高效液相色谱法检测四环素母液中尿素含量

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高效液相色谱法在肥料中的检测及应用

高效液相色谱法在肥料中的检测及应用摘要：高效液相色谱法是一种方便、快速、有效、准确地分离分析的方法，在肥料的实际应用中，可以满足多种肥料的检测要求，有良好的商业价值。

本文介绍了高效液相色谱法的基本概念、类型和原理，以及在肥料中的检测，并提出了在实际运用当中的一些优化措施。

关键字：高效液相色谱法；肥料；检测；应用20世纪70年代起，高效液相色谱法得到了迅速发展，是一种常规的分离分析技术。

一般肥料的检测方法通常采用离子交换色谱和凝胶排阻色谱方法来进行不同类型的检测，本身的检测方法也比较有效，效率较高。

但是相对于这两种办法，高效液相色谱法能更好地分析肥料的成分和质量。

这种方法在实际操作过程中，需要工作人员收集基础数据和相关资料，然后根据收集的数据和资料进行肥料检测。

在传统检测过程中，一般都会采用灵敏度高的仪器来进行检测，仪器成本投资较高。

目前使用高效液相色谱法技术，能单纯地减少微颗粒直径，提升肥料检测的灵敏度，对我国农业未来的发展起到了一定的贡献和作用。

一、高效液相色谱法的简介1.1高效液相色谱法的概念和类型高效液相色谱法是一种基于仪器研发的高性能分离方法，改变了传统液相色谱法应用的局限性，使检测的范围更广泛。

但是高效液相色谱法作为一种新的高效能分离技术，在实际操作中分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等几种类型。

1.2高效液相色谱法的技术原理高效液相色谱法的技术原理比较复杂。

因为色谱柱和检测的系统是由很多部分所组成的。

在实施过程中，依靠输液泵输出稳定的流速传送到分析系统，提高系统整体的稳定性。

另外还需要先在进样器里将样本导入，然后进入色谱柱，并按照分配系统将检测到的信息输送到数据系统进行记录。

同时，高效液相色谱法还能处理和保存检测的数据，随着技术的日益成熟，已经慢慢成为检测肥料的主要技术工具，具有重要的价值。

1.3高效液相色谱法的分离模式高效液相色谱法的关键在于分离模式。

一般来说，分离模式会对某些功能上有一定程度的影响，造成了一些物理和化学功能上的差异，但是却为肥料分离的检测提供了基础。

高效液相色谱法测定四环素片含量的方法改进

高效液相色谱法测定四环素片含量的方法改进黄萍;高琳;司马磊;饶雅琨;刘霞;郑妍【摘要】目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定四环素片的含量。

方法采用Kromasil C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）色谱柱，以0．1 mol · L -1磷酸氢二铵-乙腈（84∶16）为流动相，柱温为35℃，流速为1．0 mL · min-1，检测波长为280 nm。

结果四环素质量浓度在0．0240～0．7697 mg · mL -1范围内呈良好的线性关系，r＝1．000（n＝6），平均回收率为100．4％，RSD为0.8％（n＝3）。

结论该方法操作简便、准确、重复性好，可用于四环素片的含量测定。

%Objective To establish an improved HPLC method for the determination of Tetracycline Tablets .Methods The separa-tion was performed on a Kromasil C18 (250 mm × 4 .6 mm ,5μm) column ,with the mobile phase of 0 .1 mol · L -1 diammonium hydrogen phosphate-acetonitriles(84∶16) at a flow rate of 1 .0 mL · min-1 .The column temperature was set at 35 ℃ ,and the detection wavelength was 280nm .Results Tetracycline presented a good linear correlation in the rangeof 0 .024 0-0 .769 7 mg · mL -1 (r=1 .000) ,the limit of detection was 21ng · mL -1 ,and the average recovery was 100 .4% ,with RSD of 0 .8%(n=9) .Conclusion This method was simple ,accurate ,reproducible ,and suitable for the quality control of Tetracycline Tablets .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P255-257)【关键词】四环素片;高效液相色谱法;含量测定【作者】黄萍;高琳;司马磊;饶雅琨;刘霞;郑妍【作者单位】西安市食品药品检验所，西安 710054;西安市食品药品检验所，西安 710054; 西安交通大学药学院，西安 710061;西安市食品药品检验所，西安710054;西安市食品药品检验所，西安 710054;西安交通大学药学院，西安710061; 西安市食品药品检验所，西安 710054;西安市食品药品检验所，西安710054【正文语种】中文【中图分类】R927.2四环素为四环素类广谱抗生素，主要用于治疗革兰阳性和阴性菌、支原体、衣原体、立克次体等致病原引起的感染或混合感染[1]。

