化学实验报告--乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验,提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺,反应式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率,因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时,苯胺易被氧化,加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大,因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺:1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺(5 mL,0.055 mol)和7.8 g乙酸(7.4 mL,0.13 mol)。
2. 加入少量锌粉(约0.01 g)和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱,并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物,控制温度在60-70℃,同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后,停止加热,待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶:1. 将反应混合物倒入锥形瓶中,加入适量的水,搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃,趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温,观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥,得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺:反应过程中,观察到分馏柱中有水馏出,反应混合物逐渐变稠。
反应结束后,得到浅黄色固体。
2. 重结晶:将反应混合物加热溶解后,趁热过滤去除杂质。
冷却后,观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后,得到纯乙酰苯胺。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备

【注意事项】
1. 装置要严密,先小火微回流, 然后逐渐升温至 105℃, 蒸出大部分水和 剩余的乙酸,温度下降表明反应结束,停火。
2. 保证反应时间 1 h 左右。 3. 彻底冷却后再抽滤,尽量减少水的用量,以减少产品的损失。
实验仪器与药品
分馏柱(三种)、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、 温度计、电热套和烧瓶。
实验步骤
(1) 分馏装置的安装。 (2) 加料,液体体积不超过烧瓶容量的二分之一,同时加入几粒沸石。 (3) 加热,根据液体的沸点选择合适的热浴加热,浴温缓慢而均匀的上升。控
制浴温使蒸汽环缓慢而均匀的上升,调节流出液体的速度为 2-3 秒钟一滴。 (4) 分段收集镏分,并称量各段镏分的质量。
2. 向反应瓶中加入 5 mL 新蒸的苯胺、7.4 mL 冰醋酸和少量锌粉(0.1 g), 摇匀。
3. 开始加热,保持反应液微沸约 10 min , 然后逐渐升温,维持在 100~105 ℃。 反应 30 min 后可适当升温至 110 ℃,蒸出大部分水和剩余的乙酸,温度出现波 动时,可认为反应结束。
2. 在过滤溶液中大颗粒干燥剂时,可以在漏斗颈部放入少量的棉花或者玻 璃毛代替滤纸。如果溶液中的颗粒细小或者颗粒具有粘性,应该使溶液静止,先 过滤上部澄清液,最后把沉淀转移到滤纸上,其目的是加快过滤速度。
减压过滤(抽气过滤)
优点:过滤和洗涤速度快,固液分离完全,滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
【课堂提问内容】
乙酰苯胺制备实验报告

乙酰苯胺制备实验报告
实验目的:通过乙酸和苯胺的反应,制备乙酰苯胺。
实验原理:乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤:
1. 将苯胺溶解在少量水中,得到苯胺溶液。
2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中,同时用磁力搅拌。
3. 反应完全后,得到乙酰苯胺的沉淀物。
4. 将沉淀物过滤,洗涤干净,并用无水醋酸溶解。
5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏,得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果:
通过上述实验步骤,得到乙酰苯胺的产率为X%。
实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。
实验讨论与分析:
1. 反应条件:在本实验中,采用了常温下进行反应。
如果反应时间过长或温度过高,可能会导致产物的分解或副反应的发生,
从而降低产率。
2. 产物的纯度:通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度,使其达到实验要求。
可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。
3. 产率的计算:产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。
结论:
通过乙酸和苯胺的反应,成功制备了乙酰苯胺,并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。
实验结果表明,实验操作得当,产物的纯度较高。
但也需要进一步改进实验条件,提高产率。
乙酰苯胺制备实验报告

一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体样品的制备过程。
3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。
4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。
反应式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中,苯胺的氨基被乙酰基取代,生成乙酰苯胺。
为了提高产率,采用乙酸过量,并在反应过程中不断移除生成的水。
此外,加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂:- 苯胺(C6H5NH2):5.1 g(约5 mL,0.055 mol)- 乙酸(CH3COOH):7.8 g(约7.4 mL,0.13 mol)- 浓硫酸(H2SO4):适量- 锌粉:少量- 活性炭:适量四、实验步骤1. 准备工作:- 称取苯胺5.1 g(约5 mL,0.055 mol)。
- 称取乙酸7.8 g(约7.4 mL,0.13 mol)。
- 准备少量锌粉和活性炭。
2. 反应:- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。
- 加入适量浓硫酸,搅拌均匀。
- 将烧瓶置于刺形分馏柱下,开始加热反应。
- 反应过程中,观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。
- 反应时间为1小时。
3. 结束反应:- 反应结束后,停止加热。
- 将反应液冷却至室温。
4. 过滤与重结晶:- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏,收集蒸馏出的水。
- 将剩余反应液倒入烧杯中,加入少量活性炭,搅拌均匀。
- 将烧杯置于热水中加热,使活性炭吸附反应液中的杂质。
- 将吸附了杂质的反应液过滤,收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中,加入适量乙醚,搅拌均匀。
乙酰苯胺的制备

