ICP-MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉

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微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站贵州铜仁 554300）摘要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。

空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。

该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。

关键词:微波消解-ICP-MS法赶酸重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。

在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。

常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。

电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。

1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。

浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。

土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤

土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。

ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。

下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。

-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。

-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。

2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。

-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。

-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。

3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。

4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。

-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。

5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。

-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。

-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。

6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。

-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。

-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。

-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。

尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。

重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。

本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。

重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。

ICP-MS微量元素检测

ICP-MS微量元素检测微量元素，如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等，虽然在生物体中的含量很少，但是它们对生物的生长、发育和生理功能是必不可少的。

尽管它们的含量很小，但缺乏或超量摄入这些元素都可能对健康产生不良影响。

铜、铁和钼是生命活动中必需的，但超过一定浓度可能是有毒的。

铬、铅和砷都是已知的致癌物质，而汞对神经系统有害。

由于它们的生物活性和潜在毒性，监测和了解这些元素在环境和生物体中的含量变得至关重要。

电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）是一种可以同时测定很多元素的无机质谱技术，其通过将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测，被广泛应用于样品中元素的识别和浓度测定。

ICP-MS 可以用于样品中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析，测定的质量范围为3-300原子单位，分辨能力小于1原子单位，能测定周期表中90%的元素，大多数检测限在0.1-10ug/mL范围且有效测量范围达6个数量级，标准偏差为2%-4%，每个元素测定时间10秒，非常适合多元素的同时测定分析。

ICP-MS微量元素检测。

百泰派克生物科技（BTP）依托高精度电感耦合等离子体-质谱仪，根据微量元素检测原理，开发了ICP-MS微量元素检测平台，并通过CNAS/ISO9001双重质量认证体系，可高效、精准的对多种微量元素如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等进行定性、定量检测，可同时测定多种微量元素，为元素分析提供灵活可靠的解决方案，欢迎免费咨询！ICP-MS微量元素检测技术优势1）检测范围广：可实现绝大多数金属元素和部分非金属元素的高精度检测，且能够提供同位素的信息；2）检测限高：1*10-5（Pt）~159（Cl）ng/mL；3）分析速度块：＞20 samples per hour；4）精度好：RSD＜5%；5）离子源稳定：优良的长程稳定性；6）应用范围广：广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医药、核工业等领域。

全自动石墨消解仪-ICP-MS测定土壤中的5种金属元素

全自动石墨消解仪-ICP-MS测定土壤中的5种金属元素赵睿;杨梦婷【摘要】用硝酸-氢氟酸-高氯酸,王水提取的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解,利用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪),以10μg/L的Rh和Bi作为内标同时测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Ni、Cr5种金属元素.各元素方法检出限为0.01~0.20mg/kg,测定下限为0.04~0.80mg/kg,土壤标准样品的测定值与标准值吻合.方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤样品中多元素重金属的快捷、可靠、高效方法.【期刊名称】《低碳世界》【年(卷),期】2018(000)008【总页数】2页(P10-11)【关键词】土壤消解;全自动石墨消解;ICP-MS;重金属【作者】赵睿;杨梦婷【作者单位】红河州环境监测站,云南蒙自 661199;红河州环境监测站,云南蒙自661199【正文语种】中文【中图分类】X8331 前言在土壤重金属浓度测定的过程中，选择合适的消解方法具有非常重要的意义。

土壤消解的方法多种多样[1]，传统的电热板加热消解方式能够充分消解土壤中的重金属，测量准确度较高，但操作复杂且消耗时间较长。

微波消解由于其快速、准确、高效及用酸量少、污染小、对实验操作人员伤害小的特点被大量应用，但是由于微波消解一次性消解样品量较少，消解完成后还要进行赶酸的操作，同时在数次转移消解液的过程中会造成消解溶液的损失。

石墨消解法仪器设备较先进，集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体，避免对操作人员的伤害，具有更好的精密度与准确度，在目前土壤的预处理中已经得到了广泛的应用。

