日立L-8900全自动氨基酸分析仪简易标准操作规程

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日立L-8900氨基酸自动分析仪

日立L-8900氨基酸自动分析仪

离子交换树脂
专用氨基酸分析仪的色谱柱主要是以磺酸型强酸性阳离子交换 树脂为柱填料。强酸型阳离子交换树脂,它是由苯乙烯和二乙 烯苯聚合而成的。该树脂是由苯乙烯和二乙烯基本聚合后磺化 而成,球状树脂的粒度一般在5-10μm之间,交联度多为8%12%。
交联度大,树脂的网状结构紧密,孔隙度小,对外界离子进入 树脂有阻碍作用,较大的离子根本不能进入树脂内部,这样就 可以提高树脂对离子的选择性。交联度大的适合用于分子量较 小的氨基酸分离;交联度小,树脂结构疏松,孔隙度大,适合 用于蛋白质、肽类的分离。
氨基酸在溶液中受溶液 pH 的影响存在着下列平衡
等电点(pI):在某一 pH 的溶液中,氨基酸解离成阳离子和阴 离子的趋势或程度相等,成为兼性离子,呈电中性,此时溶液 的pH成为该氨基酸的等电点。
不同氨基酸等电点
丙氨酸 Ala (A)6.02 天冬酰胺 Asn (N)5.41 半胱酰酸 Cys (C)5.02 谷氨酰胺 Gln (O)5.65 组氨酸 His (H)7.58 赖氨酸 Lys (K)9.74 苯丙氨酸 Phe (F)5.48 丝氨酸 Ser(S)5.68 色氨酸 Trp (W)5.88 缬氨酸 Val (V)5.97
缺点:水解时间长、而且不易水解完全。 提示:作为氨基酸全分析不可采用此法。 目前日本、欧洲和我国植物蛋白水解生产上采用的工艺均为酸水解法
4. 微波消解法:微波消解技术,近年来在化学领域尤其是在氨基酸 样品前处理方面显示出了良好的应用前景。
微波水解条件:体积30毫升左右高强度、耐腐蚀和透射微波的容器, 水解温度150-160℃,水解时间30分钟。
1.酸水解法:标准水解法,是普遍采用的水解方法,在水解过程中采 用6N 的盐酸作为水解剂,此方法的特点是水解彻底,水解后的氨基 酸全部以L-型形式存在,但色氨酸遭破坏。(6N HCL 、110℃真空 水解24小时)

日立氨基酸分析仪操作事项

日立氨基酸分析仪操作事项

日立氨基酸分析仪操作步骤 (1)日立氨基酸分析仪简介 (3)日立氨基酸分析仪操作注意事项 (4)日立氨基酸分析仪操作步骤1、开机:计算机开机及仪器开机。

2、创建新项目:打开软件→“项目”→“创建新项目”→填名称和路径,两个“□”打钩,点“启用程序”→“确定”→将D盘Method文件夹的6个方法复制到F盘Method文件夹。

3、泵的排气:“仪器”→“启动”和/或“离线启动”→关掉弹出窗口→点左下角“控制”→“仪器状态”→“Connet”→待左上角灰色框显示“Idle”,点“OPTION”→点Pump 1的“Purge”→ B1:B2:B3:B4 = 25:25:25:25 →“Start”→手动打开泵1开关(逆时针旋转90°)→“确定”→点Pump 2的“Purge”→R1:R2:R3 = 34:33:33 →“Start”→手动打开泵2开关→“确定”→待泵2的废液管液体无气泡,点Pump 2的“Purge”→拧紧泵2开关→点Pump 1的“Purge”→B5:B6 = 50:50 →“Start”→“确定”→待泵1的废液管液体无气泡,点Pump 1的“Purge”→拧紧泵1开关。

