TY—2000系列微量硫、磷的分析仪

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ty2000硫分析仪操作规程汇编(4篇范文)

ty2000硫分析仪操作规程汇编(4篇范文)

ty2000硫分析仪操作规程汇编(4篇范文)第1篇 ty2000硫分析仪操作规程一.关闭电源以后重新开机:面板上四个电源开关全关(向下)。

松开氮气减压阀;开氮气瓶总阀,钢瓶压力应大于1mpa;然后开氮气减压阀使输出压力为0.2~0.25mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置(见第6条)。

打开放大器、柱温、检测室三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置tcp位置,进样阀置取样位置。

等待30分钟以后,状态页柱温显示应接近给定值;并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。

按步骤2开氮气的要求分别开氧气和氢气;等几分钟让氢气充满气路管线后就可以点火。

必须注意在气路调整好后,n2、h2、o2、压力必须记录在案(备查)不得随意变动。

开机或进样前都要观查面板三个压力表表压是否正确,否则要将压力表指针调整到位。

若长期不用后开机,要重新检查气路各接头有无泄漏(用毛笔沾洗涤液试漏)特别是危险性大的氢气管线。

点火前必须先确认高压开关在向下位置(关闭);用镊子揭盖点火,有一下爆鸣声响;盖上盖子后再开高压开关;观察状态页上输入信号数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃;再关高压开关,重新揭盖点火。

以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关高压开关并观察输入信号的变化来进行。

慢慢调细调电位器旋钮,分几次把输入信号数值调到到0.3mv 左右。

按基线键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。

二.关机如果只是暂时不进样,只关高压开关(向下)并把色谱柱选择在tcp位置,进样阀置取样位置。

其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。

长时间不用停机:a、先关高压开关,再关柱温和放大器开关,色谱柱选择在tcp 位置,进样阀置取样位置。

b、关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。

c、关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。

d、等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,关检测室开关。

e、关氮气瓶总阀,松开氮气瓶减压阀。

wk2000-微机硫氯分析仪

wk2000-微机硫氯分析仪

WK-2000微机硫氯分析仪操作流程一、开机整体过程:开气→开温度流量控制器→电解池→开WK-2000微机硫氯分析仪→电脑1、开气:N2调到180-200MPa之间,O2调到150MPa;2、温度流量控制器:气化段850摄氏度,燃烧段750摄氏度;3、电解池:冰乙酸:水=7:3(体积比;优级纯)(1)配电解液:(每次配100ml,想多配制可配n个100ml.)取70ml冰乙酸于100ml量筒,再加30ml水至100ml,倒入试剂瓶,摇匀。

(多配制可重复上述操作)(2)冲洗电解池:(长时间不用,3天换一次电解液)从上端加入电解液,加液不超过进样管口两端电极排气泡(倒流、倾斜法)先参比电极后测量电极重复2遍,第3遍电极上方剩0.5mm-0.8mm电解液时,停止排放万用表检测电极电压应在220mv-280mv范围内(3)安装电解池:放入电解池→连接库伦电极→夹上夹子有气泡鼓出,才可连接电极(正、负、阴、阳电极)打开转子(5)打开WK-2000微机硫氯分析仪(6)开电脑打开主机、显示屏→微机硫氯分析系统→联机→设置参数(分析元素:液态、氯、ng/ul;积分电阻:0.6k 放大倍数:2000)→工作档(偏压过高下调到260mv,先5mv一降,接近时3mv、2mv一降)→基线走平 (积分电阻:2k) →可以开始测标样→(启动积分(检查样品浓度和进样体积)→检查进气(O2:150MPa;N2:180MPa)→系统点击进样→进样器进样(重复>3次 ) →数据处理→求平均转化率(选>2组合适数据)→确定→样品档(标液反标)→油样检测(进样体积=8.4ul)→启动积分→设密度(知道密度的情况下)、浓度ppm(下方方格单击两次)二、关机整体过程:电脑(有下到上把工作绿档调成红档,退出系统)→关WK-2000微机硫氯分析仪→温度流量控制器→关搅拌器(电源按钮,夹子,正、负、阴、阳电极,库伦电极)→关气→关电脑→电解液倒掉,换上新的电解液。

