材料现代研究方法6章x
现代仪器分析及材料研究方法(绪论)教材
原料（Raw Materials）与材料
由原料到材料 ※原料一般不是为获得产品，而是生产材料，往往伴随化 学变化。 ※材料的特点往往是为获得产品，一般从材料到产品的转 变过程不发生化学变化。
材料与物质(Materials and Matter)
※ 材料可由一种或多种物质组成。 ※ 同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异 、类型不同的材料。
现代仪器分析及材料研究方法
第一章 绪论
任祥忠 深圳大学化学与化工学院
1
（一）材料的定义 (Definition)
材料 Materials Material：材料科学 （工科）
物质科学 （理科） •Webster编著的“New International Dictionary（1971年） ”中关于材料（Materials）的定义为：材料是指用来制造某些 有形物体（如：机械、工具、建材、织物等的整体或部分）的 基本物质（如金属、木料、塑料、纤维、陶瓷等） •材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状 的物质。
材料科学的发展趋势
1、从简单物质到复杂物质；随着对材料功能化要求的不断提高，构成材料
的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。
2、从简单结构到结构控制；对于同种材料，结构上的改变可以带来许多崭新
的功能，而对简单的结构加以调控，才可能使功能得到优化。
3、从粉体材料到器件材料；相对于粉体材料而言，当材料制备成器件后会具
冶炼方法——平炉、转炉、电炉、沸腾炉钢
铸铁 —
灰铸铁 可锻铸铁 球墨铸铁 蠕墨<4.5g/cm2） 铝、镁、纳、钙
• 重金属 （>4.58/cm2） 铜、镍、铅、锌
• 贵金属
金、银、铂、铑
(完整word版)材料现代研究方法课程教学大纲
材料现代研究方法课程教学大纲课程名称：材料现代研究方法Modern Analysis Methods in Materials Science and Engineering学分学时： 4/54+16°先修课程：物理化学，物理冶金原理，材料工程基础一．课程教学目标本课程是材料科学与工程系的一门必修的专业基础课,目的在于培养学生掌握材料Ｘ射线衍射分析、电子显微分析、差热分析技术(DTA)、差示扫描量热技术（DSC）、热重分析技术（TG）、动态力学分析技术（DMA）、动态力学分析技术（DMA）以及红外光谱（IR）和核磁共振波谱(NMR)所必需的基本理论、基本技能。
通过学习本课程，学生应达到如下基本要求：1、了解Ｘ射线衍射、电子衍射和电子显微分析在材料科学领域中所能解决的问题及基本原理和方法。
2、读懂一般专业文献中有关Ｘ射线衍射、电子显微分析的图象和结论。
3、能与从事Ｘ射线、电子衍射工作的专业人员共同制定在材料科学研究方面的实验方案和分析实验结果。
4、为今后从事Ｘ射线、电子显微分析工作打下初步基础。
5、了解差热分析技术、差示扫描量热技术、热重分析技术、动态力学分析技术、动态力学分析技术、红外光谱以及核磁共振波谱在材料科学领域中所能解决的问题及基本原理和方法。
二．教学内容及基本要求本课程主要介绍Ｘ射线晶体结构分析方法、物相定性和定量分析的方法、内应力的测定方法；电子衍射花样的分析及透射电镜、扫描电镜、电子探针、俄歇电子能谱仪的结构原理及分析方法；差热分析技术、差示扫描量热技术、热重分析技术、动态力学分析技术、动态力学分析技术、红外光谱以及核磁共振波谱的基本原理和方法。
1、电子及Ｘ射线的性质（2学时)2、晶体的衍射效应及衍射几何（5学时)2.1可见光的光栅衍射现象2。
2Ｘ射线衍射的基本理论(劳埃方程、布拉格方程、倒易点阵、衍射矢量方程及爱瓦尔德图解）2.3薄晶体的电子衍射（单晶体、多晶体电子衍射花样)3、Ｘ射线和电子衍射的强度（4学时）3.1一个电子对Ｘ射线的散射3。
《材料现代分析技术》课程简介和教学大纲
3