4、进样器的排气:“L 8900”→“Autosample”→“Sampler Wash”→“OK”→重复排气,直到进样器无气泡。

5、创建序列:“帮助”→“仪器向导”→“创建序列”→选方法“PH 4.6×60-2622”→“打开”→“下一步”→“样品”命名,加后缀→“数据文件”命名,选“样品ID”,加后缀“日期与时间”→填样品数(样品数= n+3,n为样品个数)→重复次数“1”→“下一步”→输入第一个样品瓶的编号→进样量“20”μL →“下一步”→“下一步”→“完成”→更改第一针方法为“PH 4.6×60-2622(Stand-by)”→更改第二针方法为“PH 4.6×60-2622(RG)”→更改样品瓶序号,与样品盘中一一对应→“文件”—“保存”—“序列”→命名文件夹→点“序列运行”。

全自动生化分析仪常规操作规程

全自动生化分析仪常规操作规程

全自动生化分析仪常规操作规程
1、开机检查试剂量是否充足,真空压力、水压、空气压力是否处在正常范围。

2、根据不同厂家仪器的操作要求安装试剂。

3、按照要求完成定标程序
4、生化室内质控
5、样本运行
6、审核病人报告:对每个病人报告逐一进行审核。

超过生化危急值必须复查,并立即向医生或病房电话报告。

全自动生化分析日常维护保养及使用安全事项
1、周保养:擦拭各样本针、试剂针:先按STOP键,然后用75%酒精擦拭,做完后按照操作要求“复位”。

2、月保养
(1)检查更换比色杯冲洗站上的小橡皮拭。

(2)清洗流动池
(3)清洗样本针、试剂针、搅拌针
(4)检查CL定标相关的SPAN值,根据需要保养或者更换CL电极。

3、根据仪器要求,更换缓冲液、样本、试剂注射器的活塞、K、Ca电极
4、做好仪器使用及保养的记录,以便核查。

全自动氨基酸分析仪安全操作规程

全自动氨基酸分析仪安全操作规程
2017年5月14日
2.手动各组件控制操作
2.1泵点击泵1后设置泵1,流量为0.1mL/min,B1为100%。点击pump1 SW,打开泵1。泵打开后,泵的背景颜色由灰色变成黄色。点击泵2后设置泵2,流量为0.1mL/min,R3为100%。点击pump2 SW,打开泵2。泵打开后,泵的背景颜色由灰色变成黄色。
2.2自动进样器设置sampler wash不少于3次
如实验过程中遇停电等不可抗因素发生,请立即关闭钢瓶气体阀门,待问题排查解决后,经相关负责人确认后方可继续实验。
注意事项
预防措施
实验中的注意事项:
1、实验中控制氮气压力,压力过高会损坏仪器;
2、防止进样毛细管堵塞;
3、控制环境温度。
防护措施
1、氮气压力控制在0.05-0.1MPa,一旦停电或者压力过大,应立即关闭钢瓶气体阀门,待问题解决后,方可继续进行实验; 2、控制待测样品的浓度并注意进样泵的打开顺序;
3、为保证实验顺利进行,环境温度控制在18℃以上。
电源火线、零线、地线连接不正确及破损的危险特性
如果电源火线、零线、地线连接是否正确或者电线有破损,将有可能引起漏电而电到或者烧坏仪器的危险
防护措施
实验开始前,检查电源火线、零线、地线连接是否正确,电线是否有破损,确认无误后才能给装置通电。
分析测试中心
2.3反应柱柱温箱设置柱温135℃,设置ON,打开柱温箱,柱温箱打开后背景颜色由灰色变成黄色。
2.4编辑方法将方法另存L8900分析方法,文件名及路径均可自选。
2.5依次点击File >> sequence >> sequence Wizard,进入后,
选中For acquisition。其余参数默认。

