现代仪器分析及材料研究方法绪论
材料现代分析测试方法绪论(精)
不同的实验方法和仪器可以获得不同方面的结构和成分信•化学成分分析平均化学成分分析方法（常规方法）有:湿化学法和光谱分析法等。
更先进的分析方法有：和等，利用这些方法可以得到元素的和类、浓度、价态和分布特征。
•晶体结构分析等方法•显微结构要通过显微术来研究，主要包括：•光谱分析：电磁波强度一波长谱图•能谱分析:电子（波）强度动能谱图•衍射分析：电磁波（X）/电子（波）衍射谱图• TEM分析：电子（波）衍射/衍衬图象分析电子结构—原子、分子或晶体中的电子分析声子结构—分子或晶体中的声子分析晶体结构分析缺陷结构表6-1吸收与发射光谱分类第二节原子、分子结构与光谱一、原子能态与光谱（一）原子能态及其表征1. 原子结构与电子量子数“电子的运动状态可用四个量子数来描述：O“四个量子数也相应表征了电子的能量状态。
/四个量子数的取值是：^n = 1, 2, •…n ；^/=0, 1, 2......... （n-T ）与其相应的符号为s, p, d, f,…；= 0, ±1, ±2, ...» ±/； 丁 m s = ±1/2。
光谱（分类）名称 作用物质莫斯堡尔谱 原子核 吸收光谱原子吸收光谱 原子（外层电子） 紫外.可见吸收光谱 分子（外层电子〉 红外吸收光谱 分子（撮动） 顺磁共振波谱 匣子（未成对电子） 核磁共械波谱 康子核 发射光谱Y 射线光谱 原子核 X 射线荧光光谱康子中电子原子发射光谱 原子荧光光谱 分子荧光光谱 原子（外层电子）原子（外层电子）分子能级跃迁类型吸收或发射辐射种 类原子核能级Y 射线价电子能级 紫外.可见光 分子电子能级 分子振动能级 电子自旋能级（磁能级）紫外.可见光 红外线 微波臣子核磁能级射频原子核能级Y 射线电子舷 二次X 射线（荧光〉价电子能 紫外.可见光 应用分析质子的氧化态、化学键、 核周围电子云分布及核有效硝场元素的定最分析物质定性.结构分析、定■分析 定性签定、结构分析、定量分析定性分析.结构分析结构鉴定.分子的动态效应.氢键的形成、互变异构反应等定性.定量分析元素的定性.定量分析 元素的定性.定量分析 价电子能 分子能级紫外、可见光 紫外.可见光定性、定最分析 定性.定量分析2.原子能态与原子量子数"湖启可记为：（S], s2,•••）（厶，12,…）=（S,厶）=J此式表示将各电子自旋角动量 g 怨，…）与各电子轨道角动量Hi，…）分别加和（矢量和），获得原子的总自旋角动量& 和总轨道角动量乙，然后再由心与乙合成总（自旋-轨道）角动量©（即々=&+乙）-搂£-5耦合，得到S、L、J、悄表征原子运动状态的原子量子数。
材料研究方法--绪论
另有一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专 为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计的， 如核磁共振谱仪、电子自旋共振谱仪、穆斯堡 尔谱仪、正电子湮没等等。
• C 化学组分分析
扫描探针显微镜的主要功能虽然是形貌观察， 但控制探针的隧道电流、近程力等，除与探针 跟试样之间的距离有关外，还与试样表面的化 学元素、电子态、自旋态等有关。所以这类仪 器从原理上说，也有探测表面化学状态的潜力。 有些扫描探针显微镜也已开发出这种功能。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
将电子束只集中 在覆盖层采集电子能 量损失谱，如图17(b)所示，可以清楚 看到BN的两个元素峰。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法
• 1.2.1 • 1.2.2 • 1.2.3 • 1.2.4
性能检测 显微组织分析原理 显微结构表征 从材料出发的综合分析
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定 其原子排列方式和分析化学组分。
