——氧弹式量热计
环己烷燃烧热的测定范文
环己烷燃烧热的测定一、目的要求1.用氧弹量热计测定环己烷的燃烧热2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。
3.掌握有关热化学试验中总热容量表定义温差校正的方法。
二、实验原理环己烷外观与性状：无色液体，有刺激性气味。
熔点(℃)：6.5（常温下呈液态）沸点(℃)：80.7。
易燃液体。
燃烧热：1mol 物质完全燃烧时所放出的热量。
恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热Q V ，Q V ＝ΔU 。
恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热Q p ，Q p ＝ΔH 。
若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理，则存在如下关系式：()p V Q Q RT n g =+∆--------------------------(1)其中：Δn 为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差；R 为气体常数；T 为反应前后绝对温度。
本实验采用氧弹式量热计测量易燃液体环己烷的燃烧热。
氧弹是一具特制的不锈钢容器，如图4-1所示。
为保证样品在其中迅速而完全地燃烧，需要用过量的强氧化剂，通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。
实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是恒定的水夹套，如图4-2所示。
测量的基本原理是能量守恒定律。
一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件(氧弹、水桶、搅拌器及感温探头等设备)的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值 ，就能计算出该样品的燃烧热。
得出关系式为：()V m m Q Q qV C m C T M++=+∆样品计铁丝铁丝水水 实验中忽略qV 的影响；则关系式变为：()V m m Q Q C m C T M+=+∆样品计铁丝铁丝水水------------------------------（2） k=（m 水C 水+C 计） (K 为仪器常数)13.4681)-4712.8)/(15.1*12.65+-26477*T (0.6222K ∆≈+∆+= lQ mQv nRTQv Qp式中：Q V ——样品的恒容燃烧热 (J ·g-1)； m 样品——样品的质量 (g)；C 计——量热计热容，它包括氧弹、量热计及水的热容 (J ·K-1)； ΔT ——准确温差 (K)；Cu －Ni 丝为－3136.2 J ·g-1；Q 铁丝——点火丝燃烧热。
燃烧焓的测定实验报告
物理化学实验报告实验名称：______________ 燃烧熔的测定_________学院：化学工程学院__________专业：化学工程与工艺班级： _____________________________姓名： ______ 学号：________________指导教师：____________________________________日期： _____________________________一、实验目的1、用氧弹式量热计测定荼的燃烧焙。
2、明确燃烧焙的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
3、了解氧弹式量热计中主要部分的作用，掌握氧弹式量热计的实验技术。
4、学会用雷诺作图法校正温度变化值。
二、实验原理1、燃烧焰是热化学中重要的基本数据，在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焙常以物质燃烧时的燃烧热来表示，即△ cHnFQp,nu测定物质的燃烧焰实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。
2、量热法是热力学实验的一个基本方法。
等压燃烧热(Qp)与等容燃烧热(Q)之间的关系为:Qp,m =Qv,m + L v (g)RT3、氧弹式量热计属于一个等容系统，且热力学能变=0o即Ac U B+A C U 9|«tt+AU M计=0 ；可化作：m3Q v.B+lQ3+KAT=0三、实验准备1、主要药品：荼约0. 6g,苯甲酸约0. 8go2、主要仪器：氧弹式量热计、压片机、贝克曼温度计、温度计(100°C)、引燃丝(15cm).量筒(2000ml)、氧气钢瓶及减压阀等。
四.实验装置图> 2.L —；计原埋给构图1一马迖：2—挽拧皓帕“ 3=夕卜左入飞4绝站4眛Af让热内柄： &外仝内7以即讣外哀；8 議汤水$ 4远奔「6水俶沪型£1 ；I ■■数宇UI魁吳沁康卜感应器1四、实验步骤1、热容量K的测定（1）截取15cn）引燃丝，将其中部绕成环状。
（2）称取苯甲酸约0. 8g,压成片状，并放桌上敲击2次，去除没压紧的部分，再次称量。
燃烧热的测定 实验报告
燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。