日立-8900全自动氨基酸分析仪简单操作规程

日立-8900全自动氨基酸分析仪简单操作规程

日立L-8900全自动氨基酸分析仪简易操作规程一、联机1、打开电脑。

2、打开主机电源。

3、双击桌面的图标,进入1-1画面,双击图标,进入程序。

1-14、在菜单栏中依次点击和,出现1-2画面,单击联机。

大约两分钟,初始化完毕。

中Uninitialized变成Idle,图1-2变成了图1-3,各个组件可以进行控制了。

初始化完毕后,分离柱的温度逐渐上升。

分离柱的温度会升到50℃。

1-21-3二、手动各组件控制操作1、泵1和泵 2点击,出现2-1的画面。

设置泵1,流量0.ml/min,B1 100%。

点击打开泵1。

泵打开后,泵的背景颜色由灰色变为黄色。

2-1点击,出现2-2的画面,设置泵2,流量0.1ml/分钟,R3 100%。

点击打开泵2。

泵打开后,泵的背景颜色由灰色变为黄色。

2-22、自动进样器点击,出现2-3的画面,设置Sampler Wash不少于3次。

2-32-43、反应柱柱温箱点击,出现2-5画面,设置柱温135℃,设置ON,打开柱温箱。

柱温箱打开后,背景颜色由灰色变为黄色。

2-52-6三、编辑方法1、依次点击、、出现3-1-1的画面。

3-1-12、选中,点击。

再依次点击、,出现3-1-2的画面。

3-1-23、在设置中选中各个柱,其余参数默认。

4、将方法另存为L8900分析方法,文件名及路径均可自选。

注意一定不要覆盖原来的方法,一定得另存。

注意将梯度设为3-3-1所示,其余参数默认。

3-3-12、保存方法。

四、编辑Sequence1、依次点击、、,出现4-1画面。

选中,其余参数默认。

4-12、点击,出现4-2画面,根据需要填写各个参数。

4-23、点击,出现4-3画面,根据需要填写各个参数。

4-34、点击,出现4-4画面,根据需要填写各个参数。

4-45、点击,出现4-5画面。

4-56、通过复制、编辑,最终将Sequence编辑如图4-6所示。

注意此时第一行是再生程序(RG),进样体积为0,Run Type是Unknown,第二行是标准样品,三行起是未知样。

氨基酸分析仪使用调试技术

氨基酸分析仪使用调试技术

氨基酸分析仪使用调试技术一、仪器安装调试仪器安装最好外接稳压器,安装安全闸防止突然停电造成难以排除的故障。

还要安装铜板地线,这样可使峰谱线稳定。

仪器各项技术指标的调试采用18种氨基酸混合标样(日本和光试剂公司H型氨基酸混合标准液)。

1. 基酸分辨率的检测该仪器要求苏一丝氨基酸分辨率为70%以上,甘-丙氨基酸分辨率为80%以上,采用5个标样经检测苏-丝氨基酸分辨率为85%以上,甘一丙氨基酸分辨率为以95%上(试验数据表略)。

2. 氨基酸峰位重现性检测:5个标样连续多次检测,丙氨酸最高和最低出峰保留时间不超过1分钟,精氨酸出峰时间最高和最低偏差在1%以内(试验数据表略)。

3. 氨基酸蜂面积重现性检测:5个标样、经多次检测甘氨酸和丙氨酸峰面积重现性编差平均值均达仪器指标2.5%以下(数据表略)。

4. 仪器重复性检测:仪器分离柱重新装树脂后,对10个标样进行检测,,17种氨基酸(不包括氨峰)的出峰保留时间(t)和峰面积(A)的变异系数(CV)值列表1。

表1看出种17氨基酸值均在以1%内,说明各种氨基酸峰面积再现性较好,仪器重复性好。

二、不同样品氨基酸含里测定1. 仪器检测原理和方法:该分析仪不锈钢分离柱内装有专利2619混合离子交换树酯(Hitachi Cuiuomion-Exchange Resin),根据离子吸附交换的原理,,样品用6摩尔盐酸水介法处理后,经自动进样器定量,然后进入分离柱,用流量稳定的泵1输送规定的缓冲液,按事先编好的程序卡规定的程序自动淋洗,样品水介后的酸性、中性和碱性氨基酸分别从分离柱上被洗脱下来,各种氨基酸分次与泵2输送的茚三酮显色液在混合器中充分混合,在温度为100℃左右的反应浴中进行显色,生成紫色色素Dikepohydrindlidene Dikerohydrinaomine(DrDA),此紫色发色液经单色分离器的分光光度计,用570 纳米和440 纳米两个注长连续检测,得到的吸光度进行信号放大,记录仪自动绘出各神氨基酸峰谱,以标准氨基酸峰谱为基准,采用峰面极H·W 法进行结果计算,或通过数据处理系统进行计算打印,得出各种氨基酸含量。

