用氧弹量热计测定钠与水的反应热
燃烧热的测定
【目的要求】∙掌握有关热化学实验的一般知识和技术∙掌握氧弹的构造及使用方法∙用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓预习要求：1.明确燃烧焓的定义。
2.了解氧弹式量热计的基本原理和使用方法。
3.熟悉热敏电阻温度计的调节和使用。
4.了解氧气钢瓶和减压阀的使用方法。
【基本原理】当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。
热化学中定义:在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作ΔcHm。
通常，C、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g)、H2O(l)等。
由于上述条件下ΔH=Qp，因此ΔCHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。
在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样直接测得的是反应的恒容热效应Qv（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔcUm）。
若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔcHm和ΔcUm 的关系为:（１）式中，T为反应温度(K);ΔcHm为摩尔燃烧焓(J·mol-1);ΔcUm为摩尔燃烧内能变(J·mol-1)；ＶB(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。
产物取正值，反应物取负值。
通过实验测得QV值，根据上式就可计算出Qp，即燃烧焓的值ΔCHm。
测量热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。
在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要有强有力的氧化剂。
在实验中经常使用压力为16--18atm的氧气作为氧化剂。
用氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热Qv、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为O2 (g),H 变为(l),S变为2(g),N变为(g),C l变为C l(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在a条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂0型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约m m的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 Ω充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入0m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取0次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1- A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除 ′为由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值J·g-10——0.848)1——2——0.8493——……4——初期5——……6——0.8517——8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——10——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001-gb = 33.44J-J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热p;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热p .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-p ,20℃萘5153.85-5153.8-p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达.因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序t iti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)（s）(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热q p(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2．熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术；3．用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