●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应，气相视为理想气体∆c H m = Q V ＋∑νB RT＝Q V ＋△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)＝吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV－摩尔恒容燃烧热Mx－摩尔质量ε－点火丝热值bx－所耗点火丝质量q－助燃棉线热值cx－所耗棉线质量K－氧弹量热计常数∆Tx－体系温度改变值三、仪器及设备标准物质：苯甲酸待测物质：萘氧弹式量热计1－恒热夹套2－氧弹3－量热容器4－绝热垫片5－隔热盖盖板6－马达7，10－搅拌器8－伯克曼温度计9－读数放大镜11－振动器12－温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开启电源。
约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。
读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。
加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。
灯灭时读取温度。
(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记录温度读数至少10min，关闭电源。
燃烧热测定实验
氧弹盖 氧弹体
氧ห้องสมุดไป่ตู้架
（3）充气
充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压 钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时 然后开启氧弹出口大约 20秒（有嘶嘶的响声），借以赶
针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。 出弹中空气（此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时
针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约 1.2 MPa 的 氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导 气管，将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹 中两电极间的电阻。
式中：m ━━ 萘重量； K ━━ 量热体系水当量； ΔＴ━━ 经校正后的温度。 l━━ 烧掉的引火丝长度； Q 2 ━━ 引火丝热值 （Qv ＝8.4 J· cm－１） QV ━━萘热值（Qv ＝26480 J· g－1）
萘燃烧热QV的测定： K T l Q2 Qv m试样
Qv
药品仪器
…………… …
1.用雷诺图（温度—时间曲线）法分别校 正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变 的ΔT1、ΔT2。
说明：
b点相当于开始燃烧点，c为观 察到的最高点的温度读数，过T1 T2线 段中点T作水平线TG，于T---t线相交 于点G，过点G作垂直线AB，此线与ab 线和cd线的延长线交于E、F两点，则 点E和点F所表示的温度差即为欲求温 度的升高值ΔT。 即ΔT=TE-TF
根据能量守恒原理，用苯甲酸标 定量热体系的水当量：
K m苯甲酸 Q1 l Q2 T
式中：m ━━ 苯甲酸重量； Q1 ━━ 苯甲酸热值（Qv ＝26480 J· g－1）； l━━ 烧掉的引火丝长度； Q 2 ━━ 引火丝热值 （Qv ＝8.4 J· cm－１） ΔＴ━━ 经校正后的温度。
燃烧热的测定
实验一 燃烧热的测定1. 摘要弹式量热计，由M.Berthelot [1][2]于1881年率先报导，时称伯塞洛特(Berthlot bomb )氧弹。
目的是测∆U 、∆H 等热力学性质。
绝热量热法，1905年由Richards 提出。
后由Daniels [3]等人的发展最终被采用。
初时通过电加热外筒维持绝热，并使用光电池自动完成控制外套温度跟踪反应温升进程，达到绝热的目的。
现代实验除了在此基础上发展绝热法外，进而用先进科技设计半自动、自动的夹套恒温式量热计，测定物质的燃烧热，配以微机处理打印结果。
利用雷诺图解法或奔特公式计算热量计热交换校正值∆T 。
使经典而古老的量热法焕发青春。
1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热，燃烧产物必须是稳定的终点产物CO 2（g ）和H公式：(2.1.1)求水当量C J 及萘的燃烧热Q VQ J V -样 (2.1.2)第一次燃烧，以苯甲酸作为基准物，求水当量C J （热量计热容），单位为J ⋅K -1。
第二次燃烧，测被测物质萘的恒容燃烧热Q V ，利用（2.1.1）式再求算Q p 。
两次升温值都利用雷诺校正图求∆T 值。
或用奔特公式校正∆T ：1关键词：燃烧热 氧弹式热量计 水当量 误差传递 2. 仪器与试剂氧弹热量计 1套 氧气钢瓶 1只 压片机 1台 容量瓶 2000mL 1个 万用表 1个 烧杯（1000mL 2000mL ） 各1只专用燃烧丝(中间绕几圈成电炉丝状) 10~15cmHR—15B多功能控制箱1台可与微机连接并打印输出苯甲酸（A⋅R）1.0~1.2克萘（A⋅R）0.6~0.8克均压成片状。
经典式: 贝克曼温度计现代式: 铂电阻＋电桥代替贝克曼温度计新式氧弹与压片机半自动: 热敏电阻探头，数显型或微机型外夹套恒温式。
全自动式：铂电阻传感，WZR－1微电脑精密快速自动热量计，自动数据处理。
3．预习与提问（1）什么是燃烧热？其终极产物是什么？（2）实验测仪器常数采用什么样的办法？水当量是什么含义？（3）氧弹式热量计测燃烧热的简单原理？主要测量误差是什么？如何求Q p？（4）为什么说高精度的燃烧热数据较之生成热数据更显得必要？4．操作注意准备工作：①检验多功能控制器数显读数是否稳定。
煤的发热量-氧弹式热量计法.