微量硫分析仪测定合成气中硫化物应注意的事项

微量硫分析仪测定合成气中硫化物应注意的事项
e ea c oo nc nd Te hn l gy ,H o g o g) n K n Th ii e pe t a f e v sbl s c r o Tib s d lo we e a l z d — a e a l ys — r na y e wih t gr tng pe t o c e n prs a i s c r s op a d im s c r — pe t o— s op .Thec l r s c r bt i d wih s c r s op r omp e t i ul t d s c r .Th ha a t r c e o o pe t a o ane t pe t o c ewe e c ar d wih sm a e pe t a ec r ce — i tc i i l p c r — a e loy nd s c r s op ca l i me ho r t did.I s s w n t t s i sofv s b e s e t a ofTib s d a l s a pe t o c i na yss] t d we e s u e ti ho ha t uaia e a l s s a d s m iqu ntt tv n y i a r x a d c s iue lm e t — s d a l s he q l v na y i n e — a ia i e a al s sofm t i n on tt nt e e n s ofTiba e loy t — , by usn p c r c pe a e f a i e i g s e t os o r e s bl.
微 量 硫 分 析 仪 测 定 合 成 气 中硫 化 物 应 注 意 的事 项
由 田 王 晓 兰

五大元素分析仪主要技术参数 元素分析仪技术指标

五大元素分析仪主要技术参数 元素分析仪技术指标

五大元素分析仪主要技术参数元素分析仪技术指标钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是重要的也是最基本的元素,为此大家习惯称之为钢铁五大元素。

五大元素分析仪是对钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素含量的钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是重要的也是最基本的元素,为此大家习惯称之为钢铁五大元素。

五大元素分析仪是对钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素含量的检验。

按照我国现行标准GB/T5613-1995铸钢牌号表示方法和GB/T5612-1985铸铁牌号表示方法,说明五大元素是区分普通钢铁的牌号及品质,它的含量直接影响钢铁的机械性能。

钢铁及铸造企业把对产品五大元素检验作为一项重要的检验。

下面就为大家详细的介绍下五大元素分析仪。

五大元素分析仪是由南京诺金高速分析仪器厂所生产研发,属国内首创、全新的综合性分析仪器。

一台仪器可满足碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、合金铸铁、铸钢等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量等元素含量的检测。

采用电弧燃烧炉燃烧样品,气体容量法测C,碘量法自动滴定测S;光电比色分析法测定其它元素。

五大元素分析仪主要技术参数:1、测量范围:(该仪器可检测的元素较多,现以黑色金属中碳、硫、硅、锰、磷、镍、铬、钼、钛、铜、稀土、镁为例)C:0.020~6.000 S:0.0030~2.000 Si:0.010~6.000 Mn:0.010~18.00P:0.0005~2.000 Ni:0.010~30.00 Cr:0.01~28.000 Mo:0.010~7.000Ti:0.010~5.000 Cu:0.010~8.000 ΣRE:0.010~0.500 Mg:0.010~0.2002、测量精度:符合GB/T223.69-2023 GB/T223.68-1997 GB/T223标准3、电子天平:称量范围0-100g 读数精度0.0001仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

TSN-2000使用说明书

TSN-2000使用说明书

江苏江分电分析仪器有限公司(江苏电分析仪器厂)企业概况江苏江分电分析仪器有限公司(江苏电分析仪器厂)创建于1966年,座落于风光秀丽的长江三角洲,是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业,国家电化学分析仪器科技产业化基地。

