学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
燃烧热的测定_实验报告

燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。
●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV-摩尔质量ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量K-氧弹量热计常数∆Tx-体系温度改变值三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。
约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。
读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。
加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。
灯灭时读取温度。
(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。
燃烧焓的测定实验原理[实验二燃烧焓的测定]
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燃烧焓的测定实验原理[实验二燃烧焓的测定]实验二燃烧焓的测定一、目的要求1.学会用氧弹热量计测定萘的燃烧焓。
2.了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。
3.进一步明确恒容燃烧焓与恒压燃烧焓之间的区别和联系。
4.学会雷诺图解法,校正温度改变值。
二、实验原理1.摩尔物质完全氧化时产生的焓称为燃烧焓。
所谓完全氧化是指C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),金属如银等都成为游离状态。
通常测定物质的燃烧焓,是用氧弹热量计,样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关的附近的温度升高,但整个量热计(连同样品、助燃物、水、气、弹体、搅拌物等)可以看作是等容绝热系统,其热力学能变△U=0。
△U由4个部分组成:样品在氧弹中等容燃烧产生的△U1,引燃物质燃烧产生的△U2,微量氮气氧化形成硝酸的能变△U3(极少,可忽略),量热计自身的能变△U4。
于是△U=△U1+△U2+△U3+△U4=0,该式还可写成如下更实用的式子,即W样Qv/M+(l·Q镍丝+mQ棉纱)+0+(W 水C水+C计)△T(1)测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可计算出该样品的恒容燃烧焓。
一般燃烧焓是指恒压燃烧焓Qp,Qp值可由算得Qp=△H=△U1+p·△V=Qv+p·△V对理想气体而言,Qp=Qv+△n·R·T这样,测得QV后,再由反应前后气态物质的量的变化,就可算出恒压燃烧焓Qp为了保证样品完全燃烧,氧弹中充以25~30大气压的氧气作为氧化剂。
氧弹放置在装有2000ml水的不锈钢水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套,样品在氧弹中进行燃烧(见图2-2和2-3)。
但是,要使体系完全绝热还无法办到,环境和体系间总会有一定的热交换,因此,实测的温度变化值与恒容完全绝热体系的温度变化△T存在偏差,必须加以校正。
可采用雷诺作图法校正温度变化值,将实验测量的体系温度与时间数据作图,得曲线CAMBD,见图2-1(a),在样品燃烧之前,由于体系被搅动做功和微弱吸热(环境比体系温度高)体系温度随时间微弱升高,见CA线段,A点为样品点火时体系的温度,点火时,样品燃烧放出的热量使体系温度升高,达到最高点B,见AB线段,随后由于体系微弱放热(此时体系比环境温度高),温度随时间微弱下降,见线段BD。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法

学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等.量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入3000m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa. 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3.用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
燃烧热的测定

实验内容
11. 数据处理 A 用雷诺图解法出苯甲酸、萘燃烧前后温度差△t。 B 计算量热计的热容。 C 求出萘的燃烧热。Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/G D 在测定物质的燃烧热之前,必须用苯甲酸测出K, 然后才能测其他物质的燃烧热。 E 用雷诺图确定试验中的△t。 F 苯甲酸公式法校温差K=(Q×a+g.b)/[(T-T0)+ △t]
电子计算机、实验软件光盘。 万分之一精度电子天平。 万用表。
实验材料包括加热丝、苯甲酸、蔗糖、氧气。
实验内容
学习物质燃烧热的测定基本方法和方法原理。利 用恒容法测定蔗糖的燃烧热。
1. 检查气路,确定各部分连接无误,无漏气现象。 2. 将量热计及其所有部件加以整理并用酒精清洗干净。 3. 压片。 4. 充氧气。将氧弹取下放在专用的弹头架上,将装有样
E
xo2c
KR
RTa,cr
此式表明,对特定的物质,等式右边第一项为常数,那么左边一项与是线
性关系。对于给定几何形状的材料,Ta,cr和xoc(即试样特征尺寸)之
间的关系可通过试验确定。一旦确定了各种尺寸立方体的Ta,cr值,代入
δcr便可以由对作图,可得一直线,该直线的斜率,由此可以求出材料的
活化能。弗兰克—卡门涅茨基自燃模型的近似性很好,若是外推不太大,
思考题
1. 写出萘燃烧过程的反应方程式。如何根据实验 测得的Qv 求出Qp?
2. 测得非挥发性可燃液体的热值时,能否直接放 在氧弹中的石英杯(或不锈钢杯)里测定?
实验报告
1. 作雷诺校正图。 2. 计算量热计和介质水的热容。 3. 计算萘的定容燃烧热及定压燃烧热,并与文献
有机物燃烧焓的测定数据处理

