YL-60050水蛭原料检验操作规程
水蛭制剂中次黄嘌呤含量测定方法的建立与验证
中图分类号 ：Ｒ １ ９７
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１ ７ － ０５ （０ ８ － ６ ６０ ２５ ８ ２０ ）７ ０ ５ － ３ ６
水蛭为水蛭科动 物蚂 蝗或柳 叶蚂 蝗的干燥全体 ，具有破 血 ，逐瘀 ， 经的功能。其水针制剂具有活 血化瘀 、通经活络 通
ｌｍｉ Ｏ 量瓶 中，加适量水溶 解并定容至刻度 ， 得浓度为 ２ ０ ０ ｕ Ｉｌ Ｔ 的次黄 嘌呤储备 液。 １ ２ ． ２标准溶液 的制备 精密量取次黄 嘌呤 的储备液 ２ 、０ ５５ 、
Ａ 次黄嘌 呤对照 品图
４１ ． 标准 曲线的建立
取次黄 嘌呤对照 品 ２ ，精密称 定，置 ５ 容量瓶 中， ｍｇ ｍｌ 用水溶解并稀释 至刻度 ，作为储备液。精密量取该储备液 ２ 、 ５ ５ 、１０ ０ 、４ ０ 分别于 ５个 ２ 容量瓶中，均用水稀 ０ ０ 、２ ０ ０ ｕ１ ｍｌ 释 至刻度 ， ５ ０ ２ 、４ 、８ Ｉ１ 得 、１ 、 ０ ０ ０ Ｔ 次黄嘌 呤对照 品溶液， ｕ １ 精 密量取上述溶 液各 １ ｕ１ ０ 分别注入液相色谱仪 ， 记录色谱 图，
的作用 。 临床用于 急性期脑梗塞 。 次黄嘌呤是黄 嘌呤的氧化产
物 ，广泛 存在于动植物中，性质稳定 ，通过测其 含量来控制制
１０ ０ 、４ ０ｕ１ ０ 、２ ０ ０ 分别于 ５ ２ 容量瓶 中，均用水稀释 个 ｍｉ
剂 的质量 。本文采用反相高效液相色谱法（ ＇ Ｈ Ｌ ） Ｐ － Ｐ Ｃ 对水蛭 ￣ 水针制剂中次黄嘌呤含量进行检测 ，方法 方便 、快捷 ， 灵敏度
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４方 法验 证
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GC-YL-50050五加皮原料检验操作规程
水分不得过12.0%（通则0832第二法）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、称量瓶、电热鼓风干燥箱等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、二超声波清洗仪、三用紫外分析仪、电热鼓风干燥箱、五加皮对照药材、异贝壳杉烯酸对照品、石油醚（60～90℃）、丙酮、异丙醇、甲酸等。
方法：取本品粉末0.2g，加二氯甲烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五加皮对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取异贝壳杉烯酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3以，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醞（60〜90℃）-乙酸乙酯-甲酸（10:3:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.5%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
YL-50150苏木原料检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、层析缸、三用紫外分析仪、硅胶G薄层板、三氯甲烷、丙酮、甲酸等。
方法：（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苏木对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即置干燥器内放置12小时后置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面：射线宽1～2列细胞。导管直径约至160μm，常含黄棕色或红棕色物。木纤维多角形，壁极厚。木薄壁细胞壁厚，木化，有的含草酸钙方晶。髓部薄壁细胞不规则多角形，大小不一，壁微木化，具纹孔。
检验操作规程
题目：苏木原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50150-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范苏木原药材检验操作
范围：苏木原药材检验
【检查】
水分不得过11.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
中药材检验操作规程
中药材检验操作规程浏览次数：990次悬赏分：200|解决时间：2010-1-30 20:01 |提问者：ycsyyy是关于中药饮片GMP认证的，是各个品种的检验操作规程。
例如:SOP-****-** *****检验操作规程各位大侠帮帮忙，给个范本也行，如果好的话追加300分。
最佳答案甘露醇检验操作规程编号STP–JY––004–01 标题甘露醇检验操作规程页码共4页起草人审核人批准人执行日期日期日期日期修订日期起草部门分发部门目的：为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定，编制本规程。
范围：甘露醇的检验。
责任者：中心化验室主任、化验员。
规程：4.1、检品名称：甘露醇分子式：C6H14O6分子量：182.174.2、编制依据：中国药典2000年版二部4.3、取样方法：按物料取样规程取样。
4.4、检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定。
4.4.1、检验用器具：4.4.1.1、设备：自动电热恒温箱，马福炉。
4.4.1.2、仪器：熔点测定仪，红外光谱仪，架盘天平，分析天平。