高效液相色谱法测定尿素_13_C_混合粉中的尿素_13_C_含量

13
C, y = 2. 548
106 x + 4. 005
104 , r = 0. 999 9, and t he av erag ed recov ery is 100. 6% . T he
13
met hod is sim ple and accurat e, and can be used f or t he qualit y contro l of Urea Pow der. Key words: H P LC; Ur ea
13
3
3. 1
结果与讨论
色谱条件及系统适用性实验尿素 [ C] 混合粉溶液和尿素 [ C] 溶液的
13 13 13
色谱图分别示于图 1 和图 2。按尿素 [ C] 峰计算理论塔板数大于 2 000, 尿素[ 13 C] 峰与相邻峰之间的分离度大于 1. 5 。 3. 2 线性实验以峰面积 y 对浓度 x 进行线性回归 , 得回 106 x + 4. 005
13
4. 6 m m, 5 m) 作色谱柱, V ( 乙腈)
归方程为: y = 2. 548
- 1
104 , r =
V ( 水) = 900 100 10 为流动相, 检测波长为 200 nm, 柱温为室温, 流速为 1 mL ! min - 1 , 进样量为 20 L。分别取尿素[ 13 C] 稀释溶液和尿素[ C] 混合粉溶液 , 注入液相色谱仪, 记录色谱图。 2. 3 线性实验
[ 1]
取上述溶液 20 L , 注入液相色谱仪 , 按上述色谱条件进样分析 , 记录色谱图。以峰面积 y 对浓度 x ( g ! L - 1 ) 进行线性回归。 2. 4 精密度实验取尿素 [ 13 C] 混合粉溶液, 重复进样 6 次, 以重复性实验

液相色谱法检测土壤中的尿素含量

在的危害。近年来，随着分析仪器的发展，高效液
相色谱仪在分离和测定小分子有机物方面得到了广
泛的应用，所以本文采用高效液相色谱分析这一高
效、高灵敏度的方法来分析土壤中尿素的含量。
１３高效液相色谱分析简介．
醇、１ｍＬ９沸乙醇、２５０ｍＬ无水乙醇、６ｍＬ甲
尿素（Ｏ（Ｈ）是人工合成的第一个有机ＣＮ）物，白色结晶，熔点１５Ｃ；相对密度１３３２／３￣．２（０４Ｃ）￣。加热至熔点以上时分解成缩二脲、氮和三
聚氰酸。１ｇ该品可溶于１ｍＬ水、１５乙０ｍＬ９
精密度高。通过对谱图和数据进行分析，到不同土壤中尿素的含量。农业生产中可以起到一定的指导作用。得在关键词：效液相色谱法；壤；素；业生产高土尿农文献标识码：Ｂ文章编号：６２－５０２０）２－０３—０１７４５（０８００４３中图分类号：１，Ｔ２７４Ｓ５９；Ｑ０．
ａｈｂｌｈｓ．ａｄｔｅｗａｅｅｇｈｉ１０Ｂｎｈｓｍｅｈｄｈｓｈｒｃｓｎｓｔｅｍｏｉｐａｅｎｖｌｎｔ９ｉ．Ｔｉｅｈｓｔｏａｉｈｐｅｉｉ．Ｔｅｃｎｅｔｆｒａｉｇｔｏｔｅｃａｔａｄｄ — ｓｏｈｏｔｎｅｏｍｈｒｓｎａｏｕｓｒｆｈｔ，ＩａｅｕｅｏｇｉｅａｒｕｔｒｌｐｏｕｔｎａｔＣｂｓｄｔｕｄｇｉｌａｒｄｃｏ．ｎｃｕｉＫｅｒｓｌｈ—ｐｒｒａｃｉｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｓｉ；ｕｅ：ａｒｃｔｒｌｐｏｕｔｎｙｗｏｄ：｝ｇｉｅｆｍｎｅｌｉｈｏｔｇａｈ；ｏｌｒａｇｉｕｕａｒｄｃｉｏｑｌｏ

