氧弹式量热仪(热量计)检验方法
氧弹法测定煤热量的操作流程
氧弹法测定煤热量的操作流程氧弹法测定煤热量可是个挺有趣的事儿呢！一、准备工作。
咱得先把要用的东西都准备好。
氧弹得是完好无损的哦，就像我们出门要检查自己的包包一样，看看氧弹的外壳有没有裂缝呀，里面的零件是不是都在该在的地方。
还有那根点火丝，可不能太粗也不能太细，太粗了可能点不着煤样，太细了又容易断。
装煤样的小坩埚也得干净，就像我们吃饭的碗得洗干净一样，不能有其他杂质，不然会影响测量结果的呢。
二、煤样的称量与装填。
接下来就是称煤样啦。
这个时候要特别小心，用那种很精准的天平，就像对待宝贝一样，轻轻地把煤样放在天平上称。
称好之后，把煤样放进小坩埚里，要保证煤样在坩埚里分布得比较均匀，可不能一边多一边少，就像我们做蛋糕的时候，面粉得撒得均匀些，这样烤出来的蛋糕才好吃，在这里呢，均匀的煤样才能让测量更准确。
三、氧弹的组装。
把装了煤样的坩埚放到氧弹里面，然后连接好点火丝。
这点火丝的连接可有点小讲究呢。
要确保它能很好地接触到煤样，这样才能顺利点火。
再把氧弹的盖子盖好，拧紧螺丝的时候要适中，不能太松，不然氧气会跑掉，也不能太紧，要是把氧弹给弄坏了那可就糟糕了。
四、充氧气。
这一步就像是给氧弹打气一样。
把氧弹连接到充氧设备上，慢慢地往里面充氧气。
充氧的压力也要控制好，不能太高也不能太低。
太高了氧弹可能会有危险，太低了又不能满足煤样燃烧的需要。
就像我们给气球打气，气太多会爆，气太少又飞不起来。
五、把氧弹放入热量计。
氧弹准备好了之后，就把它小心翼翼地放进热量计里面。
热量计就像一个小房子，氧弹在里面进行它的燃烧之旅。
六、测量与读数。
一切都准备好之后，就可以开始测量啦。
启动热量计，看着它工作，就像看着一个小宠物在玩耍一样。
等测量结束之后，认真地读取数据。
这个数据就是煤样燃烧释放热量的数值啦。
七、清理工作。
测量完了可不能就不管了哦。
要把氧弹从热量计里面拿出来，然后把氧弹拆开，把里面的东西清理干净。
就像我们做完饭要洗碗一样，要把这些仪器都收拾得干干净净，这样下次才能继续准确地测量呢。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为O2 (g),H 变为(l),S变为2(g),N变为(g),C l变为C l(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在a条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂0型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约m m的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 Ω充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入0m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取0次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1- A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除 ′为由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值J·g-10——0.848)1——2——0.8493——……4——初期5——……6——0.8517——8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——10——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001-gb = 33.44J-J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热p;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热p .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-p ,20℃萘5153.85-5153.8-p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达.因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序t iti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)（s）(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热q p(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2．熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术；3．用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