此外，本次授课还将安排课堂练习。 阅读材料： 1. 左演声等主编《材料现代分析方法》第十七章和第十四章，北京工业大学出版社，2000 2. 吴刚主编《材料结构表征及应用》第四章，化学工业出版社，2002 思考题：试分析比较 DTA 与 TGA 两种热分析方法影响因素的异同点。
此外，本次授课还将安排习题。 阅读材料： 1. 左演声等主编《材料现代分析方法》第六章第一节和第七章第一节，北京工业大学出版 社，2000 2. 杜希文等主编《材料分析方法》第八章相关内容，天津大学出版社，2006 3. 吴刚主编《材料结构表征及应用》第五章，化学工业出版社，2002 思考题：试从入射光束、样品形状、成像原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、 样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
三、课程要求 （一）授课方式与要求
1．采用教师讲授（讲授核心内容、总结、按顺序提示今后内容、答疑、课堂提问、公 布习题等）的授课方式。课程强调对基于电磁辐射、运动粒子束和热作用与材料相互作用而 建立材料现代测试方法的基本的共性的理论的学习，形成清晰明确的物理概念，从而把握材 料现代分析方法的基础。在此基础上引入一些常用分析测试技术的具体原理、检测过程与仪 器、测试结果的分析处理和方法的典型应用例子。课程力图构建一个开放的材料分析方法的 理论体系，使这门知识系统化，并能容纳不断出现的新型分析技术。
《材料现代分析技术》课程简介和教学大纲
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
天津理工大学2024年硕士研究生招生考试复试大纲 材料：《材料综合》复试大纲
材料综合复试大纲（复试分为三部分内容，考生可以选择其中任一部分作答。
）第一部分无机化学参考书目：《无机化学》,大连理工大学无机化学教研室编,高等教育出版社。
第三章化学动力学基础掌握活化分子和活化能的概念，并能用其说明浓度、温度、催化剂对化学反应速率的影响；掌握化学反应速率、反应速率方程、反应级数等概念；熟悉Arrhenius 方程。
第五章酸碱平衡掌握酸碱质子理论基本要点；掌握同离子效应和缓冲溶液的概念、一元强弱酸、Lewis酸碱的相关内容；掌握配位化合物的基本概念。
第六章沉淀溶解平衡掌握相关理论并解释沉淀析出的实验现象。
第七章氧化还原反应电化学基础掌握电极电势的基本概念及应用；熟悉氧化还原反应的基本概念。
第八章原子结构掌握核外电子排布的基本原理；掌握周期表中元素的分区、结构特征；熟悉原子半径、电离能、电子亲和能和电负性的变化规律。
第十章固体结构熟悉晶体的类型、特征和组成晶体的微粒间的作用力；能用相关知识点解释结构对物性的影响。
元素部分（s、p、d区元素）,掌握性质递变规律。
第二部分物理学参考书目：《物理学》上、下册，东南大学等七所工科院校编，马文尉改编，高等教育出版社。
第五章静电场理解电场强度，掌握场强叠加原理，了解电荷连续分布的带电体的场强，理解电场线、电通量，掌握高斯定理，理解环路定理，了解电势，电势差及电势叠加原理。
第六章静电场中的导体与电介质了解静电场中加入导体和电解质后电场发生的变化，了解电容器的概念。
第七章恒定磁场理解磁感应强度，掌握毕奥-萨伐尔定律，理解磁感线、磁通量，掌握磁场中的高斯定理和安培环路定理；理解洛沦兹力，了解霍尔效应。
第八章电磁感应电磁场理解电动势的概念，掌握法拉第电磁感应定律，理解动生电动势、感生电动势的本质。
第十一章光学理解光的相干条件及获得相干光的基本原理和一般方法；了解光程概念以及光程差与相位差的关系，了解反射时产生半波损失的条件；了解杨氏双缝干涉的基本装置和实验规律；了解干涉条纹的分布特点及其应用；了解薄膜干涉原理在实际中的应用。
材料现代分析测试方法教案
材料现代分析测试方法教案(总18页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除材料科学与工程学院教案教师姓名：课程名称：材料现代分析测试方法课程代码：授课对象：本科专业：材料物理授课总学时：64其中理论：64实验：16（单独开课）教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大学出版社，2000材料学院教学科研办公室制图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。