四环素类药物残留分析技术——测定高效液相色谱法(二)

四环素类药物残留分析技术——测定高效液相色谱法（二）2)荧光检测器(fluorescence detection，FLD) 在一定pH范围内，TCs及其部分衍生物可以产生荧光，因此可用荧光测定。

TCs与一些金属离子有很强的整合能力，并能生成有色整合物，其中以铀、锌、铜、铝、镁等离子的整合物尤为稳定，可用于鉴别、测定TCs的含量。

一些整合物在一定pH条件下的荧光强度增加，为荧光测定提供了基础。

Lu等报道了采纳HPLC-FLD同时测定OTC、DC、TC和CTC的办法。

用反相C18色谱柱分别，甲醇-缓冲液(含乙二胺四乙酸二钠和，pH8.1)作流淌相，梯度洗脱，FLD在激发波长(λex)380nm，放射波长(λem)532nm测定。

OTC、DCTC和CTC的LOD分离为0.1ug/L、0.5ug/L、0.3μg/L和0.4ug/L。

Spisso等建立了检测牛奶中OTC、TC、CTC的HPLC-FLD办法。

以Symmetry Shield TM RP8色谱柱(150mm×4.6mmi.d，3.5μm)分别，流淌相为0.01mol/L和，流速为1mL/min，梯度洗脱，用醋酸镁在中的柱后衍生增加荧光，FLD检测，λex=385nm，λem=500nm。

办法的回收率为61%～115%，CV为5%～15%；测得牛奶中OTC、TC、CTC的LOD为5～35μg/kg，LOQ为50ug/kg，CCa分离为109μg/kg、108μg/kg和124μg/kg，CC β分离为119μg/kg、117μg/kg和161μg/kg。

Schneider等对鸡肉中OTC、CTC、TC举行HPLC-FLD检测。

以0.1mol/L丙二酸盐(含50mmol/L mg2+，浓氨水调pH6.5)和为流淌相，梯度洗脱，流速为0.5mL/min，XDB-苯基色谱柱(3.0mm×150mm，3.5μm)分别，FLD检测，λex=375nm，λem=535nm。

高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留

高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留
胡海山万春花龙洲雄
(江西省分析测试研究所南昌330029)
四环素类药物属广谱抗生素，但在发挥药效的同时对人体有较大的毒副作用，目前四环素类抗生素的含量测定方法有微生物法[1]、高效毛细管区带电泳法[2]、薄层色谱法[3] 及高效液相色谱法[4-6]等。

本实验选择独特的样品处理方法，建立了一种快速、准确、分离度好的高效液相色谱法。

1 实验部分
1.1 仪器色谱条件
美国Waters高效液相色谱仪，色谱柱：Kromasil C18柱(250×4.6mm, 5μm)；流动相：A 泵乙腈-水（60/40，V/V)；B泵0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（用30%硝酸溶液调节至pH=3），在15min内恒定为27：73(A：B)，在15～17min变为40：60，恒定8min；流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：355nm；进样量：20μL。

1.2 样品预处理
将动物组织解冻，匀质，准确称取5.00g(±0.01g) 置于50ml具塞三角瓶中，加入5%的高氯酸溶液25ml，于超声波振荡器上振摇20min。

以3000r／min高速离心5min，取上清液，经0.45μm滤膜过滤，滤液上机备用。

2 实验结论
本实验四环素族抗生素的相对标准偏差（RSD）在1.40%～1.50%之间，平均回收率分别为：土霉素96.73%、四环素96.4%、金霉素97.7%。

样品处理时间＜20min，分析时间为23min。

适合于常规的动物组织样品的快速测定，可广泛推广于各动物源食品企业作为常规检测的方法。

尿液中四环素检测标准

尿液中四环素检测标准是一种用于评估人体内四环素类药物摄入量的方法。

四环素类药物是一种常见的抗生素，广泛应用于抗菌治疗。

然而，这类药物在体内的作用机制较为复杂，且具有一定的副作用，因此对其摄入量的监测至关重要。

以下是关于尿液中四环素检测标准的详细介绍。

一、检测方法及原理尿液中四环素检测通常采用高效液相色谱法（HPLC）或液相色谱-质谱联用法（LC-MS）。

这些方法基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，通过分离后检测每个色谱峰的峰高或峰面积，从而实现对不同物质的定量分析。

