离子液体的制备

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离子液体制备与应用研究

离子液体制备与应用研究

离子液体制备与应用研究随着科技的不断发展,新材料的出现引起了人们的广泛关注。

离子液体是一种新型分子材料,具有独特的物理化学性质和广泛的应用前景。

本文将就离子液体制备与应用研究进行探讨。

一、离子液体的基本性质离子液体是由离子和有机或无机离子组成的一类独特的荷电液体。

相对于传统的有机溶剂,离子液体具有较低的挥发性和较高的化学稳定性。

与水的性质类似,离子液体具有较高的表面张力、较慢的扩散速率以及较高的介电常数等特点。

此外,离子液体还具有较高的热稳定性、较强的溶解能力以及可调控的电化学性质等优良特性。

二、离子液体的制备方法离子液体的制备方法主要包括离子交换法、化学合成法、物理合成法等几种方法。

其中,离子交换法是将阳离子或阴离子与某种具有亲合性的载体材料进行交换得到离子液体;化学合成法则是通过化学反应合成离子液体;物理合成法是利用高能机械法或超临界流体法等物理手段制备离子液体。

三、离子液体的应用领域离子液体具有广泛的应用前景,主要应用于以下领域:1. 分离与纯化领域:利用离子液体的独特溶解性能,在药物、天然产物等物质分离与纯化领域有广泛应用。

2. 催化领域:作为一种新型溶媒,离子液体在催化领域有着独特的优势。

它可以提高催化反应的效率、选择性和废气排放,减少对环境的负面影响。

3. 电化学领域:离子液体在电化学合成、电池、电化学分析及储能等方面具有广泛应用。

4. 传热领域:离子液体的热传导系数较高,使其在液体媒介传热方面有着广泛的应用前景。

5. 燃料领域:离子液体作为一种绿色、高效、可再生的替代燃料,其应用前景广阔。

在燃料电池、燃料电池汽车等方面具有广泛的应用。

四、离子液体的发展和未来展望离子液体作为一种新型分子材料,其应用前景得到了广泛的关注和研究。

过去几十年来,离子液体的研究进展迅速,取得了很多重要的研究成果和应用进展。

未来,离子液体领域的研究将面临更多挑战和机遇,如如何提高硫、氧、氮等杂质的去除率,发展绿色合成技术,提高离子液体的废弃物回收利用率等等。

新型离子液体和新型离子液体聚合物的制备及应用

新型离子液体和新型离子液体聚合物的制备及应用

新型离子液体和新型离子液体聚合物的制备及应用新型离子液体和新型离子液体聚合物的制备及应用近年来,离子液体和离子液体聚合物作为一种新型的功能性材料,受到了广泛的研究和应用。

