离子液体的制备教学文稿
离子液体制备与应用研究
离子液体制备与应用研究随着科技的不断发展，新材料的出现引起了人们的广泛关注。
离子液体是一种新型分子材料，具有独特的物理化学性质和广泛的应用前景。
本文将就离子液体制备与应用研究进行探讨。
一、离子液体的基本性质离子液体是由离子和有机或无机离子组成的一类独特的荷电液体。
相对于传统的有机溶剂，离子液体具有较低的挥发性和较高的化学稳定性。
与水的性质类似，离子液体具有较高的表面张力、较慢的扩散速率以及较高的介电常数等特点。
此外，离子液体还具有较高的热稳定性、较强的溶解能力以及可调控的电化学性质等优良特性。
二、离子液体的制备方法离子液体的制备方法主要包括离子交换法、化学合成法、物理合成法等几种方法。
其中，离子交换法是将阳离子或阴离子与某种具有亲合性的载体材料进行交换得到离子液体；化学合成法则是通过化学反应合成离子液体；物理合成法是利用高能机械法或超临界流体法等物理手段制备离子液体。
三、离子液体的应用领域离子液体具有广泛的应用前景，主要应用于以下领域:1. 分离与纯化领域：利用离子液体的独特溶解性能，在药物、天然产物等物质分离与纯化领域有广泛应用。
2. 催化领域：作为一种新型溶媒，离子液体在催化领域有着独特的优势。
它可以提高催化反应的效率、选择性和废气排放，减少对环境的负面影响。
3. 电化学领域：离子液体在电化学合成、电池、电化学分析及储能等方面具有广泛应用。
4. 传热领域：离子液体的热传导系数较高，使其在液体媒介传热方面有着广泛的应用前景。
5. 燃料领域：离子液体作为一种绿色、高效、可再生的替代燃料，其应用前景广阔。
在燃料电池、燃料电池汽车等方面具有广泛的应用。
四、离子液体的发展和未来展望离子液体作为一种新型分子材料，其应用前景得到了广泛的关注和研究。
过去几十年来，离子液体的研究进展迅速，取得了很多重要的研究成果和应用进展。
未来，离子液体领域的研究将面临更多挑战和机遇，如如何提高硫、氧、氮等杂质的去除率，发展绿色合成技术，提高离子液体的废弃物回收利用率等等。
离子液体的制备与应用研究
离子液体的制备与应用研究离子液体，简称离子液，是一种特殊的液体，其中的分子包含离子，而不是传统的独立的分子。
离子液体由于其独特的物化性质，被广泛应用于能源、化工、生物、医药等领域。
本文将从离子液体的制备和应用两个方面探讨其在科技领域中的研究进展。
一、离子液体的制备离子液体的制备一般分为两步：首先通过合成法得到离子，然后通过离子与溶剂相互作用的方式制备离子液体。
目前，制备离子液体的方法主要有以下几种：1. 离子交换法：通过将离子与其它电解质进行交换的方式，制备离子液体。
2. 酸碱中和法：通过酸碱中和的方式，得到离子液体。
3. 直接合成法：在合适的条件下，将离子与溶剂直接合成离子液体。
以上方法中，离子交换法和酸碱中和法是最常用的方法，应用范围广，制备过程简单。
二、离子液体在能源领域中的应用1. 电池：离子液体作为电池的电解质，具有高离子传导率和优异的稳定性能。
目前，离子液体用于锂电池和太阳能电池的研究已经开始。
2. 生物质转化：离子液体作为生物质转化催化剂、溶剂和分离剂等应用广泛。
在生物质转化中，离子液体特别适合于处理难以分解的生物质，提高了生物质转化的效率。
3. 传热：离子液体的热传导性能优异，可以用于低温热交换器，传热效果明显。
三、离子液体在化工领域中的应用1. 石油化工：离子液体用做溶剂、吸附剂和反应催化剂，在不同领域中具有广泛应用。
在石油化工领域中，离子液体的应用能够大幅度减少挥发性有机化合物的排放，降低环境污染。
2. 金属表面处理：离子液体作为除锈剂、清洗剂和表面活化剂，可以提高金属表面的活性和粘附力，从而提高对其它表面修饰剂的接收能力，使金属表面在应用中更为稳定、可靠。
3. 离子液体的应用还包括与溶剂一起用作流体媒介，包括在化学反应，离子液体对有机化合物具有高选择性和高效的晶体合成，以及离子液体高效分离和纯化的新技术的开发。
四、离子液体在生物医学领域中的应用离子液体在医学领域具有多种应用。
实验二十九室温离子液体1甲基3丁基咪唑的溴盐的制备
实验二十九 室温离子液体--1-甲基-3-丁基咪唑的溴盐的制备Experiment 29 Preparation of 1-methyl-3-butyl-imidazoliumbromide room temperature ionic liquids【实验目的】1、掌握室温离子液体的含义及其在有机合成中的应用。
2、熟悉1-甲基-3-丁基咪唑溴盐的制备方法。
【实验内容】一、背景材料室温离子液体[1]（room temperature ionic liquids）顾名思义就是完全由离子组成的液体，是低温（<100℃）下呈液态的盐，也称为低温熔融盐，它一般由有机阳离子和无机阴离子（BF4, PF6等）所组成。
早在1914年就发现了第一个离子液体——硝基乙胺[2]，但其后此领域的研究进展缓慢，直到1992年，Wikes领导的研究小组[3]合成了低熔点、抗水解、稳定性强的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体（[EMIM]BF4）后，离子液体的研究才得以迅速发展，随后开发出了一系列的离子液体体系。
最初的离子液体主要用于电化学研究，近年来离子液体作为绿色溶剂用于有机及高分子合成受到重视[4]。
室温离子液体是一种新型的溶剂和催化剂。
它们对有机、金属有机、无机化合物有很好的溶解性。
由于没有蒸气压，可以用于高真空下的反应。
同时又无味、不燃，在作为环境友好的溶剂方面有很大的潜力。
离子液体为极性，可溶解作为催化剂的金属有机化合物，替代具有高的对金属配位能力的极性溶剂如乙腈等。
溶解在离子液体中的催化剂，同时具有均相和非均相催化剂的优点。
催化反应有高的反应速度和高的选择性，产物可通过静止分层、或蒸馏分离出来。
留在离子液体中的催化剂可循环使用。
最近，室温离子液体由于其低蒸气压、环境友好、高催化率和易回收等特点，在有机合成中得到广泛的关注，如 Fridel-Crafts 烷基化和酰基化[5]，Diels-Alder 反应[6]，Heck 反应[7]，Suzuki 反应[8]，Mannich 反应[9]和醛酮缩合反应等[10]。
离子液体[bmim]BF4的制备
![离子液体[bmim]BF4的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/76445f39f111f18582d05a0e.png)