但由于土壤成土母质差异很大且类型繁多，样品消解方法也不相同，不同的消解仪器和不同的酸消解体系等都会对实验结果造成一定的影响。

本文采用全自动石墨消解仪消解的方式，对消解过程进行了改进，选用硝酸-氢氟酸-高氯酸，王水提取的消解体系，并且优化了加酸量。

分别对检出限、测定下限、精密度、准确度进行计算和判定，拟为选择测定土壤样品重金属含量的方法提供参考。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍唐碧玉;施意华;邱丽;古行乾【摘要】锡矿成分复杂,具有丰富的共生和伴生资源.锡矿尾砂中的重金属元素检测是锡矿矿区土壤风险评估和土壤环境重建的重要依据.采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系对样品进行了前处理,通过优化仪器条件,加入103Rh标准溶液作为内标,选择52Cr、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、114Cd和208Pb作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍的分析方法.测定结果表明,各元素的标准曲线线性相关系数都在0.9999以上,检出限为0.003~0.12μg/L,精密度介于0.78%~3.71%之间,样品加标回收率为97.2%~103%.用本方法对锡矿石GBW07282和钨矿石GBW07240标准物质进行了分析,各元素的测定结果与标准认定值相符.%Tin ores are complicated in composition and usually occurred with abundant symbiotic and associat-ed resources.The measured results of heavy metal elements in tin mine tailings provided important basis for soil risk assessment and soil environment reconstruction in tin mining area.After pre-treatment of the sam-ple by using nitric-perchloric-hydrofluoric acid system,under the optimized instrument conditions,an induc-tively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)method was established for the simultaneous determina-tion of Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Co and Ni in tin mine tailings while103Rh standard solution was added as the inter-nal standard,and52Cr,59Co,60Ni,63Cu,66Zn,114Cd and 208Pb were selected as analysis isotopes.The results indicated that the linear correlation coefficients ofstandard curves of all the 7 analytic elements were over 0.9999, and the detection limits were 0.003-0.12 μg/L,and the RSD(n =11)were between 0.78% and 3.71%,and the sample recoveries were in the range of 97.2%-103%.The method was applied to analyze the standard substances of tin ore GBW07282 and tungsten ore GBW07240,and the determination results of each element coincided with the related certified values.【期刊名称】《矿产与地质》【年(卷),期】2017(031)006【总页数】5页(P1164-1168)【关键词】重金属元素;锡矿尾砂;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)【作者】唐碧玉;施意华;邱丽;古行乾【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】P657.63;X7530 引言我国的锡矿资源储量丰富，是重要的战略资源之一。

不同消解体系下应用ICP-MS测定土壤中的重金属元素铅、镉、铬

不同消解体系下应用ICP-MS测定土壤中的重金属元素铅、
镉、铬
赵小帆;曲小洁
【期刊名称】《中国金属通报》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】本文通过比对重金属元素湿法消解和微波消解不同的消解体系,结合ICP-MS测定土壤中的铅、砷、镉等重金属元素。

经测定,分析结果表明三种元素准确度均在有证标准物质不确定度范围内且准确度|ΔlgC|<0.05,两种消解体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中金属元素含量直接测定,可根据实际生产需要选择合适的前处理方法,有利于降低成本、提高生产效率。

【总页数】3页(P222-224)
【作者】赵小帆;曲小洁
【作者单位】甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进
2.微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
3.微波消解-ICP-MS法同时测定海南椰子水中重金属元素铜、铅、锰、镉、铬
4.石墨消解
ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定四川大米标准物质中铅、镉、铬、砷的比较5.两种消解方法对ICP-MS测定大米中铅、镉、铬、镍元素影响的研究
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王水提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素

王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HP-MS）测定土壤和底泥中7种重金属元素黄晶（江苏镇江环境监测中心，江苏镇江57404）摘要：采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Nl、Cd、Mo、Sb7种重金属元素，选用Rh和Ge作为内标物，在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系，其相对系数达0.999以上。