离子液体是一种由离子组成的液体,在常规温度下通常呈无色透明的液态,具有高离子电导率和极低的蒸汽压,被广泛应用于催化、电化学、绿色能源等领域。

离子液体聚合物则是将离子液体引入聚合物基体中,形成固体聚合物-离子液体复合材料,使其具备了离子液体和聚合物的优点,极大拓展了其应用领域。

离子液体的制备一般可以通过阳离子和阴离子之间的反应来实现。

常见的制备方法包括阳离子取代法、氯化物-芳香醚合成法和氯化物-叔胺合成法等。

其中,阳离子取代法是最常用的方法之一。

一般选择一种离子作为基础骨架,然后通过阳离子取代反应在基础骨架上引入其他的取代基,实现离子液体的制备。

此外,还有一种常用的制备方法是通过阴离子取代法,也就是选择一种带正电荷的阳离子,通过和带负电荷的阴离子反应形成离子液体。

这些方法不仅制备了多种离子液体,而且还可以通过对不同阳离子和阴离子的选择来调节离子液体的性质。

离子液体聚合物的制备则是将离子液体引入聚合物基体中,形成新型的聚合物材料。

制备离子液体聚合物的方法多种多样,常用的有原位聚合法和溶液浸渍法。

原位聚合法是在聚合物的合成反应中直接引入离子液体的方法。

例如,在聚丙烯酸酯的合成反应中引入离子液体单体,通过离子液体单体的聚合,得到离子液体聚合物。

溶液浸渍法是在已有的聚合物基体中浸渍离子液体,然后通过自组装等方法将离子液体固定在聚合物基体中。

这两种方法都可以制备出具有离子液体性质的聚合物材料。

离子液体和离子液体聚合物在很多领域都有广泛的应用。

在催化领域,离子液体作为催化剂载体,可以提高催化剂活性和选择性,扩大催化剂的应用范围。

例如,将离子液体与过渡金属离子组成配合物,用于催化剂的固定化,可以提高催化剂的稳定性和循环利用率。

在电化学领域,离子液体可以作为阳离子或阴离子的载体,用于电池电解液的替代,提高了电池的能量密度和循环寿命。

离子液体的制备与应用研究

离子液体的制备与应用研究

离子液体的制备与应用研究离子液体,简称离子液,是一种特殊的液体,其中的分子包含离子,而不是传统的独立的分子。

离子液体由于其独特的物化性质,被广泛应用于能源、化工、生物、医药等领域。

本文将从离子液体的制备和应用两个方面探讨其在科技领域中的研究进展。

一、离子液体的制备离子液体的制备一般分为两步:首先通过合成法得到离子,然后通过离子与溶剂相互作用的方式制备离子液体。

目前,制备离子液体的方法主要有以下几种:1. 离子交换法:通过将离子与其它电解质进行交换的方式,制备离子液体。

2. 酸碱中和法:通过酸碱中和的方式,得到离子液体。

3. 直接合成法:在合适的条件下,将离子与溶剂直接合成离子液体。

以上方法中,离子交换法和酸碱中和法是最常用的方法,应用范围广,制备过程简单。

二、离子液体在能源领域中的应用1. 电池:离子液体作为电池的电解质,具有高离子传导率和优异的稳定性能。

目前,离子液体用于锂电池和太阳能电池的研究已经开始。

2. 生物质转化:离子液体作为生物质转化催化剂、溶剂和分离剂等应用广泛。

在生物质转化中,离子液体特别适合于处理难以分解的生物质,提高了生物质转化的效率。

3. 传热:离子液体的热传导性能优异,可以用于低温热交换器,传热效果明显。

三、离子液体在化工领域中的应用1. 石油化工:离子液体用做溶剂、吸附剂和反应催化剂,在不同领域中具有广泛应用。

在石油化工领域中,离子液体的应用能够大幅度减少挥发性有机化合物的排放,降低环境污染。

2. 金属表面处理:离子液体作为除锈剂、清洗剂和表面活化剂,可以提高金属表面的活性和粘附力,从而提高对其它表面修饰剂的接收能力,使金属表面在应用中更为稳定、可靠。

