氧弹量热力计测定物质的燃烧热-

学号：22 Array基础物理化学实验报告实验名称：氧弹量热力计测定物质的燃烧热
应用化学班级3 组号
实验人姓名：xx
同组人姓名：xx
指导老师：李旭
实验日期：2013.9
湘南学院化学与生命科学系
一、 实验目的：
1. 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法，掌握燃烧热的测定技术。

2. 学会调整贝克曼温度计。

3. 学会雷诺图解法，校正温度改变值。

二、 主要实验原理，实验所用定律、公式以及有关文献数据：
1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。

所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气)，H 变为H 2O(液)，S 变为SO 2(气)，N 变为N 2(气)，如银等金属都变成为游离状态。

例如：在25℃、1.01325×105
Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ，反应方程式为：
1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ⨯−−−−−→℃
()+3（）
3226.9kJ/mol c m H O
∆=-
对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。

燃烧热可在恒容或恒压条件下测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热V
Q U =∆，恒压
燃烧热p Q H =∆。

在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ，而通常从手册上查得的数据为Q p ，这两者可按下列公式进行换算
()p V Q Q RT n g =+∆ （2-1）
式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物
质的量之差；
R ——气体常数；
T ——反应温度，用绝对温度表示。

通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。

一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热 量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆，就能计算出该样品的燃烧热。

()V W W Q Q C W C M
+
=+样品21总铁丝铁丝水水（T -T ） （2-2）
式中，W 样品，M ——分别为样品的质量和摩尔质量；
Q V ——为样品的恒容燃烧热；
W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧
热（-16.69kJ g Q =⋅铁丝）；
C W 水水，——分别为水的比热容和水的质量；
C 总——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高
1K ，所
需的总热量）；
21T T -——即T ∆，为样品燃烧前后水温的变化值。

若每次实验时水量相等，对同一台仪器C 总不变，则（C W C +总水水）可视为定值K ，称为量热计的水当量。

水当量K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯
甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T ，便可据式2-2求出K。

三、实验仪器及试剂（记录所用仪器型号、药品规格和溶液浓度）
1.仪器
SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。

部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。

图2.1 氧弹量热计安装图
2.药品
铁丝；苯甲酸(标准物质)；萘（AR）。

四、简述实验步骤
1.萘的燃烧热测定
⑴ 压片：用台秤称取大约0.6g 萘，用分析天平准确称量燃烧丝质量，将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入称好的萘样品，在压片机上压成圆片。

将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次，再用分析天平精确称量。

⑵ 装氧弹：把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品萘放入坩
锅内，把坩锅放在燃烧架上。

然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。

在弹杯中注入10ml 水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧。

⑶ 充氧：使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。

开始先充入少量氧气
（约0.5MPa ），然后开启出口，借以赶出弹中空气。

再充入约1.5～2MPa 的氧气。

⑷ 调节水温：将量热计外筒内注满水，缓慢搅动。

打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。

再用桶取适量自来水，测其温度，并调节水温使其低于外筒水温1度左右。

用容量瓶精确量取3000ml 已调节的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。

如氧弹有气泡逸出，
样品片
金属小皿
引燃
铁丝
电极
进气管兼做电极
出气管
弹盖
弹体
图2.2 氧弹剖面图
说明氧弹漏气，寻找原因并排除。

将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子（搅拌器不要与弹头相碰）。

将两电极插入点火控制箱。

同时将传感器插入内筒水中。

⑸点火：打开SHR-15氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。

水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。

然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中。

每隔1分钟读水温一次（精确至±0.002℃），直至连续10次水温有规律微小变化。

设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮，“点火灯”熄灭。

杯内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除）。

每15秒记录一次，当温度升至每分钟上升小于0.002℃，每隔1分钟读一次温度，连续读10个点，实验结束。

实验停止后，将传感器放入外筒。

⑹校验：实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒。

取出氧弹，放出氧弹内的余气。

旋下氧弹盖，称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。

最后擦干氧弹和盛水桶。

若样品未完全燃烧，实验失败，须重做。

的测定
2.量热计的水当量C
总
以苯甲酸标准物质代替样品萘，按测定萘燃烧热的相同
方法测定苯甲酸燃烧前后的温度变化值，用式2-2计算量热。

计的水当量C
总
五、实验数据及数据处理
1、原始数据
一、体系热容量K的计算
苯甲酸的热值(J/g): -26460
苯甲酸的质量(g): 0.8684
燃烧丝的热值(J/g): -3242
燃烧丝消耗质量(g): 0.0030
温差校正△t(℃): 1.47
体系热容量K(J/℃):
二、待测样品反应热的计算
样品名称:萘
样品质量(g):0.7958
燃烧丝的热值(J/g):-3242
燃烧丝消耗质量(g):0.0025
样品反应前后气体的摩尔数之差:2
室温(℃):24
温差校正△t(℃):2.32
恒容燃烧热值Qv(J/g):
恒压燃烧热值Qp(J/g):
2.计算量热计的水当量C 总，已知苯甲酸的烧燃焓为
126460J g --⋅。

求出萘的燃烧热Q V 和c m H ∆。

解：由W 丝Q 丝+W 样品Q Ｖ/Ｍ=K ∆T ；其中K 为C 水W 水+C 总 代入苯甲酸数据有
0.0030×3242+0.8684×26460÷122= 1.47K K =134.74
利用已求出的K ，计算萘的萘的燃烧热Q V 和c m H ∆ 代入萘的数据有
0.0025×3242+0.7958× Q Ｖ÷128.12=134.74×2.32
则 Q Ｖ=49021.73 J ·1g -
由()p V Q Q RT n g =+∆计算标准萘的c m H ∆，恒压燃烧热
Q P =c m H ∆
()p V Q Q RT n g =+∆=(-49021.73-2×8.314×300.15
×10-3
)=-49026.72 J ·1g -=6281.3KJ ／mol
萘C 10H 8（s ）的（101.325KPa,298K)文献值为-5153.9KJ/mol 则相对误差
Ｅr=﹙Qp －Qp 文﹚/Qp 文={[-6281.3-(-5153.9)]/(-5153.9)}×100%
=21.87%
六、讨论 1 实验注意事项
(1).样品压片不可太紧，否则，燃烧不充分。

(2).装氧弹时，燃烧丝不能与坩埚壁有接触。

(3).点火前和达到最高温度点后要保证足够的测温时间，取足测量数据。

(4).实验停止后，一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。

2.思考题
1).在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？
答：（1）氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故。

(2)停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松
调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。

(3)减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触。

2).为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？
答：由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量，所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。

这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。

3.实验总结
这次实验中，需要特别小心，特别是做压片和把样品放到燃烧匙时，一定要注意，保证实验规范，同时要注意苯甲酸和萘的压片制作燃烧热等的相关要求。