• C 化学组分分析
《现代仪器分析教学课件》1.绪论
3
色谱分析方法：是基于物质在两相（流动相 和固定相）分配比不同，当两相做相对运动 时，由于各组分k差异，当他们随流动相流 动时，流动速度不同，经过一段时间后，而 达到分离（如纸色谱和薄层色谱）。
4
其他分析方法：质谱法，热分析法、放射化 学分析法等。
Table1. 仪器 分析方法的分
类
1.4.仪器的主 要性能指标
03
2000年版
北京大学化学系，仪器分析教程. 北京大学出
版社，1997年版
04
金钦汉，任玉林，孙长青，仪器分析.吉林大学 出版社。
1.2 仪器分析 和化学分析的
关系
分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,可 分为化学分析和仪器分析两类。
化学分析：侧重于依据化学反应及其计量关系来进行分 析测定。
仪器分析：借助于一些特殊的仪器设备、通过测量物质 的某些物理或物理化学性质的参数（如光学、电学参数 等）及其变化来进行分析测定。
精密度 （Precisi on）：测量 数据间相互 接近的程
灵敏度 (Sensitiv ity) ：区 别具有微小 差异浓度
检出限 （Detecti on limit）： 指能以适当 的置信
选择性 （Selecti vity）：分 析方法的选 择性是指
度，通常用相对标准偏 差（RSD%）来量度。
分析物能力的量度。
度被检出的组分的最 小量或最小浓度 ,与 仪器的噪
声相关。
该方法不受干扰的程度。
1.5、仪器分析的优缺点及发展趋势
1、优点是：
a. 灵敏度高； b. 易于实现自动化，操作简便而快速； c. 选择性好，适应与复杂物质的分析； d. 取样量少，可用于无损分析； e. 用途广、能适应各种分析要求。
材料现代分析方法绪论
扫描电镜
扫描隧道电 镜
OM
Ni-Cr合金的铸造组织
SEM
人类血细胞SEM照片
TEM
碳纳米管TEM照片
SPM
云母的表面原子阵列
图为IBM公司的Eigler博士用扫描探针显微镜(SPM)搬动 35个氙原子绘制的“IBM”字样。如果这种原子搬动技术 被巧妙使用的话，就完全可以绘制成美妙的原子艺术画。
不良品
良品
齿轮疲劳失效，是由于渗 碳处理不均匀，根本原因 在于硅的偏聚。
浸炭不 良部
不良品
Ｃ
良品
Ｓｉ
XPS X射线光电子能谱
3. 4 分子结构分析
利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分 子结构信息。
红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）、荧 光光谱（PL）等是利用电磁波与分子键作用 时的吸收或发射效应；
而核磁共振（NMR）则是利用原子核与电磁 波的作用来获得分子结构信息的。
4设计材料的开发
对于新材料的发现和研制，材料开发循环过程为：
功能需求分析一确定性能指标一确定材料体系 和加工方法一材料成分设计和工艺参数优化性能 评价一应用产品失效分析，然后进入下一乾循环， 直至达到预定要求(如图)。
例：如何分析聚合物材料
绪论
1.材料现代分析方法的概念 2.材料分析的内容及相应的分析方法 3.材料分析的理论依据
3.1 组织形貌分析 3.2 相结构分析 3.3 成分和价键分析 3.4分子结构分析
4.设计材料的开发 5.本课程的结构和特点
1.材料现代分析方法
材料现代分析方法是关于材料分析测试技术及其有关理论的 一门课程。 成分、结构、加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素， 成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结 构的进行精确表征是材料研究的基本要求，也是实现性能控 制的前提。
现代仪器分析复习题(答案版)
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。