有机物燃烧焓的测定数据处理有机物燃烧焓的测定数据处理一、实验目的1.了解燃烧热的概念及测定原理。
2.掌握氧弹热量计的使用方法和操作技术。
3.学会用雷诺图解法处理燃烧热数据。
二、实验原理燃烧热是指在25℃、101kPa下,1mol纯净物质完全燃烧生成稳定化合物时所放出的热量。
本实验采用氧弹热量计测定有机物的燃烧热。
氧弹热量计的主要部件为氧弹,它是一个耐压钢瓶,内部装有一定量的水和氧气,以及电火花点火装置。
实验时,将一定质量的样品放入氧弹内,通入氧气,然后通过电火花点燃样品,使其完全燃烧。
燃烧产生的热量传递给水,使水温升高。
根据水的比热容和温度变化,可以计算出样品燃烧所产生的热量。
三、实验步骤1.准备样品:用电子天平称取一定质量的样品,记录质量m。
2.安装氧弹:将氧弹放置在热量计上,连接好点火线、氧气瓶和水箱。
3.通氧气:打开氧气瓶阀门,使氧气通入氧弹,直到压力达到3.0MPa。
4.点火:关闭氧气瓶阀门,按下点火按钮,点燃样品。
5.燃烧:观察氧弹内的火焰,确保样品完全燃烧。
燃烧结束后,关闭点火线。
6.冷却:等待氧弹冷却至室温,打开氧弹取出样品残渣。
7.测量水温:用温度计测量水箱中水的初始温度T1和最终温度T2。
8.数据记录:记录实验过程中的所有数据。
四、数据处理1.计算燃烧热:根据水的比热容、质量和温度变化,计算样品燃烧所产生的热量Q。
公式如下:Q = m × c × (T2 - T1)其中,m为水的质量,c为水的比热容(4.18J/g·℃),T2为最终水温,T1为初始水温。
2. 计算样品的摩尔燃烧热:根据样品的质量和摩尔质量,计算样品的摩尔数n。
公式如下:n = m / M其中,m为样品质量,M为样品的摩尔质量。
然后,根据摩尔数和燃烧热Q,计算样品的摩尔燃烧热ΔH。
公式如下:ΔH = -Q / n3. 雷诺图解法处理数据:以1/T为横坐标,以lnθ为纵坐标,绘制雷诺图。
燃烧热的测定

燃烧热的测定实验目的1.掌握用氧弹热量计测量燃烧热的原理及使用方法2.掌握温差测量的实验原理和技术3.掌握用雷诺图解法进行温度校正的方法实验原理本实验采用环境恒温式氧弹热量计测量固体物质的燃烧热, 热量计的结构及氧弹构造见实验教材第165页。
氧弹热量计测量燃烧热的原理是能量守恒定律:待测样品在充满高压氧气(约1.2Mpa )的氧弹内完全燃烧, 将释放的热量全部传给氧弹及其周围的介质(水)和其它附件(包括测温元件、搅拌器和内水桶等), 通过测量介质的温度变化(本实验采用铂电阻温度计测量), 求得待测样品的燃烧热, 计算公式如下:(1)式中, w 样品和M 样品分别是被测样品的质量(g )和摩尔质量(g mol-1);Qv,m 为被测样品的恒容摩尔燃烧热, J mol-1; q1点火丝(铜丝)的燃烧热, J g-1;x 为烧掉的点火丝的质量, g ;q2为氧弹内的N2生成硝酸时放出的热量, J ;K 为仪器常数, J mV-1;(V 为记录仪上输出的不平衡电势信号, mV 。
仪器常数K 一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。
实验要求掌握的知识点(1)恒压燃烧热(Q p )与恒容燃烧热(Q v )1mol 物质在恒温、恒容或恒温、恒压下完全燃烧时所释放的热量称为该物质的恒容摩尔燃烧热(Qv,m )或恒压摩尔燃烧热(Qp,m )。
完全燃烧是指 C(CO2(g), H(H2O(g), S(SO2(g), N(N2(g)、Cl(HCl(aq)等。
若将参与反应的所有气体看作是理想气体, 则Qv,m 和Qp,m 之间有如下关系式:∑+=B B m v m p RT g Q Q )(,,ν(2) 式中, (B(g)为参加燃烧反应气体组分的化学计量系数(反应物为负, 产物为正);R为摩尔气体常数;T 为反应的热力学温度。
V K q x q Q M w m v ∆=++21,样品样品用氧弹热量计测得的燃烧热为恒容摩尔燃烧热, 然后由(2)式计算得到恒压摩尔燃烧热。
燃烧热的测定