在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备,通过了ISO9001-2000质量体系认证。

公司占地2万平方米,拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。

技术人员占员工总数的59%。

江苏江分的产品共分四大类:国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流;环保水质分析仪器覆盖全国市场;高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间;酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全,批量最大,居国内首位。

十二项产品填补国内空白,十五项产品获国家专利,部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。

展望未来,江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信,坚持不断创新、追求完美,为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。

在立足国内市场的基础上,产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。

江苏江分与您携手共创美好明天!2005年3月10日江苏江分电分析仪器有限公司(江苏电分析仪器厂)制造的TSN-2000 型硫氮测定仪自发货之日起保修期为一年。

本承诺必须遵守以下条件。

1.在保修期内的正常维修,由本公司全面负责。

2.由于用户的因素(如不确当的使用、未经许可的仪表修理和修改等)而造成的人为损坏,一概不负责任。

3.保修内容不包括以下消耗品,但也不仅仅局限于这些消耗品。

例如:硅橡胶垫、石英裂解管、干燥器、石英舟、标准样品等。

4.对光电倍增管(PMT)和紫外灯(UV),自安装之日起保修期为1年。

5.凡根据本承诺的所有维修申请须在保修期内以电话、传真的形式通知本公司或其委托代表。

6.在担保期内经修理或更换的元件只能按原保修期(一年)的剩余时间担保。

7.保修期以后的正常维护费用,由用户自己负责。

WK2000微库仑操作手册

WK2000微库仑操作手册

WK-20001 .开机顺序:先开气(氧气、氧气),再开温控升温,把夹子夹上,开主机(WK-2000型微库仑综合分析仪),打开搅拌子开关,开电脑,开两个进样器,等待炉子升温稳定。

2 .实验:仪器稳定后,打开软件,参数设置——串口参数设置一COM1,点击确定,建立连接。

选择平衡档,测量偏压(硫的在60-90,氯的在I1(M50之间即可),积分参数设置(平均点个数50,积分门槛时间段I(XXX),积分门槛值20,结束积分门槛值40,拖尾个数5,积分延迟时间15,滑动平均二次),进样器参数设置(任务一,开始前进时间1,停止前进时间39,开始后退时间100,停止后退时间138),波形参数设置根据所测数据波形决定,其他参数不动。

选择分析元素,积分电阻/增益微调,积分电阻越大,电流越小,峰形就越小。

微调越大,峰形越大。

选择标样,单点,元素状态,浓度,进样量,燃烧段1050,汽化段850,背压根据实时值,基线稳定后就可以进样,点击启动进样。

每种标样平行后进四五针,即可做样品(选择样品)3 .关机顺序:先关主机(WK-2000),再关温控,关电脑,关进样器,待温控温度降下来后再关气(或者断开夹子后,直接关机关气,小心烫)4 .注意事项:(1)氧气、僦气分压控制在0.2-0.3MPa,氧气总压不得小于IMPa。

