理化基础知识培训一
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亚铜沉淀，而还原糖生成糖酸。 3.当还原糖将溶液中的铜离子消耗完时，稍微过量的还原糖
与亚甲基蓝反应，将其还原成无色。此时为了终点判断的准确性， 在溶液加入的亚铁氰化钾与氧化亚铜沉淀反应生成可溶性的无色络 合物。
•二氧化硫的滴定实验
二氧化硫的滴定实验
• 实验原理： • SO32-+2H+⇌H2O+SO2↑① • H2O+SO2+Pb(AC)2⇌PbSO3↓+2HAC② • PbSO3+2H+⇌Pb2++2H2O+SO2↑③ • SO2+I2+2H2O⇌2I-+SO42-+4H+④
饴糖中还原糖的滴定实验
4、滴定. 准确吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL，置
于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，从滴定管加比预 测溶液少1mL的试样溶液至锥形瓶中，控制在2min内加热至煮沸， 保持沸腾继续以1滴/2s的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记 录样液消耗体积，同时平行作三份，得出平均体积V。
溶液的稀释问题
• 标准溶液的梯度稀释： 一般用于作标准曲线时适用，如液相、气相、原子吸收或原子荧光 等微量分析。 稀释梯度时应注意都是从高到低稀释且稀释倍数不大于100倍。此 时稀释应先将单位统一。 1g=1000mg、1mg=1000ug、1L=1000mL、1ml=1000uL
有效数字与数值修约
每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%， 两人八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。
标准溶液的标定
•相对极差=（Max-Min）/Average*100%
Max---该组数据中的最大值 Min---该组数据中的最小值 Average---该组数据的平均值
溶于水中，并定容至1000mL。
饴糖中还原糖的滴定实验
（2）碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g， 溶于水中再加入亚铁氰化钾4g，完全溶解后定容至1000mL。贮存 在橡胶塞玻璃瓶中。
3、样品处理 称取饴糖样品0.5g(精确至0.0001g)溶于50mL水中，待完全溶解转
移至250mL容量瓶并定容，摇匀备用。
理化基础知识一
• 无机化学篇： 一、复分解反应 二、氧化还原反应 三、溶液稀释与标准的配制 四、结果的数值修约
一、复分解反应
• 1.简单的酸碱中和反应 • 溶液为水的酸碱滴定反应：游离碱、氢氧化钙含量测定 • 非水酸碱滴定反应：甜蜜素含量、糖精钠含量、乙酰磺胺酸钾含
量、阿斯巴甜含量 • 标准溶液的标定：盐酸的标定、高氯酸的标定
• 理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它 与数学中的“数”不同，而仅仅表示量度的近似值。在测定值中 只保留一位可疑数字，如0.0123与1.23都为三位有效数字。当数 字末端的“0”不作为有效数字时，要改写成乘以10来表示。如 24600取三位有效数字，应写作2.46*104。
• 运算规则： 1.除有特殊规定外，一般可疑数表末位1个单位的误差。 2.复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果须取印应 有的位数。
有效数字与数值修约
3.加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应参加运算各数 中小数点后最少的相同。 4.乘除法计算结果时，其有效数字保留的位数，应参加运算各数中 有效位数最少的相同。 5.方法测定中按其仪器准确度确定了有效数的位数后，先进行运算， 运算后的数值再修约。
谢谢
3.3操作方法
• 3.滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10mLHCl、1mL淀粉指示液
（10g/L）。摇匀后用碘标准溶液（0.0100mol/L）滴定至出现蓝色 且30s内不褪色为止。
Biblioteka Baidu溶液的稀释问题
• 1、溶液的稀释 • 2、标准溶液的梯度稀释 公式：C1*V1=C2*V2 C1---溶液稀释前的浓度 V1---稀释前的体积 C2---稀释后浓度 V2---稀释后体积
溶液为水的酸碱滴定反应
• 游离碱的滴定:以氢氧化钠计的反应方程式如下：
HCl+NaOH=NaCl+H2O
1 ：1
n n n C V 所以 (HCl)= (NaOH) (HCl)= (HCl)* (HCl)
n C V m n M 所以 (NaOH)= (HCl)* (HCl)
(NaOH) = (NaOH) * (NaOH)
饴糖中还原糖的滴定实验
• 5结果计算： X=m1*25/m/V
X —试样中还原糖的含量（单位为g/100g）; m位1为—m碱g;性酒石酸铜溶液（甲、乙各半）相当与葡萄糖的质量，单 m —试样质量，单位为g； V —测定时平均消耗试样的体积。单位为mL；
