0 .9 4 ± 0 . 25 1. 6 ± 0 . 3 2. 4 ± 0 . 5 0 .2 1 ± 0 . 06 0 .5 8 ± 0 . 06 0. 6 ± 0 . 1 0 .5 8 ± 0 . 05 0 .6 2 ± 0 . 02 0 .5 1 ± 0 . 04 0 .5 2 ± 0 . 05 0 .6 3 ± 0 . 03 0 .5 1 ± 0 . 04 0 .5 5 ± 0 . 02 0 .5 7 ± 0 . 06 0 .3 7 ± 0 . 04 0 .5 1 ± 0 . 05 0 .6 1 ± 0 . 05 0 .7 1 ± 0 . 06 0 .8 6 ± 0 . 06 0 .5 7 ± 0 . 03 0 .6 7 ± 0 . 07 1 .2 0 ± 0 . 10
关键词：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊
中图分类号院S151.9
文献标志码院A
文章编号院2095-2945渊2017冤19-0096-02
1 概述 现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对 于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。消解容 器的反复使用也较难以控制低本底。本方法旨在探索一种快 速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有 耗时短 、加酸 量 少、本底低等特点。利用 ICPMS 内标法测定土壤中铊，结果准 确度高，精密度好，结果令人满意。 2 实验部分
标准 相对标准 6 偏差 偏差（%）
铊 0.54 0.50 0.53 0.52 0.56 0.58 0.01 2.6
表 4 方法准确度
标样 编号 G S S-1 G S S-2 G S S-3 G S S-4 G S S-5 G S S-6 G S S-7 G S S-8 G S S-9 GS S -1 0 GS S -1 1 GS S -1 2 GS S -1 3 GS S -1 4 GS S -1 7 GS S -1 8 GS S -1 9 GS S -2 0 GS S -2 1 GS S -2 2 GS S -2 3 GS S -2 4 GS S -2 6 GS S -2 7 GS S -2 8
渊下转 98 页冤
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2017 年 19 期
科技创新与应用 Technology Innovation and Application
设计创新
一种空管雷达数据自动解析系统设计 *
陈 洋，卢 萍，王平良，李 喆，曲丹阳
表 2 调谐参数及结果
参数
要求
结果
Be
＞ 2000 5372. 1
In ＞ 40 000 60678 .4
U
＞ 30 000 61751 .4
氧 化物 ＜ 0. 025 0.024 7
双 电荷 ＜ 0. 008 0.006
背景
＜1
0 .2
2.4 消解过程 准确量取 0.25g（过 100 目筛）土壤样品于 50mL 聚乙烯离 心管中，加入 1mL 硝酸溶液 1mL 盐酸溶液及 2mL 氢氟酸于 离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消 解，按 预先设 置 的 条件升温。开盖，稍冷，定容至 50mL。消解时，保证样品不受通 风橱周边的环境污染。若消解液存在一些不溶物可静置过夜
2.1 仪器与设备 珀金埃尔默 NexION 350X 型电感耦合等离子体质谱仪 （具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科 54 孔电热消解炉；梅特 勒-托利多 万分之一分析天平。 2.2 试剂及耗材 高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP 级纯；盐酸:UP 级纯；氢氟 酸：UP 及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准 样品研究所）；内标溶液：40滋g/L 的 Rh 溶液；离心管：50mL （crystalgen 生产） 2.3 仪器工作条件 2.3.1 电热消解炉工作条件 54 位电热消解炉，50mLCG 离心管为消解管。分 2 步程序 升温，具体条件见表 1。
2.7 结果计算
w1
(
0 )V m
f
（1）
样品中元素含量按式（1）进行计算。式中：w1：样品中元素 的含量，滋g/L；籽0：实验室空白溶液中元素的质量浓度，滋g/L；籽： 样品中元素的 质量浓 度，滋g/L；V：样品 定容体积；m：样品 重
表 3 方法精密度
元素 1
浓度（mg/kg） 2345
或者离心以获得澄清液。将得到的澄清液稀释 10 倍作为试 液，待上机测定。
2.5 校准曲线的绘制 配 制 浓 度 分 别 0.04滋g/L、0.4滋g/L、2滋g/L、4滋g/L、8滋g/L 的 标准溶液，按仪器操作条件用内标法测定，绘制校准曲线。测
得结果：线性方程为 y=0.027x-0.001，相关系数 r=0.9999。 2.6 试液的测定 将稀释后试液上机测定，步骤同校准曲线测定方法。