在检测过程中，需要使用标准品对实验条件进行优化和验证，以确保实验结果的准确性和可靠性。

二、标准值及参考范围尿液中四环素的正常参考范围因个体差异而异。

一般来说，健康成年人的尿液中四环素浓度应低于100ng/mL。

然而，对于正在接受四环素类药物治疗的患者，尿液中四环素的浓度可能会超过这一标准。

此外，个体之间的差异也可能导致尿液中四环素浓度的变化。

因此，具体的标准值和参考范围应根据个体情况进行综合判断。

三、影响因素及注意事项尿液中四环素检测的结果受到多种因素的影响。

首先，饮食习惯和摄入量的不同可能导致尿液中四环素浓度的变化。

其次，不同时间段的尿液样本也会影响检测结果。

此外，尿液的pH值、温度以及保存方式等因素也可能对检测结果产生影响。

因此，在进行尿液中四环素检测时，应遵循标准化程序，并注意收集具有代表性的尿液样本。

四、临床意义及评估尿液中四环素检测对于指导临床合理用药具有重要意义。

通过对尿液中四环素浓度的监测，医生可以了解患者体内抗生素的摄入情况，从而调整用药方案。

此外，对于长期接受抗生素治疗的患者，尿液中四环素检测还可以帮助评估患者的依从性和治疗效果。

如果检测结果显示尿液中四环素浓度异常升高或降低，可能提示患者存在药物过量或不足的情况，需要调整治疗方案。

总之，尿液中四环素检测标准是评估人体内抗生素摄入情况的重要方法。

通过了解尿液中四环素的正常参考范围、影响因素、临床意义及评估等方面的知识，有助于指导临床合理用药和促进患者健康。

高效液相色谱法测定四环素片的含量

药物鉴定
高效液相色谱法测定四环素片的含量
丘淦才，郭智聪
# 广东省佛山市药品检验所，广东佛山 $!%&&& ’
（()*+）摘要：目的建立测定四环素片含量的高效液相色谱法。方法以 ,-./0123 +4% 柱 # !&& // 5 67 8 //，乙腈 9 水 9 甲 $ !/ ’ 为分析柱，（!$ : ;$ : 4 ）为流动相，检测波长 !%& </，酸柱温 "$ = ，进样量 4& !*。结果四环素质量浓度在 &7 &4 > &7 !$ ? @ * 范围内与峰面积线性关系（ $ A ;）良好，回归方程 ! A !7 4$ 5 4&$ " B !7 88 5 4&! ，结论所用方法操作简；平均回收率为 4&!7 %!D E %&’ 为 47 &"D # $ A 8 ’ 。 # A &7 CCC C 便，准确度、分离度、稳定性和重现性均较好，可用于四环素片的含量测定。关键词：高效液相色谱法；四环素；含量测定中图分类号： !"#$% # ； !"$&% ’ ( ) 文献标识码： *
/ 收稿日期：修回日期： #++" - ’# - +) ； #+’+ - +) - ’1 0
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
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药物鉴定
!"#" 年第 #$ 卷第 ## 期
高效液相色谱法测定胃安胶囊中盐酸小檗碱含量