用氧弹量热计测定钠与水的反应热
第23卷 第1期《新疆师范大学学报》(自然科学版)V ol.23,N o.1 2004年3月Jour nal o f Xinjiang N or mal U niver sity M ar.2004(N atural Sciences Edition)用氧弹量热计测定钠与水的反应热¹º粟 智(新疆师范大学生命与环境科学学院,乌鲁木齐,830054)摘 要:利用氧弹燃烧热法测定物质燃烧热原理,对氧弹量热计进行改造,用自编的计算机程序进行数据处理,测定了金属钠与水反应的反应热,实验结果与理论值基本一致,相对误差为4.62%。
关键词:氧弹量热计;钠;水;反应热中图分类号: O656 文献标识码: A 文章编号: 1008-9659-(2004)-01-0018-031 实验原理利用氧弹量热计测定燃烧热是依据以下计算式[1,2]: mMQ v+$W F qF+$v N aOH q N aOH=(C H2O W H2O+W′)$T(1)其中:m是样品的质量,M是样品的摩尔质量,Qv为样品的等容燃烧热(在298.15K时,苯甲酸的等压燃烧热为Qp=-3226.8k J/mol),$W F是燃烧掉的燃烧丝的质量,qF=-6.695k J/g(燃烧丝的燃烧热),$V N aOH、q NaOH分别为氧气中含碳、氮、硫等杂质所产生氧化物(在燃烧前可在氧弹中加1ml水)所消耗的0.1mol・L-1N aOH的体积与所相当的热效应(每毫升0.1mol・L-1N aOH溶液相当于-0.005983J),C H2O为水的比热容,W H2O为水的质量,W′为仪器的水当量。
一般因每次水量相等,(C H2O W H2O+W′)可将作为一个定值C来处理[3]。
故m M Q v +$W F qF+$V NaOH q NaOH=C$T(2)且Q p=Q v+$nRT($n为反应前后中气体的摩尔数之差)(3)对于钠与水的反应:N a(s)+H2O(l)→N aOH(l)+12H2(g) ($n=0.5)为了保证样品完全反应,样品钠要切成小薄片,并且样品质量以小于0.5克为宜。
钠与水反应实验现象解释
钠与水反应实验现象和解释1、金属钠和水反应的现象：浮、熔、游、响、红即：金属钠浮在水面上、熔成闪亮的小球、四处游动、发出嘶嘶的响声、溶液变红（加酚酞）众所周知，金属钠（钾）与水剧烈反应释放出氢气。
反应产生的热，既可以使金属钠熔化（钠的熔点97.81℃），还可能使它在水面上着火燃烧。
如果在教学演示中引导学生仔细观察，还可以发现一些现象细节，提出一些问题，启发学生自己加以分析和解释。
例如，是什么原因使钠熔化成小球？是什么力量驱使钠球在水面上游动？在考查燃烧现象时还可以提出：是钠在着火燃烧，还是氢气在燃烧，抑或是两者同时在燃烧？是钠先燃烧，还是氢先燃烧，抑或有其他什么可能性？为什么在燃烧的同时常有叭叭或者嘶嘶作响的断续爆炸声？钠与水反应的过程中总有些烟雾状的白色物。
有人问这白色物究竟是烟，还是雾，或是既有烟，又有雾等等。
2、钠球是怎么形成的：钠的密度比水小，熔点也仅为97.81℃。
钠在水溶液中表现出极高的化学活性，与水反应时放出的热足以使它熔化。
熔化的金属钠具有很大的表面张力（其他金属亦是如此）。
这就是钠球形成的原因。
3、是什么力量驱使钠球在水面上游动：钠与水接触产生的氢气泡外逸时驱动着钠球游动。
实验一将饱和食盐水（增大密度）与1∶1的盐酸等体积相混和后注入500mL 烧杯中（2/3体积），然后放进一个鸡蛋。
鸡蛋在这样的液体中是浮面的，反应生成的CO 2驱动着鸡蛋缓缓游动。
实验二用纱布把5－10颗锌粒固定在一只乒乓球表面，投入稀盐酸中，乒乓球在液面上漂游情况与钠在水面上游动情况，似乎一模一样。
4、燃烧现象与爆炸过程分析如前所述，漂浮在水面上的钠，在与水反应产生氢气的同时，尽管没有燃烧，那裸露在空气中的那部分钠，无疑会有较多的Na 2O 和少量Na 2O 2生成，并立即跟水反应生成NaOH。
最初2Na+2H 2O=2NaOH+H 2↑+热量、Na 溶化后4Na+O 2=2Na 2O+热量、（燃烧前）2Na 2O+O 2=2Na 2O 2（少量）＋热量、Na 2O+H 2O=2NaOH＋热量、2Na 2O 2+2H 2O=4NaOH+O 2↑+热量以上均系放热反应。
物理化学实验试卷1
物理化学实验试卷1一、选择题( 共29题50分)1. 1 分(8401)在燃烧热实验中，需用作图法求取反应前后真实的温度改变值△T，主要是因为：( )(A) 温度变化太快，无法准确读取(B) 校正体系和环境热交换的影响(C) 消除由于略去有酸形成放出的热而引入的误差(D) 氧弹计绝热，必须校正所测温度值2. 2 分(8408)在氧弹实验中, 若要测定样品在293 K时的燃烧热, 则在实验时应该：（)(A) 将环境温度调至293K (B) 将内筒中3000 cm3水调至293 K(C) 将外套中水温调至293 K (D) 无法测定指定温度下的燃烧热。
