HPLC法测定百佛清肺定喘化痰散中五味子醇甲的含量
HPLC法测定五味子中五味子甲素含量
HPLC法测定五味子中五味子甲素含量
潘新;刘霞;蔡敏芝
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2007(34)6
【摘要】为测定五味子中五味子甲素含量,采用HPLC法分析检测,色谱柱:Hypersil C18(10 μm,250×4.6 mm),流动相:甲醇-水(85:15),流速:0.6 mL/min,检测波
长:254 nm,柱温:25℃.结果表明,五味子中五味子甲素与其他组分良好分离,五味子甲素保留时间约为9.6 min.五味子甲素对照品线性范围0.0025～0.35
μg,r=0.99995,平均回收率为100.47%.本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子甲素含量的测定.
【总页数】3页(P123-125)
【作者】潘新;刘霞;蔡敏芝
【作者单位】华东理工大学,中药工程研究所,上海,200237;华东理工大学,中药工程研究所,上海,200237;华东理工大学,中药工程研究所,上海,200237
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.HPLC测定南、北五味子中五味子甲素和五味子乙素的含量 [J], 谭晓虹;王志宝;赵倩
2.HPLC法测定华中五味子中五味子甲素含量 [J], 白淑芳;陈虹;李灵芝
3.LC-UV法测定华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量 [J], 汪荣斌;王义祁;秦亚东;周宙;王存琴;李林华;刘晓龙;黄浩
4.HPLC法测定南北五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量 [J], 赵艳玲;孔维军;山丽梅;肖小河;郭伟英
5.RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量 [J], 杨春娟;熊志立;杨晶;赵霓;李发美
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高效液相色谱法测定五味子甲素含量
检测器；Ｋ ３０ 型超声波清洗器 （ Ｑ ２０ 昆山市超声仪器
有 限公 司 ） ；ＡＢ１４型 电子天平 ，瑞 士 生产 ；恒 温水 ０
浴 锅 ，河北黄 骅 生产 ；Ｋ ｏ ｓ ８色 谱柱 （ ． ｒｍａｉＣ１ ｌ ４６ ｍｍ
水 ， 自制 ；五 味子 购于 长 白 山新 宾林业 局 ；其它试 剂
均 为分析 纯 。
１ ． ２方法
接取用，与标准色谱 图相同条件进行实验，得到色谱 图。根据保 留时 间和 峰 面积 与标准 工作 曲线 比较进 行 定性和 定量 分析 【。 ４ Ｊ
２ 结 果 ２１线性 关系考 察 ． 精 密吸 取 已经准 备好 的五 味子 甲素对 照 品溶 液
五味子干燥、粉碎 （０ ０目） ４ ￣６ ，精密称取 １ 左 ｇ 右 ，用 甲醇 以液 固 比 １： ５的 比例 ，超声 波提 ３ｒｉ， １ ０ ｎ ａ 静置待冷 （ ｌ） 约 ｈ ，吸取上清液 。残渣用 甲醇洗涤， 过滤 ，共 ３次 ，合 并滤 液 ，加 甲醇溶解 并稀 释 定容于
５ｍＬ容量 瓶 中，备 用 。 ０
： ２） ４： ６ 为流动相 ，进样量 １ ｕ ，流速为 ｌ Ｌｍ ｎ 检测波长为 ２ ４ｍ进行检测。结果：五味子甲素的缌 ｝ ０ Ｌ ｍ ／ ｉ， ５ｎ 生 范围为 ０１５ ． ｇ ２ ０ ９２ ． ～１ ５ ，Ｒ 为 ． ９ ，平均加样回收率为 ９ ． ２ ２ ９ ９ ％，Ｒ Ｄ为 １ ％ （ ＝ ２ Ｓ ． １ ｎ ６ ｏ结论 ：此方法准确度 较 高，可用于测定五味子 中五味子甲素的含量 ，为五味子生药及成品药中五味子 甲素含量测定提供 了一种切 实
可行 的方 法。
五味子醇甲含量的测定—HPLC法
五味子醇甲含量的定性鉴定（HPLC法）
参考方案：《HPLC法测定复方肝灵胶囊中五味子醇甲含量》
一、色谱条件
色谱柱:Agilent C18 (250mm*4. 6mm ,5nm)；
流动相:甲醇—水(63:37)；
流速：1.0mL·min-1；
检测波长：250nm；
柱温：30℃；
理论板数按五味子醇甲计，不低于5000.
