学习几种定量测定方法
气相色谱分析法-定性定量分析
利用保留值定性（3）
色谱操作条件不稳定时的定性 相对保留值定性：相对保留值只受柱温和固定相性质的影响， 而柱长、固定相的填充情况和载气的流速均不影响相对保留 值的大小。 用已知标准物增加峰高法定性：在得到未知样品的色谱图后， 在未知样品中加入一定量的已知标准物质，然后在同样的色 谱条件下，作已知标准物质的未知样品的色谱图。对比这两 张色谱图，哪个峰增高了，则说明该峰就是加入的已知纯物 质的色谱峰。
f 'i f ' S 分别为组分i和内标物S的质量校正因子
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应 计算公式如何？ 提示：此时 f ' S ＝1.0。
内标物的选择
内标物应是试样中不存在的纯物质； 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰 与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离； 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应； 内标物加入量应接近待测组分含量。
一般来说，对浓度型检测器，常用峰高定量；对质量型检测器， 常用峰面积定量。
校正因子
校正因子分为相对校正因子和绝对校正因子。 绝对校正因子：表示单位峰面积或单位峰高所代表的物质质量。
mi fi = Ai
或
f i(h)
mi = hi
绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的 量mi，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，并要求严格控制色 谱操作条件，这在实际工作中是有一定的困难的。
答：没有。由测定过程和计算公式我们可以发现，进样量的大小不影 响最终的测定结果。
内标法应用实例：甲苯试剂纯度的测定
标准溶液和试样溶液的配制 标准溶液的配制 甲苯试样溶液的配制 相对校正因子的测定 仪器开机、点火、调试； 标准溶液的分析 相对校正因子的计算： 甲苯试样中甲苯含量的测定 甲苯试样溶液的分析
人教版高中化学选修四——酸碱中和滴定教案设计
. . . .
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《酸碱滴定》教学设计
123 12
教学方法
创设情境——提出假设——设计研究——探究分析——得出结论——实际运用
教学流程
四、教学环境及设备、资源准备
1．实验用品：滴定管、10ml量筒、烧杯、锥形瓶、蒸馏水、酚酞试剂、石蕊试剂、甲基橙试剂。
2．教学媒体：多媒体设备、DIS设备技术。
五、教学过程
教学过程教师活动学生活动
媒体设备资
源应用分析
【引入】师：今天老师从实验室中带来了一瓶试剂，由于放置的时间长了，这瓶试剂的标签已经被腐蚀了，我们可以通
过大屏幕观察到这是一瓶氢氧化钠溶液，但是它的物质
的量浓度我们无法通过观察得到。
前一阶段，我们学习了两个定量实验，大家能否运用这
两种方法来测定这瓶氢氧化钠溶液的浓度呢？小组之
间讨论一下，我等会儿请同学来汇报。
师：这些方法在理论上确实可行，但是测定的实验步骤生：1）取一定量的氢氧化钠溶液，然后加入过量的金属铝，通过测定产生氢气的体积来测定氢氧化钠的物质的量。
2）取一定量的氢氧化钠溶液，蒸发溶剂，称量氢氧化钠固体的质量，从而转化为氢氧化钠的物质的量。
6
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学习几种定量测定方法
粗略
精确
测定1mol气体体积
气体摩尔体积Vm
标准状况下，1mol任何理想气体所占的体 积都约为22.4升
0℃（273K），1.01×105Pa（1atm）
＞ 在常温常压下，1mol气体体积应该____22.4L
若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol气体？ 可以通过测定哪些物理量进行计算？
M ( Mg )
如何测定气体的体积
→
气体
针筒 气球 →
气体
→ 气体 量 筒
→
气体
量 筒
方案之一
用镁跟足量的稀硫酸反应制得H2，并通入 短进长出的广口瓶，气体将液体压入量筒 针筒 中收集，流入量筒中液体的体积就是产生 氢气的体积。