3. 2 分(8409)在氧弹实验中, 若测得∆c H m=-5140.7 kJ·mol-1, ∆│∆H│最大=25.47 kJ·mol-1, 则实验结果的正确表示应为: ( )(A) ∆c H m= -5140.7 kJ·mol-1(B) ∆c H m= -5140.7±25.47 kJ·mol-1(C) ∆c H m= -(5.1407±0.02547)×103 kJ·mol-1(D) ∆c H m= -5140.7±25.5 kJ·mol-14. 2 分(8414)为测定物质在600～100℃间的高温热容, 首先要精确测量物系的温度。
此时测温元件宜选用：( )(A) 贝克曼温度计(B) 精密水银温度计(C) 铂-铑热电偶(D) 热敏电阻5. 2 分(8415)在测定中和热的实验中, 试样为10 ml, 中和作用的热效应引起试样的温度改变不到1℃, 根据这样的实验对象, 宜选择的测温元件是：( )(A) 贝克曼温度计(B) 0.1℃间隔的精密温度计(C) 铂-铑热电偶(D) 热敏电阻6. 2 分(8416)测温滴定实验中, 当用NaOH来滴定H3BO3时, 随着NaOH加入记录仪就记录整个过程的温度变化。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握⽤雷诺法和公式法校正温差的两种⽅法.掌握压⽚技术,熟悉⾼压钢瓶的使⽤⽅法,会⽤精密电⼦温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),⾦属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应⽤价值外,还可⽤来求算化合物的⽣成热,化学反应的反应热和键能等.量热⽅法是热⼒学的⼀个基本实验⽅法.热量有Qp 和Qv 之分.⽤氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从⼿册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热⼒学第⼀定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的⽓体和反应⽣成的⽓体都作为理想⽓体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和⽣成物中⽓体的物质的量之差;R为⽓体常数;T为反应的热⼒学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg⽔及量热器本⾝由T1升⾼到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先⽤已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再⽤相同⽅法对其它物质进⾏测定,测出温升△T=T2 - T1,代⼊上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电⼦温差测量仪1台剪⼑1把氧⽓钢瓶1个万⽤电表1个氧⽓减压阀1个台秤1台压⽚机1台引燃专⽤丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的⽔当量(即总热容量)①压⽚⽤台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸,在压⽚机上压成圆⽚.样⽚压得太紧,点⽕时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压⽚制成的样品放在⼲净的滤纸上,⼩⼼除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈～6圈.b 将氧弹盖取下放在专⽤的弹头座上,⽤滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后⽤镊⼦将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表⾯,然后⼩⼼旋紧氧弹盖.⽤万⽤表检查两电极间的电阻值,⼀般不应⼤于20Ω.充氧⽓充⽓前先⽤扳⼿轻轻拧紧氧弹上的放⽓阀.第⼆,⽤⼿拧掉氧弹上的充⽓阀螺丝,将氧⽓钢瓶上的充⽓管螺丝拧⼊充⽓阀,⽤扳⼿轻轻拧紧.检查氧⽓钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧⽓钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧⽓缓慢进⼊氧弹内.待减压阀上的减压表压⼒指到1.8MPa～2.0MPa之间时停⽌,使氧弹和钢瓶之间的⽓路断开.这时再从氧弹上取下充⽓螺丝,并将原来氧弹上的充⽓阀螺丝拧回原处.充⽓完毕关闭氧⽓钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点⽕插头,加⼊3000m L⾃来⽔.