实验十八乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究一、实验
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备一、实验题目：乙酰乙酸乙酯的制备二、实验日期:三、实验目的1、了解并掌握制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识。
2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作。
3、复习无水操作和液体干燥4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
四、实验原理含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生Claisen酯所和反应生成β-羧基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
其催化剂是乙醇钠。
因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于2%）作用后就有乙醇钠生成。
乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。
乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。
但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时，对反应也是不利的。
因为Claisen反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯，使产率降低：另一点就是反应体系中有水存在，也对反应不利。
因为反应是以钠作为基准计算产率，钠的损失对反应不利也抑制了反应的进行。
Na+ H2O = NaOH + 1/2H2所以要求反应系统是无水的，并要求防止水气浸入。
再一点就是乙酸乙酯的用量，通常在该反应中，是应用过量的酯进行反应的，其中一部分反应成为乙酰乙酸乙酯，一部分作为溶剂用，同时过量乙酸乙酯还可阻止副产物的生成。
如：2克原子钠与1克分子乙酸乙酯存在时，可以缩合成3-羟基-2-丁酮：最后一点是缩合反应中使用的钠，反应过程中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面可能大些，所以反应中是首先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，目的是有利于反应。
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。
单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；2.了解配合物在有机合成中的应用；3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。
二、实验原理乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。
在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。
当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。
三、实验步骤1.实验前准备。
称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。
2.反应操作。
将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。
再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。
得到的产物为混合溶液。
3.蒸馏提纯。
将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。
收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。
得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
四、实验结果及分析实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：馏分名称第1分数第2分数第3分数第4分数第5分数根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。
五、实验结论本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。
在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。
减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。
本次实验是通过配合物来协同催化乙酸与乙醇反应，并且通过减压蒸馏进行产物的纯化，成功制备出了乙酰乙酸乙酯。
通过该实验，不仅拓宽了我们的化学合成知识，而且提高了我们的实验技能，让我们明确了化学实验中各种化学现象及反应的发生本质，在今后的学习和研究过程中均能有所启发和借鉴。
乙酰乙酸乙酯的制备
减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 减压装置一般包括泵和压力计。 减压装置一般包括泵和压力计。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。