气体摩尔体积测定装置1
气体体积测定仪
化学反应气体体积测定仪
使用方法： 取一定质量的镁带与稀硫 酸在A瓶中完全反应，产生的H2 把B瓶中的液体（品红溶液）通 过导管压入C瓶，读出液体数据 转换成氢气的体积。
5、抽气调压 ：用注射器从 A瓶橡皮塞处抽气，当B瓶 中导管内液面和外液面持平 时，可以确认装置内外压强 基本一致(内压=外压 =101.3Kpa) —第1次用注射器 此时进入测定起始状态： ？℃，101.3Kpa
6、加10ml硫酸：用注射器吸取10ml 3mol/L H2SO4溶液（可将针头留在橡皮塞内，用注射 器的针筒吸取硫酸溶液），注入A瓶中。 —第2次用注射器
偏小 偏小 偏小
偏大
偏小 无影响
误差分析：
7.直接用液体量瓶的读数作为氢气 的体积 8.镁带未反应完 9.实验开始前未使用针筒抽气，B 瓶导管内液面高出外液面，实验结 束后用针筒抽气使B瓶导管内外液 面持平 10.液体量瓶（C瓶）读数时俯视读 数 11.镁带中混有金属铁或者锌
中学化学定量分析实验判定反应终点的几种常用方法？鄢
中学化学定量分析实验判定反应终点的几种常用方法？鄢作者：顾菲菲来源：《化学教与学》2013年第03期摘要：化学定量分析实验是中学化学实验的一个重要组成部分，而作为定量实验，“准”是核心，如何精准，除了对实验原理和仪器有较高的要求外，实验操作也不容忽视。
准确地判断反应的终点就是其中一个重要的环节。
关键词：颜色变化；质量变化；观察沉淀；传感技术文章编号：1008-0546（2013）03-091-02 中图分类号：G633.8 文献标识码：Bdoi：10.3969/j.issn.1008-0546.2013.03.039什么是定量分析（Quantitative Analysis）？百度释义：“指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系；也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较，研究的结果也用数量加以描述。
”定量分析的目的是准确测试试样中物质的含量，要求结果准确可靠。
因此对反应终点的判断极其重要。
滴定分析法和重量分析法是化学分析中主要的定量分析法。
根据滴定反应的类型不同，可将滴定分析法分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
而中学阶段涉及到的主要是酸碱滴定法和氧化还原滴定法。
在中学阶段的这些定量实验，如何来判断反应的终点呢？一、利用颜色变化1.加入指示剂，通过指示剂颜色的变化来判断反应终点在酸碱滴定的过程中，被滴定的溶液在外观上通常不发生任何变化，需借助酸碱指示剂颜色的改变来指示滴定终点。
酸碱指示剂一般是某些有机弱酸或弱碱，或是有机酸碱两性物质，它们在酸碱滴定过程中也能参与质子转移反应，因分子结构的改变而引起自身颜色的变化，并且这种颜色伴结构的转变是可逆的。
当酸碱滴定至计量点附近时，随着溶液的pH的变化，指示剂不同型体的浓度之比迅速改变而指示滴定终点。
中学化学中涉及到酸碱指示剂常见的是甲基橙（Methyl Orange，MO）、酚酞（Phenolphthalein，PP）。
药典常用定量分析方法概述
分 析 化 学
酸碱滴定(非水酸碱滴定法) 配位滴定 容量分析法 沉淀滴定 氧化还原滴定 纸色谱PC 电化学分析法 平面色谱 经典色谱 薄层色谱TLC ☆色谱分析 柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC) 现代色谱 *高效液相色谱法(HPLC) 高效毛细管电泳法(HPCE) 紫外—可见分光光度法(UV—Vis) 红外分光光度法IR 原子吸收分光光度法(AAS) 光谱分析 原子发射分光光度法(AES) 或波谱分析 荧光分析法(Fluor) 核磁共振法(NMR) 质谱法(MS)
（三）碘量法误差的主要来源
1．碘的挥发 预防： 1）过量加入KI——助溶，防止挥发 增大浓度，提高速度 2）溶液温度勿高 3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水） 4）滴定中勿过分振摇 2．碘离子的氧化（酸性条件下） 预防： 1）控制溶液酸度（勿高） 2）避免光照（暗处放置） 3）I2完全析出后立即滴定 4）除去催化性杂质（NO3-，NO，Cu2+）
注：无须知道CI2
置换碘量法测定CuSO4的含量