2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
材料研究方法 第1章 绪论
按设备的分辨率划分 宏观结构 显微结构 亚微观结构 微观结构
以人眼的分辨率为界 以光学显微镜的分辨率为界
以扫描电子显微镜的分辨率为界
材料结构层次划分及所用设备
结构层次 宏观结构 显微结构 亚微观结构 物体尺寸 > 100 m 0.2-100 m 10-200 nm 研究对象 观测设备
材料研究方法
主讲人：于美燕
课程性质
本课程是一门实验方法课。
光学显微分析、 X 射线衍射分析、电子显 微分析、热分析、光谱分析、核磁共振分 析和质谱分析是现代材料研究的常用方法， 是材料工作者的眼睛，对材料进行宏观上 的性能测试和微观上的成分、结构、组织 的表征。
教学目的
Why：了解研究材料结构、性能的重要性 What：掌握材料结构、性能的测试方法 How：了解影响材料测试、分析结果的仪 器因素
料、信息、能源誉为现代文明的三大支柱，
同时把信息技术、生物技术和新型材料作为
新技术革命的重要标志。
材料科学的任务
使用、研究和制造材料
材料是人类文明的物质基础，每一种新 材料的出现和使用，都伴随着生产力和科学 技术的发展，标志着人类文明的进步。
石器时代
青铜器时代
铁器时代
蒸汽机时代
材料的种类
按化学状态分：金属材料、无机非金属材料、 有机高分子材料、复合材料等。 按使用用途分：建筑材料、包装材料、信息材 料、生物医用材料等。
课程要求
掌握基本原理
了解常用的实验方法，能设计具体课题的 检测方案，并制备样品
能分析各种照片和图谱，看懂文献中的相 关内容
主要参考书
本课程以王培铭等主编的《材料研究方法》为基 本教材，其它可参考下列教材：
现代材料分析测试技术第一章绪论
陷、位错、孪晶等）
非晶、微晶、纳米晶
及非平衡晶
近终形 控 表面完整性 形
尺寸精度
力学性能 控 性 物理性能
化学性能
服役 使用
绪论
高分子材料
• 分子结构、非晶/结晶、织态 • 力学性能 • 物理性能 • 分析方法(FTIR,NMR,TEM…)
无机非金属材料
• 成份/价键、非晶/结晶、微结构 • 力学性能 • 物理性能 • 分析方法(XRD,TEM,SEM,EDS…)
决定工业生产效率与竞争力
“四要素”基本内涵
（3）性质
● 材料对外界刺激的整体响应 ● 各种尺度上的性能测试与分析 ● 导向所需综合性能的设计
“四要素”基本内涵
（4）使用行为
● 材料固有性质与构件功能、能力相结合 ● 使用中材料固有性质变化、预测与改善 ● 环境中固有性能变化与预测
“四要素”基本内涵
现代材料分析测试 技术第一章绪论
目的与要求
绪论
材料科学与工程
使用/效能
是研究其成分/结构、
合成/加工
制备/加工、性能、
性能
使用性能及其关系 的科学。
成分/结构
材料科学与工程的定义（国际公认）是：研究有关材料成份/结构、制备/合成、
性能/组织和使用效能及其关系的科学技术与生产。对材料四要素的认识和理解，
腐蚀行为
疲劳行为
成份/价键、非晶/结晶、微结构
弯曲疲劳 ● 材料对外界刺激的整体响应 环境腐蚀 接触疲劳 由不同原子（原子团）、分子及其排列组合所得到的使材料具有值得研究和使用的性能； 应力腐蚀 分析方法(FTIR,NMR,TEM…) 拉压疲劳 5、X-射线光电子能谱 ：一种表面分析技术，表面元素分析 氢脆 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 振动疲劳 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学
材料分析方法绪论
材料分析方法绪论材料分析是研究和应用材料的一项重要科学技术，通过对材料的组成、结构、性能和性质的分析，可以揭示材料的内在规律，为材料的设计、制备和应用提供重要的科学依据。
材料分析的方法主要包括物理、化学和表征等多种手段。