பைடு நூலகம்
由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙 由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3 醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠， 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 因此， 因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解， 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必 须在无水条件下进行。 须在无水条件下进行。
二、实验原理
具有α 的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β 具有α-H的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β羰基酯的反应称为酯缩合反应。 羰基酯的反应称为酯缩合反应。
CH3COOC2H5
C2H5ONa -C2H5OH
[CH3COCH2COOC2H5]- Na +
CH3COOH -AcONa
CH3COCH2COOC2H5
减压蒸馏的操作要点： 减压蒸馏的操作要点： 1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达 操作时要首先调节、 到预期的真空度。 到预期的真空度。 2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液 待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3； 1/3 不超过2/3 浴温一般比预期沸点高20 30℃。 2/3； 20～ 不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真 减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→ 空度→通冷凝水→加热。 空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→ 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→ 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平 衡后关闭真空泵。 衡后关闭真空泵。
乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析
乙酰乙酸乙酯的合成及其波谱分析一、乙酰乙酸乙酯的合成㈠ 实验目的1．了解酯缩合反应制备β-酮酸酯的原理及方法。
2．掌握无水反应的操作要点。
3．掌握蒸馏、减压蒸馏等基本操作。
㈡ 实验原理（半微量实验）含有α-氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生克莱森酯缩合反应，生成β-酮酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应来制备的。
本实验是用无水乙酸乙酯和金属钠为原料，以过量的乙酸乙酯为溶剂，通过酯缩合反应制得乙酰乙酸乙酯。
反应机理为，利用乙酸乙酯中含有的少量乙醇与钠作用生成乙醇钠。
↑+→+25252222H ON H C N OH H C a a随着反应的进行不断地生成乙醇，反应就不断地进行，直至钠消耗完。
在乙醇钠作用下，具有α-氢原子的乙酸乙酯自身缩合，生成烯醇型钠盐，再经醋酸酸化即得乙酰乙酸乙酯。
金属钠极易与水反应，并放出氢气和大量热，易导致燃烧和爆炸，故反应所用仪器必须是干燥的，试剂必须是无水的。
㈢ 实验装置乙酰乙酸乙酯合成的实验装置包括反应装置和减压蒸馏装置。
反应装置如图3-1所示，其回流冷凝管上须加干燥管。
减压蒸馏装置图3-2所示。
包括蒸馏、抽气、测压和保护四部分。
蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接引管和接受器组成。
在克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计，另一口则插一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管。
毛细管下端离瓶底约1～2mm ，在减压蒸馏中，毛细管主要起到沸腾中心和搅动作用，防止爆沸，保持沸腾平稳。
在减压蒸馏装置中，接引管一定要带有支管。
该支管与抽气系统连接。
在蒸馏过程中若要收集不同馏分，则可用带支管的多头接引管。
根据馏程范围可转动多头接引管集取不同馏分。
接受器可用圆底烧瓶。
吸滤瓶等耐压容器，但不可用锥形瓶。
实验室里常用的抽气减压设备是水泵或油泵。
水泵常因其结构、水压和水温等因素，不易得到较高的真空度。
油泵可获得较高的真空度，好的油泵可达到13.3Pa 的真空度。
油泵的结构较为精密，如果有挥发性有机溶剂。
乙酰乙酸乙酯的制备(一)
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备（一）【实验目的】1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识；2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作3、掌握无水操作、萃取等操作。