氨基酸分析仪操作方法

氨基酸分析仪操作方法

氨基酸分析仪的操作流程及注意事项
操作流程
• 打开自动进样器,放入样品。 • 设置分析参数,如色谱柱、洗脱液、检测器等。 • 启动仪器,进行样品分析。 • 查看分析结果,进行数据处理。
注意事项
• 样品处理过程中,要保证样品的均匀性和代表性。 • 分析过程中,要保证仪器各部件的正常运行。 • 数据处理过程中,要保证数据的准确性和可靠性。
CREATE TOGETHER
SMART CREATE
氨基酸分析仪操作方法详解
01
氨基酸分析仪简介及工作原理
氨基酸分析仪的发展历程与应用领域
氨基酸分析仪的发展历程
• 20世纪50年代初期,出现了第一代氨基酸分析仪,主要用于蛋白质水解液中氨基酸的定量 分析。 • 20世纪60年代,出现了第二代氨基酸分析仪,采用了柱前衍生技术,提高了分析速度和灵 敏度。 • 20世纪80年代,出现了第三代氨基酸分析仪,采用了高效液相色谱技术,实现了氨基酸的 高灵敏度、高准确度分析。
氨基酸分析仪在医药领域的应用实例及案例分析
医药领域的应用实例
• 生物制品中氨基酸的纯度分析,评价生物制品的质量。 • 血液制品中氨基酸的分析,评价血液制品的营养价值。 • 药物研究中氨基酸的分析,评价药物的效果和安全性。
案例分析
• 某品牌奶粉中氨基酸的分析,发现某种氨基酸含量偏低,可能影响奶粉的营养质量。 • 某品牌酱油中氨基酸的分析,发现某种氨基酸含量偏高,可能影响酱油的风味和品 质。
氨基酸分析仪的分类
• 高效液相色谱法(HPLC):采用高压液相色谱技术,实现了氨基酸的高灵敏度、 高准确度分析。 • 气相色谱法(GC):采用气相色谱技术,分析了氨基酸的挥发性成分。 • 离子交换法(IE):采用离子交换技术,分析了氨基酸的阴离子成分。

日立操作

日立操作
5、结束后,返回GUI的Main Menu界面。
6、启动计算机。
7、如果要新建一个应用程序(方法、样品表、数据及报告都存在此应用程序文件夹中),双击Chromaster Administr,点击“蓝色图标”建立一个应用程序。
8、如果方法文件已经建好,省略第7步,双击桌面Chromaster键,点击“蓝色图标”(更改应用程序图标),选择所建立的(或所需)应用程序。(在窗口最上方的标题栏中显示已选择的应用程序名称)。
13、点击{数据采集},开始{连续分析的开始}。
2)数据处理:
A、打开标准样品图:点击文件菜单下的{打开},点击{数据},选择数据存储的文件夹,点击{编辑},修改样品类型(标准样品或未知样品)。
B、选择标准样品图,点击{显示}。
C、点击成分表,点击{前一个峰}或{后一个峰}确定相应成分,点击{输出RT}图标,填写相对应保留时间下的成分名称,点击{更新}(如果需要修改积分参数,就点击{波形处理参数表}图标)。
日立液相色谱仪操作规程
一、用途
用于有机物的定性定量分析。
二、操作步骤
1)、开机
1、接通组织器总电源。
2、接通各模块的电源(顺序随意)。
3、放置流动相、AS清洗液(保证每个溶剂瓶中都有充足的溶液)。
4、在GUI(触摸屏)上进行purge。
具体操作如下:开电源后,点击OK键,将显示Main Menu界面。点击Conditioning画面执行Wake UP Program的NO5
9、进行初始化,与各装置连接。
10、新建或调出方法:点击“文件”,新建或打开方法,设置相应模块的参数(要设置浓度表,标准曲线的参数,设置完毕后更新,保存方法:文件/保存方法)。
11、开泵,设流速冲柱子(去做样)。
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日立L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程一. 目的为规范日立L-8900全自动氨基酸分析仪的基本操作、维护保养、异常处理程序,防止人为操作失误,确保氨基酸分析仪正常运转,特制定本程序。

