高锰酸钾法测石灰石中钙的含量
分析化学题库
1. 在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点称为（C ）A. 化学计量点B. 滴定误差C. 滴定终点D. 滴定分析2. 在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（A ）A. 反应必须定量完成B. 反应必须有颜色C. 滴定剂与被滴定物必须是1:1反应D. 滴定剂必须是基准物3. EDTA 滴定、、混合液中的，应采用（B ）A. 直接滴定法B. 返滴定法C. 置换滴定法D. 间接滴定法4. 使用高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量时，应采用的滴定方式是（D ）A. 直接滴定法B. 返滴定法C. 置换滴定法D. 间接滴定法填空：1. 在滴定分析中，指示剂变色时停止滴定的这一点称为(滴定终点）。
实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点不可能恰好相符，它们之间的误差称为（终点误差）。
1. 滴定误差指（滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合造成的分析误差）。
2. 由于（返滴定法）、（置换滴定法）、（间接滴定）等滴定方法式的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。
2. 适合滴定分析的化学反应应该具备4个条件是（有确定的化学计量关系）、（反应定量进行）、（速度快）和（有确定终点的方法）。
1. 作为基准物质，除了必须满足以直接法配制标准溶液的物质所应具备的条件外，为了降低称量误差，在可能的情况下，最好还具有（较大的摩尔质量）。
1. 标准溶液是指(已知准确浓度）的溶液；得到标准溶液的方法有（直接法）和（标定法。
2. 常用于标定HCl 溶液浓度的基准物质有 (A 2CO 3或Na 2B 4O 7·10H 2O ）；常用于标定NaOH 的基准物质有（H 2C 2O 4·2H 20或KHC 8H 4O 4）。
2. NaOH 因保存不当吸收了,若以此NaOH 溶液滴定HAc 至计量点，则HAc 的分析结果将（偏高）。
判断：1. 标准溶液都可以长期保存。
（错）2. 基准物质能用于直接配置或标定标准溶液。
滨州学院化学检验工复习题及答案
职业技能鉴定国家题库化学检验工理论知识复习题一、单项选择题1．丰富的社会实践是指导人们发展、成材的基础。
在社会实践中体验职业道德行为的方法没有()。
A、参加社会实践，培养职业情感B、学做结合，知行统一C、理论联系实际D、言行不一2．下面有关开拓创新论述错误的是()。
A、开拓创新是科学家的事情，与普通职工无关B、开拓创新是每个人不可缺少的素质C、开拓创新是时代的需要D、开拓创新是企业发展的保证3．在酸平衡表示叙述中不正确的是()。
A、酸的强弱与酸的平衡常数有关，相同条件下平衡常数越大则酸度越大B、酸的强弱与溶剂的性质有关，溶剂接受质子的能力越大则酸度越大C、酸的强弱与溶剂的性质有关，溶剂接受质子的能力越小则酸度越大D、酸的强弱与酸的结构有关，酸越易给出质子则酸度越大4．某碱在18℃时的平衡常数为1.14×10－8，在25℃时的平衡常数为1.07×10－8，则说明该碱( )。
A、在18℃时溶解度比25℃时小B、的电离是一个吸热过程C、温度高时电离度变大D、温度越低时溶液中的氢氧根离子浓度变得越大5．已知氢氧化铜的Ksp=2.2×10－20则氢氧化铜的溶解度为( )。
A、1.5×10－10mol/LB、7.4×10－11mol/LC、1.8×10－7mol/LD、8.6×10－6mol/L6．在浓度近似相等的Bi3+、Fe3+、Hg2+的溶液中滴加NH3H2O时出现氢氧化物沉淀的顺序是(K spBi(OH)3=4.0×10－31、K spFe(OH)3=4.0×10－38、K spHg(OH)2=3.0×10－28)( )。
A、Bi3+>Fe3+> Hg2+B、Hg2+> Bi3+> Fe3+C、Fe3+> Bi3+> Hg2+D、Fe3+> Hg2+> Bi3+7．已知在50℃时水的饱和蒸汽压为7.94kPa，1800g水中若溶解13.8g丙三醇(M丙三醇=92 g/mol)，则该溶液的蒸汽压会降低( )。