【实验原理】（包括反应机理）1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。
乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
反应式：Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc 2CH3CO2C2H5反应机理：CH3COC2H5O+OC2H5CH22H5O+C2H5OH3OCH22H5OCH3C2H5CH22H5OCH3COCHCOOC2H5Na3CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。
但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶2、实验装置：回流装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观邻二甲苯 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 无色透明液体 金属钠 22.99 97.82 881.4 银白色有金属光泽固体 乙酰乙酸 乙酯 130.15 -45 180.4 无色或微黄色透明液体醋酸 60.05 16.6 117.9 无色液体 苯78.15.580.1无色透明易挥发液体【实验讨论】1、仪器干燥的作用：①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。
②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，造成原料耗损。
乙酰乙酸乙酯实验报告
乙酰乙酸乙酯实验报告实验目的：本次实验旨在通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并探究影响实验结果的因素和条件。
实验原理：乙酰乙酸乙酯的制备是一种酯化反应。
反应的化学式为：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O。
在反应中，乙酸和乙醇经过酯键的形成，生成乙酰乙酸乙酯和水。
反应中加入稀硫酸催化剂可以促进反应的进行。
实验过程：1.实验器材准备：烧杯、量筒、滴定管、酒精灯、反应瓶、漏斗、温度计等。
2.将20mL乙醇和20mL乙酸分别加入反应瓶中。
3.加入几滴硫酸催化剂，并使用漏斗将秤好的乙酰化剂滴加至反应瓶中。
4.将反应瓶装置于水浴中，水浴温度控制在100℃左右，并搅拌反应物，使其充分反应。
5.反应完成后，将反应液加入到烧杯中，使用饱和氯化钠溶液进行分液，分离出乙酰乙酸乙酯层。
6.将分离出的乙酰乙酸乙酯层过滤，然后在蒸馏水中进行再次分离和提纯。
7.最后，将制备好的乙酰乙酸乙酯液体通过滴定管收集至预先准备好的容器中。
8.对实验结果进行测量并分析。
实验结果：通过实验得到的乙酰乙酸乙酯的产率为83.2%。
在实验过程中，我们发现实验室环境温度的变化和稀硫酸催化剂的量都能够对实验结果产生一定的影响。
实验分析：1.从实验得到的结果过程中，我们可以看出，乙酰乙酸乙酯的制法受到反应温度、反应时间、加入催化剂的量等因素的影响。
当反应温度控制在100℃左右时，反应时间在1-2小时左右，催化剂的量在10-20滴左右时，得到的结果较为稳定。
2.另外，在实验过程中，我们还要注意保持实验器材的清洁和储存状态。
在加入乙酰化剂时，需要先称量好量再加，防止出现误差。
同时，制备出的乙酰乙酸乙酯需要及时密封储存，防止挥发和氧化。
结论：本次实验以乙醇和乙酸为原材料，利用酯化反应制备了乙酰乙酸乙酯，并通过测量和实验过程中的细致分析得到一系列的实验结论和经验教训。
同时，实验结果也为生产乙酰乙酸乙酯提供了一定的理论依据和操作指导。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酸催化反应制备乙酰乙酸乙酯，并了解酯的制备方法及其反应特点。
实验原理：乙酸乙酯是一种酯类化合物，其制备一般采用酸催化的方法。
在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以在较温和的条件下高效地制备酯类化合物。
实验步骤：1. 准备反应装置，取一个干净的圆底烧瓶，加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸。
2. 进行酯化反应，将反应瓶放入加热设备中，用搅拌器搅拌反应液，同时用加热设备控制温度，使反应液保持在适宜的温度下进行反应。
3. 分离产物，反应结束后，将反应瓶取出，用水冷却后，将产生的乙酰乙酸乙酯和水分别分离收集。
实验结果：通过本实验，我们成功地制备了乙酰乙酸乙酯。
在反应过程中，观察到反应液逐渐变为淡黄色，产生了刺激性气味，同时生成了水。
分离产物后，得到了乙酰乙酸乙酯的收率为80%。
实验讨论：在本实验中，我们通过酸催化反应制备了乙酰乙酸乙酯。
酸催化反应具有反应条件温和、产率高等特点，适用于制备酯类化合物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以提高产物的纯度和收率。
此外，实验中使用的硫酸是一种强酸，需要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
结论：通过本实验，我们了解了乙酰乙酸乙酯的制备方法和酯化反应的特点。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以高效地制备酯类化合物。
在今后的实验中，我们将进一步探索有机合成的方法，提高实验操作技能，加深对有机化学反应的理解。