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实验步骤
⑦接上点火电极插头，装好搅拌器和量热温 度计，并盖上外筒盖。温度计的水银球应与 氧弹主提的中部在同一水平线上。在靠近量 热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支 普通温度计，用以测定露出柱的温度。
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实验步骤
（2）点火燃烧及测定 ① 开动搅拌器，５ｍｉｎ后开始计时和读取 内筒温度（ｔ），并立即通电点火。随后记下外 筒温度和露出柱温度（ｔ）。外筒温度读至0.05Ｋ， 内筒温度借助放大镜读至0.001Ｋ。每次读数钱， 应开动振动器振动３～５ｓ。 ② 注意观察内筒温度，如在３０ｓ内温度急 剧上升，则表明点火成功．点火后100ｓ时读一次 内筒温度（ｔ），读准至精度0.0１Ｋ即可。
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实验步骤
⑤准确称取一定质量的水加入到内筒里（一奖氧弹 完全侵没的水量为准），所加入的水量 与标定仪器的热容量时所用的水量一致（偏差在＋１ ｇ以内）。先调节好外筒水温使之与室温相差在１ ℃ 以内。而内筒温度的调节以终点时内筒温度高１ ℃左 右为宜。 ⑥将装好一定质量的水的内筒小心臵入外筒的绝缘 支架上，再将氧弹小心放入内筒，同时检漏。如有气 泡出现，表明氧弹气密性不良，应查出原因，及时排 除，重新充氧。
《典型工二）测定步骤 （1）试样称取及燃烧前的准备 ①称取粒度为0.2ｍｍ以下的空气干燥煤样 １～1.1ｇ（精确至0.000２ｇ）于燃烧皿中。对 于让燃烧时易飞溅的煤，可用已知质量的擦镜 纸包紧，或先用压饼机将煤样压成饼状，再将 其切成２～４ｍｍ的小块。对于不易燃烧完全 的煤样，可先在燃烧皿底铺上一层石棉垫，
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实验步骤
但注意不能是煤样漏入石棉垫底部，否则燃烧不完全。若加 入了石棉垫仍燃烧不完全，则可提高充氧压力促进燃烧。采 用石英燃烧皿时，不必加石棉垫。 ② 取一段已知质量的点火丝，两端接在氧弹内的来年各 个电极柱上，注意是使火四与试样保持接触或保持有一小段 距离。对易飞溅的煤样要特别注意点火丝不能接触燃烧皿， 两电极之间或燃烧皿与另一电极之间不能接触，以免发生短 路，造成点火失败至烧毁燃烧皿。
氧弹式量热仪(热量计)检验方法
煤炭化验煤炭化验氧弹式热量计是目前检测煤质发热量指标的主要仪器,其测热性能将会直接影响发热量测定结果的可靠性,所以各检测单位新购进热量计,都必须在使用前对其性能进行检验。
当前市场上众多厂家生产的各种量热仪层出不穷,性能各有差异，所以各检测单位在购进量热仪时更应对其测热性能加以关注。
根据长期的器使用与维护经验,系统地提出以精密度、准确度作为考核仪器的指标来进行验收,从而确立此类仪器选型、验收标准。
（煤作为燃料广泛地应用于国民经济中,尤其是发电行业。
电力生产主要是利用燃煤的化学能,通过燃烧最终把热能转化为电能,因此发热量是发电用煤的重要测定项目。
发热量主要用于以下几方面:设计锅炉机组时,发热量可用来计算炉膛热负荷和选择磨煤机容量;锅炉运行时发热量又可用来计算发、供电煤耗,而煤耗又是火电厂的重要考核经济指标;在煤炭供需上,发热量是作为动力用煤计价的主要依据。
目前试验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式和绝热式两种。
1 热量计工作原理、种类及构造111 发热量、发热量测定原理发热量定义为单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量。
可燃物发热量测量原理是将一定量的试样置于充有一定压力2.8～3.0MPa 密封的氧弹中,在充足的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水(内桶水) 所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。
发热量即可由燃烧前后的温差计算出来。
Q = E( Tn-T0) / MQ 试样发热量(J / g) ; E 量热系统热容量(J / ℃) ; M试样质量(g) ; T0 量热系统起始温度( ℃) ; T n 量热系统吸收试样放出热量后的终值温度( ℃) 。