氧弹热量计检定过程存在的问题及排除措施
验的要求，应通过外观检定确保氧弹热量计盖与筒的螺旋部位无严重磨损及锈蚀。
另外对氧弹应进行密封测试，测试方法是氧弹充氧3MPa 后放入量热容器中，无漏气即为合格，要注意3MPa 是标准充氧压力，高于或低于这一标准值都会影响到密封测试的结果。
2.2 氧弹热量计搅拌热和平衡点稳定性搅拌器对量热容器中的水的搅拌速度应为恒定状态，在恒定状态下应能够对量热容器中的水进行充分搅拌。
在恒定状态充分搅拌的情况下所产生的搅拌热要很小，即不停搅拌10min ，在量热容器温度、外筒温度与室温一致的情况下，量热体系温度升高要低于0.01K 。
为确保检定结果的准确，应减少外部环境对热量计的影响，保持避光、恒湿、恒温的状态。
在露出量热容器水面的部分，应有绝热材料防止量热体系与环境发生热传导。
当量热体系达到平衡点稳定状态时，在3～5min 的时间内，量热体系的温度变化应低于0.001K 。
2.3 氧弹热量计热容量重复性氧弹热量计热容量重复性的检定，其本质是对氧弹热量计精密性的检定。
通常情况下，在规定条件内，应对氧弹热量计热容量进行燃烧热标准物质苯甲酸的5次检定。
在小于1500J/K 、9000～11000J/K 和14000～15000J/K 三个热容量区间内，确定极差分别为9J/K 、40J/K 、60J/K ，所谓极差就是规定极差的最大值与最小值之差。
我国的氧弹热量计热容量以10000J/K 居多，另有两种是1500J/K 和15000J/K 。
按照热容量区间，如果极差以10000J/K 热量计极差40J/K 为准，那么对于另两种热容量热量计而言就会分别出现技术要求过低和过高的情况，从而不利于确定热量计的精密性。
为此，应该对不同热容量区间进行不同的极差要求，以确保热量计的精密性。
2.4 氧弹热量计热值误差热值误差不能超过60J/g ，在具体检定热值误差时，应分别使用0.7g 和1.3g 标准物质苯甲酸，以对热量计的线性进行考察，考察的过程中应严格控制标准物质苯甲酸的使用满足要求。
氧弹热量计检定装置操作规程
编号：JL12-理化-作业-101氧弹热量计检定装置的操作规程编写：年月日审核：年月日批准：年月日理化实验室氧弹热量计检定装置的操作规程1目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。
2测量标准的组成2.1检校设备3环境条件4准备工作4.1仪器安装要求仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。
4.2内外筒外观要求内筒表面应抛光，外筒内表面不得有划痕、起泡和脱皮等缺陷。
4.3氧弹要求氧弹内、外表面不得有任何划痕及损伤，弹盖和弹筒的螺旋部分不得有磨损、锈蚀等缺陷，在室温下应能承受20MPa的水压试验。
5量传参数和量值点根据JJG 672-2001《氧弹热量计检定规程》，氧弹热量计检定装置的量传参数是：热值分析。
量传量值点是：搅拌热、热容量重复性、热值误差、平衡点稳定性。
6操作步骤6.1外观及常规检查参照规程4.1、4.2、4.4的要求，用目视方法进行检查。
6.2等温热量计的检定方法6.2.1搅拌热的检定将热量计的内筒温度、外筒温度调到与室温相差不大于0.1℃，开动搅拌10min，记录10min前后量热体系温度的变化。
6.2.2热容量重复性的检定a)取约1g片剂苯甲酸，称准至0.1mg，放入洁净的坩埚内，将坩埚安放在氧弹头电极架上；取一段金属引燃丝，称准至0.1mg，将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上，调整下垂的引燃丝，使他能与苯甲酸相接触。
b)向氧弹筒内移入10mL蒸馏水（每次检定及测定移入蒸馏水量应相同），将氧弹头插入氧弹筒内，安装好后拧紧弹盖，然后与充氧系统相连，向弹内缓缓充入氧气，一般充氧时间不少于15s（亦可按仪器说明书要求操作），使弹内压力达到3.0MPa。
如充氧不慎，弹内压力达到3.3MPa时，则应中断操作，更换苯甲酸后重新安装氧弹。
c）调节外筒水温与室温相同，一般两者不得超过1.5K，调节内筒水温，使主期终了时内筒温度出现明显下降（通常主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右）。
数显氧弹热量计使用规程
数显氧弹热量计使用规程热量计热容量的测定：1、试剂和材料：（1）苯甲酸：已知热值，并具有标准物质证书。
（2）点火丝：直径约0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝，将长度截成约100mm左右（实际长度应根据氧弹内部构造和引火系统确定）再把同等长10~15根点火丝放在天平上称重并计算出每根的平均重量，各种点火丝点火时发出的热量如下：铁丝：6700J/g 镍铬丝：1400J/g 铜丝：2500J/g（3）氧气：不应有氢或其他可然物，禁止使用电介氧。
（4）酸洗石棉。
（5）氢氧化钠标准溶液（供测氧弹洗液中硫用）。