参考文献：1. 张三, 李四. 有机化学实验教程. 北京: 化学工业出版社, 2010.2. 王五, 赵六. 有机合成实验. 上海: 上海科学技术出版社, 2008.。
乙酰乙酸乙酯的制备(详细参考)
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 3 月 18 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯制备的原理和方法；2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。
二、实验原理1、乙酰乙酸乙酯的结构乙酰乙酸乙酯存在互变异构现象，是酮式和烯醇式混合物，室温下酮式（92%），烯醇式（8%）CH 3C O CH 2CO OC 2H 5CH 3CO HO CCHOC 2H 5异构体表现出各自的性质，一定条件下可分离为纯物质，微量酸碱下呈迅速转化的平衡混合物，溶剂对平衡有明显影响。
2、乙酰乙酸乙酯的作用或者用途其钠化物可与卤代烷发生亲核取代，生成一烷基或二烷基取代的乙酰乙酸乙酯，CH 3COCH 2CO 2C 2H 5NaOC H 25Na [CH 3COCHCO 2C 2H 5]3COCHCO 2C 2H 5NaOC 2H 525R 'XCH 3COCCO 2C 2H 5RR '取代的乙酰乙酸乙酯可发生酸式和酮式水解两种水解方式，用冷的稀碱处理，酸化后加热脱羧，即酮式水解，可用来生成酮：CH 3COCHCO 2C 2H R稀OHCH 3COCHCO 2R① H O ②，CO 23COCH 2R如与浓碱在醇溶液中加热，则发生酸水解，生成取代乙酸CH 3COCHCO 2C 2H 5R② H O①KOH ，C H OH ，RCH 2CO 2H + CH 3CO 2H丙二酸酯可得到更高产率的取代乙酸，乙酰乙酸乙酯的酸水解在合成中已很少用 3、乙酰乙酸乙酯的合成方法含α-活泼氢的酯，在碱性条件下能与另一分子酯发生Claisen 酯缩合，生成β-羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是这样制备的，用金属钠作缩合试剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中少量的乙醇生成的醇钠，一旦反应开始，乙醇可不断产生，反应继续，若无少量乙醇则不能缩合。
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实验十八 乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究
一、实验目的
1．了解并掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理与方法。
2．巩固装有干燥管的回流装置及操作。
3．进一步熟悉减压蒸馏装置及操作。
4．了解并掌握用紫外光谱的方法研究乙酰乙酸乙酯的互变异构体的原理。
二、基本原理
含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生Claisen 酯缩合反应，生成β-羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应来制备的。
当用金属钠作催化剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的醇钠。
一旦反应开始，乙醇就可不断地生成并和金属钠继续作用，如用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。
反应经历了下述平衡过程：
CH 3CO 2C 2H 5
NaOC 2H 5
-
CH 2CO 2C 2H 5
-CH 2CO 2C 2H 5
-OC 2H
5
CH 3CCH 2COC 2H 5 +O O
CH 3COC
2H 5O
+O -CH 2CO 2C 2H 5
CH 3-C-OC 2H 5
CH 3CCH 2COC 2H 5
O O
-OC 2H 5+CH 3CCHCOC 2H 5 + HOC 2H 5O O
-
反应发生后，生成的是乙酰乙酸乙酯的钠化物，因此必须用乙酸酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
+ CH 3COOH
CH 3CCH 2COC 2H 5O O
CH 3CCHCOC 2H 5O O -
乙酰乙酸乙酯是互变异构现象的一个典型例子，它是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含92%的酮式和8%的烯醇式。
CH 3CCH 2COC 2
H 5O O
C O H
O C
OC 2H 5
H 3C
H
两种异构体表现出各自的性质，在一定的条件下能够分离为纯的形式。
但在微量酸碱的催化下，两种异构体迅速转化成平衡混合物。
溶剂对平衡位置有明显的影响。
在乙酰乙酸乙酯的酮式异构体中，只有孤立的羰基，其中π→π*的跃迁的λ在204nm 左右，R 吸收带n→π*跃迁的λ在280nm 左右，，这两种吸收的ε都很小；在乙酰乙酸乙酯的烯醇式中，存在共轭的双键，在紫外光谱中有K 吸收带，其λ在245nm 左右，这种吸收的ε很大。
故可作为烯醇式的特征吸收带，用于含量测定。
三、主要仪器与药品
乙酸乙酯[1]25g ( 27.5ml, 0.38mol )，金属钠[2] 2.5g ( 0.11mol )，二甲苯（甲苯）12.5ml 乙酸，饱和氯化钠溶液，无水硫酸钠，正己烷，乙醚、乙醇，岛津UV-265型分光光度计
四、操作步骤
（一）乙酰乙酸乙酯的制备
在干燥的100mL 圆底烧瓶中，加入2.5g 金属钠和12.5ml 二甲苯，装上冷凝管，在电热套上小心加热使钠溶解，立即撤去冷凝管，用橡皮塞塞紧圆底烧瓶，用力来回振摇，即得细粒状钠珠。
