通过查资料完成氧弹量热计相关问题
氧弹热量计热值误差测量不确定度评定
５ 被检仪器的变动性。 ） 由于 采用 直 接 比较 法进 行 检定 ， 量 方 法 的不 测 确定度可以忽略。人员操作 、 读数、 环境影响和被检
仪 器 的变 动性 影 响体 现在 测 量 重复 性 中。 因此 ， 热 量 计 的测 量不 确定 度 主要 是计 量标 准器 和测 量 的重
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苯 甲酸称量时使用高精度 电子天平 ， 其最大允
许误差 为 － ．０ １ｇ均匀分 布 ， ｋ＝ ， ４ Ｏ ００ ， － ０ 取 则
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２ 数学模型
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氧弹 热量计 的热 容量 ； ｍ 为测 量热 容量 时苯 甲酸 的
体系 （ 括内筒 、 包 内筒 中的水或其它介质、 氧弹 、 搅 拌器 、 温度计等 ） 由初态温度 到末 态温度 ， 然 后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧 测定。由于使用的热量计相同， 而且量热体系温度
２ １ 年第 ６期 ０１
文 章编号 ： ０ — ３７２ １）６— ０９ ３ １ ５ ３８（０１０ ０２ — ０ ０
氧弹量热仪故障排除及使用中应注意的问题
氧弹量热仪故障排除及使⽤中应注意的问题氧弹量热仪,具有操作简单、测量速度快以及精度⾼的特点。
可⽤来测量固体、液体燃料、可燃垃圾、⾷品、饲料以及其他可在氧⽓中燃烧物品的燃烧热值,在许多⾏业得到⼴泛应⽤。
因此,如何正确使⽤该仪器,仪器出现故障如何排除,成为不可忽视的问题。
本⽂对氧弹量热仪的故障排除及使⽤中应注意的⼏个问题进⾏了探讨,以供参考。
1使⽤中应注意的问题1.1环境条件氧弹量热仪应放置在专门的实验室内,室温以15~30℃为宜,每次测试室温变化不应超过1℃,室内不能有强烈的冷源、热源及空⽓对流。
1.2消耗品和电源氧弹量热仪操作中需配备如下⽓体钢瓶:氧⽓:纯度99.5%以上,采⽤CGA540接⼝,最⼤压⼒2500psig;②⾃来⽔:先将约4L⾃来⽔(硬度不⼤于85ppm)通过仪器背⾯的进⽔⼝装⼊仪器外筒,同时将⾃来⽔连接到进⽔⼝,⾃来⽔压⼒约20~60psig,流量约0.5L·min-1,通过进⽔⼝给量热仪提供冷却⽔,因此⾃来⽔温度不能超过25℃,每次测量,仪器耗⽔量⼀般不超过1.5L,同时需连接排⽔装置;③量热仪及其外设所需电源有:5A120VAC或3A230VAC;打印机0.35A100~240VAC50/60Hz。
1.3氧弹使⽤氧弹时应注意:不可在氧弹中装⼊过量试样,对于爆燃性试样不可直接测量;②不可在氧弹中充⼊过量氧⽓,氧⽓调压阀出⼝压⼒应设为450psig(30bar),最⾼不可超过40atm(590psig),如发现氧⽓泄露或氧压过⾼则不可点⽕,应⽴即按“Abort”键中⽌测试,将故障排除后⽅可重新进⾏测试;③发现氧弹漏⽓不可点⽕,定期更换各密封胶圈;④在氧弹点⽕和点⽕后20s内适当远离量热仪;⑤保持氧弹的完好状态,若发现任何部件有故障,必须更换后才能使⽤。
1.4被测试样试样质量不得超过1.5g,⼀般情况下不超过1.1g,即1次测量时所加试样燃烧后释放热量不要超过3.35×10的4次⽅J。
氧弹热量计检定过程存在的问题及排除措施
验的要求，应通过外观检定确保氧弹热量计盖与筒的螺旋部位无严重磨损及锈蚀。
另外对氧弹应进行密封测试，测试方法是氧弹充氧3MPa 后放入量热容器中，无漏气即为合格，要注意3MPa 是标准充氧压力，高于或低于这一标准值都会影响到密封测试的结果。
2.2 氧弹热量计搅拌热和平衡点稳定性搅拌器对量热容器中的水的搅拌速度应为恒定状态，在恒定状态下应能够对量热容器中的水进行充分搅拌。