2Cu2+ + 4I- （过量） 2CuI ↓ + I2 I2 + 2S2O322I- + S4O62-
CuSO4 %
(C Na2 S 2O3 VNa2 S 2O3 ) M CuSO4 S 1000
100 %
注： • CuI易水解，故以HAc为介质 • CuI强烈吸附I2造成终点提前，滴定时应用力振摇 或加入KSCN转化CuI沉淀为CuSCN，同时释放 I2
实质：电子的转移 特点： 1）机理复杂、多步反应 2）有的程度虽高但速度缓慢 3）有的伴有副反应而无明确计量关系 分类： 碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、 亚硝酸钠法、溴量法、铈量法 应用：广泛，直接或间接测定无机物、有机物
学习几种定量测定方法专家讲座
探究活动:
• 以1molH2体积测定为例, 用镁和足量稀硫酸反 应, 并测定H2摩尔体积。
Mg H2SO4 MgSO4 H2
Vm
V(H ) 2
n(H )
V(H ) 2
n(Mg)
V(H ) 2
m( Mg )
V (H2 )M (Mg) m( Mg )
2
M (Mg)
数据转化 : 测定镁带质量和H2体积
2.镁带中含有铝杂质；
V(排)增大, Vm偏高；
3.没有进行装置气密性检验，有漏气 4.镁带表面氧化镁没有擦除或没有除尽 5.液体量瓶刻度读数未扣去硫酸体积
V(排)偏低——Vm偏低； V(排)偏低——Vm偏低； V(排)偏高——Vm偏高；
6.硫酸量不足，镁带没有完全反应
V(排)偏低——Vm偏低
7、没有冷却到室温读数
假如把气体搜集与量体积结合起来装置设计 经过测定被气体从广口瓶中压出来水体积 来测得气体体积, 或用量气管, 使生成气 体直接通入原本装满水管中, 水被排向另一 管, 从另一管刻度可读出气体体积。以上 两种装置在读取气体体积时都应使两边水面 保持同一水平面。
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保持两边压强相同
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化学定量测定:
定量测定方法: 称量、量出体积、确定温度改变数等
• 定量仪器: • 电子天平、量筒、滴定管、温度计、秒表等
学习几种定量测定方法专家讲座
第3页
10.1 测定1mol气体体积
问题1:
• 测定1mol气体体积，我们需要哪些试验数据？
一、原理与方法 1. 原理
• 【试验部分】
镁条反应完后再静置3~5分钟, 使容器内温度冷却到室温, 统计
高中化学高二化学《学习几种定量测定方法》优秀教学案例
在讲授新知环节，我会按照以下步骤展开：
1.滴定分析：详细介绍滴定分析的原理、分类（如酸碱滴定、氧化还原滴定等）以及实验操作步骤。通过动画、实物模型等辅助教学手段，让学生直观地了解滴定过程。
2.称量分析：讲解电子天平的原理、使用方法以及注意事项。同时，强调称量分析的精确度与误差分析，让学生掌握如何减小误差，提高实验结果的准确性。
四、教学内容与过程
（一）导入新课
在导入新课环节，我将通过一个与学生生活密切相关的案例，激发他们对定量分析的兴趣。例如，我会在课堂上展示一颗含有杂质的维生素C药片，提出问题：“如何准确测定这颗药片中维生素C的含量？”这个问题将引导学生思考并进入本节课的主题——定量测定方法。
接着，我会简要回顾之前学过的定量分析基本概念，如摩尔、浓度等，为新课的学习做好铺垫。通过这样的导入方式，学生能够快速集中注意力，积极投入到新课的学习中。
4.学会分析实验数据，运用有效数字和误差分析处理实验结果，提高数据处理能力。
5.能够根据实验目的和原理，独立设计简单的定量分析实验方案，培养创新思维和问题解决能力。
（二）过程与方法
1.通过情境创设，引导学生发现并提出问题，培养学生的问题意识。
2.利用分组讨论、合作学习等方式，促进学生交流与合作，提高学生的团队协作能力。
三、教学策略
（一）情景创设
在本章节的教学中，我将通过创设真实而有吸引力的情景，使学生能够感受到定量分析在实际生活中的重要性。例如，以新闻报道中关于食品安全问题的案例为背景，引导学生思考如何通过化学定量分析方法来检测食品中的有害物质。通过这样的情景创设，学生能够更加直观地理解定量分析的应用价值，从而提高学习的积极性和主动性。
高中化学高二化学《学习几种定量测定方法》优秀教学案例
实验24 植物组织中可溶性糖与淀粉的测定