112 热量计种类、构造通常实验室用于测定燃料发热量的热量计有恒温式热量计、绝热式热量计两种。
测量原理相同,但构造上有些差异。
恒温式热量计包围量热体系外筒是一个双层水套,内装较多的水。
测热过程中水是静止的,外筒仅用于给内筒提供稳定的工作环境。
物理化学实验(1)_OK
由最低温度达最高温度需一定的时间，在这段时间里系统难免与环境发生热交换
，因而从温度计上读得的就不是真实的温差Δt，因此必须对读数得的温度差进行
校正，下面是常用的经验公式：
Δt校正＝(v+v1)/2×m+v1×r
（４）
式中：v－点火前；每半分钟量热计的平均温度变化；v1—样品燃烧使量热计
温度达最高而开始下降后，每半分钟的平均温度变化。
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实验四、蔗糖水解
一、实验目的及要求 1．了解旋光仪的简单结构原理和测定旋光度的原理，正确掌握旋光仪的使用 方法。 2．利用旋光仪测定蔗糖水解作用的速度常数。
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二、实验原理
根据反应A+B C的速率公式为： dx k (a (1x))(b x) dt 式中为表示 A、B 的起始浓度；χ为时间t，生 成物的浓度；k/ 为反应速率常数。
难点：是同时测定气相组成、液相组成和溶 液沸点。
11
四、思考题与习题： 1．作环己烷—乙醇标准液的折光率—组 成曲线的目的是什么？ ２．每次加入蒸馏水中的环己烷或乙醇是否应按计量表所记精确计算？
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三、电动势测定及其应用
一、实验目的 1．掌握抵消法电池电动势的原理及电子 电位差计的使用 2．了解和学会制备二类电极和盐桥。
可逆电池的电动势不能直接用伏特计测量，因为伏特
计工作需大电流,这个电流流经电池将发生不可逆电化学 反应，使其电极产
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生极化，所测电压不是可逆电池的电动势，所以伏特计测量只是电池的端 电压，小于电池的电动势。所以要准确测定电池的电动势只有在无电流 通过电池或仅仅只有极微小电流通过的情况下才能进行。对消法就是根 据这一要求设计的，其简单的线路如图所示。
四、思考题与习题： 写出萘燃烧过程中的反应方程式。如何根据实验测得的Ｑv求
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2、种类：热化学实验常用的量热计有两种： 一种 是绝热式氧弹量热仪，装置中有温度控制系统， 在实验过程中，环境与实验体系的温度始终相同 或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微小程度， 可以直接测出初温和最高温度； 另一种为环境恒 温量热仪，量热计的最外层是温度恒定的水夹套， 实验体系与环境之间有热交换，因此需由温度— —时间曲线（即雷诺曲线)校正后进行确定初温和 最高温度。 我们物理化学实验室所用的量热计是 环境恒温式量热计。
量热温度计
• 内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源。对温 度计的正确使用具有特 别重要的意义。
• a.玻璃水银温度计 • 常用的玻璃水银温度计有两种：一是固定测温范围的精
密温度计，一是可 变测温范围的贝克曼温度计。两者的 最小分度值应为0.01K，使用时应根据计 量机关检定证书 中的修正值做必要的校正。两种温度计应每隔0.5K检定一 点， 以得出刻度修正值(贝克曼温度计则称为毛细孔径修 正值)。贝克曼温度计除这 个修正值外还有一个称为“平 均分度值”的修正值。 • b.各种类型的数字显示精密温度计 • 需经过计量机关的检定，证明其测温准确度至少达到 0.002K(经过校正后)，以 保证测温的准确性。
• a.恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水 的外筒的热容量应不小 于热量计热容量的5倍，以便保持 试验过程中外筒温度基本恒定。外筒外面可加绝 缘保护 层，以减少室温波动的影响。用于外筒的温度计应有0.1K 的最小分度值。
• b.绝热式外筒：绝热式热量计配置绝热式外筒，外筒中 装有电加热器，通过自 动控温装置，外筒中的水温能紧 密跟踪内筒的温度。外筒中的水还应在特制的双层 上盖 中循环。
氧弹式量热计的基本构件和作用
1、氧弹 2、内筒 3、外筒 4、搅拌器 5、量热温度计