插⼊精密电⼦温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,⼜不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次⽤万⽤表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电⼦温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这⼀阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点⽕开始⾄传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点⽕旋钮即进⼊主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升⽽开始下降的第1次温度为⽌.c 末期:这⼀阶段的⽬的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直⾄温度停⽌下降为⽌(约共读取10次).停⽌观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放⽓阀,在5min左右放尽⽓体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟⿊或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,⽤⼲布将氧弹内外表⾯和弹盖擦净,最好⽤热风将弹盖及零件吹⼲或风⼲.萘的燃烧热的测定:称取0.8g～1g 萘,⽤同样的⽅法进⾏测定.5 数据处理(1) ⽤雷诺法校正温差.具体⽅法为:将燃烧前后观察所得的⼀系列⽔温和时间关系作图,得⼀曲线,如图Ⅱ-1-1所⽰.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传⼊介质;D点为观察到的最⾼温度值;从相当于室温的J点作⽔平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH 线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升⾄室温这⼀段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最⾼点D这⼀段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表⽰了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很⼩,⽽搅拌器功率较⼤,不断引进的能量使得曲线不出现极⾼温度点,如图Ⅱ-1-2.校正⽅法相似.⽤公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引⽕丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,⽤奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不⼩于0.3℃的间隔数,第⼀间隔不管温度升⾼多少度都计⼊m中; r:在主期每半分钟温度上升⼩于0.3℃的间隔数;③记录及计算⽰例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点⽕1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——⽤氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.⽕丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再⽤公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别⽐较测定结果的相对百分误差.⽂献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产⽣的压⼒可达14MPa. 因此在使⽤后应将氧弹内部擦⼲净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使⽤完毕后,应⽤⼲布擦去⽔迹,保持表⾯清洁⼲燥.(3) 氧⽓遇油脂会爆炸.因此氧⽓减压器,氧弹以及氧⽓通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使⽤润滑油.如发现油垢,应⽤⼄醚或其它有机溶剂清洗⼲净.坩埚在每次使⽤后,必须清洗和除去碳化物,并⽤纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(⽣产热)C10H8（s）+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘，1atm，25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定⼀、⽬的1．掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2．熟悉热量计中主要部件的原理和作⽤，掌握氧弹热量计的实验技术；3．⽤氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热；4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
