两亲性嵌段共聚物的合成及其在离子液体中的自组装行为
两亲性多嵌段共聚物的合成及自组装
doi： 10. 16865/j. cnki. 1000-7555. 2019. 0294 收稿日期：2019-04-24 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51873118, 21474064)；国家杰出青年科学基金资助项目(51425305)；高分子材料工程国家重点实
验室自主课题 通讯联系人：丁明明，主要从事生物医用高分子材料研究，E-mail： dmmshx@scu. edu. cn
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高分子材料科学与工程
2019 年
恒温反应24 h。反应后用DCM作为溶剂，加入过量 无水乙瞇沉淀3次，于40 C真空干燥24 ho 1.2. 2 核磁共振氢谱CH-NMR)测试：采用德国 BrukerAVII-400核磁共振仪测试聚合物的】H-NMR。 溶剂为氛代氯仿(CDC13 ),内标为四甲基硅烷 (TMS) 0 1.2.3凝胶渗透色谱(GPC)测试：采用PL-GPC 220 型凝胶渗透色谱仪(Waters,USA)测试聚合物的相对 分子质量及其分布。以色谱纯的四氢咲喃为流动相、 聚苯乙烯为标样,流速为1.000 mL/min,测试温度为 25 °C。 1.2.4傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试：将聚合 物的DCM溶液滴于漠化钾(KBr)盐片，置于真空干 燥箱60 °C干燥4 h,40 °C干燥24 h。在美国Nicolet560红外光谱仪上400〜4000 cirT范围内进行测试， 分辨率为4 cm-】。 1.2.5热失重分析(TGA):使用Q500热重分析仪 (TA, USA)测试聚合物的热稳定性。升温速度为10 •C/min,测试温度为30〜600 °C o 1.2.6差示扫描量热分析(DSC):使用Q20热分析 仪器(TA, USA)测试聚合物的热性能。先以10 -C/ min升温到80 °C,保温3 min,然后以10 C/min降 温至一80 °C,保温3 min,最后再次以10 °C/min升 温至80 'C。 1.2. 7 X射线衍射分析(XRD)：采用荷兰Phliphs X，Pert PRO,XL-30型X射线衍射仪进行测试。20 范围为5°〜60°。 1.3自组装体的制备及表征 1.3.1自组装体的制备：称取聚合物(10. 0 mg)溶 解于DMAC(1 mL),在搅拌下逐渐滴加至超纯水(6 mL)中。滴加完毕后，继续搅拌0.5 h,然后于超纯水 中透析 3 d (MWCO= 3500),离心(3500 r/min, 10 min)和过滤(0.45 pL)后将胶束定容至10 mL,存放 于4 1. 3. 2 动态光散射(DLS)测试：使用Zetasizer Nano ZS型动态光散射电位仪(Malvern,英国)测试聚合物 自组装体的粒径、粒径分布和Zeta电位。 1.3.3 透射电子显微镜(TEM)观察：使用H-600-4 型透射电子显微镜(Hitachi,日本)观察自组装体的形 貌和尺寸。使用10 mg/L的磷磚酸染色，加速电压 为 75 kV。
两亲性嵌段共聚物的合成及自组装
20100601
两亲性嵌段共聚物的合成及自组装
摘要
两亲性嵌段共聚物在选择性溶剂中自组装可以形成具有疏水核．亲水壳的高 分子胶束，在药物缓释、分离、纳米材料和催化等方面具有潜在的应用前景，在 化学界对两亲性嵌段共聚物的研究正受到广泛的关注。本文通过开环聚合（ｒｉｎｇ ｏｐｅｎｉｎｇ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ＲＯＰ），设计合成了两亲性星形和线形嵌段共聚物。探索 了目标产物在选择性溶剂水中的自组装胶束化行为和结构，并研究了结晶性嵌段 在自组装结构中的受限结晶现象。