(2)参比电极内充液:饱和硫酸钾。

(3)库仑氯转化率偏高则调高偏压,库仑硫转化率偏高则降低偏压。

(4)硫电解液:0.5g碘化钾,0.6g迭氮化钠,5m1冰醋酸溶于去离子水中,稀释至IOOOm1氯电解液:70Om1冰醋酸,30Om1二次蒸储水混合均匀即可。

(5)如果偏压总是很高接近400,则是未测到偏压,重启WK-2000主机几次,直到测到为止。

(6)电解液大约一天换两次。

(7)库仑氯:取用硫酸时用小的那个注射器,上面带黑色的耐腐蚀。

装好硫酸后需要通气吹十几分钟后再连接到电解池上。

如果基线总是不稳有可能是硫酸用的时间长了,需要更换硫酸。

德国Q8布鲁克光谱仪用户手册!!DIA2000使用帮助道

德国Q8布鲁克光谱仪用户手册!!DIA2000使用帮助道

User’s Guide 目录吧吧Installing DIA 2000安装.......................................................................................................................... 3 做好DIA 2000安装准备条件................................................................................................................... 4 系统要求.......................................................................................................................................... .. 4 以往DIA产品说明............................................................................................................................ 4 安装提示.......................................................................................................................................... .. 4 安装DIA 2000单用户............................................................................................................................... 5 安装DIA 2000网络版............................................................................................................................... 5 安装DIA 200之后的一些问题......................................................................................................... 6 第一步.......................................................................................................................................... ...................... 6 开始DIA 2000SE (7)登录.......................................................................................................................................... .................. 7 工作表.......................................................................................................................................... .............. 8 DIA 2000界面 (8)编辑数据文件 (12)删除记录..........................................................................................................................................12 自动定位查询 (12)输出选定分析结果.......................................................................................................................... 12 DIA 2000参考.......................................................................................................................................... ........ 13 文件.......................................................................................................................................... ................ 13 文件存档..........................................................................................................................................13 新建.......................................................................................................................................... ........ 14 删除.......................................................................................................................................... ........ 15 打印.......................................................................................................................................... ........ 16 关闭.......................................................................................................................................... ........ 16 证书.......................................................................................................................................... ........ 16 细节.......................................................................................................................................... ........ 16 预览.......................................................................................................................................... ........ 16 打印.......................................................................................................................................... ........ 17 删除.......................................................................................................................................... ........ 17 关闭.......................................................................................................................................... ........ 17 打印.......................................................................................................................................... ........ 17 输入.......................................................................................................................................... ........ 18 输出.......................................................................................................................................... ........ 18 新用户登录......................................................................................................................................19 推出程序..........................................................................................................................................20 编辑.......................................................................................................................................... ................ 20 分析细节..........................................................................................................................................20 删除分析结果 (22)复制分析结果 (22)分类.......................................................................................................................................... ........ 23 视图.......................................................................................................................................... ................ 23 编辑筛选器......................................................................................................................................24 视图审计跟踪 (27)格式.......................................................................................................................................... ................ 28 分析表视图.............................................................................................................................. 28 分析细节..........................................................................................................................................30 打印报告..........................................................................................................................................32 宏指令.......................................................................................................................................... .... 42 其他.......................................................................................................................................... ................ 49 创建证书..........................................................................................................................................49 SPC 表.......................................................................................................................................... ..... 51 统计.......................................................................................................................................... ........ 52 基本文件..........................................................................................................................................53 元素.......................................................................................................................................... ........ 54 单位.......................................................................................................................................... ........ 56 重新计算因数. (57)牌号控制..........................................................................................................................................58 结构.......................................................................................................................................... ................ 64 系统设置..........................................................................................................................................64 终端设置..........................................................................................................................................65 样品编号..........................................................................................................................................68 设置分析结果合并.......................................................................................................................... 70 牌号参数..........................................................................................................................................71 Installing DIA 2000安装本章包括如何运行DIA 2000软件的安装。

ICS-2000

ICS-2000

ICS-2000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2003.4目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 22.仪器介绍﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒254. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒39 附录A 技术指标﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒64 附录B 安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒67 附录C 触摸屏幕﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒78 附录D常见问题﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒911. 简介1.1离子色谱ICS-2000离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测,它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。

首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。

图1. 离子分析流程图①淋洗液ICS-2000配备淋洗液发生器,可以将去离子水在线转换成淋洗液。

通过ICS-2000的面板控制可以实现等浓度淋洗,梯度淋洗则由Chromeleon色谱工作站完成。

②进样阀液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋洗液推入分析柱。

③分离ICS-2000采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。

④抑制淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑制,背景噪音降低。

⑤检测电导池检测样品离子的电导率。

⑥数据分析电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。

1.2 仪器概述ICS-2000包括淋洗液发生器、泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择在线真空脱气装置。