离子液体[bmim]BF 4的制备周璐，蒋荣立作者简介：周璐，（1987-），女，硕士研究生，主要研究方向：纳米磁性材料通信联系人：蒋荣立，（1968-），女，教授，主要研究方向：从事矿物材料，纳米功能材料的制备与性能方面的研究. E-mail: 396875275@（中国矿业大学化工学院，江苏 徐州 221008） 摘要：离子液体由于具有独特的物理化学性能而成为被广为研究的新型的环境友好型反应介5 质。
本文以N-甲基咪唑，溴代正丁烷，四氟硼酸钠为原料，采用两步法合成咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF 4)，重点对第二步合成[bmim]BF 4的最佳合成方法、最佳反应时间、最佳反应溶剂进行了探索,实验结果表明微波法能有效地合成离子液体，且最佳的合成条件是反应时间为30mim，丙酮作为反应溶剂。
试验产物用IR 进行了确认。
关键词：离子液体；微波法；合成10中图分类号：TQ252The Synthesis of Ionic Liquids [bmim]BF 4 ZHOU Lu, JIANG Rongli(School of Chemical Engineering and Technology,China Univercity of Mining & Tecnology,15 JiangSu XuZhou 221008)Abstract: Room temperature ionic liquids have been widely studied as new types of environmentally friendly reaction media, owing to their unique physicochemical properties . In this paper, Ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([bmim][BF 4]) was synthesized through two step method under microwave irradiation using N-methylimidazole, 1- 20 bromobutane, Sodium fluoroborate as starting materials, and the experiments were mainly examined the effects of reaction methods, reaction time and reaction solvents on the synthesis of[bmim]BF 4 in the second step. The results showed that [bmim]BF 4 was synthesized effectively by the microwave synthesis method.The optimum synthetic conditions of the target product[bmim]BF 4 were obtained as follows: reaction time was 30mim ，reaction solvents was acetone . 25The target product was characterized by IR.Keywords: ionic liquids; microwave methods; synthesis0 引言离子液体，又称为室温离子液体(room temperature ionic liquids)，是室温附近下呈液态的30 盐，也称为低温熔融盐，它一般由有机阳离子和无机阴离子所组成，具有非挥发性或“零”蒸汽压，低熔点，热稳定性高，易吸收微波，良好的导电性等特性，是环境友好的绿色溶剂，能够溶解多种无机物和有机物[1][2]。
离子液体课程论文
离子液体的研究进展摘要离子液体作为可设计的绿色溶剂、催化剂，具有稳定性好，催化性强，电导率高，溶解能力强，以其特有的性质广受学术界和工业界关注，在诸多领域展示了广阔的应用潜力和前景。
本文主要介绍了离子液体的特点，以及讨论离子液体的应用领域，包括萃取分离、有机合成、电化学、纳米材料和环境科学等，最后对离子液体的发展前景做了展望。
关键词离子液体；萃取分离；有机合成；电化学；纳米材料；环境科学；发展前景Research Progress of Ionic LiquidsAbstract: As a kind of green solvent and efficient catalyst, ionic liquid with good molecule designability attracts widely attentions from both academia and industry due to its unique and attractive properties, which has been widely used in various fields for its good thermal stability, catalytic ability, high electroconductivity, good dissolving ability, zero steam pressure and so on. In this paper, characteristics of the ionic liquid were introduced as well as its applications, such as extraction and separation, organic synthesis, electrochemistry, nanometer materials, environmental science and so on. Finally, the development prospects of ionic liquid were discussed Keywords: Ionic liquid; Extraction and separation; Organic synthesis; Electrochemical; Nanometer materials; Environmental science; Development prospects近年来，在实现绿色化学的研究过程中，寻找绿色的溶剂和发现环境友好的催化剂成为当前主要的研究方向之一。
离子液体的制备
一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为：C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为：[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