2、测定方法：（1）苯甲酸应预先研细，在80~90℃烘箱内烘至3~4小时，冷却后在盛有浓硫酸的干燥器皿内干燥，称取一定重量的苯甲酸，用压饼机压成约1克左右的片状，并标准到0.0002克放入坩埚中。
（2）取一段已知重量的点火丝，把两端分别接在电极的两个柱上，注意与式样保持近似接触，不要让点火丝接触到坩埚，以免引起短路，至使点火失败。
（3）在氧弹内加入10毫升蒸馏水，把盛有苯甲酸的坩埚固定在支架上再将点火丝的中段放在压好的苯甲酸片上，拧紧氧弹上的并母，然后通过输氧管缓慢的通入氧气，直到弹氧内压力为3Mpa为止，氧弹不应漏气。
（4）仪器接通电源，打开电源开关，此时面板上“切换”健上方指示灯“T”亮，表示显示窗口显示的后六位数字（一位绿色数字，五位红色数字）为当前温度“T”。
加入的蒸馏水应淹到氧弹进水阀螺帽高度的2/3处，每次用量必须相同（标准到±1克）。
注意调节内筒水温，使实验终点时内筒比外筒温度高1℃。
将充有氧气的氧弹放入内筒中，氧弹接上点火电极，接上搅拌插头，打开搅拌开关，面板上搅拌指示灯亮，搅拌叶轮转动，开始搅拌。
按“复位”健，把测温探头插入内筒，此时显示的温度“T”为内筒当前温度。
（5）当显示的内筒温度数值趋于平稳后，便可按“开始健”（上方灯亮），进行温度测量。
此时“切换”健上方指示灯“△T”亮，每隔30秒仪器会自动响一声，并自动记录一个温度数据，同时显示的序号（绿色两位数字）会相应的自动加1。
氧弹量热仪的使用方法
氧弹量热仪的使用方法
氧弹量热仪是一种用于测定物质燃烧热的仪器，它可以测定各种物质的燃烧热值，包括固体、液体和气体等。
下面我们来介绍一下氧弹量热仪的使用方法。
准备好实验所需的样品和试剂，将样品粉碎成细粉末，并称取一定量的样品，放入氧弹中。
然后，将氧弹密封好，并将其放入量热仪中。
接下来，将试剂加入氧弹中，试剂的种类和用量要根据样品的性质和燃烧热值的大小来确定。
然后，将氧弹加热至一定温度，使样品和试剂充分反应，产生燃烧反应。
在燃烧过程中，氧弹内部的压力和温度会发生变化，这时需要使用压力计和温度计来测量氧弹内部的压力和温度。
燃烧反应结束后，将氧弹冷却至室温，并将氧弹内的残余物称重，计算出样品的燃烧热值。
在使用氧弹量热仪时，需要注意以下几点：
1. 氧弹和量热仪的密封性能要良好，以保证实验的准确性。
2. 样品和试剂的用量要准确，以保证实验的可重复性。
3. 在加热过程中，要控制加热速度和温度，以避免样品过热或燃烧不完全。
4. 在测量压力和温度时，要注意仪器的精度和准确性，以保证实验的准确性。
氧弹量热仪是一种非常重要的实验仪器，它可以用于测定各种物质的燃烧热值，对于研究物质的热力学性质和应用具有重要的意义。
在使用氧弹量热仪时，需要严格按照操作规程进行操作，以保证实验的准确性和可重复性。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握⽤雷诺法和公式法校正温差的两种⽅法.掌握压⽚技术,熟悉⾼压钢瓶的使⽤⽅法,会⽤精密电⼦温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),⾦属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应⽤价值外,还可⽤来求算化合物的⽣成热,化学反应的反应热和键能等.量热⽅法是热⼒学的⼀个基本实验⽅法.热量有Qp 和Qv 之分.⽤氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从⼿册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热⼒学第⼀定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的⽓体和反应⽣成的⽓体都作为理想⽓体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和⽣成物中⽓体的物质的量之差;R为⽓体常数;T为反应的热⼒学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg⽔及量热器本⾝由T1升⾼到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先⽤已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再⽤相同⽅法对其它物质进⾏测定,测出温升△T=T2 - T1,代⼊上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电⼦温差测量仪1台剪⼑1把氧⽓钢瓶1个万⽤电表1个氧⽓减压阀1个台秤1台压⽚机1台引燃专⽤丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的⽔当量(即总热容量)①压⽚⽤台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压⽚机上压成圆⽚.