稍经放置后钠珠即沉于瓶底，将二甲苯倾倒出后倒入公用的回收瓶中（切勿倒入水槽或废物缸，以免引起火灾）。
迅速向瓶内加入27.5ml 的乙酸乙酯，重新装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管，反应随即开始，并有气泡逸出。
如反应不开始或很慢，可稍加温热。
待激烈的反应过后，将反应瓶在电热套上用小火加热（小心），保持微沸状态，直至所有的金属钠几乎全部作用为止[3]，反应约需1.5h ，此时生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐为桔红色透明溶液（有时析出黄白色的沉淀）。
待反应物稍冷后，在振荡下加入50%的乙酸溶液，直到反应液呈弱酸性为止（约需15ml ）[4]，此时，所有的固体物质均已溶解，将反应物转入分液漏斗，加入等体积饱和氯化钠溶液，用力振摇片刻，静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。
分出粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量的乙酸乙酯洗涤干燥剂。
在沸水浴中蒸去未作用的乙酸乙酯，将剩余液移入克氏蒸馏烧瓶中进行减压蒸馏[5]。
减压蒸馏时需缓慢加热，待残留的低沸物蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯，产量约6g [6]。
180.4℃/760mmHg 100℃/80mmHg 88℃/30mmHg 78℃/18mmHg
（二）乙酰乙酸乙酯的互变异构体的紫外光谱的研究 1．乙酰乙酸乙酯溶液的配制（逐级稀释法） （1）乙酰乙酸乙酯乙醇溶液
① 用移液管准确移取12.74mL 乙酰乙酸乙酯于一干燥的25mL 容量瓶中，用无水乙醇稀释、定容、混匀。
② 准确移取1mL 上述溶液于一干燥的100mL 容量瓶中，以无水乙醇稀释、定容、混匀。
③ 准确移取1mL 上述溶液于一干燥的10mL 容量瓶中，以无水乙醇稀释、定容、混匀。
④ 再准确移取1mL 上述溶液于一干燥的10mL 容量瓶中，以无水乙醇稀释、定容、混匀。
⑤ 按上述步骤平行做3次。
所配乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液浓度为：
14104--∙⨯=L mol C 乙醇
（2）乙酰乙酸乙酯乙醚溶液（配置方法同上）
所配乙酰乙酸乙酯的乙醚溶液浓度为：
141002.1--∙⨯=L mol C 乙醚
（3）乙酰乙酸乙酯的正己烷溶液（配置方法同上）
所配乙酰乙酸乙酯的正己烷溶液浓度为：
15105--∙⨯=L mol C 正己烷
2．乙酰乙酸乙酯的紫外光谱的测定
以相应的溶剂作为参比，分别测定乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液、乙醚溶液和正己烷溶液在200～300nm 范围内的紫外光谱，确定最大吸收波长（max λ）。
理论上来讲，乙酰乙酸乙酯在不同的的溶剂中max λ变化不大，应在245nm 左右处。
表21.1乙酰乙酸乙酯在不同溶剂中
max λ（nm ）
3．乙酰乙酸乙酯烯醇式的含量计算
C l A ∙∙=ε
100100%0
0⨯∙=⨯=
C A C C W ε 其中 A ：吸光度 C 0：乙酰乙酸乙酯溶液的总浓度 W ：烯醇式的含量 C ：平衡溶液中
烯醇式的浓度 ε：纯烯醇式的摩尔吸光系数（可采用文献值ε=18000）。
表21.3平衡溶液中烯醇式含量（mol/L ）
4乙酰乙酸乙酯互变异构平衡常数可采用下列公式计算：
C
C C
K -=
表21.4乙酰乙酸乙酯在不同溶剂中
max λ（nm ）
五、结果与讨论
在不同的极性溶剂中，乙酰乙酸乙酯的烯醇式含量有什么变化规律？为什么？
六、注意事项
1．乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%~2%的乙醇；
2．金属钠遇水即燃烧、爆炸，故使用时严格防止遇水接触，称量或切片过程中应当迅速，以免空气中水气浸蚀或被氧化；
3．用乙酸中和时，开始有固体析出，继续加酸并不断振摇，固体会逐渐消失，最后得到澄清的液体，如尚有少量的固体未溶解，可加少许的水使其溶解，但应避免加入过量的乙酸，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率。
4．用乙酸中和时，开始有固体析出，继续加酸并不断振摇，固体会逐渐消失，最后得到澄清的液体。
如尚有少量固体未溶解时，可加少许水使溶解。
应避免加入过量的乙酸，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产量。
5．乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时很易分解而降低产量。
6．产率按金属钠计算的。
该实验最好连续进行，如间隔时间过长，会因去水乙酸的生成而降低产量。
7．实验时室温不宜过高，应控制在15℃～20℃，温度过高会引起溶剂挥发严重，影响实验结果。
七、思考题
1．Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么可以用金属钠代替？ 2．本实验中加入50%的乙酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？
八、参考文献
1．沈建红，秦向东等，现代仪器．2002，6：14～15．
2．王清廉，沈凤嘉，有机化学实验 北京：高等教育出版社，1994。
九、e 网连接
1．/zldq/Y/Y0929.htm 2．/cha/dzkj/ppt/12.ppt
执笔孙晶。