水中铅在线自动分析仪
ICP—AES法测定水中铅浓度不确定度的探究
ICP—AES法测定水中铅浓度不确定度的探究【摘要】本文对采用ICP-AES法测定油区工业水中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。
结果表明：在各分量中，由标准溶液所产生的不确定度分量较大。
测得铅的合成标准不确定度为0.05mg/L。
【关键词】ICP-AES；电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度0 引言铅是是我国实施排放总量控制的指标之一。
在胜利油田环境例行监测过程中，经常要对部分工业废水、采油废水、钻井泥浆、浸出液中的铅含量进行测定。
水中铅含量的测定通常采用火焰原子吸收分光光度法（GB/T7475-1987），此种方法较为耗时费力。
而使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）对工业水中铅含量浓度进行测定具有样品检出限低、分析速度快、准确度及精密度高等优点[1]。
但由于电感耦合等离子发射光谱仪在国内使用不是十分普遍，相关研究工作也不多。
随着我单位实验室资质的提高，像ICP-电感耦合等离子发射光谱仪等大型仪器成为了实验室中的新兴仪器。
本文考虑到测定过程中各种因素对测量结果不确定度的影响，采用ICP-AES法对工业水中铅含量的测定，对测量不确定度进行探究。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂ICP-6300电感耦合等离子发射光谱仪（IC3D20125019），美国热电仪器有限公司；铅标准溶液，编号11083（环境保护部标准样品研究所）；纯净水；硝酸（优级纯）。
1.2 测定方法稀释好待测标液后在电感耦合等离子发射光谱仪上测试铅含量，选用波长为220.3nm。
2 测定数学模型标准曲线回归方程：y=bx+a（1）式中：y—吸光度，x—浓度值（mg/L），b—斜率，a—截距。
水样中铅的浓度：c=xf+ξ（2）式中：c—水样中铅浓度（mg/L），x—测量水样中铅浓度（mg/L），f—水样的稀释倍数，ξ—其它的测量误差项ξ=∑ξ。
表1 标准系列测定结果浓度单位c：mg/L表2 水样重复测定结果3 水中铅含量的不确定度探究3.1 水中铅含量的不确定度来源测量不确定度来源有以下几个方面：1）回归直线拟合引入的不确定度uxo；2）铅标准溶液引入的不确定度us；3）配制标准使用液引入的不确定度ufs；4）电感耦合等离子发射光谱仪性能产生的不确定度uq。
浅析重金属离子在线自动监测仪
１仪器 的基本原理
性方 面都 是其 他仪 器使 用 的离子 选择 电极 所
不能 比拟的 ，研究 敏感膜 ／ 溶 液界面上发生 的 该仪器 的基本原 理是根据 传感器敏感 膜 ／ ｆ ａ ｒ ａ ｄ ａ ｙ过程 ，找 出内在 联 系 ；根据 内在 联 系 溶 液界 面上 发生 的 ｆ ａ ｒ ａ ｄ ａ ｙ过程 引起 的 “ 时滞 关系，寻求水体中重金属离子浓度与信号 的数
中臭氧 电化 学传 感 器 的试 验研 究 ［ Ｊ ］ ．传 感器与微 系统 ， ２ ０ ０ ６ ． ［ ７ 】冯业铭 ，薛柞 霖 ． 控 制 电位 电解 氯氧化物 检 测仪 的研 制 … Ｊ．分析仪 器 ， １ ９ ９ ４ ．
２ 仪器的技术特点
该 仪器的理论创新点主要在于采用 Ｅ ￣ ｔ 和 在一定 的浓度 范围内线性相关性较好。试验报 作者单位 ｄ Ｅ ／ ｄ ｔ曲线 而 不是 采用 ｄ Ｅ ／ ｄ ｔ ￣ Ｅ曲线 的方 式 ， 告如下表所示 ： 河北 亚太环境科技发展股份有限公 司 河北省 建 立 了去 极剂 浓度 与 “ 时滞 ”信号 的数学 关 金 属离 子浓 度与 时滞 在一 定浓 度范 围 内 石 家庄 市 ０ ５ ０ ０ ９ ０ 联 。根据 Ｅ 和 ｄ Ｅ ／ ｄ ｒ 曲线上 提供 的一个暂 态 的线性 关系： 电化学进程的极具丰富 的信息 ，在 高扫描 速率
Ｓ ｏ ｆ ｔ ｗ ａ ｒ ｅ Ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ・ 软件开发
浅析 重金属 离子在线 自动监测仪
文／ 王群 刚 罗 建 军
离子 ；该仪器 由于测量方 法独特 ，生产成本 比 随着 工业 的发 展 ，水体 重金 属 污 染 已经 成 为 全 球 性 的 环 境 污 染 问题 。前 几年 ，我 们 国 家主要
选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法
选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法
铅离子的存在会对人体健康和生态环境造成严重的危害，研究水体系中
其含量的快速、准确检测方法不仅对环境质量安全的保障有重要意义，也极大影响着水质状况的分析和监测以及饮用水治理。