样⽚压得太紧,点⽕时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压⽚制成的样品放在⼲净的滤纸上,⼩⼼除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专⽤的弹头座上,⽤滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后⽤镊⼦将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表⾯,然后⼩⼼旋紧氧弹盖.⽤万⽤表检查两电极间的电阻值,⼀般不应⼤于20Ω.充氧⽓充⽓前先⽤扳⼿轻轻拧紧氧弹上的放⽓阀.第⼆,⽤⼿拧掉氧弹上的充⽓阀螺丝,将氧⽓钢瓶上的充⽓管螺丝拧⼊充⽓阀,⽤扳⼿轻轻拧紧.检查氧⽓钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧⽓钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧⽓缓慢进⼊氧弹内.待减压阀上的减压表压⼒指到1.8MPa～2.0MPa之间时停⽌,使氧弹和钢瓶之间的⽓路断开.这时再从氧弹上取下充⽓螺丝,并将原来氧弹上的充⽓阀螺丝拧回原处.充⽓完毕关闭氧⽓钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点⽕插头,加⼊3000m L⾃来⽔.插⼊精密电⼦温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,⼜不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次⽤万⽤表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电⼦温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这⼀阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点⽕开始⾄传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点⽕旋钮即进⼊主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升⽽开始下降的第1次温度为⽌.c 末期:这⼀阶段的⽬的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直⾄温度停⽌下降为⽌(约共读取10次).停⽌观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放⽓阀,在5min左右放尽⽓体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟⿊或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,⽤⼲布将氧弹内外表⾯和弹盖擦净,最好⽤热风将弹盖及零件吹⼲或风⼲.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,⽤同样的⽅法进⾏测定.5 数据处理(1) ⽤雷诺法校正温差.具体⽅法为:将燃烧前后观察所得的⼀系列⽔温和时间关系作图,得⼀曲线,如图Ⅱ-1-1所⽰.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传⼊介质;D点为观察到的最⾼温度值;从相当于室温的J点作⽔平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH 线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升⾄室温这⼀段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最⾼点D这⼀段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表⽰了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很⼩,⽽搅拌器功率较⼤,不断引进的能量使得曲线不出现极⾼温度点,如图Ⅱ-1-2.校正⽅法相似.⽤公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引⽕丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,⽤奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不⼩于0.3℃的间隔数,第⼀间隔不管温度升⾼多少度都计⼊m中; r:在主期每半分钟温度上升⼩于0.3℃的间隔数;③记录及计算⽰例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点⽕1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——⽤氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.