3. 离子液体的应用还包括与溶剂一起用作流体媒介,包括在化学反应,离子液体对有机化合物具有高选择性和高效的晶体合成,以及离子液体高效分离和纯化的新技术的开发。

四、离子液体在生物医学领域中的应用离子液体在医学领域具有多种应用。

离子液体的制备及其在酶催化反应中的应用

离子液体的制备及其在酶催化反应中的应用

离子液体的制备及其在酶催化反应
中的应用
离子液体是以离子形式存在的有机溶剂,具有较高的电导率、分子量和极性。

它们可以通过调节温度、pH值和溶剂成分来制备。

一般来说,离子液体的制备从两个方面进行:一是合成新的离子液体,二是改变已有离子液体的性质。

首先,根据指定的反应体系,合成新的离子液体。

通常,离子液体的合成可以采用无水、水热、熔盐法或合成的方法,例如采用离子聚合物或离子类似体的合成方法,从而制备出新的离子液体。

改变已有离子液体的性质,可以通过调整温度、pH值和溶剂成分来实现。

离子液体的温度影响其极性、分子量、稳定性等;pH值可以调节离子液体的结构和性质,同时也可以影响它们的电荷分布;溶剂成分可以影响离子液体的分子量、熔点和极性等。

离子液体在酶催化反应中有着广泛的应用。

离子液体能有效改变酶的活性和稳定性,使酶的催化效率有所提高。

此外,离子液体还可以作为添加剂,有助于改善酶反应的物理化学环境,从而提高反应速率。

此外,离子液体
还能够调节酶的结构和性质,增加酶的选择性和光学活性,从而改变酶的催化效率。

离子液体的合成与应用

离子液体的合成与应用

离子液体的合成与应用离子液体是指在室温下呈液体状态、由离子对组成的化合物,具有低挥发性和高化学稳定性。

由于其独特的性质,离子液体在化学、材料、生物等领域中得到了广泛的研究和应用。

本文主要分析离子液体的合成和应用。

离子液体的合成离子液体的合成方法通常可以分为离子交换法、质子酸碱法、配体法和界面活性剂法四种。

离子交换法是将含阳离子基团和阴离子基团的离子树脂或其他离子交换材料,与适当的溶剂反应而制得离子液体。

质子酸碱法是将一种质子化的离子液体与一种碱性化合物反应,然后通过水解反应将产生的氢氧化物中和掉,最终制得离子液体。

配体法是先将金属阳离子配合成配合物,然后通过配位离解反应制得离子液体。

界面活性剂法是将合适的表面活性剂溶解在水中,之后添加相应的反应物、催化剂等反应条件下合成离子液体。

除了这几种方法,还有一些其它的合成方法。

但无论使用何种方法进行离子液体的合成,需要考虑如下几个问题:1. 选择适合的离子对,使得离子液体具备期望的性质。

2. 针对所需领域,选择合适的物理和化学性质。

3. 选择适合的生产工艺和生产条件,以保证离子液体的实际生产。

离子液体的应用离子液体的应用领域非常广泛,包括物理化学、材料化学、能源、生物医学工程等多个领域,下面分别对这几个领域进行简要阐述。

物理化学离子液体在物理化学中的应用主要涉及电化学分离、催化作用、晶体生长、膜分离、表面化学等方面。

例如,离子液体可作为电解液在电化学系统中使用;离子液体催化剂具有较高的效率、选择性和再生性,可以在有机合成中发挥重要作用;使用离子液体可以稳定很多含有化学键的化合物,进而促进它们的晶体生长;在膜分离技术中,离子液体可以被用来制造具有可控孔隙度的高分子材料,具有良好的分离效果。

材料化学离子液体在材料化学领域中的应用已得到广泛关注。

它们具有优异的热物理性质、極好的溶解性和无毒的特点,因此在制备纳米材料、合成功能性涂层、生产高性能材料等方面有着潜在应用。

离子液体的制备及其应用前景

离子液体的制备及其应用前景

离子液体的制备及其应用前景离子液体是一种特殊的液态物质,就像水一样可以流动,但其成分却与我们通常认知的液体大不相同。

离子液体的特殊性质使其得到了广泛的关注和研究,成为当今材料科学和化学领域的热门研究方向之一。

本文将探讨离子液体的制备、特性及其应用前景。

一、离子液体的制备离子液体最初被发现于20世纪30年代,但直到20世纪90年代才开始真正的研究。

离子液体的制备方法可以分为两类:传统方法和新型方法。

传统方法主要是通过离子交换树脂对碱金属离子进行置换,制备含有相同离子的离子液体。

另一种方法是通过直接混合离子源得到离子液体。

这种方法可以制备出多种类型的离子液体。

新型方法主要是以离子液体作为溶剂,用离子交换反应或化学反应的方法得到目标离子液体。

这种方法可以制备出多种类型的离子液体,并且可以根据需要逐步改变其结构。

二、离子液体的特性离子液体可以看作是一种离子和中性分子所组成的混合物。

与普通的有机或无机液体相比,离子液体具有下列独特的特性:1. 高离子电导率:离子液体内含有大量的电离态物质,因此具有高离子电导率。

2. 低挥发性:由于离子液体的化学键强度高,因此不易挥发。

3. 宽电化学窗口:离子液体内的阳离子和阴离子都具有较高的氧化还原稳定性,导致离子液体具有宽电化学窗口。

4. 高选择性:离子液体可以根据其化学结构和空间结构选择螯合不同的分子。

5. 热稳定性和化学稳定性高:由于离子液体内强的离子-离子和离子-分子相互作用力,离子液体具有较高的热稳定性和化学稳定性。

6. 可控的物理和化学性质:通过改变离子液体中的组成和结构,可以精确地控制其物理和化学性质。

三、离子液体的应用前景离子液体的独特性质决定了其在许多领域的应用前景,目前主要包括以下几个方面:1. 传质分离:由于离子液体具有高离子电导率和低挥发性,因此可以作为传质分离的良好介质。