二.适用范围本程序适用于日立L-8900全自动氨基酸分析仪。

三.责任1. 本程序的实施者为氨基酸分析仪操作者,各实验室负责人对本程序的实施情况进行监督。

2. 日常运行及维护、定期维护、定期点检及保养由氨基酸分析仪操作者负责。

四. 内容1.联机(1)打开电脑。

(2)打开L-8900主机电源。

(3)双击桌面的图标,进入1-1画面,双击图标,进入程序。

1-1(4)在菜单栏中依次点击和,出现1-2画面,单击联机。

大约两分钟,初始化完毕。

中Uninitialized变成Idle,图1-2变成了图1-3,各个组件可以进行控制了。

初始化完毕后,分离柱的温度逐渐上升,分离柱的温度会升到50℃。

如果打开反应柱的柱温控制,则温度大约20分钟升到135℃。

1-21-32、手动各组件控制操作(1)泵1和泵2点击,出现2-1的画面。

设置泵1,流量0.1ml/分钟,B6 100%。

点击打开泵1。

泵打开后,泵的背景颜色由灰色变为黄色。

2-1点击,出现2-2的画面,设置泵2,流量0.1ml/分钟,R3 100%。

点击打开泵2。

泵打开后,泵的背景颜色由灰色变为黄色。

2-2(2)自动进样器点击,出现2-3的画面,设置Sampler Wash不少于3次。

2-3(3)分离柱柱温箱点击,出现2-4画面,设置柱温50℃,设置ON,打开柱温箱。

柱温箱打开后,背景颜色由灰色变为黄色。

2-4(4)反应柱柱温箱点击,出现2-5画面,设置柱温135℃,设置ON,打开柱温箱。

柱温箱打开后,背景颜色由灰色变为黄色。

2-5(5)钨灯点击,出现2-6画面,设置ON,打开钨灯。

钨灯打开后,背景颜色由灰色变为黄色。

2-63、编辑方法(1)Stand By 程序(a)依次点击、、出现3-1-1的画面。

3-1-1(b)选中,点击。

再依次点击、,出现3-1-2的画面。

3-1-2(c)在设置中选中各个柱(也可以不选),其余参数默认。

(d)将方法另存为Stand-By,文件名及路径均可自选。

注意最好不要覆盖原来的方法,最好另存方法。

(2)再生程序如同Stand By 程序,只是选中而已。

将方法另存为RG。

(3)分析程序(a)如同Stand By 程序,选中,参数默认,将方法另存为Analyze。

4、编辑Sequence(1)依次点击、、,出现4-1画面。

选中,其余参数默认。

4-1(2)点击,出现4-2画面,根据需要填写各个参数(未知样品的个数、未知样品重复次数等)。

4-2(3)点击,出现4-3画面,根据需要填写各个参数(标样和未知样品的第一个瓶号,增量、进样体积等)。

4-3(4)点击,出现4-4画面,根据需要填写各个参数(标样品的个数、标样的重复次数等)。

4-4(5)点击,出现4-5画面。

4-5(6)通过复制、编辑,最终将Sequence编辑如图4-6所示。

注意此时第一行是升温程序(Stand-By),第二行是再生程序(RG),两行的进样体积均为0,Run Type是Unknown,第三行是标准样品,四行起是未知样。

(7)将Sequence另存为Test。

5、采集数据点击Control、Sequence Run,运行Sequence Test。

数据采集完后,机器自动进入清洗程序。

清洗一个小时后,自动关泵,关灯,关柱温箱。

6、关机点击断开连接,关闭程序,关闭主机电源。

7、试剂的准备反应液R1、R2:醋酸钠(CH3COONa·2H2O)、冰醋酸(CH3COOH)、茚三酮(C9H6O4)、丙二醇甲醚(CH3CH(OH)·CH2OCH3)、硼氢化钠(NaBH4)缓冲液B1到B6:柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)、柠檬酸(C6H8O7·H2O)、氯化钠(NaCl)、无水乙醇(C2H5OH)、氢氧化钠(NaOH)、硫代双乙醇(硫二甘醇)(S(C2H4OH)2)、苯甲醇()、brij-35(聚氧乙烯十二烷基谜)、辛酸(C7H15COOH)试剂建议用优级纯的。