试分析纵深剖析应注意哪些问题。
二、补充习题1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。
章节名称第四章材料现代分析测试方法概述教学时数4教学目的及要求1．掌握X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。
2．了解原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、核磁共振谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、色谱、质谱及电化学分析方法的用途。
重点难点重点：X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。
教学内容提要第一节衍射分析方法概述X射线衍射、电子衍射。
第二节光谱分析方法概述原子发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，紫外可见吸收光谱，红外吸收光谱，分子荧光光谱，分子磷光光谱，X射线荧光光谱，核磁共振谱，拉曼光谱等。
第三节电子能谱分析方法概述X射线光电子能谱，紫外光电子能谱，俄歇电子能谱。
第四节电子显微分析方法概述透射电子显微镜，扫描电子显微镜，电子探针X射线显微分析。
第五节色谱、质谱及电化学分析方法概述色谱分析法，质谱分析法，电化学分析法。
XRD应用 材料现代研究方法
衍射强度Ip为：
I I 0 sin ( N k d hkl ) / sin ( k d hkl )
2 2
I0为单一晶面在P点的散射强度，由于k//d，而有：
k d hkl
2d hkl sin
现在考虑自hkl偏离时衍射强度I的变化。为此令＝hkl＋D，则：
k d 2d hkl sin( hkl D ) / 2d hkl (sin hkl cos D cos hkl sin D ) /
f S ( x) dx 1 f D ( x) dx 1
在任意一处xi处fD曲线下窄竖条的面积为fD(xi)Dx，此窄条按fS的形状等 面积扩展后在y处的强度Df(y)i是：
Df ( y)i f D ( xi )Dx f S ( y xi )
将fD曲线下所有窄条扩展后在y处的强度加和，即为该处的综合宽 化强度值f(y)。
3、分析方法： （1）获得衍射图后，测量衍射峰的2θ，计算出晶面间距d。并测量 每条衍射线的峰高，以是最高的峰的强度作为100，计算出每条衍 射峰的相对强度I／Il。 （2）根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、d2、 d3（最好还应当适当地估计它们的误差）。 （3）根据d1值，在数值索引中检索适当d组。 （4）在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一些 卡片。 （5）若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按（2）-（4） 方法进行查找。 （6）把待测相的所有衍射线的 d值和I/Il与卡片的数据进行对比， 最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。
Dd
d
cos D
为了测量方便，以畸变线形的半高宽bhkl作为微畸变宽化效应的 表征，相应的微畸变 Dd 定义为平均微应变。 平
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
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有些分析是要看表面层的物相如化学热处理、氧化层、 电镀层等，太薄则可能层的衍射不出现，所以应注意。 一般所需的厚度为： 3.45 sin
x
l
五、化合物的电解分离
由于碳化物、沉淀相、夹杂物等在合金中所占容积百 分数有时很小。此时可将其电解分离后单独测定。