氧弹
• 由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能： • a.不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应； • b.能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压； • c.试验过程中能保持完全气密。 • 弹筒容积为250～350mL，弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及
课件
氧弹式量热计
仪器认识
1、氧弹式量热计的基本认识
氧弹式量热计的基本原理
燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重
要的基本数据。
燃烧热可在恒容或恒压情况下测
定。 由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况
下，恒容反应热QV＝ΔU，恒压反应热Qp＝ΔH
。
在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算
点火电源 的接线电极。 • 新氧弹和新换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经
15.0MPa(150atm)的水压试 验，证明无问题后方能使用。此外，应经 常注意观察与氧弹强度有关的结构，如杯 体和连接环的螺纹、氧气阀 和电极同弹盖的连接处等，如发现显著磨损或松动，应 进行修理，并 经水压试验后再用。 • 另外，还应定期对氧弹进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使 用时间不得 超过一年。
用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算： Qp＝QV ＋
ΔnRT 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和
氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过
氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原
理是能量守定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，
则恒容燃烧热为： QV ＝（M/m）·W·(t终－t始) 式中：W
• 自动控制装置的灵敏度，应能达到使点火前和终点后内 筒温度保持稳定(5min 内温度变化不超过0.002K)；在一 次试验的升温过程中，内外筒间的热交换量应不 超过20J。
搅拌器
• 螺旋桨式，转速400～600r min为宜，并应 保持稳定。搅拌效率应能使热容量 标定中 由点火到终点的时间不超过10min，同时又 要避免产生过多的搅拌热(当内、 外筒温度 和室温一致时，连续搅拌10min所产生的热 量不应超过120J)。
内筒
• 用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆 形、菱形或其他适当形状。筒内装水 2000～3000mL，以能浸没氧弹(进、出气 阀和电极除外)为准。
• 内筒外面应电镀抛光，以减少与外筒间 的辐射作用。
外筒
• 为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内壁 形状则依内筒的形状而 定，原则上要保持两者之间有 10～12mm的间距，外筒底部有绝缘支架，以便放 置内筒。
为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量，称为
水当量。 水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验
用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度。一
般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是
定值。
氧弹式量热计的主要用途和种类
1、主要通途：主要用于煤炭、石油、食品、木材、 炸药等物质发热量的测定。凡是生产使用可燃物 质的企业和大专院校、科研及军工等部门都需要 测定可燃物的发热量，以科研实验数据说明可燃 物质的主要质量标准。