ICS-2000通过前面板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。

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TY—2000系列微量硫、磷分析仪乐意为您:监测脱硫效果、保证高纯度特种气体的质量、控制环境污染作出贡献!目录一,概述二,仪器结构三,仪器的主要技术指标四,仪器机型及备件五,仪器的安装和调试六,电路单元操作过程七,面板操作说明自动处理型面板说明屏幕显示内容详解仪器可调电路的调整仪器输出信号和接线八,应该注意的一些问题九,仪器故障诊断一.概述TY-2000系列微量硫、磷分析仪是一种专门用于检测气体样品中硫化物、磷化物的色谱分析仪。

它基于色谱柱的分离以及火焰光度检测器(FPD)对硫、磷化物的特殊选择性来进行各种微量硫、磷化物的测定。

由于FPD是一种对硫(磷)化合物有高灵敏度和高选择性的检测器,因此,该仪器特别适用于大气、煤气、天然气以及石油气中的各种形态硫、总硫以及磷化物的测定。

FPD对硫化物的检测原理是:样品气通过相应的色谱柱,在气固两相中经多次连续不断的分配平衡,各种硫化物组分达到完全分离,然后进入FPD。

FPD是一种对含硫、磷化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。

在适当温度下,含硫化合物在富氢(H2:O2>3:1)火焰中燃烧能生成激发态的S※分子,当其回到基态时,就发射350~430nm的特征分子光谱。

在394nm 最大波长处,借助于相应的干涉滤光片,除去其它波长的光线。

S※特征分子光谱的发射强度经光电倍增管(PMT)输出的光电信号经专用放大器AD3140转换为mv级电信号后,再经由mv放大器放大,送AD电路转换成数字信号送微处理机处理。

利用标准源事先做好的校准因子,求出各组分的相应含量和总硫含量。

定性:待分析的气体样品经过色谱柱分离柱后,不同的硫化物(磷化氢)以不同的时刻进入FPD(在利用反吹法测总硫的时候,主要将硫化物其它气体成分分离,形成一个总硫峰)从而在记录的色谱图上出现不同保留时间的色谱峰,根据出峰的先后来判断硫、磷化物。

定量:硫化物在火焰光度检测器(FPD)上的响应值与硫化物的含量之间的关系。

即R≈KC2(R:FPD响应值 C:硫化物浓度 K:常数)因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比,所以处理电路就可以根据得到的开方峰面积和校正系数计算出分析结果并打印出数据。

由于硫化物的含量与峰高及峰面积之间的非线性关系,大多数测定硫化物的工作者一般是对每个被测组分制定一条工作曲线,工作量大,如文献(1)就制作了大量的工作曲线。

丸山(2)等人通过实验证明用 .wh(h为峰高,w为半峰宽)表示峰面积与硫化物浓度成正比,刘光会(3)曾在进样量1-50ng的范围内做过甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩等硫化物的响应( .wh)与丸山的结果相似。

据文献(1,2,3)报道,采用 .wh表示响应值,不仅可用一条直线表示一种硫化物含量与响应值,而且各种硫化物的灵敏度相同;也就是说各种硫化物的浓度——响应值曲线相互重合,只要用一种纯品硫化物制作一条标准工作曲线就可以用于所有的硫化物测定,大大减少了工作量,也为用火焰光度法方便的测定总硫提供可行的方法。

样品中硫化物含量G为硫化物质量流速C的积分,如式(5):⎰∞=0C d tG(5)根据火焰发射机理可有式(6):I=SC2 (6)I为发射强度; C为硫化物质量流速(克秒); S为FPD灵敏度发射强度与记录仪之间关系为式(7):)7........(........................................1KhI⨯=h 为峰高 ; K1为记录仪灵敏度将式(7)代入式(6)则得式(8):将式(8)代入式(5)则得式(9):因此得出样品气中硫化物含量与单位时间内峰高开方的累加值成线性关系(8)。