物理方法主要包括显微镜、光谱、衍射和电子显微镜等；化学方法主要包括化学分析、物质反应和材料合成等；表征方法主要包括热分析、电化学、力学和环境检测等。
这些方法可以相互补充，全面分析材料的结构和性质。
物理方法是研究材料结构的重要手段。
显微镜可以直接观察和测试材料的形貌和表面特征，如光学显微镜可以观察材料的形状和组织结构，扫描电子显微镜可以观察材料的微观形貌和表面形态等。
光谱方法可以通过材料的光谱特征，探测材料的成分和结构信息，如紫外可见光谱可以分析材料的吸收和发射光谱特性，拉曼光谱可以分析材料的振动信息，核磁共振光谱可以分析材料的分子结构等。
衍射方法可以通过材料的衍射图案，确定材料的晶体结构和晶格参数，如X射线衍射可以分析材料的晶体结构和定量物相分析，中子衍射可以分析材料的磁性和结构性质等。
化学方法是研究材料成分和反应的重要手段。
化学分析可以定性和定量地分析材料的成分和含量，如元素分析可以确定材料的组成和化学计量比，气相色谱和液相色谱可以分析材料中的有机物和无机物，质谱可以分析材料中的化合物结构等。
物质反应是材料研究的基础，通过各种物质之间的反应，可以研究材料的变化和性质，如热反应可以分析材料的热力学和动力学行为，电化学反应可以分析材料的电化学性能等。
材料合成是制备和改性材料的重要手段，通过不同的合成方法，可以获得具有不同结构和性能的材料。
表征方法是研究材料性能和环境行为的重要手段。
热分析可以通过测量材料的物理和化学性质在不同温度下的变化，确定其热力学和热分解行为，如热重和差热分析可以测定材料的热重和热效应，热膨胀和热导率测定可以分析材料的热膨胀和导热性能等。
电化学方法可以通过测量材料在电极上的电荷传递行为，分析材料的电化学性能，如电化学阻抗谱可以分析材料的电导性和电化学界面行为，扫描电化学显微镜可以观察材料的电化学反应过程等。
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塑 料 Plastics 通用塑料、工程塑料； 热塑性、热固性 橡 胶 Ruber 天然、合成 按使用性质 纤 维 Fiber 人造、合成 粘合剂 Adhesive 涂 料 Coating
（2）基本性质
a. 共价键，部分范氏键
b. 分子量大，无明显熔点，有玻璃化转变温度Tg和粘
流温度Tf； c. 力学状态有三态 玻璃态、高弹态、粘流态 d. 比重小 e. 绝缘性好
定 义：由两种以上组分组成，并且具有与其组成不同的新的性能的材料 （1）分类 • 按性能： 结构复合材料
功能复合材料
• 按增强剂形状及增强机理： 粒子增强 纤维增强 基体 Matrix 金属 增强体 Reinforcement 金属、无机非金
• 按复合方式
无机非金属
高分子（塑料，橡胶）
金属、无机非金属
的物质。
原料（Raw Materials）与材料 由原料到材料 ※原料一般不是为获得产品，而是生产材料，往往伴随化 学变化。 ※材料的特点往往是为获得产品，一般从材料到产品的转 变过程不发生化学变化。 材料与物质(Materials and Matter) ※ 材料可由一种或多种物质组成。 ※ 同一物质由于制备方法或加工方法不同可以得到用途各异 、类型不同的材料。
（二）材料的类别（ classfication）
材料可以根据化学组成、状态、作用和使用领域分类。 • 金属材料 • 化学组成分类 无机非金属材料 • components 有机高分子材料 • • • • • • • • • 状态分类 state 气态 液态 固态 单晶 多晶 非晶 复晶
作用分类 function 应用领域分类 application
功能材料 结构（工程）材料 建筑、仪表、电子、医用 包装、耐火．．．．能源等。
1、金属材料 （metals） （1） 黑色金属材料
化学成分——碳素钢、合金钢 品质——普通、优质、高级优质钢 钢 --Stell 金相组织或组织结构——珠光体、贝氏体、马氏体和奥氏体 用途——建筑工程、结构、工具、特殊性能、专业用钢 冶炼方法——平炉、转炉、电炉、沸腾炉钢