在恒定状态充分搅拌的情况下所产生的搅拌热要很小，即不停搅拌10min ，在量热容器温度、外筒温度与室温一致的情况下，量热体系温度升高要低于0.01K 。
为确保检定结果的准确，应减少外部环境对热量计的影响，保持避光、恒湿、恒温的状态。
在露出量热容器水面的部分，应有绝热材料防止量热体系与环境发生热传导。
当量热体系达到平衡点稳定状态时，在3～5min 的时间内，量热体系的温度变化应低于0.001K 。
2.3 氧弹热量计热容量重复性氧弹热量计热容量重复性的检定，其本质是对氧弹热量计精密性的检定。
通常情况下，在规定条件内，应对氧弹热量计热容量进行燃烧热标准物质苯甲酸的5次检定。
在小于1500J/K 、9000～11000J/K 和14000～15000J/K 三个热容量区间内，确定极差分别为9J/K 、40J/K 、60J/K ，所谓极差就是规定极差的最大值与最小值之差。
我国的氧弹热量计热容量以10000J/K 居多，另有两种是1500J/K 和15000J/K 。
按照热容量区间，如果极差以10000J/K 热量计极差40J/K 为准，那么对于另两种热容量热量计而言就会分别出现技术要求过低和过高的情况，从而不利于确定热量计的精密性。
为此，应该对不同热容量区间进行不同的极差要求，以确保热量计的精密性。
2.4 氧弹热量计热值误差热值误差不能超过60J/g ，在具体检定热值误差时，应分别使用0.7g 和1.3g 标准物质苯甲酸，以对热量计的线性进行考察，考察的过程中应严格控制标准物质苯甲酸的使用满足要求。
氧弹式热量计安全操作及保养规程
氧弹式热量计安全操作及保养规程氧弹式热量计是一种用于测量燃料的热值的仪器，常见于化工生产和科学研究领域。
使用氧弹式热量计需要遵守一定的安全操作规程和进行定期的保养，以确保仪器的稳定性和安全性。
本文将介绍氧弹式热量计的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 操作前的准备在使用氧弹式热量计之前，需要进行如下的准备工作：•仔细阅读仪器的操作手册，并按照要求准备所需的材料和试剂•根据实验需要，选择适当的量热筒和外套水•安装量热筒并做好密封，确保量热筒的正常运转•检查仪器的电源和电气接线是否正常，确保仪器的运行稳定2. 操作时的注意事项在使用氧弹式热量计的过程中，需要注意以下事项：•操作人员必须具备相应的化学知识和操作技能，以免发生危险和意外•操作人员必须穿戴防护用品，如防护眼镜、手套和防护服等•操作人员必须保持清醒和专注，不得在操作过程中饮酒或服用镇静剂等药物•操作人员必须在通风良好的环境下进行操作，以避免有毒物质的积聚和影响健康•操作人员必须严格按照操作手册的要求进行操作，不得自行更改或缺省任何环节和步骤•在操作过程中，必须保持仪器清洁和干燥，避免外来的污染和氧气泄漏等现象的出现3. 操作后的处理在使用氧弹式热量计完成实验后，需要进行如下的处理工作：•关闭仪器的电源和电气开关，并拆卸量热筒和外套水•检查仪器的各部位是否完好，修复或更换损坏的零部件•对仪器的密封件和传感器进行清洗和消毒，防止污染和细菌感染•对仪器的管路和排放污染物的设施进行清洁，保持环境卫生和安全•将仪器存放在干燥通风的地方，避免湿气和腐蚀的发生保养规程氧弹式热量计是一种灵敏和精密的仪器，需要经常进行保养，以确保仪器的正常运行和准确度。
1. 定期检查对氧弹式热量计进行定期的检查和维护，可以保证仪器的稳定性和安全性。
具体内容包括：•检查仪器的电气接线和电源，确保电气系统的正常运行•每季度或每半年对仪器的管路和泵进行检查和清洗，防止污染和磨损•每年对仪器的传感器和密封件进行更换或修理，保持精度和可靠性•保证氧气和氮气的供应充足，且有备用的氧气瓶和氮气瓶2. 清洗保养清洗是氧弹式热量计保养的重要环节，能有效地延长仪器使用寿命。
氧弹热量计安全操作及保养规程