8.出峰情况Asp:天门冬氨酸Thr:苏氨酸Ser:丝氨酸Glu:谷氨酸Pro:脯氨酸Gly:甘氨酸Ala:丙氨酸Cys:胱氨酸Val:缬氨酸Met:蛋氨酸Ile:异亮氨酸Leu:亮氨酸Tyr:酪氨酸Phe:苯基丙氨酸Lys:赖氨酸NH3:氨气His:组氨酸Trp:色氨酸Arg:精氨酸9. 仪器使用注意事项(1)氮气压力:仪器需要的压力为0.05—0.1Mpa,压力过高会损坏仪器。

(2)为避免堵塞,注意泵1泵2的打开顺序。

先开泵1,再开泵2。

泵1用B6100%,0.1ml/分钟;泵2用R3100%,0.1ml/分钟。

(3)电脑严禁更改设置,严禁安装其他程序,严禁上网。

注意避免染上病毒。

因软件需要注册,如果操作系统发生故障,请通知天美公司。

(4)进样浓度范围:0.4—10 nmol,过高的浓度会影响分析结果,且容易堵塞反应柱。

(5)注意检查仪器泵的压力是否正常。

(6)计划长期不用可以用B5清洗泵的流路。

但最好只清洗泵头,即开泵时最好将排放阀打开。

10. 样品的前处理准备想做测试的样品,在开动氨基酸分析仪之前,需要进行适合该项检测目的的处理,在这上分有两大系统,一个是将氨基酸以及和它有关连的化合物为对象对游离氨基酸的测定法(以下称生物液分析法),另一个是由蛋白质加水分解而得到的氨基酸对它的分析法(以下称蛋白质加水分解物分析法)在此对其中的几个作介绍。

另外,作为原则请用0.45um的过滤器对样品过滤。

(1)生物液分析法的前处理:主要目的是做氨基酸成分的提取(萃取),除去蛋白质以及不溶性物质。

(a)血液①把血液用7,000~10,000 rpm(7000~10000 G)离心分离15分钟②在澄清液中加入5~10%三氯醋酸,稀释2~3倍。

③用7,000~10,000 rpm(7000~10000 G)离心分离15分钟。

④将澄清液作为样品。

片)①剪开滤纸,沿着离心管的管壁放入(例如:②加入0.5ml的1%三氯醋酸③用超声波清洗器震动2分钟④用7,000~10,000rpm(7000~10000G)离心分离15分钟⑤用0.45um的过滤器将澄清液过滤,使用微量小玻璃瓶装进自动进样器①在原尿中加入1%三氯醋酸再稀释2~5倍(由于有异常的尿有大量的氨基酸出来,所以要提高稀释倍率)。

②有混浊时,进行过滤或者离心分离。

③把得到的液体的0.05~0.1ml作样品。

①用1~5%三氯醋酸溶液稀释10倍②用7,000~10,000rpm(7000~10000G)离心分离15分钟③把澄清液作样品(e)酱油、酒等设有沉淀物的水系食品类①在0.02NHCI稀释做样品(和PH的关系在3倍以上)①用研钵将样品搓碎,或是截断成细小状。

②在含有乙醇的20%~30%水中让其散开(1g样品/3ml乙醇/水)③在水浴器上用80℃,约20分钟以上提取(萃取)。

④将澄清液过滤提取,提取(萃取)要反复3次。

⑤使用漏斗将剩下的样品用酒精清洗。

⑥由④以及⑤的液体在水浴器上除去酒精。

⑦往残留下来的水溶液中加入乙醚提取(萃取)后,采取水层⑧把水层减压干硬⑨在0.02 N HCI给一定的容量(2)蛋白质加水分解物分析法的前处理把混合了药液的氨基酸,以及用蛋白质加水分解得到的氨基酸作对象。