二、溶液制备
2.1对照品溶液精密称取五味子醇甲对照品10mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品储备液。
精密吸取对照品储备液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.0388mg·mL-1对照品溶液①。
精密称取五味子醇甲对照品15. 11 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.1511 mg·mL-1对照品溶液②。
2.2供试品溶液取胶囊内容物，混匀，研细，取约0. 1 g，精密称定，置25 mL 量瓶中，加甲醇20 mL，超声处理(功率300 W，频率25 kHz )15 min，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
三、标准液图谱。
HPLC法同时测定定喘止咳糖浆中5种成分的含量
HPLC法同时测定定喘止咳糖浆中5种成分的含量刘孝峰【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2016(019)002【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定定喘止咳糖浆中苦杏仁苷、和厚朴酚、厚朴酚、橙皮苷和川陈皮素含量的方法.方法采用依利特C18柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:λ1=210nm(苦杏仁苷),λ2=254 nm(和厚朴酚、厚朴酚),λ3=283 nm(橙皮苷、川陈皮素).结果苦杏仁苷、和厚朴酚、厚朴酚、橙皮苷、川陈皮素的线性范围分别为12.10～242.00 μg/mL(r=0.999 8)、7.65 ～153.00 μg/mL(r =0.999 3)、6.37 ～127.40 μg/mL(r =0.999 7)、4.29 ～85.80 μg/mL(r=0.999 9)、3.90 ～78.00 μg/mL(r=0.999 2);5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为98.62％、96.94％、99.17％、96.85％、97.84％,RSD分别为0.88％、1.12％、1.10％、1.04％、1.55％.结论定喘止咳糖浆中5种成分的含量测定方法准确、可靠.【总页数】4页(P219-222)【作者】刘孝峰【作者单位】嵊州市人民医院中药房,浙江绍兴 312400【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC测定定喘止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量 [J], 魏尊喜2.HPLC法同时测定蟾龙定喘合剂中5种成分的含量 [J], 孙辉;何胜利3.定喘止咳糖浆中麻黄碱及伪麻黄碱的含量测定 [J], 付静;朱月月;聂诗明4.HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆中5种成分 [J], 李运;白贺明;邱国玉;石晓峰;戴忠5.HPLC法测定小儿白贝止咳糖浆中白屈菜碱含量限度 [J], 卜祥良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
利肺片中五味子醇甲和五味子甲素含量测定方法研究
利肺片中五味子醇甲和五味子甲素含量测定方法研究胡东梅;张瑞【摘要】目的：建立同时测定利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法。
方法：样品用甲醇超声提取，过滤，取续滤液，用RP-HPLC直接测定，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相为甲醇∶水（梯度洗脱），检测波长254nm。
结果：五味子醇甲和五味子甲素分别为1.636～16.36μg（r=1.000）和1.636～16.36μg（r=0.9990）范围内线性关系良好。
平均加样回收率（n=6）分别为97.6%～101.8%、98.9%～101.5%，RSD分别为1.6%、1.0%。
结论：该方法快速简便，可以用于利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的含量测定。
【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】2页(P20-21)【关键词】HPLC;五味子醇甲;五味子甲素;利肺片【作者】胡东梅;张瑞【作者单位】马鞍山市食品药品检验中心马鞍山 243000;马鞍山市食品药品检验中心马鞍山 243000【正文语种】中文【中图分类】R927.2利肺片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册（WS3-B-2152-96），由百部、百合、五味子、枇杷叶、白及、牡蛎、甘草、冬虫夏草和蛤蚧粉组成，具有驱痨补肺、镇咳祛痰的作用，用于治疗咳嗽咯痰、咯血哮喘、慢性气管炎等症。
该标准中只有性状和片剂通则检查其质量，没有含量测定方法，某些含五味子的中成药中五味子醇甲和五味子甲素的含量测定方法已有报道，利肺片中有效成分含量测定方法未见报道，《中国药典》2015年版一部中收载的五味子的药材及饮片中，含量测定项下仅测五味子醇甲，文献报道五味子有效成分主要含有联苯环辛烯类物质，有五味子甲素、乙素、丙素，醇甲等，本文建立了HPLC法测定利肺片中五味子醇甲和五味子甲素的含量方法。
高效液相色谱仪（德国戴安）配DAD检测器；AL-104电子天平（梅特勒-托利多上海公司）；BP211D电子天平（德国赛多利斯公司）。
高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量
Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎｄ ｒ ｉ ｎ。 Ｄｅ Ｏ ｘ ｖ ｓ ｃ ｈｉ ｚ ａ ｎｄｒ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎｄ ｒ ｉ ｎ Ｂ
ｉ ｎ Ｌｉ ｆ ｅ ｉ Ｔａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｓ ｂｙ ＨＰＬＣ