4.4.1.3、试剂和试药：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾。
4.4.2、性状本品为白色结晶性粉末，无臭，味甜，在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
4.4.2.1、熔点：本品熔点为166～170℃，按熔点检查规程检查。
4.4.2.2、鉴别：取本品约0.5g，置试管中，加乙酰氯3ml，缓缓滴加吡淀0.5ml，随滴随振摇，俟反应完毕，注意将溶液移至另一试管中，用冰冷却，将析出的结晶滤过，用乙醚10ml洗涤后，移置试管中，加乙醚15ml，置温水浴中加热使溶解，趁热倾取乙醚液，挥散乙醚，得白色结晶（必要时再重结晶1次），干燥后，依熔点测定规程测定，熔点为120～125℃。
4.4.3、鉴别4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。
蚂蟥药材质量标准起草说明
蚂蟥药材质量标准起草说明蚂蟥药材质量标准起草说明【历史沿革】《中国药典》（1963年版一部、1977年版一部、1985年版一部、1990年版一部、1995年版一部、2000年版一部、2005年版一部、2010年版一部）收载“水蛭”来源之一，药用干燥全体。
水蛭始载于《神农本草经》，历代本草[1-4]及历版《中国药典》均有收载，药用全体。
【药材名称】本品为《中国药典》收载“水蛭”项下来源之一。
目前多为人工养殖，现制订其标准，将药材名称定为“蚂蟥”。
其他称谓马蛭、宽身金线蛭、宽身蚂蟥；蛭蝚、至掌、虮、蚑、马蜞、蜞、马蟥、马鳖、红蛭、水琪、蚂蟥蜞、黄蜞、水麻贴、沙塔干、肉钻子、蚂蟥[5-6]。
药材拉丁名WHITMANIA PIGRA WHITMAN【来源】本品经中国科学院昆明动物研究所鉴定为水蛭科动物蚂蟥Whitmania pigra Whitman。
动物形态体略呈纺锤形，长一般60～130mm，宽13～20mm。
背面暗绿色，有5条纵行的黑色间杂淡黄色的斑纹，此黄色部分由各体节中间3环上的圆形斑点构成。
腹面两侧以及中间共有9条断续的黑色纵纹。
体分107环，节Ⅶ的背面可见4环，腹面仅有3环。
体中部完全体节各有5环。
眼5对，排列如医蛭型。
前吸盘小，口内有颚，颚上有两行钝的齿板。
雄性与雌性生殖孔分别位于节Ⅺ和Ⅻ的b5/b6环沟上，两孔相隔5环。
射精球细长，贮精囊不发达，常附于前者的下面。
阴茎囊相当粗大[7]。
产地及分布在我国广泛分布，吉林、辽宁、河北、内蒙古、宁夏、甘肃、陕西、山西、山东、江苏、安徽、浙江、江西、湖北、贵州；国外仅见于日本[7]。
现多为人工养殖。
生态环境生长于水田、沟渠、湖沼中，取食螺类[7]。
药用部位《中国药典》（2010年版一部）收载“水蛭”药用部位为干燥全体。
采集加工本品夏、秋二季捕捉后，洗净，用沸水烫死，晒干或低温干燥[8]。
品种应用情况水蛭为传统中药，除配方用药外，目前以水蛭为主要原料的成药制剂“脉血康胶囊”、“活血通脉胶囊”、“疏血通注射液”等。
60051水蛭饮片生产工艺规程
1.产品概述1.1 品名：水蛭，成品代码CP60051。
1.2 性状: 本品呈不规则段,。
质脆,易折断，断面胶质状。
气微腥。
1.3 性味与归经：咸、苦，平;有小毒。
归肝经。
1.4 功能与主治：破血通经，逐瘀消癥。
用于血瘀经闭，癥瘕痞块，中风偏瘫，跌扑损伤。
1.5 用法用量：1〜3g,1.6 规格与包装规格：1kg/包、2kg/包、5kg/包。
1.7贮存：置干燥处，防蛀。
2.处方依据及制法2.1 依据：《中国药典》2015年版一部；《江西中药炮制规范》（2008年版）。
2.2 处方水蛭2.3 批量每批按100kg进行换算物料消耗定额。
2.4制法洗净，切段，干燥。
3.生产工艺流程图4.饮片批过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施4.1生产准备4.1.1 文件准备4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品名、批号、生产批量、炮制加工基本流程、原药材进厂编号及检验单号、投料量等。
4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装规格、包装批量、包材用量等。
4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序等相关文件。
4.1.1.4生产场所应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。
4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。
4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。
4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单、工序操作记录等空白表格。
4.1.1.8其他有关执行文件。
4.1.1.9上述文件均应为现行文件。
4.1.2物料准备4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。
4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、检验报告书（检验单号）等，应准确无误。
4.1.2.2检查物料外包装或容器，应完好、清洁、物料无污染，并称量、复核。
4.1.3现场检查4.1.3.1检查生产场所清洁、卫生、应符合该区卫生要求，有清场合格证。
YL-60060石决明原料检验操作规程
题目：石决明原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-60060-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/2