实验题目:燃烧热的测定 (Ⅰ)用氧弹量热计测定萘的燃烧热 一、目的:1、通过萘的燃烧热测定,了解氧弹量热计各主要部件的作用,掌握燃烧热的测定技术。
2、了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3、学会图解法校正温度改变值。
二、基本原理:燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下,测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Q V ),恒容燃烧热等于这个过程的内能变化(△U)。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q P ),恒压条件下的燃烧热等于这个过程的热焓变化(△H)。
若把参加反应气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:Q P =Q V +△nRT式中:△n 为产物与反应物中气体物质的量之差;R 为气体常数;T 为反应的热力学温度。
若测得某物质恒容燃烧热或恒压燃烧热中的任何一个,就可根据上式计算另一个数据。
必须指出,化学反应的热效应(包括燃烧热)通常是用恒压热效应(△H)来表示的。
测量化学反应热的仪器称为量热计(卡计)。
本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热,由于用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的,所以测得的为恒容燃烧热(Q V )。
测量的基本原理是将一定量的待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。
通过测定燃烧前后卡计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求算出该样品的燃烧热。
其关系式如下:rM mQ V =W 卡△T -Q 点火丝×m 点火丝 式中:m 为待测物质的质量(g);M r 为待测物质的相对分子质量;Q V 为待测物的摩尔燃烧热;Q 点火丝点火丝的燃烧热(如果点火丝用铁丝,则Q 点火丝=6.694KJ /g);m点火丝为点火丝的质量;△T为样品燃烧前后量热计温度的变化值;W 卡为量热计(包括量热计中的水)的水当量,它表示量热计(包括介质)每升高一度所需要吸收的热量,量热计的水当量可以通过已知燃烧热的标准物(如苯甲酸,他的恒容燃烧热Q V =36.460KJ /g)来标定。
燃烧热的测定

实验四、燃烧热的测定一.实验目的:1、学会用氧弹热量计测定萘的燃烧热。
2、了解量热计的原理和构造,掌握其使用方法。
3、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
4、掌握用雷诺法校正温差的方法。
5、掌握压片技术、高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
二.实验原理:有机物的燃烧焓△c H m是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热。
燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),Cl变为HCl(aq),金属都成为游离状态。
燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等。
量热方法是热力学的一个基本实验方法。
热量有 Q p和 Q v之分。
用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Q p。
由热力学第一定律可知,Q v=△U;Q p=△H。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV)Q p=Q v+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度。
在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使W g水及量热器本身由T1升高到T2,令C m代表量热器的热容,Q v为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Q v|=(C m+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量。
该有机物的燃烧热则为:△c H m =△r H m=Q p=Q v+△nRT= -M (C m+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(C m+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热。
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学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为O2 (g),H 变为(l),S变为2(g),N变为(g),C l变为C l(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在a条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂0型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约m m的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 Ω充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入0m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取0次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1- A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除 ′为由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值J·g-10——0.848)1——2——0.8493——……4——初期5——……6——0.8517——8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——10——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001-gb = 33.44J-J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热p;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热p .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-p ,20℃萘5153.85-5153.8-p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达.因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序t iti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)(s)(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热q p(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3.用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、原理燃烧热:即物质完全燃烧(氧化)时的反应热。
恒容燃烧热(qv)等于体系内能的变化,恒压燃烧热(qp)等于体系焓的变化。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则有qp= qv+△nrt△n为反应前后体系中气体的物质的量之差。
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关的附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可以求算样品的恒容燃烧热。
式中m样和m分别为样品的质量和摩尔质量;qv为样品的恒容燃烧热;l和ql是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热;m水和c水是以水最为测量介质时,水的质量和比热容;c计称为热量计的水当量,即除水外,热量计每升高1℃所需要的热量;δ 为样品燃烧前后水温的变化值。
三、操作步骤(一)具体操作方法1 样品制作:称取约0.8g 苯甲酸,在压片机上压片,取片,再用分析天平精确称量;2 装样:将样品小心放入金属小皿中部,剪取m的引燃铁丝,将其中段在2mm 左右的棒上绕3~4圈。
将螺旋部分紧贴在样品的表面,两端固定在电极上。