实验24 植物组织中可溶性糖与淀粉的测定植物体内的碳素营养状况以及农产品的品质性状，常以可溶性糖和淀粉的含量作为重要指标，本实验学习几种定量测定可溶性糖和淀粉的方法。
一、苯酚法测定可溶性糖【原理】植物体内的可溶性糖主要指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖。
苯酚法测定可溶性糖的原理是：糖在浓硫酸作用下，脱水生成的糠醛或羟甲基糠醛能与苯酚缩合成一种橙红色化合物，在10～100μg范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，且在485nm波长下有最大吸收峰，故可用比色法在此波长下测定。
苯酚法可用于甲基化的糖、戊糖和多聚糖的测定，方法简单，灵敏度高，基本不受蛋白质存在的影响，并且产生的颜色稳定160min以上。
【仪器与用具】分光光度计；电炉；铝锅；20ml刻度试管；刻度吸管5ml 1支，1ml 2支；记号笔；吸水纸适量。
【试剂】1．90%苯酚溶液称取90g苯酚（AR），加蒸馏水10ml溶解，在室温下可保存数月；2．9%苯酚溶液取3ml 90%苯酚溶液，加蒸馏水至30ml，现配现用；3．浓硫酸（比重1.84）；4．1%蔗糖标准液将分析纯蔗糖在80℃下烘至恒重，精确称取1.000g。
加少量水溶解，移入100ml容量瓶中，加入0.5ml浓硫酸，用蒸馏水定容至刻度；5．100μg/ml蔗糖标准液精确吸取1%蔗糖标准液1ml加入100ml容量瓶中，加水定容。
【方法】1．标准曲线的制作取20ml刻度试管11支，从0～10分别编号，按表24-1加入溶液和水。
表24-1 各试管加溶液和水的量然后按顺序向试管内加入1ml 9%苯酚溶液，摇匀，再从管液正面快速加入5ml浓硫酸，摇匀。
比色液总体积为8ml，在恒温下放置30min，显色。
然后以空白为参比，在485nm波长下比色测定，以糖含量为横坐标，光密为纵坐标，绘制标准曲线，求出标准直线方程。
2．可溶性糖的提取取新鲜植物叶片，擦净表面污物，剪碎混匀，称取0.10～0.30g，共3份，或干材料。
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加热前质量 W1（容器） W2（容器+晶体） 5.402 g 7.613 g
加热后质量 W3（容器+无水硫酸铜） 6.820 g
4.97 （保留三位有效数字） 则可计算出x=_____ 误差：
实验值-理论值
理论值
-0.6% ×100%=________
误差分析
x=
操作
160×(W2-W3) 18×(W3-W1)
胆矾（CuSO4· 5H2O） 绿12H2O） 石膏（CaSO4· 2H2O） 芒硝（Na2SO4· 10H2O）
结晶水的失去
有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱 去结晶水的一部分或全部
CuSO4· 5H2O
102℃
CuSO4· 3H2O
坩埚 泥三角 三脚架
坩埚钳
2．称量
准确称量坩埚质量W1，取约2 g已经研碎的硫 酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2） A=W2-W1
3．加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架 上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用 玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜 晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。
什么是分析化学
表征和量测的化学 分析化学分类： 1、定性分析——确定物质各组分的种类 2、定量分析——确定物质各组分的含量 3、结构分析——确定物质各组分的结合方式 分析化学是以实验为基础的科学
定性分析举例
离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+ K+、Na+ 酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计 气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3
玻璃棒搅拌的作用是什么?