离子液体(制药工程与工艺)doc
离子液体第一部分：离子液体简介1.1概念及原理离子液体(ionic liquid，简称IL)就是完全由离子组成的液体，是低温（< 100C）下呈液态的盐，也称为低温熔融盐，它一般由有机阳离子和无机阴离子所组成。
该类物质液体中只有阴、阳离子，没有中性分子。
这些离子化合物的阴阳离子体积很大，结构松散，导致它们之间的库仑力较低，以至于熔点接近室温。
早在1914 年就发现了第一个离子液体——硝基乙胺[1]。
目前对离子液体的研究主要集中在新型离子液体的合成、其物理和化学特性的表征及其作为溶剂和电解质的应用研究等方面。
1.2种类及特点离子液体按阳离子来分可分为普通的季铵盐类、季磷盐类、烷基吡啶类和烷基咪唑类等；按阴离子来分可分为金属类和非金属类；按Lewis酸性可分为可调酸碱性的离子液体和中性的离子液体。
离子液体的无污染、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂，已经越来越被人们广泛认可和接受。
1.3离子液体的合成离子液体合成大体上有两种基本方法：直接合成法和两步合成法。
直接合成法就是通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。
例如，硝基乙胺离子液体就是由乙胺的水溶液与硝酸中和反应制备。
具体制备过程是：中和反应后真空除去多余的水，为了确保离子液体的纯净，再将其溶解在乙腈或四氢呋喃等有机溶剂中，用活性炭处理，最后真空除去有机溶剂得到产物离子液体。
如果直接法难以得到目标离子液体，就必须使用两步合成法。
首先，通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐（［阳离子］x 型离子液体）；然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸来得到目标离子液体[2]，过程如下图2 所示：第二部分：离子液体的应用2.1在分离过程中的应用研究分离提纯回收产物一直是合成化学的难题，用水提取分离只适用于亲水产物，蒸馏技术也不适宜用于挥发性差的产物，使用有机溶剂又会引起交叉污染。
室温离子液体的合成及物性研究
室温离子液体的合成及物性研究一、实验目的：（1）认识室温离子液体的概念、物性及用途（2）学会室温离子液体的合成方法（3）理解影响室温离子液体物性的因素，掌握调控其物性的方法二、实验原理本实验将合成常见的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，两者的合成路线如下：离子液体具有可设计的特性，这是其它室温液体所没有的。
在离子液体的合成之前的一个重要步骤是设计，不同的阴阳离子能够组合出种类繁多的离子液体。
选择适合的阴阳离子，通过选择与调整离子液体的性质，如熔点、粘度、疏水性，或者直接引入特定的官能团，满足特殊的需要。
离子液体是由阴阳离子经过不同的方式和途径来实现的，作为一种可设计室温液体，可以调整离子液体的结构，设计出NN +Br N NBr -NN Br -+KPF 6N N PF 6-1-丁基-3-甲基咪唑溴盐 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐一些有独特功能的任务适应性离子液体。
三、仪器与试剂三口烧瓶（100ml），圆底烧瓶（100ml），恒压滴液漏斗（100ml），分液漏斗（100ml），容量瓶（100ml），水浴锅，机械搅拌，电导率仪，烧杯，电热套N-甲基咪唑（化学纯），1-溴代正丁烷（化学纯），六氟磷酸钾（化学纯），氯仿（化学纯）四、实验步骤1 室温离子液体的合成（1）1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成在带回流冷凝管的100ml的三口烧瓶中加入6.7gN-甲基咪唑，搅拌下升温至70℃，10分钟内滴加12.1g溴代正丁烷，保持温度70℃继续搅拌2小时得1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（反应过程中注意观察反应液体状态的改变）。
（2）1-丁基-3-甲基六氟磷酸盐的合成在250ml的三口烧瓶中加入8.8g上面合成的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，加入100ml水，室温搅拌下加入7.4g六氟磷酸钾，继续搅拌2小时（反应过程中注意观察溶解度的变化）。
反应结束后，将反应液转移入分液漏斗，分去水层。
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离子液体的制备
一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）
3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化
这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
二．2.2.1 咪唑类离子液体的制备及纯化（制备硫酸铜）
2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim] [BF4]的合成及纯化
在四颈瓶中加入126 g（1.518 mol）新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷，在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃，滴加208 g（1.518 mol）新蒸馏的正溴丁烷，滴加时间为两小时，滴加完毕后在83℃下回流三小时。
滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊，之后变为橙黄色粘稠状液体，停止搅拌后橙黄色液体上移，下层为无色透明液。
趁热用分液漏斗将产物分离出来，用三氯乙烷洗涤三次，在65℃下真空干燥48 h，这种离子液体的合成反应可表示为：
C4H9Br + C4H6N2 → [C4mim]Br
将200 g NaBF4溶于727 ml水中，再加入200 g [C4mim]Br，搅拌60 h后停止，此时溶液为浅黄色均相液体。
将反应混合液转移至分液漏斗中，然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。
蒸去二氯甲烷溶剂，在65℃下真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水，最终得到离子液体[C4mim]