电化学检测方法已被广泛地应用于现代环境质量监测领域，是选择性测定水体系中铅离子浓度的普遍方法。
电化学检测方法主要以显微或半微积极电极作为检测系统，以电化学方式测定
水体中铅离子含量，可检测浓度很低的物质。
最重要的一步是通过调节端面电位来实现检测，在已知pH条件下，当电极被排除积累的物质，恢复到原始电位时，呈
现的特异的电极反应可以用来测量添加的铅离子。
用电化学检测方法测定水体中铅离子的过程，首先需要准备检测液，至少需要
一种水样、一个校正曲线，一种仪器和仪器设备，以及一个可检测表面。
然后，按程序放入检测测定液，置于电化学检测仪内，设定参数后，执行检测，经信号处理，检测出所需的数据，并根据校正曲线将其映射，即可得出铅离子浓度的结论。
电化学检测方法可以实现快速准确检测水体系中铅离子浓度，有效控制其对环
境的污染和生态破坏。
在现代环境检测领域，高校应切实重视电化学检测技术的研究，把它纳入专业科目，以便学生们充分利用其及时准确检测水体系中铅离子浓度的优势，不断改进与完善环境质量的监测工作。
水质铅自动在线监测仪测定水样中铅的含量
４ ２
分 析 仪 器
２ ０ １ ３ 年第 ５ 期
水 质铅 自动 在 线 监 测 仪 测 定 水 样 中铅 的含 量
洪陵 成 朱 金伟。 张红 艳 刘 超。 马 小茹
（ １ ．河 海 大 学 ， 南京 ， ２ １ ０ ０ ０ ０ ； ２ ．江 苏 德 林 环 保 技 术 有 限 公 司 ， 南京 ， ２ １ １ １ ０ ３ ）
Ｊ ｉ ｎ ｗｅ ｉ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｈｏ ｎ ｇ ｙ ａ ｎ ， Ｌｉ ｕ Ｃ ｈ ａ ｏ 。 ，Ｍ ａ Ｘｉ ａ ｏ ｒ ｕ （ １ ． Ｈｅ ｈ ａ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｎ ａ ｎ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ０ ０， Ｃｈ ｉ ｎ ａ；
摘
要： 首先 ， 构 建 了基 于 聚 苯 乙烯 一双 硫 腙 纳 米 纤 维 的铅 离 子 富集 前 处 理装 置 ， 可 以 有 效 地 降 低 铅 的 检 出 限
并 提 高 检 测 灵 敏 度 和 选 择 性 。其 次 ， 研 发 了水 质 铅 自动 在 线 分 析 监 测 仪 ， 以 预 镀 汞 膜 的玻 碳 电 极 为 工 作 电极 ， 采 用 阳极溶出伏安法 ， 对 实 验 参 数 进 行 了优 化 ， 例如预镀汞 膜的条 件 、 缓冲 液的种类 和浓度 、 铅 富 集 时 间 和 电压 等 。在 最优化条件下 ， 铅的溶出峰 面积 与其 浓度 在 ０ ～２ ０ ０ ０ ｔ ￣ ｇ ／ Ｌ范 围 内呈现 良好 的线性 关 系 ， 其 回归 方程 为 ｙ 一～
水污染在线检测仪器原理和操作
水污染在线检测仪器原理和操作水污染是一种严重的环境问题，能否及时、准确地检测水中的污染物质，对于保护水质、维护生态环境以及保护人们的健康具有重要意义。
水污染在线检测仪器通过实时监测水中的化学物质、微生物等各种指标，能够对水质进行快速、精确的分析和检测。
本文将重点介绍水污染在线检测仪器的原理和操作。
一、原理1.光学原理：光学原理是水污染在线检测仪器常用的检测原理之一、该原理通过测量水中反射、吸收、散射等光学性质的变化，来间接判断水中物质的浓度和污染程度。
例如，采用紫外光、可见光或者红外光照射水样，根据不同物质对光的吸收、发射等特性，通过光谱分析等方法来进行水质分析。
2.电化学原理：电化学原理是另一种常用的检测原理。
该原理是利用电极与水样中化学物质发生反应的电流、电势等特性来进行分析和检测。
例如，通过测量在电极表面上发生的氧化、还原反应的电流，可以得到水中氧化还原电位的大小，从而间接推测水样中一些物质（如重金属离子）的浓度。
3.其他原理：除了光学原理和电化学原理外，还有一些其他的原理用于水质在线检测。
例如，通过测量水中离子浓度的变化来进行分析，或者利用水中微生物产生的电流来检测水质中的微生物污染。
二、操作1.样品采集：在进行水质在线检测之前，首先需要采集水样作为分析对象。
水样的采集要遵循一定的操作规范，以避免外来污染对检测结果的影响。
同时，还需要根据待测物质的特性选择合适的采样容器和方法。
2.仪器校准：水污染在线检测仪器在使用前需要进行校准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
校准通常包括内标校准和外标校准两种方法。
内标校准是指在待测物质的浓度已知的情况下，测量仪器对该物质的响应，然后通过比较测量结果和真实浓度来校准仪器。
外标校准是指在待测物质的浓度未知的情况下，采用已知浓度的标准溶液进行校准。
3.数据采集与分析：校准完成后，可以开始进行实际的水质检测。
检测过程中，仪器会自动采集数据，并进行分析和处理。
EHBCQ-MTM012.02水中铅的测试方法
1适用范围：本测试方法适用于测量地下水、地表水和废水中铅含量的检测。