TY-2000硫分析仪的数据处理功能按照式(9)的方法进行峰处理 ,直接打印出分析报告。

本仪器“开方峰面积”处理方法示意图见图2,即每隔一定的时间间隔测量峰高值,对此峰高值作开方处理并进行累加,从刚开始出峰一直累加到出峰完毕。

图1、峰面积处理方法示意图二.仪 器 结 构一.仪器分类1.TY-2000微量硫、磷分析仪除用于常规微量硫的形态组分及总硫分析外,还可以根据用户的特殊要求,量身定制相应的样气检测和处理系统,仪器也因此派生出不同的类型。

2.按进样方式的不同,仪器又分为“自动处理”和“手动处理”两大类型。

(1)自动处理型----进样方式为分析管线连续进样,仪器按规定时间自动进样分析,自动打印出峰谱图和分析结果。

自动型也提供手动操作方式,通过按键来完成进样分析和结果打印。

(2)手动处理型----进样方式为针筒注射进样,通过旋转进取样阀完成1次样品分析,并从记录仪或打印机上记录的谱图数据,人工计算(查表法)得出被测样品中硫含量。

(3)形态硫加总硫---利用八通阀反吹测总硫。

二仪器结构:本仪器主要由色谱系统(包括温度控制部分)以及FPD 系统(包括高压稳压电源、放大、数据处理)等部分组成,现分述如下:1, 色谱系统:考虑到不同分析对象的适应性以及硫化物沸点差别甚大的特点,采用特殊处理过的GDX-104(或GDX-303)以及磷酸三甲酚酯(T.C.P )(或角鲨烷)两种柱子,分别称柱(1)和柱(2)前者在室温下工作,主要用来分离H 2S 和COS ;后者可根据需要在适当的柱温下分离各种硫醇、硫醚、噻吩、二甲基二硫化物、以及SO 2等硫化物。

该两种色谱柱同时配备在仪器上,根据需要可以通过六通阀的切换来选择其中一个。

硫化物的吸附损失可能影响到分析的准确性,所以整个色谱系统流程图(1)所示:)(8.................................2S K1K h h C ⋅=⨯=)9.........(....................20t h K dt h K G Δ⋅≈=∑⎰∞色谱柱11,稳压阀;2,压力表;3,进样六通阀;4,切换色谱柱用的六通阀色谱柱置于一个由一个200W电烙铁芯加热的恒温箱内,空间温度可由可控硅恒温控制器调节,温度在室温至120℃范围内分可调。

2,FPD系统该系统除火焰光度检测器外,还包括数据处理,放大器以及PMT工作所必须的高压稳压电源。

1,混合室 2,喷咀 3,烟囱 4,外壳 5,隔热片 6,干涉滤光片 7,光电倍增管 8,高压电源 9,放大处理器 10,打印机 11,加热器 12,散热片来自钢瓶的氢气经稳压阀后到达检测器,它与色谱系统的载气在混合室1混合后进入喷咀2,助燃气氧或空气从中心细管进入喷咀,在喷咀处构成一个富氢火焰,H2和O2比例根据检测器结构的差别略有不同,一般保持在H2:O2=1:0.1~0.2范围内,当硫化物从色谱柱流出并随载气到达喷咀处的富氢火焰时,就会发射出硫化物特有的蓝光(394nm)。

为了使PMT能够在较小热电子发射的情况下工作,在火焰与PMT的光路中置有玻璃片5隔热,并且在相应的外壳部分装有散热片面12;为了是其他波长的光不进入PMT从而使检测器对硫化物有很高的选择性,在PMT的前面设有中心波长为3940A的干涉滤光片6,硫化物特有的蓝光经过隔热片,滤光片后到达PMT的光阴极,从而使光信号转换成电信号,该电信号经数据处理9,由打印机10记录,高压电源8是为了提供一个供PMT工作用的稳定的高压直流电,其正端接地,通常采用-600V~-800V.为了使燃烧后的水蒸汽不至于在燃烧室内凝聚积水,在靠近烟囱部分的外壳上装有两个互相并联的20W电烙铁芯,220V市电经过一个1N4007整流二极管后施加在该烙铁芯上,使得烟囱部分的温度略大于100℃,保证燃烧后产生的水以蒸汽的形式从烟囱排出。