[BF4]。
这种离子液体的合成反应可表示为：
[C4mim]Br + NaBF4 → [C4mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，这种液体经分液漏斗分离, 并用三氯乙烷洗涤三次后, 在65℃真空干燥48 h。
这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化
将160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中，再加入202.6 g (0.73 mol) [C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。
先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水。
这种离子液体的合成反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中，加入75 g (0.915 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在 60℃滴加250 g (1 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃下再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h。
这种离子液体的合成反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
三. 离子液体的制备（氧化铋的制备）
2.2.1 [C8mim]Br的制备
溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成反应式可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中加入200 g (2.410 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和600 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，80℃时滴加546 g (2.410 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后再回流3 h。
反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
反应完毕后经分液漏斗分离出离子液体，并用三氯乙烷洗涤三次，在65℃真空干燥48 h，即得产品。
2.2.2 [C12mim]Br的制备
溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成反应式可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中，加入150 g (1.820 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和500 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在80℃下滴加500(2 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2h，滴加完毕后再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。
然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠， 65℃下真空干燥48 h，即得固体产品。
四．离子液体功能高分子的合成（氧化锆的制备）
通过对离子液体功能高分子合成方法的研究，知道有两种合成方法：直接合成法、间接合成法[8]。
我们采用间接合成法来研究离子液体功能高分子。
3.1.1 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1的制备
离子液体功能高分子的合成反应可表示为：
CH 2
-CH n Cl +N N CH 3
1,2-
二氯乙烷CH 2-CH n N
N CH 3Cl
二甲基甲酰胺①②
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL 的1，2-二氯乙烷，再加入6.6 g 聚氯乙烯，用动力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h ），滴加0.08 mol （9.9 mL ）新蒸馏的 N-甲基咪唑，55 ℃反应10天。
反应现象是在未滴加N-甲基咪唑时是先浑浊后变为无色液体。
滴加N-甲基咪唑后先变成淡黄色粘稠液体后变成乳白色粘稠液体。
经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1，在55 ℃下真空干燥48 h 。
3.1.2 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2的制备
实验步骤：溶剂改为N ，N-二甲基甲酰胺，其余步骤同上，反应现象是滴加N-甲基咪唑后颜色逐渐加深至黄色透明液体。
经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2，在55 ℃下真空干燥48 h 。
3.1.3 离子液体功能高分子P[Vmim][BF 4]的制备
反应可表示为：
CH 2
-CH
n Cl +N N CH
3二甲基甲酰胺CH 2-CH n N
N CH 3
Cl ①
CH 2-CH n N
N CH 3BF
4NaBF 4
②
CH 2-CH n N N
CH 3Cl
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL 的N ，N-二甲基甲酰胺，再加入6.6 g 聚氯乙烯，用动力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h ），滴加0.08 mol （9.9
mL ）新蒸馏的 N-甲基咪唑，55 ℃反应10天。
再加入8.35 g 四氟硼酸钠，室温下搅拌2天。
过滤除去无机盐，经减压蒸馏分离出N ，N-二甲基甲酰胺，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim][BF 4]，在55 ℃下真空干燥48 h 。