参考国家标准GB7475-87—水质铅含量的测定原子吸收分光光度法。
2 原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
3 试剂与仪器：3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml，优级纯。
3.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml，分析纯。
3.3 乙炔：由钢瓶供给，纯度不低于99.6%。
3.4 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，应备有除水、除油、除尘装置。
3.5 硝酸（1+499）：将2ml硝酸（3.1）缓慢加入到1000ml水中。
3.6 铅标准溶液：移取10ml 1000ug/ml铅标液于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
此溶液浓度为100.0mg/l。
3.7 一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
4分析步骤：4.1试料分析溶解的铅时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液加硝酸酸化，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（3.2）。
测定铅总量时，如果需要进行消解处理。
取100ml水样，移入250ml高型烧杯中，加入5ml硝酸（3.2）在电热板上缓慢加热，将样品蒸发至近干。
然后用热水溶解，滤入100ml容量瓶中，定容待测。
4.2空白试验材料测试方法 EHBCQ/MTM012.02 第2页 共2页 版本：11/02/2011 替代： ECO NO ：2011031类别：水标题：水中铅的测试方法用纯水代替试样，采取与4.1相同步骤，且与采样和测定中所用试剂用量相同做空白试验。
4.3 工作曲线绘制于一组100ml 容量瓶中，分别加入0.5ml 、1.00ml 、3.00ml 、5.00ml 、10.00ml 铅标准溶液（3.6），加硝酸溶液（3.5）稀释至标线。
ICP-MS法测定水中铅能力验证分析
ICP-MS法测定水中铅能力验证分析发布时间：2022-07-13T01:16:28.147Z 来源：《中国科技信息》2022年5期3月作者：杨国奇[导读] 在本篇文章中，主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手杨国奇苏州帕诺米克生物医药科技有限公司江苏苏州 215000摘要：在本篇文章中，主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手，全面论述了各项技术要点，归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧，以此获取准确的验证结果，使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。
关键词：ICP-MS法；测定水中铅能力；验证分析要点铅属于一项有着生物毒性和环境累积性的金属，本身对人体健康和水质环境状况有着极大程度的影响，甚至还会引起贫血症、神经机能失调等一系列现象，从中来看，铅是水环境监测优控的主要污染物。
因为铅所处的环境内含量较少，普通的检测技术不符合标准要求，电感耦合等离子体质谱方式集微量和微量多项元素为一体，有着分析缓解灵敏和分析取样量非常少的优势，是当前检验衡量元素的最佳手段，因为作用良好而在地表水、废水铅含量分析环节中得到了普遍应用。
能力验证是根据实验室之间的综合性对比、遵循标准要求判断参加者的能力高低，将其当成监督实验室能力的主要依据，而且也是改善内部质量控制方式的重要技术。
环境监测站属于检测类型的机构，在确保水中铅检测准确度和提升水中铅能力环节中占据着重要的地位。
文章中专门论述了使用ICP-MS法测定水中铅能力验证分析情况。
1、实验环节1.1应用的仪器设备在实验环节中，采取的仪器设备包含了NexION350X电感耦合等离子体质谱仪、7500cx电感耦合等离子体质谱仪以及电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.2应用的材料和试剂实验期间的材料包含了20mg/L的铅标准溶液、100mg/L的内标标准储存溶液、盐酸和硝酸以及超纯水。
ICP-MS 测定水中16 种元素
ICP-MS 测定水中16 种元素摘要：建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。
以Sc、Ge、In、Bi做内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。