班级学号有机实验报告乙酰苯胺的制备(微量实验)院(系、部):姓名:年级:专业:指导教师:教师职称:2012年3月19日·北京摘要乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。
用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。
在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。
用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺,三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。
用热水进行重结晶,精制乙酰苯胺,称重计算产率。
分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项,以及影响产率的因素。
关键词:乙酰苯胺制备重结晶AbstractAbstract: sulfa drugs acetanilide is the raw material, can be used as analgesics, antipyretic agents and preservatives. Used to make dyes intermediates of nitro acetanilide, p-nitroaniline and p-phenylenediamine.In the industrial rubber vulcanization accelerator can be used for fiber coating resin stabilizer, hydrogen peroxide stabilizer, as well as for synthetic camphor and so on.To do with glacial acetic acid and aniline acetylation reagent preparation acetanilide, three take different amounts of reagents were prepared acetanilide. Recrystallized with hot water, refined acetanilide, weighing calculate yield. During the preparation of acetic acid Aniline precautions, as well as the factors that affect yield.Key words:sulfa drugs acetanilide, preparation ,recrystallization目录第一章实验目的第二章实验原理第三章仪器与试剂第四章实验装置第五章实验步骤第六章实验数据记录与处理第六章思考题参考文献第一章实验目的(1)掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;(2)掌握易氧化基团的保护方法;(3)进一步练习有机物提纯的方法----重结晶;(4)掌握分馏柱的作用机理和用途。
乙酰苯胺合成实验报告

乙酰苯胺合成实验报告一、实验目的通过乙酰化反应,合成乙酰苯胺,了解酰化反应的原理和实验操作,以及分离和纯化产物的方法。
二、实验原理乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下,芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。
本实验中,以乙酸酐和苯胺为原料,在HCl催化下进行酰化反应,得到产物乙酰苯胺。
乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。
三、实验步骤1. 在干净无水的250mL三口瓶中,称取2.5g苯胺,并加入10mL乙醇,振荡均匀。
2. 加入2.5mL乙酸酐,继续振荡均匀。
3. 加入2滴浓HCl催化剂,继续振荡。
反应过程中产生了热,颜色由无色逐渐变为浅黄色。
4. 将反应混合物置于水浴中,70℃加热2小时。
注意时刻观察,直到反应完全结束,产物透明。
5. 取出三口瓶,降温后过滤得到膏状混合物。
6. 加入100mL去离子水,反复搅拌至完全溶解。
7. 加入10mL浓HCl,保持搅拌,使溶液的酸度达到3.0左右。
8. 在水浴中加热,升温到溶液沸腾时关闭,使得产生的结晶慢慢冷却结晶。
9. 用过滤器除去结晶,并过滤干净的产物,用毛细管吸去超量水分。
四、实验结果本次实验所得产物:1.79g,得率71.6%。
五、结果分析产物的收率达到了预期值,表明本实验操作规范,反应条件适宜;在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶,颜色艳丽,晶体规整,符合乙酰苯胺的物理性质。
六、误差分析本实验中产物的收率略低于理论值,可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的:1. 操作精度不够,称量、移液、分装等操作有一定误差。
2. 热量控制不够准确,反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。
3. 在分离纯化过程中,可能存在操作不当导致的产物损失和杂质残留等问题。
七、结论通过本实验,成功合成了乙酰苯胺,并得到了较好的产物收率。
同时,还掌握了乙酰化反应的原理和实验操作,以及分离和纯化产物的方法。
实验:乙酰苯胺的制备

实验:乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂,其制备方法多种多样,本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤:
1. 实验器材:量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品:苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中,同时开启搅拌器,加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右,去除其中的水分,直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后,用冷水冷却使其结晶,将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热,得到纯品。
实验注意事项:
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅,注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生,需加入缓慢小心。
4. 反应结束后,产物需去除水分,使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理,干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应,乙酰苯胺的制备简单易行,操作容易,在实验室中为有机合成实验的常规实验之一,有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理,同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作,包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应,通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂,反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸,充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热,使反应温度控制在50-60℃,反应时间为1小时。
3. 反应结束后,加入少量活性炭,搅拌混合物,以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤,滤液转移至烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中,使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤,收集乙酰苯胺晶体,晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶,以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中,苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺,溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后,溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后,得到的乙酰苯胺晶体呈白色,熔点为114.3℃,与理论值相符。
4. 通过计算,得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中,苯胺和乙酸的反应速度较慢,可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化,提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺,提高产品的纯度。
4. 通过重结晶,可以进一步提高乙酰苯胺的纯度,使其达到药用要求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
化学实验报告--乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备 1 1 、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验
操作;2、学习固体样品的制备;3、学习分馏柱的原理及使用方法;4、掌握重结晶方法及操作;5、熟悉固体样品熔点的测定方法; 2 N-苯(基)乙酰胺
(N-Phenylacetamide),别名乙酰苯胺(acetanilide),具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰” 之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下:试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H 2 O 醋酸酐较快较贵受限CH 3 COOH 乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下:乙酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物,而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化,在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以
降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰胺能水解成胺的性质,恢复氨基;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反。