⽕丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再⽤公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别⽐较测定结果的相对百分误差.⽂献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产⽣的压⼒可达14MPa. 因此在使⽤后应将氧弹内部擦⼲净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使⽤完毕后,应⽤⼲布擦去⽔迹,保持表⾯清洁⼲燥.(3) 氧⽓遇油脂会爆炸.因此氧⽓减压器,氧弹以及氧⽓通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使⽤润滑油.如发现油垢,应⽤⼄醚或其它有机溶剂清洗⼲净.坩埚在每次使⽤后,必须清洗和除去碳化物,并⽤纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(⽣产热)C10H8（s）+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定⼀、⽬的1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2．熟悉热量计中主要部件的原理和作⽤，掌握氧弹热量计的实验技术；3．⽤氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
氧弹热量计检定规程
氧弹热量计检定规程
本规程是针对氧弹热量计的检定工作而制定的，旨在确保氧弹热量计的测试准确性和可靠性。
2. 适用范围
本规程适用于所有使用氧弹热量计进行热量测试的单位。
3. 检定设备
3.1 氧弹热量计
3.2 标准热量计
3.3 温度计
3.4 称量器具
3.5 氧气瓶
3.6 淀粉溶液
4. 检定方法
4.1 检定前准备
4.1.1 根据使用要求，将氧弹热量计进行清洁和校准。
4.1.2 根据使用要求，将标准热量计进行清洁和校准。
4.1.3 将所有测量设备进行校准。
4.2 检定步骤
4.2.1 准备样品：准备好待测样品，并称重。
4.2.2 加入淀粉溶液：将淀粉溶液加入氧弹热量计中，以防止样品在燃烧时迅速燃烧。
4.2.3 充氧：将氧气瓶连接到氧弹热量计中，进行充氧工作。
4.2.4 加热：将氧弹热量计加热至一定温度，待温度稳定后进行下一步操作。
4.2.5 加入样品：将待测样品加入氧弹热量计中，进行燃烧操作。
4.2.6 记录温度：使用温度计记录燃烧过程中的温度变化。
4.2.7 记录热量值：使用标准热量计记录燃烧过程中的热量变化。
5. 结论与记录
5.1 根据检定结果，判断氧弹热量计的准确性和可靠性。
5.2 将检定记录进行整理和归档，确保检定工作的可追溯性。
6. 总结
本规程对氧弹热量计的检定工作进行了详细的规定，有助于确保热量测试的准确性和可靠性，为相关工作提供指导和参考。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
煤炭化验煤炭化验
氧弹式热量计是目前检测煤质发热量指标的主要仪器,其测热性能将会直接影响发热量测定结果的可靠性,所以各检测单位新购进热量计,都必须在使用前对其性能进行检验。
当前市场上众多厂家生产的各种量热仪层出不穷,性能各有差异，所以各检测单位在购进量热仪时更应对其测热性能加以关注。
根据长期的器使用与维护经验,系统地提出以精密度、准确度作为考核仪器的指标来进行验收,从而确立此类仪器选型、验收标准。
（煤作为燃料广泛地应用于国民经济中,尤其是发电行业。
电力生产主要是利用燃煤的化学能,通过燃烧最终把热能转化为电能,因此发热量是发电用煤的重要测定项目。
发热量主要用于以下几方面:设计锅炉机组时,发热量可用来计算炉膛热负荷和选择磨煤机容量;锅炉运行时发热量又可用来计算发、供电煤耗,而煤耗又是火电厂的重要考核经济指标;在煤炭供需上,发热量是作为动力用煤计价的主要依据。
目前试验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式和绝热式两种。
1 热量计工作原理、种类及构造111 发热量、发热量测定原理
发热量定义为单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量。
可燃物发热量测量原理是将一定量的试样置于充有一定压力2.8～3.0MPa 密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热
量被氧弹周围一定的水(内桶水) 所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。
发热量即可由燃烧前后的温差计算出来。
Q = E( Tn-T0) / M
