学会用 氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为O2 (g),H 变为(l),S变为2(g),N变为(g),C l变为C l(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在a条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂0型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约m m的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 Ω充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入0m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取0次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1- A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除 ′为由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值J·g-10——0.848)1——2——0.8493——……4——初期5——……6——0.8517——8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——10——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001-gb = 33.44J-J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热p;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热p .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-p ,20℃萘5153.85-5153.8-p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达.因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序t iti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)（s）(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热q p(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2．熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术；3．用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
实验一 燃烧热的测定
实验一 燃烧热的测定一、实验目的1．用氧弹式量热计测定萘的摩燃烧焓2．明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3．了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式热计的实验技术4．学会雷诺图解法，校正温度改变值二、实验原理燃烧焓是指1mol 物质在等温、等压下与氧化瓜时的焓变。
“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如在碳被氧化成CO 2（气），氢被氧化成H 2O （液），硫被氧化成SO 2（气）等。
燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。
通过烯烧的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。
由上述燃烧的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应（燃烧热）来表示，即c m p m H Q ⋅∆=。
因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等湿、等压下的燃烧热。
量热法是热力学实验的一个基本方法。
测定燃烧热可以在等容条件下，也可以在等压条件进行。
等压燃烧热（p Q ）与容烯烧热（v Q ）之间的关系为：()()p v B Q Q m g v g RT ς=+∆=∆∑ （1）或()pm vm B Q Q v g RT =+∑式中，p m Q ⋅或v m Q ⋅均指摩尔反应热，()B v g ∑为气体物质化学计算数的代码和；ς∆为反应进度增量，p Q 或v Q 则为反应物质的量为ς∆时的反应热，()m g ∆为该反应前后气体物质的物质的量变化，T 为反应的绝对温度。
1. 搅动棒2. 外筒3. 内筒4. 垫脚5. 氧弹6. 传感器7. 点火按键8. 电源开关 9. 搅拌开关 10. 点火输出负极 11. 点火输出正极12. 搅拌指示灯 13. 电源指示灯 14. 点火指示灯测量热效应的仪器称作量热计，本实验用氧弹式量热计测量燃烧热，图1为氧弹示意图。
测量其原理是能量守恒定律，样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及其周围介质（本实验用水）温度升高，测量了介质燃烧前后温度的变化，就可以求算该样品的恒容燃烧热。
氧弹法测燃烧热2
燃烧热的测定(氧弹法)2010-10-29 20:25(一)实验目的要求：1．用氧弹热量计测定萘或蔗糖的燃烧热2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术(二)实验理论原理：燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容或恒压的条件下，分别测得恒容燃烧热QV和恒压燃烧热Qp 。
由热力学第一定律可知，QV等于体系内能变化∆U；Q p等于其焓变∆H。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：∆H=∆U+∆(pV)Q p=QV+RT∆n (1)氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和热量计有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可以求算该样品的恒容燃烧热。
其关系如下：-（m样/M）*Q V - L铁丝*Q铁丝=（m水*c水+c计）*△T其中，（m水C水+C计）称为水当量，必须用已知燃烧热的样品标定。
本实验中用苯甲酸标定.(三)实验操作原理及测定内容1.如何控制量热计中的水量？量热机中水量必须淹没氧弹，这样才能使燃烧所释放出的热量全部被氧弹仪所吸收。
2.引燃铁丝的连接应注意什么？除与电极连接及与样品接触外，不能与氧弹的其它部位接触，否则会引起点火的失败。
(四)主要实验仪器及试剂氧气钢瓶及减压阀（带充氧器）1套压片机2台点火丝若干；苯甲酸（分析纯）；萘（分析纯）氧弹热量计（带数字温度温差仪）1套(五)实验操作步骤一、测量热量计的水当量1．样品制作：用台秤称取1克左右的苯甲酸（切勿超过1克），在压片机上压成圆片（用专用压片机，不能与萘的压片机混用，而且不能压的过紧，也不能压的过松），将样品轻击几下，再用分析天平精确称量。
2．装置氧弹：剪取15cm长的燃烧丝，中间绕成螺旋型4圈。
将螺旋紧贴在样品的表面，两端接在氧弹的两个电极上。
旋紧氧弹盖，放入充氧器中充氧至1 Mpa。
有机物燃烧热测定
湖南工业大学专业共页第页实验报告2010 年 5 月实验名称：有机物燃烧热测定实验目的：(1)学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
(2)掌握氧弹式量热计的构造、原理和使用方法。
(3)掌握有关热化学试验中总热容量表定义温差校正的方法。
实验原理：用氧弹热量计测得的燃烧热是恒容燃烧热，QV =-C(T2-T1)·M／m实际中使用的多是恒压燃烧热Qp △H =△U +△(pv)Qp =Qv+△n RT式中，△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应的热力学温度(量热计的外桶温度，环境温度)。
温度校正示意图实验仪器与试剂:试剂：苯甲酸、萘、镍铬丝、氧气等；仪器：HR-15数氧弹式量热计。
实验步骤：1.用标准苯甲酸标定量热计的热容量C1.装置氧弹；2.样品压片，放入坩埚；3.充氧，检查气密性；4.装水，连接设置装置；5.开始试验；6.测量完毕，取出氧弹放气；7.实验完毕，洗涤仪器。
2.测定萘的恒容燃烧热1.样品压片，称量装样。
2.重复上述步骤，完成测定实验。
3.键盘操作。
实验数据：苯甲酸的燃烧热萘的燃烧热实验数据处理：恒容燃烧热精确计算式: Q V = -[C(t n-t0+Δt.)-gb-(-5.98)V OH]·M／m式中tn --主期的最高温度，t--主期的最初温度，g--燃烧丝的的燃烧热(镍铬丝为-1400J·g-1)，b--燃烧掉的燃烧丝的质量，VOH--滴定洗弹液所消耗的0.1mol/L的NaOH溶液体积，Δt.--由于系统与环境热交换引起温差的校正值，Δt.=-0.5（r1+r）n-r1n1式中: r--初期温度变化率，r1--末期温度变化率，n--主期内每半分钟温度上升不小于0.3的时间间隔数，n1--主期内每半分钟温度上升小于0.3的时间间隔数。
(1).已知苯甲酸的恒容燃烧热为-26446 J·g-1，计算本实验量热计的总热容量C。
燃烧热的测定.