高分子胶束的形成是两种力共同作用的结果，一种是导致胶束聚集的静电吸 引作用、氢键作用或金属络合作用等吸引力，另一种是防止胶束无限制增长成宏 观态的静电排斥作用、疏水作用或位阻作用等排斥力【２们。与小分子胶束如表面活 性剂胶束相比，聚合物胶束也是由亲水、疏水两部分组成，但其ＣＭＣ更低，由 于其链段可运动性小，其解缔合速率更小。
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基于本文的研究重点，下面主要介绍星形和二元嵌段共聚物的合成及其自组 装性能。
ＩＩ
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两亲性及全亲水性嵌段聚合物在水溶液中的超分子自组装行为
2009年春博政考核姓名：李昌华学号：SA07020003系别：高分子材料与工程（20）Email：chli@日期：二零零九年六月两亲性及全亲水性嵌段聚合物在水溶液中的超分子自组装行为摘要：在过去的几十年里，水溶液中嵌段聚合物的超分子自组装行为受到了越来越广泛的关注。
研究报道，它们在药物释放，影像，遥感，和催化等领域的应用都取得了重大突破。
除了嵌段单元的序列长度，分子量，溶剂和链结构都能极大地影响它们在一些选择性的溶剂中的自组装性能。
这篇文章主要介绍了两亲性和全亲水性嵌段聚合物(DHBCs)的非线性链拓扑结构，包括杂臂星形嵌段聚合物，树状嵌段共聚物，环状嵌段共聚物，梳状共聚物刷。
发展脉络众所周知，两亲性嵌段聚合物可以在水溶液中自组装成的多种形态，包括：球状，棒状，片状，囊泡，大型复合胶束或囊泡【1-5】。
在过去的几十年中，由于嵌段共聚物组装体在药物释放【6-8】，成像【9-14】，遥感【15, 16】和催化【17-21】领域有着重要的应用，因而这一领域得到了越来越广泛的关注。
全亲水性嵌段聚合物(DHBCs)是一类特殊的两亲性嵌段聚合物，由化学性质不同的两嵌段或多嵌段组成，每个嵌段都有水溶性。
大多数情况下，全亲水性嵌段聚合物其中的一个嵌段的水溶性足以促进聚合物的溶解和分散，另一个嵌段为环境敏感水溶性聚合物。
当外部环境如pH值，温度，离子强度和光照发生变化时，其由水溶性的嵌段转变为不溶性的嵌段并出现胶束化行为【22-26】。
某些环境响应性的DHBCs甚至可以表现多重胶束化行为，通过调节外部环境条件其可以形成两种或多种具有反转结构的纳米尺度聚集体【22, 23, 26-32】。
DHBCs在稀水溶液中独特的环境敏感自组装行为成为近年来高分子自组装领域研究的一个新的热点，关于其的研究将进一步扩大嵌段聚合物组装体的应用范围。
该部分主要介绍领域发展的基本脉络，主要集中描述近几年来两亲性和全亲水性嵌段聚合物超分子自组装体具有的非线性链拓扑结构，包括杂臂星型聚合物，树枝状嵌段聚合物，环状嵌段聚合物和梳型嵌段聚合物。
基于PDMAEMA的两亲性嵌段共聚物的合成、表征及溶液行为研究的开题报告
基于PDMAEMA的两亲性嵌段共聚物的合成、表征及溶液行为研究的开题报告一、研究背景和意义随着聚合物科学的不断发展，两亲性嵌段共聚物逐渐成为研究热点。
两亲性嵌段共聚物是由至少两种具有不同亲疏水性质的嵌段组成的聚合物，能够在溶液中形成各种复杂的自组装结构，如亲疏水相分离、胶束、微球、液晶等，具有广泛的应用前景。
其中，基于聚(2-(dimethylamino)ethyl methacrylate) (PDMAEMA)的两亲性嵌段共聚物备受关注。
PDMAEMA具有弱碱性，pH敏感性和可溶性，可以在pH值变化时实现亲疏水性的转换，而且易于合成和改性。
因此，PDMAEMA可以作为一个优秀的亲水性嵌段，在构建两亲性嵌段共聚物中具有广泛的应用前景。
本研究旨在合成一系列基于PDMAEMA的两亲性嵌段共聚物，探究其结构特点、溶液行为和自组装结构，并对其在药物传递、纳米材料制备、生物分离和水处理等领域的应用进行探索，为聚合物科学的发展和应用提供新的思路和方法。
二、研究内容和方法研究内容：1. 合成一系列基于PDMAEMA的两亲性嵌段共聚物，包括PDMAEMA-b-PMMA、PDMAEMA-b-PVP等，控制不同嵌段的长度比例和化学结构，优化合成条件，提高产率和纯度。
2. 采用核磁共振、傅里叶变换红外光谱等技术对合成的两亲性嵌段共聚物进行表征，考察其化学结构、分子量分布和热稳定性。