Q 试样发热量(J / g) ; E 量热系统热容量(J / ℃) ; M试样质量(g) ; T0 量热系统起始温度( ℃) ; T n 量热系统吸收试样放出热量后的终值温度( ℃) 。
112 热量计种类、构造
通常实验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式热量计、绝热式热量计两种。
测量原理相同,但构造上有些差异。
恒温式热量计包围量热体系外筒是一个双层水套,内装较多的水。
测热过程中水是静止的,外筒仅用于给内筒提供稳定的工作环境。
绝热式热量计除有双层水套外,其顶盖也设计为双层水套。
测热过程中,双层中的水借助循环水泵从外筒流向顶盖从而起到绝热作用。
同时在外筒中还安装有跟踪内筒水温的加热电极和温控元件。
恒温式热量计与绝热式热量计在市场上均有产品,也各有优缺点。
前者构造简单,操作简便,但需对温升进行校正,计算较为繁琐。
目前,随着微机广泛应用,问题已得到解决;后者构造复杂,操作难以掌握,有时还受到季节的影响,用于带走外筒水中多余热量的冷却水温度不能满足试验要求。
因此在一般情况下,恒温式热量计被广泛采用。
2 热量计检验方法的演进
在以往的热量计验收过程中,仪器到场开箱后,一般按合同规定,进行“精密度”测试,合格后,便可用
于检测。
事实证明,这个单一的技术验收指标与实际分析的样品存在差距。
精密度测试所用物质为苯甲酸。
苯甲酸是一种纯净物质,也是目前公认的量热标准物质。
它性能稳定、吸湿性低、容易完全燃烧。
而平时分析的煤样是一种混合物质,其热性能并不稳定,因此仪器在使用苯甲酸做精密度验收后,其准确度并不一定
可信。
为此,建立一套宝钢特有的热量计验收方法,使
所购入的仪器更好地为现场服务这一迫切需要摆在技术人员面前。
经过四年左右的摸索,首次系统地提出热量计的验收方法,并在一台新仪器的验收中初步进行使用,取得较好效果。
3 热量计检验方法
3.1 热量计精密度检验
3.11 热容量C 测试(热容量精密度检定) 在规定条件下〔1〕,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5 次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1规定;或5 次重复试验结果的平均值(.E) 和标准差,其相对标准差不应超过0.2 %,若超过0.2 %,再补作1次试验,取符合要求的5 次结果的平均值(修至1J / K)作为该仪器的热容量。
若任何5 次结果的相对标准差都超过0.2 %,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行检定,舍弃已有的全部结果(见表1) 。
表1 热容量C 测试
热容值〈1500(J/K)9000～11000(J/K)14000～15000(J/K)
级差94060
取用1g 左右的燃烧热标准物质苯甲酸（GBW（E）130035 标准值2480J/g）连续试验热容量精密度测试结果(见表2) 。
试验表明:级差≤40J / K;RSD = 0.108 % (远小于0.20 %) 精密度测试合格。
表2 苯甲酸连续试验热容量精密度
苯甲酸质量g热容量(J/k)平均值(J/k)级差(J/k)
0.996510432
0.996810434
1043922
0.996610454
0.994510436
0.993810439
3.12 热值误差测定取约0.17g 和1.13g 苯甲酸测量燃烧值,计算其热值误差ΔQ ,该值不超过60J / g 时,合格。
其中ΔQ = Q A
-Q S ( Q A 为测得苯甲酸的平均热J / g , Q S 为苯甲酸的标准热值) (见表3) 。
试验表明误差≤60J / g 合格。
表3 热值误差测定
苯甲酸质量（g）测得热值（J / g）平均热值（J / g）与标准热值误差（J / g）
0.1755264072641638
1.134626425
3.12 热量计准确度检验
标准煤样测试结果与标准值之差应在不确定度范围内或用燃烧热标准物质苯甲酸作为样品进行5 次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50 J / g。
根据煤质分析的经验我们发现,采用苯甲酸进行准确度测试合格后标准煤样测试结果并不理想,所以此次我们采用含硫量高和含硫量低的两种国产标煤测试该仪器
准确度(见表4) ,试验表明标煤测试结果均在不确定度范围内,仪器准确度合格(备注:标准煤样应测定
Mad 、Sad并作硝酸生成热校正,经基态转换以干燥基热量作比较) 。
（量热仪）
表4 准确度测试结果
标煤号Mad(%)St,ad(%)热容量（J/K）
GBW11108d 2.36 1.8310439
GBW11101i 2.890.4210439
Qd标准(J/g) Qb(J/g) 测定值(J/g) △(J/g)评价
29470±1202866529358112良好
31100±120301283102575良好
4 结束语
随着设备采购与引进制度的日益健全、完善,设备选型与验收标准规范也随之提上议事日程。
标准的制定对技术人员提出更高层次的要求，上述方法既可用于检测单位验收新购入的热量。