石灰石中钙的测定
石灰石中钙的测定(高锰酸钾法)1 实验目的(1) 进行沉淀过滤和滴定分析实验技术的综合训练。
(2) 掌握KMnO4溶液的配制和标定方法。
(3) 掌握KMnO4法间接测定Ca2+的原理和方法。
2 实验原理石灰石的主要成份是碳酸钙，含氧化钙约40~50% ，较好的石灰石含CaO 约45~53% 。
此外还有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO 等杂质。
测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀(CaC2O4·H2O)，将所得沉淀过滤、洗净，用硫酸溶解，用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，间接求出钙的含量。
Ca2+ + C2O42-= CaC2O4 ¯CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2OCaC2O4沉淀颗粒细小，易沾污，难于过滤。
为了得到纯净而粗大的结晶，通常在含Ca2+的酸性溶液中加入饱和(NH4)2C2O4，由于C2O42-浓度很低，而不能生成沉淀，此时向溶液中滴加氨水，溶液中C2O42-浓度慢慢增大，可以获得颗粒比较粗大的CaC2O4沉淀。
沉淀完毕后，pH应在3.5~4.5，这样可避免其他难溶钙盐析出，又不使CaC2O4溶解度太大。
3 试剂(l) KMnO4固体：AR(2) Na2C2O4固体基准试剂：110C烘干2小时，干燥器中冷却至室温。
(3) 氨水：1:1水溶液。
(4) 盐酸：1:1水溶液，约 6 mol/L。
(5) 硫酸：1:1水溶液(约9 mol/L)，1:5 水溶液(约 3.6 mol/L)(6) 甲基红指示剂：0.1%的60%乙醇溶液(7) AgNO3溶液：0.l mol/L(8) (NH4)2C2O4饱和溶液4 分析步骤(1) 0.02 mol/L KMnO4标准溶液的配制和标定用台秤称取 1.7~1.8g KMnO4固体，溶在煮沸的500 mL蒸溜水中[1]，保持微沸约 1 小时，静置冷却后用倾斜法倒入500 mL棕色试剂瓶中，注意不能把杯底的棕色沉淀倒进去。
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量化生2班【摘要】石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
用高锰酸钾法测定石灰石中Ca2+的含量，此法是根据Ca2+与C2O42-生成1：1的CaC2O4沉淀。
为使测定结果准确必须控制一定的条件。
试液酸度控制在pH≈4,酸度高时CaC2O4沉淀不完全，酸度低时会有CaOH或碱式草酸钙沉淀产生；在待测的含Ca2+的酸性溶液中加入过量的（NH4)2C2O4,再滴加氨水逐步中和以求缓慢的增大C2O4浓度的方法进行沉淀，沉淀完全后再稍加陈化，再用冷水少量多次洗涤沉淀表面及滤纸上的草酸根和氯离子，但不能用水过多，否则因沉淀溶解造成损失过大。
同时要注意多种多种离子对测定的干扰。
【关键词】石灰石高锰酸钾法钙含量酸度沉淀【引言】市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO4等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。
KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。
用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下：2 MnO4-+5C2O4+16H+=2Mn+10CO2+8H2O滴定时可利用MnO4离子本身的颜色指定滴定终点天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3，此外还含有SiO2、 Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。
石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简单但干扰也较多，后者干扰少、准确度高、但较费时。