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２．２线性与范围精密称取尿素对照０．２９８５ｇ，置１００．０ｍｌ容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。分别精密移取该溶液ｌ５．Ｏ、１０．０、５．０、１．０ｍｌ置１００．Ｏａｌｒ容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。取２Ｏ１（＞＞上接第３０５页）注入高效液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐般桥面沥青混凝土的铺筑要选在晴天，并且要做好保温防尘工作。摊铺标，进行线性回归，结果显示浓度在０．０３ｍｇ／ｍｌ－３．Ｏｍｇ／ｍｌ范围内呈机施工时不能随意停顿或者将速度改变・摊铺之后还要尽快碾压，所有良好的线性关系，回归方程为：ｙ＝６７８ｘ＋８８６，相关系数为０．９９９２。的施工车辆以及机械都不能停留到刚铺筑好的桥面上，也不允许把柴２．３精密度试验油等类油料滴漏到桥面上，以防产生的软化拥包促使沥青混凝土质量精密称取尿素对照０．１ｇ，置１００．Ｏａｌｒ容量瓶中，加纯化水溶解并稀不合格，进而需要返工或者补休，导致施工时间延长，工程的成本也加释至刻度，摇匀。用微孔滤膜过滤，取滤液２Ｏｌ进样６次，尿素峰面积
【关键调ｌ四环素；母液；尿素检测；高效液相
盐酸四环素属四环类抗生素，由金色链霉菌经发酵、提炼制得。盐酸四环素生产过程中，有一步反应过程是：将四环素与尿素生成四环素尿素复盐，以去除４一差向四环素等杂质。过滤后的废液为四环素母液，其中含有大量的尿素。为了回收利用尿素，需要将过程中的尿素含量进行监控。因四环素母液中含有大量有色物质及含氮有机物，用分光光度法等方法有很大难度［１ｌ。本文采用高效液相色谱法进行了测定，取得了很好的效果。１，仪器与试药Ａｇｉｌｅｎｔ１２００高效液相色谱仪，纯化水为自制ｌ尿素（上海欣美生物科技有限公司）２．方法与结果２．１色谱条件色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＸＤＢＣ１８１５０ｘ４．６ａｍ。ｒ流动相：纯化水。流速：
科羧
高效液相色谱法检测四环素母液中尿素含量
靳艳仿’ 田文荣１．宁夏启元国药有限公司宁夏银川７５０００２２．宁夏医科大学附属回医中医医院
【摘要】采用高效液相色谱法对四环素母中尿素含量进行了检测，
色谱柱为ＡｇｉｌｅｎｔＸＤＢＣ１８１５０ｘ４．６ｍｍ，流动相：纯化水，流速：１．Ｏｍｌ／ｍｉｎ，
ＲＳＤ为０．２６％。大。
四．结语２．４回收率试验总之，桥面铺装属于路桥工程中非常重要的组成部分，受车轮压分别精密移取四环素母液（批号：１３０４０２）０．５ｍｌ、１．Ｏａｌｒ、ｌ－５ｍｌ，置力、冲击、剪切作用以及汽车荷载与气候变化等客观因素的反复作用，ｌＯＯｍ１容量瓶中，每个浓度３份。分别加入标准溶液（２．２）２０．０ｍｌ，用纯化促使桥面日益被磨耗，风化现象极为严重。桥面质量好坏与耐久性跟行水稀释至刻度。取２０ＩＳ入液相色谱仪进行测定，计算回收率。结果见车安全性、舒适性以及桥梁自身的耐久性和长期投资效益有着非常密表Ｉ：切的关系。本文作者通过分析路桥工程桥密胺常见病害原因提出了一些有效预防措施，以期可以提高桥面的施工质量。因为交通量和铺装层使样品量ｇ／ＪＷＡ，量ｇ测得量ｇ回收率％平均回收率％ＲＳＤ％０．０７８０．０５９７０．０５９４９９．５用条件在不断增加难度以及严酷性，所以确保桥面铺装质量极为重要。０．０７８０．０５９７０．０５８７９８－３为了促使桥面铺装层使用寿命得以延长，施工人员还要加强桥面铺装设
参考文献【１】梁新红．分光光度法测定葡萄酒中尿素含量．食品工业科
技，２０１２年第Ｏ４期，７６－７９．【２］郑丽行．折光率测定尿素含量的方法研究．西北农林科技大学学报，第５８卷第１２期．【５】王晓娟．高效液相色谱法测定黄酒中尿素含量．食品工业科技，２００９年第０４期，５１７－５１９作者简介靳艳仿（１９７４一），女，汉族，执业药师，主要从事药业研发和质量管理工作。
宁夏吴忠
７５１１００
检测波长：２００ｉｒｍ，在０，Ｏ￥ｇ／ｍｌ－￥ｍｇ／ｍｌ范围内，尿素峰呈良好的线性关系，
相关系数ｒ＝０．９９９２。
３．讨论四环素母液中含有大量有色物质，少量四环素和相关杂质、少量蛋白质等含氮物质。如采用分光法对尿素含量进行测定，色素会干扰测定，四环素及其相关杂质结构式中含有Ｎ，同时由于少量蛋白质等含氮物质的存大，采用凯氏定氮法测定尿素含量，准确性较差。本文采用高
１．０ｍｌ／ｍｉｎ。柱温：室温。进样量：２０ｕｌ。
效液相色谱法对四环素母液中尿素的含量进行测定，不受色素等杂质影响，且流动相为纯化水，操作简单，获得了很好的效果。为四环素母液回收尿素，提供了可靠的参考依据。