物理化学实验习题五
物理化学实验习题五问答题问答题答案问答题1.用氧弹量热计测定有机化合物的燃烧热实验, 有的实验教材上要求在量热测定时，在氧弹中加几滴纯水，然后再充氧气、点火，请说明加的这几滴水的作用是什么？2.某研究所，需要测定牛奶样品的热值，请提出所需仪器及实验步骤。
3.在量热实验中(例如溶解热的测定)经常要用电能对量热计进行能当量的标定, 请绘出电能测量线路, 并加以说明。
4.某种不可燃固体物质, 加热可使它分解成为另一种固体和一种气体, 请设计一个实验以测定上述分解反应的∆H$和∆S$, 简要叙述实验方法和所依椐的热力学原理, 不必绘出实验装置图。
5.现要安装一个50℃以下的恒温水槽, 应如何考虑下列问题：①需要有哪些部件?②如何配置恒温槽各部件?③恒温槽放在20℃的实验室内, 欲控制25.0℃的恒温温度。
恒温槽在25.0℃时的散热速率是0.060℃·min-1, 恒温槽内盛水10.0 dm3, 问应使用多少瓦的控温加热器为好?己知1 dm3水为1000 g , 水的热容为4.184 J·g-1·K-1。
④若恒温槽控制的温度略低于室温, 应采取什么措施才能达到恒温目的(不用现成的致冷器)?6.欲用溶液法测定溴苯的偶极矩，现查得溴苯、苯、乙醇、环己烷、四氯化碳、水的一些物理常数如下：溴苯苯乙醇环己烷四氯化碳水密度ρ20/g·cm-3 1.4950 0.879 0.789 0.7786 1.600 0.9982折光率n20 1.5594 1.5011 1.3614 1.4266 1.4603 1.3330沸点T b/℃156.43 80.3 78 80 75.5 1007.已知某物质的相对分子质量为146, 它溶于环己烷中, 但不知道它在环己烷中是以单体还是二聚体，或两者的平衡状态存在。
请提出一种实验方法, 对该物质在环己烷中的存在状况作出判断（需说明方法、需已知和测定的数据）。
物理化学实验报告
物理化学实验报告实验人：*****学号：*********班级： **********实验日期：2012/3/17实验一计算机联用测定无机盐溶解热一、实验目的的积分溶解热。
（1）用量热计测定KNO3（2）掌握量热实验中温差校正方法以及与计算机联用测量溶解过程动态曲线的方法。
二、实验原理盐类的溶解过程通常包含着两个同时进行的过程：晶格的破坏和离子的溶剂化。
前者为吸热过程，后者为放热过程。
溶解热是这两种热效应的总和。
因此，盐溶解过程最终是吸热或放热，是由这两个热效应的相对大小决定的。
在恒压条件下，由于量热计为绝热系统，溶解过程所吸收的热或放出的热全部由系统温度的变化放映出来。
如下图：v1.0 可编辑可修改△H△H 1=0绝热由图可知，恒压下焓变△H 为△H 1和△H 2之和，即：△H=△H 1+△H 2 绝热系统，Q p =△H 1所以，在t 1温度下溶解的恒压热效应△H 为：△H=△H 2=K （t 1-t 2）=-K(t 2-t 1) 式中K 是量热计与KNO 3水溶液所组成的系统的总热容量，（t 2-t 1）为KNO 3溶解前后系统温度的变化值△t 溶解。
设将质量为m 的KNO 3溶解于一定体积的水中，KNO 3的摩尔质量为M ，则在此浓度下KNO 3的积分溶解热为：△sol H m =△HM/m=-KM/m ·△t 溶解 K 值可由电热法求取。
K ·△t加热=Q 。
若加热电压为U ，通过电热丝的电流强度为I ，通电时间为τ则：K ·△t 加热=IU τ 所以K =IU τ/△t 加热真实的△t 加热应为H 与G 两点所对应的温度t H 与t G 之差。
三、 试剂与仪器试剂：干燥过的分析纯KNO 3。
仪器：量热计，磁力搅拌器，直流稳压电源，半导体温度计，信号处理器，电脑，天平。
四、 实验步骤1用量筒量取100mL 去离子水，倒入量热计中并测量水温。
2称取~（精确到量热器+水+ KNO 3量热器+ KNO 3水溶液量热器+ KNO 3水溶液±）。
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第23卷 第1期《新疆师范大学学报》(自然科学版)V ol.23,N o.1 2004年3月Jour nal o f Xinjiang N or mal U niver sity M ar.2004(N atural Sciences Edition)用氧弹量热计测定钠与水的反应热¹º粟 智(新疆师范大学生命与环境科学学院,乌鲁木齐,830054)摘 要:利用氧弹燃烧热法测定物质燃烧热原理,对氧弹量热计进行改造,用自编的计算机程序进行数据处理,测定了金属钠与水反应的反应热,实验结果与理论值基本一致,相对误差为4.62%。
关键词:氧弹量热计;钠;水;反应热中图分类号: O656 文献标识码: A 文章编号: 1008-9659-(2004)-01-0018-031 实验原理利用氧弹量热计测定燃烧热是依据以下计算式[1,2]: mMQ v+$W F qF+$v N aOH q N aOH=(C H2O W H2O+W′)$T(1)其中:m是样品的质量,M是样品的摩尔质量,Qv为样品的等容燃烧热(在298.15K时,苯甲酸的等压燃烧热为Qp=-3226.8k J/mol),$W F是燃烧掉的燃烧丝的质量,qF=-6.695k J/g(燃烧丝的燃烧热),$V N aOH、q NaOH分别为氧气中含碳、氮、硫等杂质所产生氧化物(在燃烧前可在氧弹中加1ml水)所消耗的0.1mol・L-1N aOH的体积与所相当的热效应(每毫升0.1mol・L-1N aOH溶液相当于-0.005983J),C H2O为水的比热容,W H2O为水的质量,W′为仪器的水当量。