减压表
减压阀 螺杆
高压表
总阀门
氧气 钢瓶
四、 实验步骤
⑹加水-将充有氧气的氧弹放入内筒中，再用容量瓶取 3000ml水倒入内筒,每次用量必须相同，并检查氧弹是否 漏气。水的温度应根据室温和外筒水温来调整，要求内筒 水温比外筒水温低1℃，外筒水温与室温相差不得超过 0.5℃。 (7)测温-将测温探头插入内筒，打开计算机中的操作页面， 进入实验测温和数据处理阶段。
七、实验讨论
2.热量计热交换校正值Δt用奔特公式计算，
t
(V
V1 )
m 2
V1r
V-初期温度速度；V1-末期温度速度；m-在主期中每半分钟 温度上升不小于0.3℃的间隔数，第一个间隔计入m中。
r-主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数。
温度改变值ΔＴ=（t2-t1+Δt) t2-主期最后一个温度；t1-初期最后一个温度。
四、 实验步骤
①设置数据：
四、 实验步骤
②测温阶段：整个过程分为初期、主期、末期三个阶段， 每隔半分钟读取温度一次。初期读取十一次，在最末一次 读取温度的瞬间，计算机控制点火键自动点火。进入主期， 直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止，主期结 束。进入末期，继续读取十次温度结束。
四、 实验步骤
燃烧热（QV），它等于这个燃烧反应的内能变化（rU m）。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp ）,它等 于这个燃烧反应的焓变（r Hm）。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气
体处理，则存在下列关系式：
QP= QV+△nRT
式中：△n—反应前后生成物和反应物气体的物质的量之差； R--摩尔气体常数，8.314J/K•mol； T--反应时的热力学温度。
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。
●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应，气相视为理想气体∆c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量K－氧弹量热计常数∆Tx－体系温度改变值三、仪器及设备标准物质：苯甲酸待测物质：萘氧弹式量热计1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。
约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。
读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。
加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。
灯灭时读取温度。
(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等.量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入3000m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa. 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)C10H8（s）+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2．熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术；3．用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
燃烧热的测定
燃烧热测定一、实验目的1、学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
2、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
3、掌握用雷诺曲线法校正所测温差的方法。
4、掌握压片技术，熟悉高压钢瓶的使用方法。
学会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
二、基本原理燃烧焓的定义：在指定的温度和压力下，lmol的物质完全燃烧生成指定产物的焓变，称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作H。
燃烧产物指定该化合物c m中C变为C02(g)，H变为H2O(l)，S变为SO2(g)，N变为N2 (g)，Cl变为HCl(aq)，金属都成为游离状态等。
燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等，具有重要的理论价值。
量热方法是热力学的一个基本实验方法。
热量有Q p和Q v之分。
用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v；从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15 K，1p条件下，即标准摩尔燃烧焓，属于恒压燃烧热Qp。
由热Q H。
若力学第一定律可知，在不做非膨胀功的条件下，v Q U；p把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：Q Q nRT（1）p v式中，△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应的热力学温度(量热计的外桶温度，环境温度)。
在本实验中，在盛有2500ml水的容器中放入装有W克样品和氧气的密闭氧弹，使样品完全燃烧，放出的热量引起体系温度的上升。
根据能量守恒原理，用温度计测量温度的改变量，由下式求得Q v。
()vM Q C T T W终始（2）式中，M 是样品的摩尔质量（g.mol -1）；C 为样品燃烧放热给水和仪器每升高1度所需要的热量，称为水当量(J.K -1)。
水当量的求法是用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中，测定和T 始和T 终，即可求出水当量C ；然后再用相同的方法对奈进行测定，测定和T 始和T 终，代入上式，便可求得其燃烧热。
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学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等.量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入3000m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849 γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa. 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)C10H8（s）+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2．熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术；3．用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、原理燃烧热：即1mol物质完全燃烧（氧化）时的反应热。
恒容燃烧热（qv）等于体系内能的变化，恒压燃烧热（qp）等于体系焓的变化。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则有qp= qv+△nrt△n为反应前后体系中气体的物质的量之差。
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关的附件的温度升高。