摘要 ： 目 的 建 立 测 定 利 肺 片 中五 味 子 醇 甲、 五味 子甲素、 五 味 子 乙素 含 量 的 高效 液 相 色谱 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方法 采用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｘ ｔ ｅ ｎ ｄ— Ｃ ｓ 色
谱柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ， 以 乙腈 一水为 流动 相 梯 度 洗脱 ， 流速 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 检测波长为 ２ ２ ０ ｎ ｍ。 结 果 ３种成 分进 样 量 线 性 范 围分
・
研究 ・
Ｄｒ ｕ ｇ Ｒ ｅ ｓ ｅ ｏ ｒ ｃ ｈ
中Ｉ 虱茜
Ｃｈｉ ｎａ Ｐｈａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ 俚 ｌ ｓ
２ ０ １ ７年 １月 ２ ０日 第 ２ ６卷第 ２期
Ｖｏ １ ． ２ ６ ， Ｎｏ ． ２ ， Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ ， ２ ０１ ７
（ ｒ＝１ ． ０ ０ ０ ０） ａ ｎ ｄ ０ ． ０ ２ ６ ０—０ ． ５ ２ １ ０ ｔ ｚ ｇ （ ｒ＝１ ． ０ ０ ０ ０） ， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ９ ７ ． ３ ５ ％ ， ９ ７ ． ５ ４ ％ ａ ｎ ｄ ９ ７ ． ５ ８ ％
关键词 ： 高效 液 相 色谱 法 ； 利肺 片； 五味 子 醇 甲 ； 五味 子 甲 素 ； 五 味 予 乙素 ； 含 量测 定 中 图分 类 号 ： １ １ ２ ８ ４ ． １ ： Ｒ ２ ８ ６ ． ０ 文 献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ２—０ ０ ３ ８— ０ ３
hplc测定利肺片中五味子醇甲的含量终审稿
HPLC测定利肺片中五味子醇甲的含量孙楠，曲香仁，王侠（通化万通药业股份有限公司，吉林通化134001）[摘要] 目的：建立高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲含量的方法。
方法：采用Ultimate XB–C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（13︰7）；流速：min；检测波长：250nm。
结果：五味子醇甲线性范围～2.0040 g(r＝1)，平均回收率和RSD分别为%，%。
结论：方法简便、可靠，可用于利肺片中五味子醇甲含量测定。
[关键词] 高效液相色谱法；五味子醇甲；利肺片；含量测定-B-1547-93]。
本项目利肺片为《部颁标准中药成方制剂》第八册中品种[标准编号：WS3研究拟对利肺片进行质量标准提高，原标准无含量测定项，按照《药品注册管理办法》及国家药品审评中心关于中药复方制剂质量标准研究的具体要求，首先需要建立中药复方制剂中君药的含量测定方法。
本处方的君药为百部，百部中所含的成分无适合的含量测定方法，故选择臣药五味子中的代表性成分五味子醇甲进行含量测定，五味子醇甲具有收敛固涩、益气生津、祛痰镇咳的作用，与本方的功效相吻合，因此，采用高效液相色谱法对五味子醇甲进行含量测定，作为利肺片制剂质量控制指标。
1 材料美国戴安UltiMate 3000型高效液相色谱仪，变色龙色谱数据工作站，五味子醇甲对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110857－200507，规格：供含量测定）。
甲醇为色谱纯；利肺片为通化万通药业股份有限公司制剂车间生产；水为纯化水。
2 方法与结果色谱条件Ultimate XB–C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（13︰7）；检测波长：250nm；流速：min；柱温：室温；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
2.2溶液制备2.2.1 对照品溶液精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲的溶液，即得。
HPLC法测定五味子浸膏中三种成分的含量
HPLC法测定五味子浸膏中三种成分的含量李宝;王春晖【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2009(022)004【摘要】目的:建立同时测定五味子浸膏中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量的反向高效液相色谱(RP-HPLG)法.方法:色谱柱为Diamonsil(R)钻石C18柱(200×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱).紫外检测波长250nm,柱温30℃,流速1.0ml/min.结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.732～5.612μg(r=0.9999)、0.171～1.311μg(r=0.9999)、0.354～2.714μg(r=0.9999)的范围内与峰面积积分值线性关系良好.平均回收率五味子醇甲为99.86%,RsD值为1.76%;五味子甲素为99.53%,RSD值为0.85%;五味子乙素为99.61%,RSD值为0.96%.结论:本法准确,快速,灵敏度高,可用于五味子漫膏中有效成分的定量分析.【总页数】2页(P436-437)【作者】李宝;王春晖【作者单位】哈尔滨康信药物技术开发有限公司,150090;黑龙江中医药大学,150040【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定五味子不同部位中三种木脂素成分含量 [J], 郑春英;李宏涛;吴桐;牛雯颖;陆欣媛;平文祥2.