4、冷却称量 将坩埚放在干燥器 里冷却。 待坩埚在干燥器里 冷却后，将坩埚放在天 平上称量，记下坩埚和 无水硫酸铜的总质量W3
干燥器 变色硅胶（吸水性）
1、能否放在空气中自然冷却？ 2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？
5、恒重操作
把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放 在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到 连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。 B=W3-W1
定量测定常用仪器· 测质量
托盘天平 （精度0.1g）
电子天平 分析天平 （精度0.001g） （精度0.00001g）
粗略
精确
非常精确
定量测定常用仪器· 测体积
滴定管 量气管 量筒 （精度0.1mL） （精度0.01mL） （精度0.01mL）
粗略
精确
硫酸铜结晶水含量测定
结晶水合物
很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常 含有一定量的结晶水
为何要质量差不超过0.001g?
6、数据处理
x= =
160×(A-B) 18×B
160×(W2-W3) 18×(W3-W1)
流程总结
研磨 晶体 恒重操作
称量 坩埚
称量 坩埚+晶体
加热
冷却 称量
W1
W2
W3
数据 处理
在整个实验中， 至少需要加热____ 2 次， 称量____ 4 次
根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填 写下列空白： (1)从下列仪器中选出所需仪器 A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙 F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I.石棉网 J.三脚架 除上述仪器外，还需要的仪器是： 坩埚钳 玻璃棒 ； (2)某学生实验后得到以下数据：
H2
A、气体发生器 问题1、在使用之前，还需进行什么操作？ B、储液瓶 检查装置气密性 C、液体量瓶 问题2、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L）
注入A瓶，会对气体体积的测定产生什么影 响？
液体体积被计入气体体积
化学反应气体体积测定仪
A B C A B C
V气
△P
使用前
还应加入导管中的液体体积
H2、O2、N2、Cl2、He CO2、CO、NO、NO2、SO2 H2S、NH3、HCl
如何测定H2的物质的量
制备方法： Mg + 2H+ → Mg2+ + H2↑
Wg
m(Mg) n(H2)= M(Mg)
x mol
V(H2) Vm= ×M(Mg) m(Mg)
化学反应气体体积测定仪
使用方法： 取一定质量的镁带与稀硫 酸在A瓶中完全反应，产生的H2 把B瓶中的液体（品红溶液）通 过导管压入C瓶，读出液体数据 转换成氢气的体积。
V Vm= n
气体摩尔体积（L/mol）
气体体积（L） 气体物质的量（mol）
如何测定气体的体积
→
气体
针筒 气球 →
气体
以上两种测量方式存在什么问题？
→ 气体 量 筒 →
气体
量 筒
以上两种测量方式对气体有何要求？
选择合适的气体进行测量
选择标准 1、无毒无害 ——安全性 2、溶解性小 ——排水测气无干扰 3、分子量小 ——分子间作用力小，减小误差 4、简便易得 ——方便性 5、常温下稳定 ——正确性
113℃
CuSO4· H2 O
258℃
CuSO4
650℃
Cu2O
>1000℃
CuO
如何测定硫酸铜晶体中的结晶水 A g→ CuSO · 4 xH2O (A-B) g→
？
-xH2O
B g→ CuSO 4 160×(A-B) x= 18×B
操作流程
1．研磨 在研钵中 将硫酸铜晶体研碎
为什么要研碎？
加热灼烧装置
↓
↓
测定1mol气体体积
气体摩尔体积Vm
标准状况下，1mol任何理想气体所占的体 积都约为22.4升
0℃（273K），1.01×105Pa（1atm）
＞ 在常温常压下，1mol气体体积应该____22.4L
若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol气体？ 可以通过测定哪些物理量进行计算？
水的质量
对W2-W3 影响
无水CuSO4的质量
对W3-W1 影响 对x影响
加热前称量坩埚时未完全干燥
晶体试样受潮 加热温度过低固体未完全变白 加热时晶体溅出坩埚 加热温度过高，固体部分变为黑色 加热后坩埚未放在干燥器中冷却
↑ ↑
↓
↓ ↓ ↓ ↑ 无 ↓
↑ ↑ ↓ ↑ ↑ ↓ ↓ 无 ↓
晶体中混有受热不分解的杂质 坩埚中有受热不分解的杂质 样品硫酸铜晶体已有部分失水 两次称量差值大于0.001g
使用后
问题3、C瓶中的液体体积是否就是H2体积？ 问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下？
压强大于大气压，体积偏小