3. 利用紫外光谱、动态光散射、透射电子显微镜等技术研究两亲性嵌段共聚物在不同溶剂中的溶液行为，揭示其亲疏水性转换的机理和影响因素。
4. 考察两亲性嵌段共聚物的自组装行为，如胶束、微球、液晶等，探索其结构特点、微观形态和稳定性。
5. 探究两亲性嵌段共聚物在药物传递、纳米材料制备、生物分离和水处理等领域的应用潜力，为聚合物材料的应用提供新的思路和方法。
研究方法：1. 溶剂挥发法、水相乳液聚合法等方法合成两亲性嵌段共聚物。
2. 利用核磁共振、傅里叶变换红外光谱、凝胶渗透色谱等技术对合成的两亲性嵌段共聚物进行表征。
POSS基双亲嵌段共聚物的合成、表征及溶液自组装调控的开题报告
POSS基双亲嵌段共聚物的合成、表征及溶液自组
装调控的开题报告
本文的研究主要集中在POSS基双亲嵌段共聚物的合成、表征和溶
液自组装调控的方面。
具体来说，我们将探讨以下三个方面：
一、POSS基双亲嵌段共聚物的合成
我们将通过化学交联法将POSS基功能单体与双亲性聚合物嵌段进
行共聚，以制备出具有POSS结构特征和双亲嵌段的高分子材料。
在此过程中，我们将优化反应条件和探索最佳的配比比例，以获得具有良好性
能的POSS基双亲嵌段共聚物。
二、POSS基双亲嵌段共聚物的表征
我们将使用多种表征手段，如核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)、
热重分析(TGA)、动态光散射(DLS)等技术对POSS基双亲嵌段共聚物进
行表征。
其中，我们将重点关注POSS结构的存在情况、共聚物的分子量、热稳定性和分散状态等性质，以了解POSS基双亲嵌段共聚物的结构和性能。
三、POSS基双亲嵌段共聚物的溶液自组装调控
我们将探索溶液中POSS基双亲嵌段共聚物的自组装行为，并研究
不同溶液条件对其自组装行为的影响。
我们将利用小角X射线散射(SAXS)、透射电镜(TEM)等手段研究自组装结构和形态的形成机制，并通过调节温度、pH值、盐浓度等参数来调控其自组装结构和形态，以探索POSS基双亲嵌段共聚物在自组装过程中的特性和应用潜力。
总之，本文将围绕POSS基双亲嵌段共聚物的合成、表征和溶液自
组装调控展开研究，为其在材料科学、纳米技术、生物医学等领域的应
用提供实验和理论支持。
两亲性嵌段共聚物的合成及其自组装行为
两亲性嵌段共聚物的合成及其自组装行为张二琴;柴云;张普玉【摘要】采用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了两亲性嵌段共聚物PSt-b-PAA.用 1H NMR和GPC等手段对活性聚合进行了确认,对嵌段共聚物的结构进行了表征.两亲性嵌段共聚物在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6])中形成胶束溶液.用透射电子显微镜(TEM)观察聚合物在离子液体中形成胶束的纳米结构.当疏水链长固定时,胶束的自组装形状主要依赖于亲水链的长度.两亲性共聚物在离子液体中可自组装成可控制结构的纳米胶束,这种纳米胶束可应用在很多领域.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)010【总页数】3页(P125-126,157)【关键词】原子转移自由基聚合(ATRP);两亲性嵌段共聚物;离子液体;自组装【作者】张二琴;柴云;张普玉【作者单位】河南大学化学化工学院,精细化学与工程研究所,河南,开封,475001;开封教育学院自然科学系,河南,开封,475003;河南大学化学化工学院,精细化学与工程研究所,河南,开封,475001;河南大学化学化工学院,精细化学与工程研究所,河南,开封,475001【正文语种】中文【中图分类】TQ31Abstract:Amphiphilic block copolymer PSt-b-PAA was synthesized bymeans of the atom transfer polymerization (ATRP).Polymerization was confir med by means of 1H NMR and GPC,and the structure of the block