2. 催化剂催化:离子液体中阳离子和阴离子的结构和空间性质可以改变催化剂的性质,从而提高催化效率。

离子液体的制备

离子液体的制备

一.3.1 咪唑类离子液体的制备(制备氧化锆)3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为:C8H17Br + C4H6N2→ [C8mim]Br实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃下回流约3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h 除去残余的溶剂和水,即可得到最终产品。

3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8mim][BF4])的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:[C8mim]Br + NaBF4→ [C8mim][BF4] + NaBr实验步骤:将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中,再加入202.6 g[C8mim]Br,搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。

先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。

3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Br)的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:C12H25Br + C4H6N2→ [C12mim]Br实验步骤:在圆底烧瓶中,加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。

然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。

3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C12mim][BF4])的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为:[C12mim]Br + NaBF4→ [C12mim][BF4] + NaBr实验步骤:将142 gNaBF4溶于600 mL水中,再加入215 g[C12mim]Br,接着搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。

离子液体及其制备方法

离子液体及其制备方法

离子液体及其制备方法答案:离子液体种类繁多,改变阳离子、阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。

离子液体的合成大体上有两种基本方法:直接合成法和两步合成法。

直接合成;通过酸碱中和反应或季胺化反应等一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。

Hlrao等酸碱中和法合成出了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。

另外,通过季胺化反应也可以一步制备出多种离子液体,如卤化1-烷基3-甲基咪唑盐,卤化吡啶盐等。

两步合成;直接法难以得到目标离子液体,必须使用两步合成法。

两步法制备离子液体的应用很多。

常用的四氟硼酸盐和六氟磷酸盐类离子液体的制备通常采用两步法。

首先,通过季胺化反应制备出含目标阳离子的卤盐;然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸来得到目标离子液体。

在第二步反应中,使用金属盐MY(常用的是AgY),HY或NH4Y时,产生Ag盐沉淀或胺盐、HX气体容易被除去,加入强质子酸HY,反应要求在低温搅拌条件下进行,然后多次水洗至中性,用有机溶剂提取离子液体,最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。

特别注意的是,在用目标阴离子Y交换X-(卤素)阴离子的过程中,必须尽可可能地使反应进行完全,确保没有x.阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。

高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离子交换树脂通过阴离子交换来制备。

另外,直接将Lewis酸(MY)与卤盐结合,可制备[阳离子][MnXny+l]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法,如离子液体的性质中所述,离子液体的酸性可以根据需要进行调节。

由于离子液体的可设计性,所以根据需要定向的设计功能化离子液体是我们实验研究的方向。

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一.3.1 咪唑类离子液体的制备(制备氧化锆)
3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Br)的合成及纯化
这种离子液体的合成反应可表示为:
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃下回流约3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h
除去残余的溶剂和水,即可得到最终产品。

3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8mim][BF4])的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为:
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤:将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中,再加入202.6 g[C8mim]Br,搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。

先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。

3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]Br)的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为:
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中,加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后在83℃再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。

然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。

3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C12mim][BF4])的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为:
[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤:将142 gNaBF4溶于600 mL水中,再加入215 g[C12mim]Br,接着搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相
中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。

先蒸去二氯甲烷溶剂,再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。

二.2.2.1 咪唑类离子液体的制备及纯化(制备硫酸铜)
2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim] [BF4]的合成及纯化
在四颈瓶中加入126 g(1.518 mol)新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷,在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃,滴加208 g(1.518 mol)新蒸馏的正溴丁烷,滴加时间为两小时,滴加完毕后在83℃下回流三小时。

滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊,之后变为橙黄色粘稠状液体,停止搅拌后橙黄色液体上移,下层为无色透明液。

趁热用分液漏斗将产物分离出来,用三氯乙烷洗涤三次,在65℃下真空干燥48 h,这种离子液体的合成反应可表示为:
C4H9Br + C4H6N2 → [C4mim]Br
将200 g NaBF4溶于727 ml水中,再加入200 g [C4mim]Br,搅拌60 h后停止,此时溶液为浅黄色均相液体。