对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。
测定结果表明，该方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。
测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。
各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。
测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物，测定值均在标准范围内。
实验结果表明：该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子质谱；饮用水；元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。
方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。
超纯水：电阻率18.2M Ω/cm；硝酸（C20=1.42g/mL）；混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁（C=1.0g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=0.01g/L）；混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=0.1g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=1.0mg/L）；质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μg/L）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（C=0.01g/L），使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
系统概述：
T8000—Pb水中铅在线自动分析仪是基于我国标准而研制的新一代全自动在线分析仪。
经过预处理的水样由注射泵注入到一个特殊反应器中后首先与酸性氧化试剂进行反应，将水样中所有形态的铅统一氧化成二价铅离子，接着调整溶液的PH值，再加入掩蔽剂，最后在该混合溶液中加入显色剂进行显示反应，在测量范围内，显色溶液的吸光度与水样中总铅的浓度成正比，通过测量吸光度，就可以计算出水样中总铅的含量。
系统特点：
测量方法避免了使用剧毒物质氰化钾，同一台仪器可用于总铅和铅离子的测定；
水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间；
极宽的检测范围确保可用于任何水样铅的检测；
微量进样技术保证了试剂的低消耗；
T8000—Pb水中铅在线自动分析仪全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%；
全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能；
在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。
技术参数：
测量方法：高温酸化消解，将所有形态的铅（包括不同价态、有机态、络合态等）转化成同一价态，在调整溶液的pH值和掩蔽掉其他干扰离子后显色测量地表水和工业废水中各种铅的总含量；
测量范围：（0–0.5/1/5）mg/L 铅；
测量准确度：±10%；
重复性：<5%；
零点漂移：±0.05mg/L；
量程漂移：±10%；
检测下限：0.005mg/L；
MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次；
实际水样比对：±10%；
测量方式：可实现多种选择；
测量耗时：可任意设定，一般15min；
校正方式：自动定时校正或手动校正；
试剂消耗：每次测量过程中每种试剂仅消耗2-3mL；
仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生，每一年只须更换一次注射器就可以了；
仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况；
预处理装置：预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护；
二次污染：所用化学试剂均全部回收，不存在对外直接排放；
数据传输：能同时提供4—20 mA、RS232、RS485等多种数据传输接口；
环境温度：+5°C到+40°C；
机械尺寸：500 mm x 1650 mm x 320 mm；
重量：约70kg；
电源：AC (220±20) V /(50±0.5) Hz；功耗：约100 W。