氧弹热量计安全操作及保养规程氧弹热量计是测量有机物和无机物中的热量的一种仪器。
在使用氧弹热量计时，必须严格遵守安全操作规程，以确保操作人员的安全以及测试结果的准确性。
本文将介绍氧弹热量计的安全操作规程和保养规程。
安全操作规程1. 操作前准备在使用氧弹热量计之前，需要进行以下操作前准备：•确保实验场所干燥、通风良好；•检查氧弹热量计的背包、密封垫、橡胶塞、机械泵等部件的正常运作和完好性；•确认氧弹及加热板等仪器干净、无油污。
2. 操作过程在进行氧弹热量计实验时，务必注意以下注意事项：•在操作过程中严格遵守实验室安全规程，不得在室内吸烟和使用明火；•操作人员必须穿着安全防护设备，包括防护眼镜、手套、口罩等；•操作人员必须有足够的实验经验，操作前需对操作规程熟悉并指导低年资操作员；•操作时应准确测量加入样品和水的重量及温度，并严格控制加热时间；•在启动计算机分析时，需确保计算机已经经过检查和测试。
3. 操作后处理在实验完成后，需进行以下操作后处理：•关闭所有加热器和电源；•在操作结束后，将氧弹冷却至室温，并清洗干净；•准确记录实验结果，并按照实验室规定妥善保存实验数据和记录。
保养规程为保证氧弹和计量管的长期使用寿命和工作性能，需要按照以下保养规程进行保养：1. 日常保养日常保养包括：•安装橡胶塞和铁夹后，将其放置在干净的、无水分的烤炉内烘干；•在计量管的接口处，使用棉棒和乙醇擦拭清洗；•收集密封垫和倒置器放在干燥的场所保存。
2. 定期保养定期保养包括：•清洗氧弹——在氧弹热量计的加热部分使用软布和少量蘸有乙醇的棉球进行油污擦洗，因为氧弹油污较难清洗，所以清洗时需特别注意；•检查氧弹上的橡胶密封垫和倒置器是否完好，并及时更换；•检查热量计中的计量管是否存在损坏或者磨损，并及时修理或更换。
按照以上保养规程进行保养和维护，可以有效地延长氧弹热量计的使用寿命，提高实验数据的准确性和可靠性。
结论氧弹热量计是一种非常精密的仪器，操作时必需严格遵守操作规程进行操作。
物理化学实验习题五
物理化学实验习题五问答题问答题答案问答题1.用氧弹量热计测定有机化合物的燃烧热实验, 有的实验教材上要求在量热测定时，在氧弹中加几滴纯水，然后再充氧气、点火，请说明加的这几滴水的作用是什么？2.某研究所，需要测定牛奶样品的热值，请提出所需仪器及实验步骤。
3.在量热实验中(例如溶解热的测定)经常要用电能对量热计进行能当量的标定, 请绘出电能测量线路, 并加以说明。
4.某种不可燃固体物质, 加热可使它分解成为另一种固体和一种气体, 请设计一个实验以测定上述分解反应的∆H$和∆S$, 简要叙述实验方法和所依椐的热力学原理, 不必绘出实验装置图。
5.现要安装一个50℃以下的恒温水槽, 应如何考虑下列问题：①需要有哪些部件?②如何配置恒温槽各部件?③恒温槽放在20℃的实验室内, 欲控制25.0℃的恒温温度。
恒温槽在25.0℃时的散热速率是0.060℃·min-1, 恒温槽内盛水10.0 dm3, 问应使用多少瓦的控温加热器为好?己知1 dm3水为1000 g , 水的热容为4.184 J·g-1·K-1。
④若恒温槽控制的温度略低于室温, 应采取什么措施才能达到恒温目的(不用现成的致冷器)?6.欲用溶液法测定溴苯的偶极矩，现查得溴苯、苯、乙醇、环己烷、四氯化碳、水的一些物理常数如下：溴苯苯乙醇环己烷四氯化碳水密度ρ20/g·cm-3 1.4950 0.879 0.789 0.7786 1.600 0.9982折光率n20 1.5594 1.5011 1.3614 1.4266 1.4603 1.3330沸点T b/℃156.43 80.3 78 80 75.5 1007.已知某物质的相对分子质量为146, 它溶于环己烷中, 但不知道它在环己烷中是以单体还是二聚体，或两者的平衡状态存在。
请提出一种实验方法, 对该物质在环己烷中的存在状况作出判断（需说明方法、需已知和测定的数据）。
氧弹量热仪氧弹的使用过程中应注意事项 量热仪操作规程