用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶解制成试液，然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。
主要反应有：CaCO3+2HCl = CaCl2+H2O+CO2↑Ca2++ C2O42- = CaC2O4↓CaC2O4+2H+ = Ca2++ H2C2O42MnO4-+5 H2C2O4+6H+ = 2Mn2++10 CO2↑+8H2O【实验部分】1 实验试剂与仪器：KMnO4（固）、Na2C2O4（A.R.或基准试剂于105℃干燥2h，贮存于干燥器中）、3mol·L-1 H2SO4、6 mol·L-1HCl、3 mol·L-1NH3·H2O、0.25 mol·L-1（NH4）C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%（NH4）2C2O4、0.5 mol·L-21CaCl2、石灰石样试样50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸2 实验方法（1）0.02 mol·L-1KMnO4溶液的配制台秤上称取1.6 g KMnO4[M r （KMnO4）=158.04] 溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸20~30 min （随时加水以补充因蒸发而损失的水）。
实验42钙盐中钙含量的测定
3．试样中钙的测定
准确称取待测钙盐试样两份（每份约0.15~0.2g） 分别置于 400mL烧杯中。以少量去离子水润湿，盖上表面皿，小心沿烧杯 嘴缓缓加入10mL6mol.L 盐酸。轻轻摇动烧杯使试样溶解，注意 勿使试样溅出。待试样溶解完全不再发生气泡后，用洗瓶冲洗表 面皿及烧杯壁上的附着物。
加热近沸，加入饱和 (NH4)2C2O4溶液15mL。若有沉淀生成， 应滴加盐酸使之溶解（但勿加入大量的盐酸）。稀释溶液至 100mL，加热至70~80℃（即有热蒸气冒出但勿沸腾），加甲基 橙为指示剂1滴，趁热在搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加（1+1） 氨水（这时草酸钙沉淀不断出现），直至溶液由红色恰好变为橙 黄色。继续以小火温热30min。冷却，使溶液澄清，然后滴加1~2 滴饱和 (NH4)2C2O4溶液以检查沉淀是否完全。沉淀完全后用中速 滤纸以倾泌法过滤。用去离子水洗涤沉淀每次用水10~15mL，洗 至滤液中无Cl-为止（取少量滤液用0.1mol.L-1AgNO3溶液检查）。
1、仪器： 分析天平、称量瓶、酸式滴定管
2、药品： KMnO4固体（AR），Na2C2O4固体（AR或GR） （在105~110℃烘干2h，贮存于干燥器中备用） ，CuSO4溶液（3mol.L-1），盐酸（6mol.L-1）， (NH4)2C2O4饱和溶液，氨水(1+1)，甲基橙指示 剂（1g.L-1）），AgNO3（0.1mol.L-1）
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2、学习沉淀的制备、过滤、洗涤的基本操作。
3、掌握高锰酸钾测定钙盐中钙含量的原理和方法。
二、实验原理：
1、高锰酸钾溶液的标定 KMnO4溶液需用间接法配制，最常用以标定KMnO4 溶液的基准物质是Na2C2O4，滴定时要注意合适的酸度、 温度和滴定速度。
大学分析化学作业及单元习题
1、某分析天平的称量绝对误差为±0.1mg ，如用减量法称取试样重0.0500g ，相对误 差是多少？如果称取试样1.0000g ，相对误差是多少？从二者的比照中说明什么？()()样的质量小误差，可适当增加试以上结果说明：为了减样样%02.0%1000000.10002.0%1002%4.0%1000500.00002.0%1001r r ±=⨯±=⨯=±=⨯±=⨯=m E E m E E a a2、某试样中氯离子含量经6次测定得：x =35.2 (μg ．ml -1), s=0.7(μg ．ml -1)，计算置信度为90%时平均值的置信区间。