(a)药液①由0.02 N HCI稀释3倍以上(根据氨基酸的浓度)作样品,包含有糖、核酸、维生素等水溶性物质,也不妨碍。

(b)盐酸加水分解①将样品在加水分解用的玻璃试管上秤②加入6N-HCI③在减压状态下封管,此时,若置换N2的话,将更正确。

④在加水分解炉中,用110℃、22小时加热分解。

分解时间以上面为准,根据目的而变更。

⑤减压干硬,除去HCI⑥在0.02NHCI稀释一定的容量作样品(c)以回收Trp为目的的加水分解①代替6N-HCI的是使用4N甲烷磺酸,依从前面所述,盐酸加水分解的方法让其分解。

②分解后,由于不能减压干硬,加入4N-NaOH, 在PH=2调节。

③在0.02N-HCI给一定的容量作样品。

①精确秤量1~2mg样品。

②加入2ml过蚁酸,在0℃放置4~24小时。

③添加48%HBr0.3ml。

④减压干硬。

⑤依从盐酸加水分解的方法,减压进行到干硬为止。

⑥加入1ml的a2N-NaOH,放置1小时。

⑦在0.05N~a1NCHI,进行PH调制和给一定的容量。

五.仪器维护与保养1、样品处理严格按照程序处理样品,特别对生理体液样品,更需小心谨慎,加沉淀剂一定要过量,离心所用时间宁长勿短,最后,一定要用0.22μm超滤膜进行超滤后方可上机,以防树脂的污染和柱头的堵塞。

2、缓冲液配置缓冲液配置后首先用360目的尼龙沙网过滤缓冲液(粗滤),然后,用全玻璃的溶液过滤器装上0.45μm的微孔滤膜进行超滤。

配制茚三酮的缓冲液也应按上述程序进行。

三是进样器洗涤液关。

工作时,洗涤液要每日必换。

3、管路及部件的清洗经常需要进行清洗的管路和部件是吸样泵阀及泄液管的管路。

吸样泵阀的清洗步骤:将吸样泵止逆阀取下,放入超声波清洗池中,加30度左右的温水和几滴洗洁精,超声清洗10~15分钟,如发现仍不干净,可将阀体拆开清洗,冲洗干净后,再组装上(注意安装方向)。

吸样泵泄液管的清洗:在每次关机时,可将泄液管从阀上卸下,用玻璃注射器(50ml以上并选用适当型号的针头)先用去离子水注射清洗,再用75%乙醇注射清洗。

如果管路中沉积物太多,不易清洗干净,或管路已完全堵塞,可将泄液管盘起放入超声波清洗池中,40度温水超声清洗10~15分钟,边清洗边用注射器反复推和抽,使管路里面的沉积物逐渐松动,最后完全清除。

必要时还可配合细铜丝等工具的使用,将沉积物捅开并清洗。

在突然断电又不能在短时间内来电的情况下,为了防止反应盘管中发生堵塞,也可采用注射器注入去离水的方法清洗反应盘管。

具体方法是:将混合器(三通)与反应盘管接合部卸下,选用适当型号的针头插入盘管一端,用注射器(50ml以上)注入去离水。

如压力太大,可将反应盘管后部的倍压线圈拆下另行清洗。

待反应液全部被去离子水置换出来后,再将管路接好。

注意:1、针头必须水平插入,以防刺破反应盘管的管壁;2、凡是有塑料管连接的部位,螺帽都需适度旋紧,以防管壁变形,使阻力增大。

4、分析柱的保养分析柱及去氨柱的保养分两个方面:1、样品及试剂的处理以防污染和堵塞,在前面已经提及;2、分析柱的再生。

合理的再生能有效的清除树脂及过滤器中的残余物,以减少因树脂污染和过滤器堵塞而引起的噪声,使仪器能够经常在较低的压力下工作,降低泵的工作负载,延长分析柱的使用寿命。

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