氧弹量热仪氧弹的使用过程中应注意事项量热仪操作规程煤炭化验设备量热仪中的氧弹在实验操作过程中，起着非常重要的作用，如果不注意一些问题，就会造成点火失败，致使整个实验失败，甚至很严重的后果。
在氧弹的使用过煤炭化验设备量热仪中的氧弹在实验操作过程中，起着非常重要的作用，如果不注意一些问题，就会造成点火失败，致使整个实验失败，甚至很严重的后果。
在氧弹的使用过程中应注意以下几个方面：1、氧弹量热仪的新氧弹和新更换部件的氧弹（弹筒、弹头、连接环）应经20Mpa的水压试验，证明无问题后方可使用。
2、应经常注意观察与氧弹式热量仪的氧弹强度有关的结构，如弹筒和连接环的螺纹、进气阀、出气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后方可再用。
3、量热仪的氧弹还应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹式热量计的氧弹的使用时间一般不应超过1年。
4、当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都必须作为一个完整的单元单独使用。
不同氧弹的氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。
5、量热仪使用一段时间后，应当检查氧弹密封圈是否有磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换，检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。
量热仪的氧弹胶圈容易磨损致使氧弹漏气，使实验点火失败，或使实验做出来的结果不稳定。
所以应经常检查，并及时更换，要尽量使用原厂备件进行配套使用。
6、另外量热仪中两个点火电极容易氧化，弹帽和阀座用完后应冲洗干净并擦干，过一段时间后用砂纸打磨点火电极及弹帽氧化物。
总之，在使用中重视了量热仪的氧弹注意事项，再加上平时对量热仪的氧弹经常保养及维护，这样就会大大延长量热仪的氧弹使用寿命。
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氧弹热量计准确度要求及检验方法
正确 度 ）越来 越受 到能 源 生产 企业 和耗 能企 业如 煤 炭 、电力 、石 化 、建材 等及 相 关科研 部 门 、质 检 机 构 的高度 重视ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。
氧弹 热量 计准 确度 的要 求 及检验 方 法 ，虽然 国
内技术 监 督部 门有 专 门的检 定 规程 ［ ，国 内外 技 术 １ ］
据 此应 判定 仪器 准确 度不 合格 。那此 台仪器 准确 度
究 竟是 合格还 是不 合格 ？显 然此 类 困惑 说明氧 弹热 量 计准 确度 评价有 待进 一 步 完善 。
标 准 。也 有 论 述 ，但 由 于 其 规 范性 技 术 文 件 相 关 内容 本 身不 完善 、彼 此之 间不 一致 ，又 由于仪 器 构 造 的复 杂 性 、检 测 手 段 的 不 完善 和认 识 的 局 限
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氧 弹 热 量计 准确 度 要 求 及 检 验 方 法
张 太 平
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、通过查资料完成氧弹量热计相关问题。
（1）工作原理
（2）实验设备构成
（3）实验步骤
（4）实验中应该测量的量及数据处理方法。
1、氧弹热量计的工作原理
目前国产篡夺劝量热仪多为恒温式。
其工作原理一般配是将装好煤样并充氧至规定压力的氧弹放入内筒子系统开始进行水循环，稳定水温，然后向内筒子注水，达到预定水量后，开始搅拌，使内筒水温均衡至室温（相差不超过1. 5℃），此时感温控头测定水温并记录到计算机中。