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范石决明原药材检验操作
范围：石决明原药材检验
澳洲鲍呈扁平卵圆形，长13～17cm，宽11～14cm，高3.5～6cm。表面砖红色，螺旋部约为壳面的1/2，螺肋和生长线呈波状隆起，疣状突起30余个，末端7～9个开孔，孔口突出壳面。
耳鲍狭长，略扭曲，呈耳状，长5～8cm，宽2.5～3.5cm，高约1cm。表面光滑，具翠绿色、紫色及褐色等多种颜色形成的斑纹，螺旋部小，体螺部大，末端5～7个开孔，孔口与壳平，多为椭圆形，壳薄，质较脆。
【含量测定】
仪器与试剂：锥形瓶、稀盐酸、甲基红指示液、%氢氧化钾溶液、钙黄绿素指示剂等。
方法：取本品细粉约0.15g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使溶解，加水20ml与甲基红指示液1滴，滴加10%氢氧化钾溶液至溶液显黄色，继续多加10ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液黄绿色荧光消失而显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于5.004mg的碳酸钙（CaCO3）。
皱纹盘鲍呈长椭圆形，长8～12cm，宽6～8cm，高2～3cm。表面灰棕色，有多数粗糙而不规则的皱纹，生长线明显，常有苔藓类或石灰虫等附着物，末端4～5个开孔，孔口突出壳面，壳较薄。
羊鲍近圆形，长4～8cm，宽2.5～6cm，高0.8～2cm。壳顶位于近中部而高于壳面，螺旋部与体螺部各占1/2，从螺旋部边缘有2行整齐的突起，尤以上部较为明显，末端4～5个开孔，呈管状。
水蛭质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：水蛭1.2 汉语拼音：Shuizhi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、水蛭对照药材、环已烷、乙酸乙酯、盐酸、10%硫酸乙醇溶液、0.9%氯化钠溶液、1ml中含40单位的凝血酶溶液、0.5%（牛）纤维蛋白原（以凝固物计）的三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液。
7.2 仪器与用具：电子天平、超声波处理器、硅胶G薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉、离心机、水浴锅。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取水蛭对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙红色荧光斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过18.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过10.0%（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过2.0%（附录17）。
7.5.4酸碱度：取本品粉末（过三号筛）约1g，加入0.9%氯化钠溶液10ml，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，精密量取上清液照pH值测定法（附录11）测定，应为4.5～6.5。
7.5.5重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录35原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过十万分之一；镉不得过百万分之一；砷不得过百万分之五；汞不得过百万分之一；7.5.6黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法（附录50）测定。
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检验操作规程
标准曲线含量公式： ()%100×1A ×A ×C 水分样对样对-⨯=M n 矿物类含量计算公式： 5.004×（B-A ）×稀释倍数×C 样 含量%= ×100% m ×1000×（1-水分） 【含量测定】 本品每1g 含抗凝血酶活性水蛭应不低于16.0U ；蚂蟥、柳叶蚂蟥应不低于3.0U 。
仪器与试剂：分析天平、离心机、数显恒温水浴锅、氯化钠等。
方法：取本品粉末（过三号筛）约1g ，精密称定，精密加入0.9%氯化钠溶液5ml ，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，精密量取上清液100μl ，置试管（8mm ×38mm ）中，加入含0.5%（牛）纤维蛋白原（以凝固物计）的三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液[注1]（临用配制）200μl ，摇匀，置水浴中（37℃±0.5℃）温浸5分钟，滴加每1ml 中含40单位的凝血酶溶液[注2]（每1分钟滴加1次，每次5μl ，边滴加边轻轻摇匀）至凝固（水蛭）或滴加每1ml 中含10单位的凝血酶溶液[注2]（每4分钟滴加1次，每次2μl ，边滴加边轻轻摇匀）至凝固（蚂蟥、柳叶蚂蟥），记录消耗凝血酶溶液的体积，按下式计算： U=（C 1V 1/C 2V 2） 式中 U -- 每1g 含凝血酶活性单位，U/g ； C 1 -- 凝血酶溶液的浓度，μ/ml ； C 2 -- 供试品溶液的浓度，g/ml ； V 1 -- 消耗凝血酶溶液的体积，μl ； V 2 -- 供试品溶液的加入量，μl 。
中和一个单位的凝血酶的量，为一个抗凝血酶活性单位。