copolymerswere characterized.Amphiphilic block copolymers was in ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([BMIM][PF6])for m the micellar solution.The formation of polymermicelles in ionic liquid was observed with transmission electronmicroscopy(TEM).When the hydrophobic chain length was fixed,the shape of micelle self-assembly mainly depended on the length of hydrophilic chain.Amphiphilic copolymers in ionic liquids can self-assemble into micelles can be controlled structure,and such micelles can be applied in many fields.Key words:the atom transfer polymerization(ATRP);amphiphilic block copolymer;ionic liquid;self-assembly两亲性嵌段共聚物是指同一高分子中既含有亲水链段又有疏水链段,对水相和油相都具有亲和性的嵌段共聚物。
两亲性嵌段共聚物的合成及自组装的开题报告
两亲性嵌段共聚物的合成及自组装的开题报告1. 研究背景和意义嵌段共聚物是由两个或多个不同化学结构单元按照确定比例重复序列排列所组成的一类高分子。
嵌段共聚物具有两个或多个不同的自组装单元，可以选择性地自组装形成不同的微观结构，从而表现出多种物理和化学性质，具有广泛的应用前景。
两亲性嵌段共聚物是一种特殊的嵌段共聚物，其分子内含有不同性质的疏水和亲水基团，可以在合适的条件下形成折叠、球状、复合物等不同的自组装结构，具有在药物传递、纳米电子器件、精密制造等领域的广泛应用前景。
2. 研究内容和方法本次研究的主要内容是合成两亲性嵌段共聚物，并通过自组装研究其形态和性质。
首先选择合适的单体，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸、羟乙基丙烯酸等，根据需要引入疏水或亲水基团，并合成两亲性单体。
然后采用无溶剂聚合法、反应混合法等方法合成两亲性嵌段共聚物。
接下来通过溶液自组装、界面自组装等方法研究其形态和性质，例如采用小角X射线散射（SAXS）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、荧光分光光度计等手段进行结构和性质表征。
3. 预期结果预期得到合成的两亲性嵌段共聚物可以在适当的条件下形成不同的自组装体，例如球状、柱状、片状和缠结状等结构。
同时可以通过调节条件控制自组装结构的尺寸和形态，从而拓展其应用领域。
通过研究两亲性嵌段共聚物的自组装行为，可以为其在生物医学、纳米器件等领域的应用提供理论和实验基础。
4. 研究意义和创新点本研究的意义在于合成和研究两亲性嵌段共聚物的自组装行为，拓展该类高分子的应用领域；同时，通过引入不同化学基团设计合成新型两亲性嵌段共聚物，可以探究其结构性质和性能之间的关系。
本研究的创新点在于：（1）设计开发新型单体用于合成两亲性嵌段共聚物，开发具有特殊性质的高分子材料。
（2）通过对两亲性嵌段共聚物的自组装研究，提高对自组装体形成机制的理解，并为制备新型自组装体提供思路和依据。
（3）通过研究两亲性嵌段共聚物的性质及自组装结构，为其在纳米医学、合成化学等领域的应用提供理论指导。
RAFT法合成两亲性嵌段共聚物PSt-b-PAA-b-PSt及其在离子液体[BMIM][PF6]中的自组装
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关键 词 可逆 加 成 一 裂 链 转移 （ Ａ Ｔ 聚合 ， 亲 性嵌 段 共 聚 物 ， 断 Ｒ Ｆ） 两 离子 液 体 ， 束 ，自组 装 胶