当内筒子水温基本稳定后，控制系统指示点火电路导通，点火后，样品在氧气的助燃下迅速燃烧，产生的热量通过氧弹传递给内筒，引起内筒水温上升。
当氧弹内所有的热量释放出以后温度开始下降，计算机检测到内筒水温下降信号后判定该产供销试验结束，系统停止搅拌并放出内筒水。
计算机对采集到的温度数据进行结果处理。
2、氧弹热量计的结构
氧弹热量计有自动量热仪、微机全自动量热仪等，量热系统由氧弹、内筒、外筒、温度传感器、搅拌器、点火装置、温度测量和控制系统以及水构成。
自动量热仪的主机一般由机壳、外筒、内筒、备用水箱（或定容器）、搅拌器、温度传感器、点火电极、水循环系统、控制电路等组成。
有些自动量热仪还有外筒水温地节系统和外筒子温度控制系统，可以
保持外筒子水温和整个量热仪体系温度保持在一个很小的范围内波动，为整个量热体系创造一个相对稳定的测量环境。
3、实验步骤
将1g的固体或液体样品称量后放入坩锅中，将坩锅置于不锈钢的容器(氧弹)中。
往燃烧容器/氧弹中充满30bar压力的氧气(3.5级：理论纯度99.95%)。
样品在氧弹内通过点火丝和绵线引燃。
在燃烧过程中坩锅的中心温度可达1200°C，同时氧弹内的压力上升。
在此条件下，所有的有机物燃烧并氧化。
氢生成水，碳生成二氧化碳，样品中的硫将氧化成SO2，SO3，并溶于水，释放出一定的热量（硫酸生成热），空气中的氮气在高压富氧的条件下，会有少量被氧化生产NO2，溶于水释放出一定热量（硝酸生成热），在容器中（内桶IV）充满水，使水环绕在氧弹的周边，燃烧时产生的热量会传给氧弹周边的水。
为确保燃烧产生的热量不会从系统传到外界和外界的热量不会传进系统里（室温变化），使用另一个容器（外桶OV）作为隔热的装置，依据不同的测定原理和外筒温度控制，测定可以分为绝热模式和等温模式。
绝热量热仪实验中，外桶的温度（TOV）全程跟踪内桶温度（TIV）变化而变化。
这种绝热几乎完全隔绝热传递。
在保持空调环境温度恒定的条件下，测量几乎不受任何的外界影响。
样品燃烧所释放出的热量都将聚集在内筒，并通过内筒的温度传感器进行测量。
实验过程中没有热损失，无需像等温量热仪一样做修正计算。
其温升曲线的典型特征为：实验前期，实验末期可以很快达到“稳态”，即内、外筒的温度达到平衡，不会随着时间的推移而变化。
虽然绝热式量热仪测
定结果精准，但由于其结构复杂，所需的技术难度较高，所以提出了等温测量模式，实验过程中外桶的温度（TOV）保持恒定。
保持外桶温度恒定不要求内外桶的完全绝热，内外桶有少量的热交换。
在空调环境温度保持恒定的情况下，需要对内外桶间的少量热交换进行修正计算，依据牛顿冷却定律，常用的计算公式为瑞方公式。
其温升曲线的典型特征是：实验前期，实验末期温度存在“拐点”，对温升终点的判断较为关键，为了准确判断温度变化的趋势，即严格按照瑞方公式进行测定时，所需的测试时间较长，通过“温升趋势”预断来缩短测定时间的方法中，即“快速模式”，温升趋势的预判往往成为实验成败的关键。
依据外筒的不同温度控制方式，又可以分为：恒温式量热仪：即外筒没有控温，为了保持测定过程中外筒水温基本一致，外筒盛满水后其热容量通常为量热仪热容量的5-10倍，即通常具有一个20-40L装满水的外筒，但由于外筒没有控温，有时内筒的水也循环进入外筒，所以经过数次测定后外筒温度缓慢升高明显。
周边等温式量热仪：在恒温式量热仪的基础上增加外筒的控温，缩小了外筒体积及水量
4、实验中应该测量的量及数据处理方法
1.记录室温、大气压、样品质量(W2-W1)和剩余燃烧丝质量
2.列表记录温度随时间变化数据
3.画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度
变值ATe和ATx
4.计算量热计常数K
5.计算固体或液体样品的恒容燃烧热QV
6.计算固体或液体样品的摩尔燃烧焓AcHm。