饴糖中还原糖的滴定实验
• 注：1.甲液和乙液混合后生成蓝色的氢氧化铜的沉淀，该沉淀立 即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。 2.当甲、乙液与还原糖共热时，酒石酸钾钠铜倍还原成氧化
+ HCLO4 =
1
：1
H+ + NaCLO4
标准溶液的标定
• 盐酸的标定实验： 2HCl + Na2CO3 =H2O+CO2↑+2NaCl 2： 1
标定过程中煮沸的目的是去除水中溶解的CO2
标准溶液的标定
• 高氯酸的标定：高氯酸在冰乙酸的环境中与邻苯二甲酸氢钾发生 置换反应
1
：1
注：标定标准溶液的浓度时，需两人进行实验，分别作四平行，
二、氧化还原反应
• 1、饴糖中还原糖的滴定实验 • 2、二氧化硫的滴定实验
饴糖中还原糖的滴定实验
• 实验原理：
• 2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2↓+Na2SO4 ①
COOK
COOK
Cu(OH)2+H-C-OH H-C-OH
= H-C-OH H-C-OH
Cu+H2O ②
COONa
COONa
M m m (NaOH)=40 w= (NaOH)/ (样品质量)*100%
非水酸碱滴定反应
• 甜蜜素含量：甜蜜素与高氯酸的反应原理 甜蜜素属于有机弱碱，遇石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚
酞指示液不得显红色。利用冰醋酸做酸性溶剂，使甜蜜素在酸性溶 剂中可显著地增强其相对碱度，利于使用强酸性的高氯酸滴定。反 应方程式如下：
COOK H-C-OH H-C-OH
COONa
CHO
COOK COOH
Cu+(CHOH)4+6H2O = H-C-OH +(CHOH)3 +Cu2O↓+H2O+CO2↑③
CH2OH
H-C-OH COOH
COONa
饴糖中还原糖的滴定实验
• 1、原理：在含Cu2+的碱性溶液中滴加含有还原糖的溶液加热时期 发生氧还反应。在溶液中加入亚甲基蓝，还原糖优先与Cu2+发生 反应， Cu2+反应完后将亚甲基蓝还原成无色，此时为滴定终点。 注：滴定时需保证溶液处于沸腾状态，此目的为隔绝空气和提供
反应需要的温度。隔绝空气的原因是亚甲基蓝会被空气中的O2所氧 化又变为蓝色，所以滴定完后过一段时间溶液又会变为蓝色。
饴糖中还原糖的滴定实验
• 2、仪器与试剂 1、仪器 （1）、分析天平 （2）、150mL锥形瓶 （3）、滴定管 （4）、250mL容量瓶 （5）、电烤炉 （6）、5mL、10mL移液管 2、试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜15g和亚甲基蓝0.05g，
与亚甲基蓝反应，将其还原成无色。此时为了终点判断的准确性， 在溶液加入的亚铁氰化钾与氧化亚铜沉淀反应生成可溶性的无色络 合物。
•二氧化硫的滴定实验
二氧化硫的滴定实验
• 实验原理： • SO32-+2H+⇌H2O+SO2↑① • H2O+SO2+Pb(AC)2⇌PbSO3↓+2HAC② • PbSO3+2H+⇌Pb2++2H2O+SO2↑③ • SO2+I2+2H2O⇌2I-+SO42-+4H+④
饴糖中还原糖的滴定实验
4、滴定. 准确吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL，置
于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，从滴定管加比预 测溶液少1mL的试样溶液至锥形瓶中，控制在2min内加热至煮沸， 保持沸腾继续以1滴/2s的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记 录样液消耗体积，同时平行作三份，得出平均体积V。
溶液的稀释问题
• 标准溶液的梯度稀释： 一般用于作标准曲线时适用，如液相、气相、原子吸收或原子荧光 等微量分析。 稀释梯度时应注意都是从高到低稀释且稀释倍数不大于100倍。此 时稀释应先将单位统一。 1g=1000mg、1mg=1000ug、1L=1000mL、1ml=1000uL
有效数字与数值修约
每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%， 两人八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。
标准溶液的标定
•相对极差=（Max-Min）/Average*100%
Max---该组数据中的最大值 Min---该组数据中的最小值 Average---该组数据的平均值
溶于水中，并定容至1000mL。
饴糖中还原糖的滴定实验
（2）碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g， 溶于水中再加入亚铁氰化钾4g，完全溶解后定容至1000mL。贮存 在橡胶塞玻璃瓶中。
3、样品处理 称取饴糖样品0.5g(精确至0.0001g)溶于50mL水中，待完全溶解转
移至250mL容量瓶并定容，摇匀备用。
理化基础知识一
• 无机化学篇： 一、复分解反应 二、氧化还原反应 三、溶液稀释与标准的配制 四、结果的数值修约
一、复分解反应