样品加标回收率范围在53.6%~100%,对标准质控样平行测定6次，其相对标准偏差在3.6%~8.6%之间。

对镇江市农田土壤和河流底泥进行重金属分析,其测定结果符合标准要求。

关键词：ICP-MS；王水提取;重金属中图分类号：X823.0文献标志码：ADetermination of sever heevy metals io ssiO and seSimeni by Aqua Regia Treytmevr-Inductively Coupled PlasmaMass Spectrrmetrr(ICP-MS/Huang Jing(Zhedjianu Envionmentai MonimOiig Center ob Jiaugsu Poviucc,ZUenjiang07400,Chino) Abstrrci:I this paper,apua regia treatment-mductiviy coopled plasma mass spectometo((CP -MS)was used for determination of7艮：!!/-ob heave metal elements ob A s,Co,Cu,Ni,CU,Mo and Sb in soil and sediment(Rh and Ge were selected vs interval standards(These seven heave metal elements showed a linear relationship of concentration and signal intensity for a certain concentration range(The linear correlation coefficient can reach0(494(The recoverp rate rauged between83(4%一70%(The relative standard deviation of six measurements was3(4%一8(0%for quality control sample(The methob was used for heave metal monimOiig in soil and sediment of Zhenjiang and the test results meets the standard requirements(Keywords:ICP一MS；apua regia treatwent；heave metal土壤作为农业成产活动的载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关,河流沉积物（底泥）是研究水系污染程度的重要支撑，要了解其污染现状，追溯区域重金属的污染历史，对土壤和底泥中重金属的分析已成为环境监测的重要手段之一⑴。

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ＬＩＺｈａｎ－ｂｏ
（ＴｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｒｅｏｆｔｈｅｓｉｘｔｈＧｅｏｌｏｇｙＧｒｏｕｐ，ＸｉｎｊｉａｎｇＢｕｒｅａｕｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＭｉｎｅｒａｌｐｒｏｓｐｅｃｔａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｓ，Ｈａｍｉ８３９０００，Ｃｈｉｎａ），
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉａｔｉｏｎｏｆＣｏｐｐｅｒ，Ｎｉｃｋｅｌ，Ｃｈｒｏｍｉｕｍ，ＬｅａｄａｎｄＣａｄｍｉｕｍｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ－ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
中重要的调查对象（１），由于在土壤中含量低，传统分析手段很难实现陕速、精确
测量电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ — Ｍｓ）是等离子体技术与质谱技术的结合，
６０００５０００４０００３０００
２０００
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙｉｒｎｔｅｄｅｒｅｎｃｅｃｏｒｒｅｃｉｔｏｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ，ｍｕｌｔｉ — ｅｌｅｍｅｎｔａｎａｌｙ
Ａｂｅｔｔｅｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｗａｓａｃｈｉｅｖｅｄｂｙｏｐｔｉｍｉｚａｉｏｔｎｏｆｗｏｒｋｎｇｉｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆａｐｐａｒａｔｕｓａｎｄｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎＵｓｎｇｉｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ．ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｏｎｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓｎｄａｔｈｅｖａｌｕｅｓｗｅｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｅａｒｌｖｌｕａｓ．Ｔｈｅｅｒｅｓｌｔｕｓｗｅｅｒｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ
工业技术
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ＣｈｉｎａｓｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｖｉｅｗ
ＩＣＰ —ＭＳ测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅镉
李占波
（新疆地质矿产勘查开发局第六地质大队实验测试中心，新疆哈密８３９０００）［摘要］采用ＩｃＰ＿＿＾幅测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉元素，通过仪器工作条件的优化实验，干扰校正，达到较好方法检出限、精密度和准确度。利用该方法对国家标准样品进行分析，测定值与标准值一致，结果令人满意。［关键词］电感耦合等离子体质谱法，干扰校正；土壤样品，多元素测定中图分类号：ＴＤ文献标识码：Ａ，文章编号：１００９ — ９１４Ｘ（２０１５）２０－００２６ — ０２
１前言
铜、镍、铬、铅、镉元紊与人体健康和生态环境密切相关，也是生态地球化学
以电感耦合等离子为离子源，以质谱为检测手段，具有高灵敏度、低检出限、谱线简单、动态线性范围宽并能够进行 “多元素同时分析 ”与快速同位素分析等特点，以传统分析技术几乎无法比拟的优势被广泛应用于环境、冶金、石油、医药、半导体及核材料分析等领域（２ — ５）。本文针对土壤样品，￣ｍＨＣｌ－
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｐｅｒ，Ｎｉｐｃｋｅｌ，Ｃｈｒｏｍｉｕｍ，ＬｅａｄａｎｄＣａｄｍｉｍｕｎｉｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｂｙＩＣＰ — ＭＳｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄ
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