三:仪器的主要技术指标(1)敏感度及检测限:以六氟化硫试验,本仪器对硫的敏感度为1~8×10-12克硫/秒,可检测≤0.05ppm硫化物(TY-2000ⅡB:≤0.02ppm)。

反吹测定总硫:≤0.05ppm。

(2)恒温室温度:高于室温8℃~110℃±2%(3)稳定性:本仪器使用基线漂移≤0.1毫伏/小时(4)磷化氢:≤0.05ppm四:仪器机型及备件222可选备件:1.ZB-2010专用色谱工作站2.打印机 EPSON-LQ300K+3.D/A输出0~10mA或4~20mA4.RS232或RS485 标准串行接口5.报警节点6.标准气 SF6(六氟化硫) C-S-C(甲硫醚) CS2(二硫化碳)7.磷用色谱柱及滤光片五:仪器的安装和调试(1) 仪器应安装在稳固无振动实验桌或水泥台上。

实验室内应保持良好的通风,无腐蚀性气体以及不存在可能影响放大器和打印机正常工作的磁场;应安装专用地线。

(2) 在运输过程中为保证安全,FPD的光电倍增管部分已拆下,单独包装,整机安放在实验桌上后,首先把光电倍增管部分装在FPD上,然后根据分析目的,通过切换色谱柱用的六通阀选择色谱柱。

(3) 开通载气使柱前约为0.1Mpa;开通仪器后板右边的电源总开关(左开右关),相应灯亮。

接通面板下方“放大器”开关(上开下关),指示灯亮。

液晶屏上显示开机画面,从上可以观察到当前信号mv值和柱温温度。

如果加热色谱柱箱,必须先按“状态”键,把显示画面切换成温控参数显示,以确定温度给定和工作方式是否正确。

接通“柱温”开关,开始加热;(4)接通“检测室”开关,检测室开始加热。

约需一小时才能使检测器烟囱部分的温度到达稳定后,方能进行下一步的点火操作,否则检测室内容易积水,影响分析。

(5) 开通氧气和氢气;压力表指示稳定后,用点火枪点燃氢气,此时可听到“扑”一声表示可供分析用的火焰已经点燃,再盖上FPD的盖子。

将H2,O2的流量调至实验确定的最佳值。

(6) 开“高压输出”开关,此时显示的基线mv值要增大,如果无明显变化,则是没有点燃火(或再度熄火);如果在开通高压电源的情况下,增加O2(或空气)流量,基线信号有明显变化则证明火焰已点燃,反之,若基线信号没有反应,则说明需要再度点火(重新点火时必须关掉高压电源开关!)。

(7) 火焰点燃后,用一定浓度的硫化物进行实验,以确定最佳比H2,O2。

首先设定某一H 2,O2流量值,测定一定温度的硫化物的响应值,然后固定H2流量,改变O2流量,每改变一次O2流量,就测定一次同一浓度的硫化物响应值,找出硫化物响应值最大的O2流量值并固定之,然后用同样的方式确定H2流量值。

(8) 在最佳H2,O2柱温,载气流不变的情况下,以不同浓度的硫化物测定响应值,制作硫浓度与响应值的关系曲线,即可进行分析。

六:电路单元操作过程(一)开机按“参数”键调出“系统参数页”和“分析参数页”数据,确定各参数设置是否正确; 检查“柱温参数页”中温度给定是否正确(二)信号范围的设置与操作1.与常用的记录仪不同,本机对检测的输出信号的响应是用mv来量度的。

色谱峰高的单位是mv,出峰面积也是对从出峰开始到结束期间每次测量mv值的总和。

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