两 亲性嵌段共 聚物 在选 择性 溶剂 （ 对一 嵌段
张普玉 刘 彭 郭有钢 洋 李超
（ 南 大学 化 学化 工 学 院 精 细化 学 与工 程 研 究所 开封 河 ４ ５０ ） ７ ０ １
摘
要
用 三 硫代 碳 酸 二 （ ， 一 甲基 ．一 二 乙酸 ） （ Ｄ Ｔ ） 为链 转 移剂 ， 乙烯 ｓ 作 为第 一 单 体 ， 过可 酯 ＢＡ Ｃ 作 苯 ｔ 通
第 １期
２１ ０ ０年 １月
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Ｒ Ｆ Ａ Ｔ法 合 成 两 亲 性 嵌 段 共 聚 物 Ｐ ｔ —Ａ ｂＰ ｔ 其 Ｓ－ Ｐ Ａ－・ Ｓ 及 ｂ
在离子液体 ［ ＭＩ ］ Ｐ 中的 自组装 Ｂ Ｍ ［Ｆ ］
为 良溶 剂 同 时 对 另 一 个 嵌 段 为 不 良溶 剂 ） ， 中 能 够 自组 装 成 多 种 不 同 的 形 态 结 构 ， 球 形 。 、 如 圆 柱 形 、 虫 状 。 、 瓣 状 、 状 、 泡 状 蠕 ‘ 花 碗 囊
计性溶 剂” ．由于离子 液体独 特 的性 质其 被应 用在很 多领域 ， 且应用 范 围还在继续 扩大． 近报 最 道 了一些 低分子量 的表面活性剂 和超 分子在离子 液体 中 的 自组装 ， 也有 部分研 究者对 聚合物 ， 在离 子 液 体 中 的 自组 装 行 为 进 行 了研 究
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结 构 胶 束 在很 多领 域 具 有 广 泛 的 应 用 前景 ．
关键 词 ： 阴离 子 开 环 聚 合 ； 亲 性 嵌 段共 聚物 ； 子 液体 ； 两 离 自组 装
中 图分 类 号 ： ６ １ １ Ｏ ３ ． 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ ８—１ １ （ ０ ０ ０ — ０ ５ —０ １０ ０ １ ２ １ ）４ ０ ８ ４
Ｓ ｎ ｈｅ ｉ ｆ Ａｍ ｐｈ ｐ ｉｉ ｏ ｋ Ｃｏ ｏ ｙ ｅ ｎ ｔ ｙ ｔ ｓｓ ｏ ｉ ｈ ｌｃ Ｂｌ ｃ ｐ ｌ ｍ ｒ ａ ｄ Ｉ ｓ
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（．河南 大学 基 础实 验 教 学 中 心 ， 南 开封 ４ ５０ ２ １ 河 ７ ０４； ．河 南大 学 化学 化 工 学 院 精 细 化 学 与 化工 研 究 所 ， 南 开 封 ４ ５ ０ ） 河 ７ ０ ４
摘 要 ： 用 阴 离 子 开 环 聚 合法 合 成 了两 亲 性 嵌 段 共 聚 物 Ｐ — Ｅ － Ｉ ．用 Ｆ — 采 Ｉ Ｐ Ｇ Ｐ Ａ Ａ ＴＩ 。 Ｒ， Ｈ ＮＭＲ 和 ＧＰ Ｃ等 手 段
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对 嵌 段 共 聚 物 的结 构 组 成 进 行 了表 征 ．两 亲 性 嵌 段共 聚 物 在 离 子 液 体 １丁 基一一 一 ３甲基 咪 唑 六 氟 磷 酸 盐 中 能 自组 装 成 胶 束 ， 透 射 电 子 显微 镜观 察 了 聚合 物 在 离 子 液 体 中形 成 胶 束 的纳 米 结 构 ．当 疏 水 链 长 固 定 时 ， 束 的 自 用 胶 组 装 形 状 主要 依 赖 于亲 水 链 的 长 度 ．两 亲 性 共 聚 物在 离 子 液 体 中可 自组 装成 可 控 制 结 构 的 纳 米 胶 束 ， 种 纳 米 这
第 ２ ｌ卷 第 ４期
２１ Ｏ ０年 ７月
化
学 研
究
中 国科 技 核 心 期 刊
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两 亲 性 嵌 段 共 聚 物 的 合 成 及 其 在 离 子 液 体 中 的 自组 装 行 为
李 柴 张普玉 杰 ， 云 ，
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