用HPLC法测定五味子颗粒中的6种木质素类成分含量的效果研究 [J], 王天骄;张宇航;张铁伦3.HPLC法测定不同产地醋五味子中6种木脂素类成分的含量 [J], 黄致君;陈衡霞;陆兔林;毛春芹;胡俊扬4.RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量 [J], 申国华;董培智;裴社强;行江水5.RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量 [J], 刘少静;李艳;张颖;王小宁;杨黎彬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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Ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｄ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｈ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｓ ｔ ｅ ｒ ｎ ｏ ｎ ａ Ｑ ｉ ， ￣ ｆ ｅ ｉ Ｄ ｉ ｎ ｇ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｈ ｕ ａ ｔ ａ ｎ Ｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｏ ｆ ｂ ｙ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ
Ｗ ＡＮＧ Ｂａ ｏ — ｑ ｕａ ｎ ① ＺＨＡＩ Ｒｕｉ — ｒ ｅ ｎ② Ｌ Ｉ Ｕ Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ． １ ｉ ａ ｎ ｇ ①
， ，
① Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍ ｅ ｎ ｔ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｊ ｏ ｉ ｎ ｔ Ｌ ｏ ｇ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｊ ｉ ｎ ａ ｒ ｉ Ｍ ｉ ｌ ｉ ｔ ａ ｒ ｙ Ｃ ｏ ｍ ｍ ａ ｎ ｄ ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ ２ ５ １ ３ ０ ２ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
作简便 ， 精密度 良好 ， 结果准确可靠 ， 可用于百佛清肺定喘化痰散 的质量控制 。
［ 关键词 ］ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ； 百佛清肺定喘化痰散 ； 五味子醇 甲 ［ 中图分 类号］ Ｒ ９ ２ ７ ． ２ ［ 文献标 志码］ Ａ ［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ８ － ９ ９ ２ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ３ － ０ ２ ５ ４ ・ ３ ［ ＤＯ Ｉ ］ １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ９ ９ ２ ６ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ２ ３
［ 摘 要］ 目的 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定百 佛清肺定 喘化痰散 中五味子醇 甲的含量 。方法 采 用 Ｋ ｒ ｏ ｍ ｏ ｓ ｉ ｌ Ｃ 色谱柱 （ １ ５ ０
五味子醇 本方法操
ｍｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ） ， 以甲醇． 水（ ６ ２ ： ３ ８ ） 为流动相 ， 流速为 １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ ～， 检测 波长为 ２ ５ ０ ｎ ｍ， 柱温为 室温。结果 甲在 ３～ ３ ０ ｇ ・ ｍ ｌ 范 围内呈 良好 的线性关 系（ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ２ ） ， 平均 回收率为 ９ ９ ． ８ ％（ ｎ＝６ ） ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ ％ 。结论
解放军药学学报 ２ ０ １ ３年 ６月２ ０日 第 ２ ９卷 第 ３期
Ｐ ｈ ａ ｒ ห้องสมุดไป่ตู้ Ｊ Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｐ ， Ｖ ｏ １ ． ２ ９， Ｎ ｏ ． ３ ， Ｊ ｕ ｎ ２ ０， ２ ０ １ ３
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定百佛清肺定 喘化痰散 中五味子醇 甲的含量
王 宝全 ， 翟 瑞 仁 ②， 刘 忠 良④
②Ｌａ ｏ ｓ ｈａ ｎ Ｂｒ ａ ｎ ｃ ｈ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ４ ０ １ ｏ ｆ Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ Ｍｉ ｌ ｉ ｔ ａ ｒ ｙ Ｃ ｏ ｍｍａ ｎ ｄ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ ２ ６ ６ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
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（ｒ＝０ ． ９ ９ ９ ２ ） ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｗ ａ ｓ ９ ９ ． ８ ％ （ｎ＝ ６ ） ， ｗ ｉ ｔ ｈ ａ ｎ Ｒ Ｓ Ｄ ｏ ｆ １ ． １ ％． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｅ— ｒ
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