将反应混合液转移至分液漏斗中,然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。

蒸去二氯甲烷溶剂,在65℃下真空干燥48 h,除去残余的溶剂和水,最终得到离子液体[C4mim][BF4]。

这种离子液体的合成反应可表示为:
[C4mim]Br + NaBF4 → [C4mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后83℃再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体,这种液体经分液漏斗分离, 并用三氯乙烷洗涤三次后, 在65℃真空干燥48 h。

这种离子液体的合成反应可表示为:
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化
将160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中,再加入202.6 g (0.73 mol) [C8mim]Br,搅拌48 h,而后用二氯甲烷萃取,有机层多次用水洗涤,直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。

先蒸去二氯甲烷溶剂,
再在65℃真空干燥48 h,除去残余的溶剂和水。

这种离子液体的合成反应可表示为:
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中,加入75 g (0.915 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在60℃滴加250 g (1 mol) 新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后83℃下再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。

然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h。

这种离子液体的合成反应可表示为:
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
三. 离子液体的制备(氧化铋的制备)
2.2.1 [C8mim]Br的制备
溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成反应式可表示为:
C8H17Br + C4H6N2 →[C8mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中加入200 g (2.410 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和600 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,80℃时滴加546 g (2.410 mol)新蒸馏的正溴辛烷,滴加时间超过2 h,滴加完毕后再回流3 h。

反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。

反应完毕后经分液漏斗分离出离子液体,并用三氯乙烷洗涤三次,在65℃真空干燥48 h,即得产品。

2.2.2 [C12mim]Br的制备
溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成反应式可表示为:
C12H 25Br + C4H6N2 →[C12mim]Br
实验步骤:在圆底烧瓶中,加入150 g (1.820 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和500 mL三氯乙烷,在强烈搅拌下,在80℃下滴加500(2 mol) 新蒸馏的正溴十二烷,滴加时间超过2h,滴加完毕后再回流3 h,反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。

然后蒸出溶剂三氯乙烷,得到此离子液体极其粘稠,65℃下真空干燥48 h,即得固体产品。

四. 离子液体功能高分子的合成(氧化锆的制备)
通过对离子液体功能高分子合成方法的研究,知道有两种合成方法:直接合成法、间接合成法[8]。

我们采用间接合成法来研究离子液体功能高分子。

3.1.1 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1的制备
离子液体功能高分子的合成反应可表示为:
CH 2
-CH
n Cl +N N CH 3
1,2-二氯乙烷CH 2-CH n N N
CH 3Cl
二甲基甲酰胺①②
实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 mL 的1,2-二氯乙烷,再加入6.6 g 聚氯乙烯,用动力搅拌器搅拌至完全溶解(约3 h ),滴加0.08 mol (9.9 mL )新蒸馏的 N-甲基咪唑,55 ℃反应10天。

反应现象是在未滴加N-甲基咪唑时是先浑浊后变为无色液体。

滴加N-甲基咪唑后先变成淡黄色粘稠液体后变成乳白色粘稠液体。

经减压蒸馏分离出1,2-二氯乙烷,最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1,在55 ℃下真空干燥48 h 。

3.1.2 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2的制备
实验步骤:溶剂改为N ,N-二甲基甲酰胺,其余步骤同上,反应现象是滴加N-甲基咪唑后颜色逐渐加深至黄色透明液体。

经减压蒸馏分离出1,2-二氯乙烷,最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2,在55 ℃下真空干燥48 h 。

3.1.3 离子液体功能高分子P[Vmim][BF 4]的制备
反应可表示为:
CH 2-CH
n Cl +N
N CH 3
二甲基甲酰胺CH 2-CH n N
N
CH 3Cl ①
CH 2-CH
n N
N CH 3BF
4NaBF 4

CH 2-CH n N N
CH 3
Cl
实验步骤:在圆底烧瓶中加入100 mL 的N ,N-二甲基甲酰胺,再加入6.6 g 聚氯乙烯,用动力搅拌器搅拌至完全溶解(约3 h ),滴加0.08 mol (9.9 mL )新蒸馏的 N-甲基咪唑,55 ℃反应10天。

再加入8.35 g 四氟硼酸钠,室温下搅拌2天。

过滤除去无机盐,经减压蒸馏分离出N ,N-二甲基甲酰胺,最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim][BF 4],在55 ℃下真空干燥48 h 。

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