六、其它因素
如待测相的颗粒过粗、过细或有择尤取向及存在各类 应力等，都影响物相分析的顺利进行。
而此索引采用哈那瓦特组合法，将最强线的面间距 d处于某一范围内(例如 2.44-2.40Å)者归入一组，组的面 间距范围在每页的顶部标出，并按面间距范围从大到小 排列，共分51组。 除此外，还有“芬克无机索引” 及“普通相索引”。 其使用方法与上述索引类似。
三、定性分析方法 1、重要前提：获得待测样品完整的、准确的衍 射数据。
与晶体物质独有 对应关系
多相物质衍射花样 ＝ 各相花样的机械叠加
待测物与各已知物衍射花样对比
定性分析！
对比的信息即包括衍射几何又包含衍射强度
定性相分析＝简单对比 已知的标准衍射花样很重要
1938年哈那瓦特收集 摄取上千张已知物质 的衍射花样 1942年美国材料试验 协会整理出版了1300 张ASTM卡片 (The American Society for Testing Materials)
2、物相鉴定程序：
(1) 从前反射区(2<90o) 中选取强度最大的三根线，并 使其 d 值按强度递减次序排列，其余线条的 d 递减 列于三强之后。 (2) 在数字索引中找到对应的 d1 组。
(3) 按次强线的 d2 找到接近的几列。
(4) 再看 d3 是否与待测样数据对应，如某一列或几列符 合，再依次向下查看，直到八强线数据均进行对照 为止。最后从中找出最可能的物相及卡片号。 (5) 查出相应卡片，将实验所得 d, I / I1与卡片上数据详 细对照，若完全符合鉴定告结束。
w
W ( )i
1
n
w
( )j
( )
1
n
w
……(3)
i
n l l l l m [ w1 ( )1 w2 ( )2 ....... wn ( )n ] wi mi 1
W V
1 n n w w W ( )i ( )i
I1 C1 w1, 1
wi mi
1
n 1
Is Cs
ws s
w
i 1
n 1
mi
w1, s I1 C1 w1, s C I s C s w s 1 w s 1
而 w1’=w1(1-ws)
I1 C1 1 w s s w1 C w1 所以： I s C s w s 1
注：如各列的 d3 (或 d4 等) 在待测样数据中找不到对应， 则需取下一根线为 d2 重复 (3) ~ (5)。 第一相鉴定完成后，将其线条踢出。剩下的线条强 度重新归一化，再按 (1) ~ (5) 进行其它相的鉴定。 考虑到实验数据有误差，允许所得的 d 及I / I1跟卡 片数据稍有出入。一般说，强度上的差别会更大一些。
Ij I1 则： w1 推广到n相混合 w j ………………….(9) I10 I j0
所以当l1=l2，1=2时 Ij与wj呈线性关系。 否则没有线性关系。也可预先作出定标曲线。
1. 石英-氧化铍 2.石英-方石英
3.石英-氯化钾
第五节 内标法 内标法：混合物中含有n个相，若相分1和样品中 其它相分的m不相等，需往试样中加入一种标准 物质帮助分析，这种方法称为内标法。 若混入的标准物质作为第s相，其重量百分 数为ws，而相分1在原样品中的重量百分数是w1 ，在混进标准物质s后的复合样品中的重量百分 数是w1’ 则：
2.09x 2.559 1.608 3.488 1.375 1.745 2.384 1.403 Al2O3 10-173 1.00 3.60x 6.018 4.368 3.006 4.154 2.744 2.002 1.812 Fe2O3 21-920 i 2.08x 2.218 1.566 1.395 1.372 4.632 1.872 6.931 (Ti2Cu3)10T 18-459 3.34x 4.264 1.822 1.542 2.461 2.281 1.381 2.131 -SiO2 5-490
如果混合物中由两相组成。
I1 C1 w ( )1
l l w1 ( )1 (1 w1 )( ) 2
l l l ……..(6) 1{ w1[( )1 ( )2 ] ( )2 }
C1w1
若试样为纯1相，则l1=l2 1=2 w1= 1 其衍射强度为(I1)0
Sign －光学性质 “＋”或“－”
D：密度(用X射线法测量标以DX)