一般因每次水量相等,(C H2O W H2O+W′)可将作为一个定值C来处理[3]。
故m M Q v +$W F qF+$V NaOH q NaOH=C$T(2)且Q p=Q v+$nRT($n为反应前后中气体的摩尔数之差)(3)对于钠与水的反应:N a(s)+H2O(l)→N aOH(l)+12H2(g) ($n=0.5)为了保证样品完全反应,样品钠要切成小薄片,并且样品质量以小于0.5克为宜。
为了防止钠被空气中的氧气氧化,氧弹中需充入高压氮气为保护气,用注射器将水从氧弹的出气孔注入。
2 实验部分2.1 仪器与试剂:氧弹热量计(GR-3500,SR-1数显热量计控制器(长沙仪器厂)、万用电表、DF110型电子分析天平、¹º[作者简介]粟智(1968-),男,副教授,主要从事物理化学和计算机应用化学的教学与研究。
[收稿日期]2003.9.2数量温度计(精确到0.001℃)、氧气钢瓶、氮气钢瓶、容量瓶(1L )、普通水银温度计、压片机、注射器(5ml )。
苯甲酸(A .R ;上海黄渡化工厂)、钠(A ,R ;北京五七六零一部队化工厂),引燃专用铁丝。
2.2 实验步骤2.2.1 测定热量计的水当量(1)样品制作 取用无水氯化钙干燥两天后的苯甲酸,用台秤称取大约1克(切勿超过1.1克),在压片机上压成圆片。
将样品在干净的玻璃板上轻击2、3次,再用DF 110型电子分析天平精确称量。
(2)装样并充氧气 拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。
搁上金属小器皿,小心将样品放置在小器皿中部。
剪取15cm 长的引燃铁丝,在直径约3mm 的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋型5-6圈。
将螺旋部分紧贴在样品的表面。
将铁丝的两端固定在电极上。
用万用电表检查两电极间的电阻值,一般应不大于208。
旋紧氧弹盖,卸下进气管口的螺栓,换接上导气管的接头。
导气管的另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。
打开钢瓶阀门,使氧弹中充入2Mp a 的氧气。
旋下导气管,关闭氧气管阀门,放掉氧气表中的余气。
将氧弹的进气螺栓旋上,再次用万用电表检查两电极间的电阻。
如阻值过大或电极与弹壁短路,则应放出氧气,开盖检查。
(3)测量 用容量瓶准确量取已被调节到低于室温1℃的自来水3kg 于盛水桶内。
将氧弹放入水桶中央,装好搅拌马达,把氧弹两电极用导线和数显热量计控制器连接,盖好盖子。
开动马达,待温度稳定上升后,每隔1min 读取一次温度。
10min 后,按下点火键通电打火。
若变压器上指示灯亮后即熄灭,且温度迅速升高,表示氧弹内样品已燃烧;若灯亮后不熄,表示铁丝没有烧断,应立即加大电流引发燃烧;若指示灯根本不亮或者加大电流也不熄灭,而且温度也不见迅速上升,则需打开氧弹检查原因。
自按下电键后,读数改为每隔30s 一次,直到两次读数的差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min 一次,继续15min 之后停止实验。
取出氧弹,打开出气口放出余气。
旋开氧弹盖,检查样品燃烧是否完全。
氧弹中应没有明显的燃烧痕迹,若发现黑色残渣,则应重做实验。
测量燃烧后剩下铁丝的长度以算铁丝实际燃烧的长度。
最后擦干氧弹和保温桶。
用同样的方法测3个。
(4)数据处理 将测得的数据输入到自编的氧弹法测定热效应专用计算机处理程序中,用雷诺曲线校正原理进行数据处理,得到样品反应前后水温的变化值$T o 将$T 代入到公式(2)中求出C ,并计算出平均值,数据处理结果见表1。
表1 苯甲酸的燃烧热测定结果(298.15K ,98.94kP a )样号苯甲酸的质量(g )燃烧丝的失重的质量(g )消耗N aOH 的体积(mL )水温的变化值$T (℃)参量C (kJ /K )1# 1.03640.00250.50 1.845-14.84782# 1.09080.00240.45 1.904-14.49083#0.98510.00230.401.795-14.50542.2.2 钠与水反应热的测定:(1)样品制作 首先用DF 110型电子分析天平称出盛有煤油的称量瓶的质量,然后将钠从煤油中取出,用滤纸吸去表面的煤油后,用刀子将钠切成小薄片,快速放到盛有煤油的称量瓶中。
(2)称量 用DF 110型电子分析天平称出钠的质量。
(3)装置改装 拧开氧弹盖,把氧弹的出气孔的螺栓取掉,并用合适的橡皮塞塞紧气孔,将盛有5ml 水的注射器的长针头通过橡皮塞插入氧弹中。
为了防止水被注入到氧弹的金属小皿内,将金属小皿取掉,放入到盛水桶中,这样既保证了钠与水能够充分反应,又保证了环境没有发生变化。
(4)装样并充氮气 向氧弹中充入氮气。
将钠从称量瓶中取出,用滤纸快速吸去表面的煤油,放入到氧弹中,待氧弹中的氮气已满后停止通入氮气,拧上氧弹盖。