• 1.简单的酸碱中和反应 • 溶液为水的酸碱滴定反应：游离碱、氢氧化钙含量测定 • 非水酸碱滴定反应：甜蜜素含量、糖精钠含量、乙酰磺胺酸钾含
量、阿斯巴甜含量 • 标准溶液的标定：盐酸的标定、高氯酸的标定
• 理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它 与数学中的“数”不同，而仅仅表示量度的近似值。在测定值中 只保留一位可疑数字，如0.0123与1.23都为三位有效数字。当数 字末端的“0”不作为有效数字时，要改写成乘以10来表示。如 24600取三位有效数字，应写作2.46*104。
• 运算规则： 1.除有特殊规定外，一般可疑数表末位1个单位的误差。 2.复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果须取印应 有的位数。
有效数字与数值修约
3.加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应参加运算各数 中小数点后最少的相同。 4.乘除法计算结果时，其有效数字保留的位数，应参加运算各数中 有效位数最少的相同。 5.方法测定中按其仪器准确度确定了有效数的位数后，先进行运算， 运算后的数值再修约。
谢谢
3.3操作方法
• 3.滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10mLHCl、1mL淀粉指示液
（10g/L）。摇匀后用碘标准溶液（0.0100mol/L）滴定至出现蓝色 且30s内不褪色为止。
Biblioteka Baidu溶液的稀释问题
• 1、溶液的稀释 • 2、标准溶液的梯度稀释 公式：C1*V1=C2*V2 C1---溶液稀释前的浓度 V1---稀释前的体积 C2---稀释后浓度 V2---稀释后体积
溶液为水的酸碱滴定反应
• 游离碱的滴定:以氢氧化钠计的反应方程式如下：
HCl+NaOH=NaCl+H2O
1 ：1
n n n C V 所以 (HCl)= (NaOH) (HCl)= (HCl)* (HCl)
n C V m n M 所以 (NaOH)= (HCl)* (HCl)
(NaOH) = (NaOH) * (NaOH)
饴糖中还原糖的滴定实验
• 5结果计算： X=m1*25/m/V
X —试样中还原糖的含量（单位为g/100g）; m位1为—m碱g;性酒石酸铜溶液（甲、乙各半）相当与葡萄糖的质量，单 m —试样质量，单位为g； V —测定时平均消耗试样的体积。单位为mL；
饴糖中还原糖的滴定实验
• 注：1.甲液和乙液混合后生成蓝色的氢氧化铜的沉淀，该沉淀立 即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。 2.当甲、乙液与还原糖共热时，酒石酸钾钠铜倍还原成氧化
+ HCLO4 =
1
：1
H+ + NaCLO4
标准溶液的标定
• 盐酸的标定实验： 2HCl + Na2CO3 =H2O+CO2↑+2NaCl 2： 1
标定过程中煮沸的目的是去除水中溶解的CO2
标准溶液的标定
• 高氯酸的标定：高氯酸在冰乙酸的环境中与邻苯二甲酸氢钾发生 置换反应
1
：1
注：标定标准溶液的浓度时，需两人进行实验，分别作四平行，
二、氧化还原反应
• 1、饴糖中还原糖的滴定实验 • 2、二氧化硫的滴定实验
饴糖中还原糖的滴定实验
• 实验原理：
• 2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2↓+Na2SO4 ①
COOK
COOK
Cu(OH)2+H-C-OH H-C-OH
= H-C-OH H-C-OH
Cu+H2O ②
COONa
COONa
M m m (NaOH)=40 w= (NaOH)/ (样品质量)*100%
非水酸碱滴定反应
• 甜蜜素含量：甜蜜素与高氯酸的反应原理 甜蜜素属于有机弱碱，遇石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚
酞指示液不得显红色。利用冰醋酸做酸性溶剂，使甜蜜素在酸性溶 剂中可显著地增强其相对碱度，利于使用强酸性的高氯酸滴定。反 应方程式如下：
COOK H-C-OH H-C-OH
COONa
CHO
COOK COOH
Cu+(CHOH)4+6H2O = H-C-OH +(CHOH)3 +Cu2O↓+H2O+CO2↑③
CH2OH
H-C-OH COOH
COONa
饴糖中还原糖的滴定实验
• 1、原理：在含Cu2+的碱性溶液中滴加含有还原糖的溶液加热时期 发生氧还反应。在溶液中加入亚甲基蓝，还原糖优先与Cu2+发生 反应， Cu2+反应完后将亚甲基蓝还原成无色，此时为滴定终点。 注：滴定时需保证溶液处于沸腾状态，此目的为隔绝空气和提供
反应需要的温度。隔绝空气的原因是亚甲基蓝会被空气中的O2所氧 化又变为蓝色，所以滴定完后过一段时间溶液又会变为蓝色。
饴糖中还原糖的滴定实验
• 2、仪器与试剂 1、仪器 （1）、分析天平 （2）、150mL锥形瓶 （3）、滴定管 （4）、250mL容量瓶 （5）、电烤炉 （6）、5mL、10mL移液管 2、试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜15g和亚甲基蓝0.05g，