Color：颜色
6、试样来源、制备方式及化学分析数据
有时亦注明物质的升华点 (S.P) 分解温度 (D.T) 转变点 (T.P) 热处理等 7、物质的化学式及英文名称 (化学式＋数字及大写字母) 在化学式之后有数字表示单胞中原子数，英文字母表示 布拉菲点阵类型： C－简单立方 B－体心立方 F－面心立方 T－简单四方
Cut off：设备所能测得的最大面间距 Coll：光澜狹缝的宽度或圆孔的尺寸 I/I1：测量线条相对强度的方法
dcorr abs? 所测d值是否经过吸收校正。
4、物质的晶体学数据：
sys：晶系 S.G：三维空间群符号
A0 b0 c0: 单胞在三个轴上的长度 A=a0/b0 C=c0/b0 轴比 ：晶胞轴间的夹角。 Z: 单位晶胞中化学式的数目。 5、物质光学和其它物理性质 n －折射率 2V－光轴间夹角 Mp: 熔点
1、原理
足够能量的X光 Z对应一定
作用
物质 产生荧光X射线
测量 定性成分分析 测量I 定量成分分析
2、具体测定
3、特点
非破坏性、速度快、准确、操作方便、试样简单
即适应常量分析又能进行微量元素定量测定。
第二节 物相定性分析的原理及方法
晶体 特定的 结构参数 在一定 X光作用下 特有 衍射花样
第六章
X射线物相分析
第一节 物相定性分析的特点和 荧光X射线分析简介
一、物相分析 X射线进行物相分析是鉴别待测样中由那些 物相所组成，而不是一般化学成分分析。 材料中的物相组成采用X射线衍射分析方法 十分有效。 在区分物质的同素异构时其它方法是无能为 力的。
二、荧光分析简介
X射线荧光分析是用X射线进行成分分析。
4 3
2 M
此公式只实用于单相物质对多相物质需修改
设样品是由n个相组成的混合物，其线吸收系 数为l。j 相的体积百分数为fj： 则 Vj=Vfj (j相被照射的体积) 当混合物中j相的含量改变时，强度公式中除fj 和l外其余各项均为常数用Cj 表示:
e e 2 I j I0 2 4 2 FHKL Phkl ( ) …(1) m C 32R v 2 l
………. (10)
C ' (1 w s ) s C w s 1
………… (11)
说明：相分1某根衍射线条强度跟标准物质某根 衍射线条强度之比是w1的线性函数。 需要预先作出定标曲线“I1/Is w1”，分析时只 要测出I1/Is再查对定标曲线即可。
1
W
1
所以： l
w
i 1 n
n
mi
( )
1
w
....(4)
i
将(3) (4)代入(2)得
( )j Ij Cj w
( )
1 n mi 1
n
w
i
w
i 1
n
( )
w
Cj
i
( )j
w
w
i 1
n
…………..(5)
mi
(5)式是定量分析的基本公式
第四节 单线条法 (取多相混合物质中j相某根线条的Ij与纯j相同根 线条Ij0相比较而进行定量分析)
4 3
Vf j
2 M
则
Ij Cj
fj
l
………(2)
通常重量百分比更常用 若被照射的混合物的重量为W， Wj为被照射的j相的重量。则重量百分比
wj
n 1
Wj W
W j Ww j
n
Vj
Wj
j
w
W
wj
j
V Vi W ( ) i
1
w
所以：
fj
Vj V
W( )j
第三节 物相定量分析的基本原理 定量分析的基本任务：确定混合物中各相的相 对含量。 物相定量分析的根据：各相衍射线的强度，随 该相的含量增加而提高。 基本原理： 衍射仪单相多晶体的衍射强度公式：
e V 2 e I I0 2 4 2 FHKL Phkl ( ) m C 32R v 2 l
第三节 定性分析中的一些问题
一、线条重叠造成的困难 多相物质中各相某些面间距相近的线条可能重叠，在 找不到相应卡片时，需重新假设和检索。
二、误差造成的困难
包括待测物质图样的误差以及标准卡片本身的误差。 在进行物相鉴定时，晶面间距 d 比相对强度 I / I1更重要。 三、衍射分析的灵敏度
若某相含量过少或该相各晶面反射能力很弱时。很难 鉴定。所以X射线物相定性分析只能肯定某相的存在， 而不能断言某相绝对不存在。 四、X射线照射深度
U－体心立方 R－简单菱形 H－简单六方 O－简单斜方
P －体心斜方 Q－底心斜方 S－面心斜方 M－简单斜方
N－底心单斜 Z－简单三斜