(5)装装置 用容量瓶准确量取已调好温度的自来水3kg 于盛水桶内,将氧弹放入水桶中央,装好搅拌马达,盖好盖子。
(6)测量 开动马达,待温度稳定上升后,每隔1min 读取一次数据。
10min 后,将注射器中的水注入到・19・第1期粟 智 用氧弹量热计测定钠与水的反应热氧弹中,读数改为30s一次,直到两次读数的差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min一次,继续15min之后停止实验。
取出氧弹,打开出气口放出余气。
旋开氧弹盖,检查样品是否完全反应。
若发现有没反应完的钠,则应重做实验。
最后擦干氧弹和盛水桶。
(7)数据处理 将数据输入到自编的计算机处理程序中,将样品反应前后水温的变化值$T代入到(4)式中计算出反应热$H。
m($H-$nRT)=C$T(4)M用同样的方法测5个,并计算出平均值。
表2列出了5个平行样品的测试结果,从表中可以看出实验结果是令人满意的。
表2 钠与水反应的反应热测定结果(298.15k,98.94k Pa)样品号钠的质量(g)水温的变化值$T(℃)反应热$H(kJ/mol)1#0.46280.197-141.84442#0.25200.114-150.82313#0.22940.101-145.41024#0.14220.065-152.41025#0.23420.102-145.1572平均值-147.3980S D 4.28%RS D 2.90%参考值-140.8890[4]相对误差 4.62%3 结果讨论(1)由于钠是很活泼的金属,在测量过程中易与空气中的氧气反应,称量时可放入煤油中采取差量法进行称量。
钠在氧弹反应前要用氮气作保护气,以防止钠的氧化。
同时要保证氧弹内的内壁是干燥的,以保证测量结果的准确性。
(2)由于测定系统并非完全绝热,导致误差的主要原因有:¹苯甲酸干燥的不够完全,造成所求的C偏大。
º环境温度变化较大,使的所求的$T较大。
»钠被氧化很难避免,被氧化的钠造成了结果偏大。
(3)在精确测量中,除考虑燃烧丝的燃烧热以外,还需考虑和氧气中含氮杂质的氧化所产生的热效应。
(4)实验中的$T计算通常的方法是采用雷诺校正法作温度时间曲线图,确定实验中的$T,这种数据处理方法烦琐、费时,且误差较大。
文献[5]报道了利用Basic语言,编写了燃烧热的测定数据处理程序,将实验数据分成3组,采用分段线性回归求出3组数据的直线方程。
而实际上样品在氧弹中燃烧后测定体系温度的变化不是简单的直线关系,再加上该程序缺乏通用性和使用上的烦琐,故不常采用。
本文用目前比较流行的可视化编程语言Matlab编程,利用数据自拟合模型进行数据拟合,可迅速、准确计算出能在氧弹中进行反应的反应热并绘制和显示雷诺校正曲线[6]。
参考文献:[1] 蔡显鄂,项一非,刘衍光修订.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,1993:43.[2] J.M怀特著,钱三鸿等译.物理化学实验[M].北京:人民教育出版社,1982:44.[3] 孙尔康,徐维清,邱金恒编.物理化学实验[M].南京:南京大学出版社,2002:27.[4] 傅献彩,沈文霞,姚天扬编.物理化学[M].北京:高等教育出版社,2001:474.[5] 王作新,赵传铰,阎泽群等编著.微机在物理化学中的应用——BA S IC语言程序集[M].北京:科学出版社,1988:15.[6] 粟智.氧弹法测定及其应热的数据处理系统[J].化学通报,2003,66(4):w o29.(下转第24页)2.4 结论该水包油型清蜡除垢剂具有清蜡和除垢双重作用,不仅清蜡、除垢速度快,还有分散钙垢,降低原油粘度及缓蚀效果好等优点。
简化了生产工艺,使该产品有较好的应用前景。
参考文献:[1] 窦照英编著.实用化学清洗技术(第二版)[M].化学工业出版社,2001.1.[2] 严瑞煊主编.水处理应用手册[M].化学工业出版社,2000.5.[3] 王春.消除蜡剂的研制[J].精细化工.1997.2.[4] 王敏,赵静,张廷山等.原油降凝剂及其在国产原油中的应用[J].现代化工,2001.11.[5] 徐功娣.新型原油流动性改进剂的合成研究[J].现代化工,2001.2.Develepment of Paraffin and Water Stain Removal AgentKE Ziqin(S chool of L if e and Env ironment science,X inj iang N ormal University,830054)Abstract:So me pr oducts for paraffin r em oval have been pr epared in the r esearch,which have some charactristics of parafffin and w ater-stain rem oval and prevention at the same tim e.T he v elo city of par affin remving is about4.8mg/ml・min,w hile that of cheaning w ater-stain is17.6mg/ml・min。