〔n =6，P=90℅时，t =2.02〕mL g n ts /6.02.3567.002.22.35x μμ±=⨯±=±=3、分析石灰石中CaO 质量分数，测定结果为0.5595、 0.5600、 0.5604、 0.5608、0.5623。
用Q 检验法检验可疑数据是否舍去(P=90℅)。
〔n =5，P=90℅时，Q 表=0.64〕，故可疑值不用舍去可疑值为表计邻近可疑计Q Q R Q 〈===54.05595.0-5623.05608.0-5623.0x -x 5623.01、欲使滴定时消耗0.2mol·L -1的HCl 溶液的体积控制在20~30ml ，应称取分析纯Na 2CO 3(M=105.99)约多少克?gg CO Na g CO Na CO Na CO Na m olHC CO Na CO Na HC g CO Na CO Na CO Na m olHC CO Na CO Na HC HC CO Na CO O H NaCl HCl NaHCO NaCl NaHCO HCl CO Na 3.0~2.03.099.105103)M()n()m(10310300.221l)n(21)21n(21)n(30l 2.099.105102)M()n()m(10210200.221l)n(21)21n(21)n(20l l21323-3232323-3-32323-3232323-3-323232223332故应取分析纯的毫升时，溶液的体积为当毫升时，溶液的体积为当，基本单元为=⨯⨯=⋅=⨯=⨯⨯⨯====⨯⨯=⋅=⨯=⨯⨯⨯===++=++=+2、计算以下溶液的滴定度T(X/S)。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。
石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。
但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。
仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。
加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。
(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。
高一化学水的电离和溶液的酸碱性试题答案及解析
高一化学水的电离和溶液的酸碱性试题答案及解析1.将等物质的量浓度、等体积的硫酸与烧碱溶液混合后，滴入紫色石蕊试液，溶液呈( ) A．紫色B．红色C．蓝色D．无色【答案】B【解析】硫酸和氢氧化钠反应的方程式为：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O. 等物质的量浓度、等体积的硫酸与烧碱溶即硫酸和氢氧化钠的物质的量相等。
由于反应是二者的物质的量的比是1：2，所以硫酸过量。
反应后溶液呈酸性。
滴入紫色石蕊试液溶液变为红色。
选项为：B。
【考点】考查酸碱混合后溶液的酸碱性的问题。
2.测定石灰石中钙元素的质量百分含量时，都是先把钙元素全部转化为草酸钙沉淀 (CaC2O4・H2O)，然后将草酸钙沉淀 (CaC2O4・H2O)，用硫酸溶解，用a mol/L的标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，发生化学反应：H2C2O4+ MnO4- + H+→ Mn2+ + CO2 ↑+ H2O（未配平）。
（1）配平后离子方程式的系数依次为、、、、、。
（2）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、250mL容量瓶外，还需。
（3）上述实验中的KMnO4溶液需要酸化，不能使用盐酸酸化的原因是。
（4）开始取用样品的质量为m g，硫酸溶解后所得草酸溶液的体积为100mL，每次取25.00mL进行滴定，达到滴定终点时所耗KMnO4溶液体积为 b mL，所得草酸溶液的物质的量的浓度是；石灰石中钙元素的质量百分含量为。
（相对原子质量：Ca—40）【答案】（19分）（1）5、2、6、2、10、8 （4分）（2）胶头滴管量筒（4分）（3）KMnO4会把Cl－氧化而损耗（3分）（4）0.1ab mol/L； 40ab/m %或0.4ab／m×100％（8分）【解析】（1）根据方程式可知，在反应中碳元素的化合价从＋3价升高到＋4价，失去1个电子，则1mol草酸失去2mol电子。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验题目：高锰酸钾法测石灰石中钙的含量