a. 结构材料:如机床,建筑机械设备、工程交通工具；
b. 导体材料，电线芯（铜）
c. 工具
2、 无机非金属材料 （Inorganic nonmetals）
（1） 分类（按成分，化学结构和用途分四大类）
• • • • 混凝土（水泥） 玻璃 硅及耐火材料 陶瓷（器） Glass Silane Ceramics
灰铸铁 可锻铸铁 铸铁 — 球墨铸铁 蠕墨铸铁 特殊性能铸铁
（2）有色金属 五大类 • • 轻金属 （<4.5g/cm2） 铝、镁、纳、钙 重金属 （>4.58/cm2） 铜、镍、铅、锌
•
• •
贵金属
类金属（半） 稀有金属 Mg、 Ni……
金、银、铂、铑
硅、硒、砷、硼 钛、锂、钨、钼、镭
常用的稀有金属材料有：Al、Cu 、Zn、 Sn、 Pb、
金属、无机非金、高分子
（2）基本性质 a. 抗疲劳性能良好；
b. 结构件减震性好；
c. 比强度和比量高； d. 耐烧能性和耐高温性能好 e. 具有良好的减摩、耐摩和耐润滑性能
（3） 用途 无机—高分子 玻璃纤维增强塑料(玻璃钢)——汽车,游艇， 碳纤维增强塑料——飞机机翼、高尔夫
球棍、 撑杆跳杆
（一）材料的定义 (Definition)
材料 Materials
Material：材料科学
பைடு நூலகம்物质科学
（工科）
（理科）
•Webster编著的“New International Dictionary（1971年） ”中关于材料（Materials）的定义为：材料是指用来制造某些 有形物体（如：机械、工具、建材、织物等的整体或部分）的 基本物质（如金属、木料、塑料、纤维、陶瓷等） •材料是指具有满足指定工作条件下使用要求的形态和物理性状
金属—陶瓷
飞机螺旋桨叶 高温性
综合金属韧性，陶瓷耐
高分子—高分子
橡胶增韧塑料 抗冲PS ABS树脂
减震材料
（三）材料研究的内容
• 物质的组成和结构取决于
材料的制备和使用条件。
在材料的制备和使用过程 中，物质经历了一系列物
理、化学或物理化学变化
。因此，材料的制备工艺 和使用过程，特别是前者 直接决定了材料的组成和 结构，从而决定了材料的 性能和使用效能。
f. 优越的化学稳定性
g. 成型方法多
（3）用途 结构材料：电视机壳体、冰箱壳体、轴承、机械零件 绝缘材料：漆包线、电缆、绝缘版、电器零件 建筑材料：贴面板、地贴
包装材料：塑料袋、薄膜、泡沫塑料
涂 装：涂料
粘 合 剂：粘合剂 日 运 用：织物（衣服）胶鞋 输：轮胎，传送带
4、 复合材料（ composites）
g. 成型方式为粉末制胚、烧制成型
（3） 用途
建筑卫生陶瓷：瓷砖、浴缸。 工程陶瓷 工程结构陶瓷：反应釜（耐酸、耐腐蚀）绝缘 瓷瓶。 功能陶瓷：磁性、导电。
3. 高分子材料 （polymers, Marcomolecules） (1) 分类
• 按主链结构 backebone • 碳链 –C–C–C 杂链 –C–N–C=O –C–O–C– 元素 Si 、P、B
传统陶瓷（天然硅酸盐矿）：各中粘土烧
。(Silicate Ceramics)
制而成
特种陶瓷（人工化合物：氧化物、氮化物、硼化 物、碳化物）。
（2）基本特性，以陶瓷为例
a. 离子键、共价键及其混合键； b. 硬而脆； c. 熔点高、耐高温抗氧化 d. 导热、导电性差； e. 耐化学腐蚀性性好；
f. 耐磨；
材料科学的发展趋势
1、从简单物质到复杂物质；随着对材料功能化要求的不断提高，构成材料
的基本物质也越来越倾向于从简单物质到复杂物质。
2、从简单结构到结构控制；对于同种材料，结构上的改变可以带来许多崭新
（3）基本特性 （Principal Properties）
a. 金属键，常规法生产的为晶体结构； b. 常温下固体熔点较高； c. 金属光泽； d. 纯金属范性大、展性、延性大； e. 强度较高； f. 导热、导电性好； g. 空气中易氧化，如钢、铁等生成氧化膜，合金可改性，抗氧化性。
（4） 用途 （Application）