摘要：天然石灰石是工业生产重要原材料之一，它的主要成分是CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石中钙的含量的测定常用配位滴定和高锰酸钾法前者较简单但干扰较多,后者干扰少准确度高,但较费时
综述:用高锰酸钾法测定石灰石的钙含量,首先将石灰石用盐酸溶解制成液体然后将Ga2+转化为GaC2O4沉淀,过滤洗净用锡硫酸溶解,用KMnO4标定溶液,根据KMnO4的用量和浓度计算钙的含量.主要反应
CaCO
3+2H+=Ca
2
++CO
2
↑+H
2
O
Ca2++C
2O
4
2-=CaC
2
O
4
↓
CaC
2O
4
+2H+=H
2
C
2
O
4
+Ca2+
5H
2C
2
O
2
+2MnO
4
-+6H+=2Mn2++10CO
2
↑+8H
2
O
用草酸钠标定高锰酸钾,因为KMnO4见光分解,易与还原剂反应,因此用高锰酸钾时要先滴定.加热可使反应加快,但不能沸腾,滴定时,第一滴高锰酸钾退色慢,在第一滴退色后可加快滴定速度,因为这个反应是自身催化反应,生成的Mn2+具催化性.该实验的酸度大约4左右,过高沉淀不完全,过低产生其他沉淀.高锰酸钾和GaC2O4沉淀都要置放一周使沉淀颗粒大
关键词：高锰酸钾 GaC
2O
4
C
2
O
4
2- 钙间接滴定法
实验原理：此法是根据Ga2+与C
2O
4
2-生成1：1的GaC
2
O
4
沉淀，因此为使测定
结果准确，必须控制一定的条件，以保证沉淀完全，无其他沉淀，并且要得到较
大，便于洗涤的沉淀。
主要反应CaCO
3+2H+=Ca
2
++CO
2
↑+H
2
O
Ca2++C
2O
4
2-=CaC
2
O
4
↓
CaC
2O
4
+2H+=H
2
C
2
O
4
+Ca2+
5H
2C
2
O
2
+2MnO
4
-+6H+=2Mn2++10CO
2
↑+8H
2
O
实验仪器：量筒酸式滴定管锥形瓶烧杯滴管玻璃棒棕色试剂瓶酒精灯表面皿漏斗定性滤纸
实验药品：KMnO
4 Na
2
C
2
O3mol/L H
2
SO
4
6mol/ L HCl 1mol/L
H 2SO
4
3mol/L NH
3
.H
2
O 0.25mol/L(NH
4
)
2
C
2
O
4
0.1%甲基橙 10%柠檬酸
氨 0.1%(NH
4)
2
C
2
O
4
石灰石
实验步骤：1 0.02mol/L KMnO
4标准液的配置称取1.6g KMnO
4
溶于
500ml水中，盖上表面皿，加热30分钟，冷却后放置一周，用玻璃纤维过滤
2 KMnO
4的标定称取0.15～0.2g Na
2
C
2
O于烧杯中，加水
30ml 及10ml 1mol/L H
2SO
4
溶解加热到75～80 。
C 立即标定至粉红，平行滴
定3次
3 GaC
2O
4
的制备称取0.15～0.2g石灰石于烧杯，加少量水润
湿，盖上表面皿，加盐酸5ml，使其溶解。
小火加热至沸腾2分钟。
冷却后用少量水淋洗表面皿和杯壁。
再加5ml 10%柠檬酸氨，滴加两滴甲基橙呈红色，再加15～20ml
0.25mol/L(NH
4)
2
C
2
O
4
加热70～80，不断搅拌同时滴加3mol/L
NH
3.H
2
O 由红色变黄色待冷却后放置一周。
用定性滤纸过滤，
用0.1%(NH
4)
2
C
2
O
4
洗涤，再用水洗涤到不含C
2
O
4
2- Cl—
4测定钙的含量将带沉淀的滤纸小心展开并贴在原烧杯壁
上，用50ml1mol/L H
2SO
4
分多次将沉淀溶解，用水稀释到
100ml，加热70～80用0.02mol/L KMnO
4
标准液滴定至粉红，再将滤纸放入，在滴定至粉红，半分钟不褪色，记录数据
数据处理：
结果与讨论：此次试验失败。
S大于0.2%
讨论：配置0.02mol/L KMnO
4
标准液，在加热时没添加500ml
水，加热过程中也没加水，使得KMnO
4
标准液浓度过高，读数
不准确，也是失败原因，在标定时用的 1mol/L H
2SO
4
酸度不够。
测定钙时，用的3mol/L H
2SO
4
酸度过酸。