芍药苷提取分离研究报告材料2
芍药苷的提取过程及原理
芍药苷的提取过程及原理
芍药苷是一种常见的药用成分，它主要存在于中药当中。
下面是芍药苷的提取过程及原理：
提取过程：
1.将干燥的芍药根切成小块，加入适量的乙醇，浸泡24小时。
2.将浸泡好的芍药根加入水中煮沸30分钟。
3.过滤掉芍药根渣，将滤液浓缩至一定浓度。
4.加入适量的醋酸乙酯，进行萃取。
5.去除醋酸乙酯，得到芍药苷。
提取原理：
芍药苷是一种苷类化合物，它主要存在于芍药根当中。
在提取芍药苷时，可以通过以下原理进行提取：
1.乙醇浸泡：乙醇可以提高芍药根中芍药苷的溶解度，从而使芍药苷能够更好地
被提取出来。
2.水煮沸：水可以将芍药根中的其他杂质和有机物去除，从而使芍药苷更加纯净。
3.醋酸乙酯萃取：醋酸乙酯可以提高芍药苷在有机溶剂中的溶解度，从而使芍药苷能够更好地被萃取出来。
4.浓缩：浓缩可以让提取物中的芍药苷浓度更高，从而更容易得到纯净的芍药苷。
白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
佳。结论： 用 ＡＢ－ ８ 型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。
关键词 白芍 芍药苷 提取与分离 ＡＢ－ ８ 大孔树脂 上样 洗脱
中图分类号 Ｒ ２８４．２
文献标识码 Ａ
文章编号 １６７２－ ３９７Ｘ（ ２００６） １２－ ００５５－ ０４
白芍为毛茛科植物芍药 Ｐａｅｏｎｉａ Ｌａｃｔｌｆｌｏｒａ Ｐａｌｌ． 的 干 燥 根 ， 具 有 养 血 敛 阴 、平 抑 肝 阳 之 功效。白芍的主要有效成分为芍 药 苷 、白 芍 苷 、氧 化 芍 药 苷 和 苯
Ｋ３
３．１９
３．２９
３．２２
３．２３
ＳＳｉ
０．３９１４ ０．０５８０７ ０．０１４４７ ０．００４８６７
５６ ２００６ 年第 ２７ 卷第 １２ 期
治法方药
取 Ｄ１０１ 型、ＨＰＤ１００ 型及 ＡＢ－ ８ 型树脂各适量， 以 ９５％乙醇浸泡 ２４ｈ， 蒸 馏 水 洗 净 乙 醇 ， 用 ２ 倍 树 脂体积的 ５％ ＨＣｌ 溶液以 ４～６ 倍 体积／ｈ 的流速通过树脂柱， 并浸 泡 ２～４ｈ， 而后用蒸馏水洗至出水 中 性 ， 再 用 ２ 倍 树 脂 体 积 的 ２％ ＮａＯＨ 溶 液 按 照 ５％ ＨＣｌ 溶 液 处 理法洗至出水中性。 ２．３．１．２ 大 孔 吸 附 树 脂 种 类 的 筛 选 取上述预处理的 ３ 种树脂各适 量（ 相当于 ５ｇ 干树脂） ， 置具塞烧瓶 中， 各加含生药量 ０．５０ｇ／ｍｌ 的 上 样液 ２０ｍｌ， 置 ２５℃恒温摇床 １２ｈ， 取样测定， 以芍药苷为指标， 计算 各树脂对指标性成分的比吸附量
病例 ４．眭某， 男， ４８ 岁。２００４ 年 ２ 月 １２ 日初诊。 患者右上腹疼痛反复发作半年， 发作 １ｄ。半年前 因胆囊结石行胆囊切除术， 术后仍有反复的右上腹 疼痛， 时作时止， 止时如常， 食油腻荤腥易作。今腹痛 阵发性加剧， 大便 ３ｄ 未行。血常规： ＷＢＣ ８．３×１０９／Ｌ， Ｎ ０．８５， Ｌ ０．１５； Ｂ 超、胃镜等检查未见异常。考虑为 术后肠粘连。观其舌红苔黄厚腻， 脉弦滑。此属湿热 燥屎内结， 治以清化湿热， 通腑化瘀止痛。处方： 醋柴胡 １０ｇ， 黄芩 １０ｇ， 枳实 １０ｇ， 厚朴 １０ｇ， 白芍 １０ｇ， 法半夏 １０ｇ， 制香附 １０ｇ， 广郁金 １０ｇ， 川芎 １０ｇ， 生大黄 ６ｇ， 生甘草 ３ｇ。常法煎服。 服药 ２ 剂即大便通畅， 腹痛缓解。本方服用 ７ 剂 后去大黄加桃仁、红花各 １０ｇ， 共服 ２１ 剂。随访半年 未发。 作者简介： 马朝群（ １９６４－ ） ， 男， 副主任医师， 在 读博士研究生， 主要从事普外科疾病的诊治工作。
正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究
收稿日期:2002-12-11; 修订日期:2003-05-07作者简介:吴悟贤(1977-),男(汉族),湖南涟源人,现任北京理工大学新医药开发研究中心主管药师,硕士学位,主要从事天然药物开发研究工作.正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究吴悟贤,李生才,牛之猛(北京理工大学新医药开发研究中心,北京 100081)摘要:目的:以白芍中主要成分芍药苷的含量为指标,优选提取最佳工艺条件。
方法:采用正交试验法进行优选。
结果:以70%的乙醇回流,调节pH 至6～7,上A B-8大孔吸附树脂层析后得到的芍药苷含量均在40%以上。
结论:采用此工艺对芍药苷的提取分离效果较好且操作简单迅速。
关键词:白芍; 芍药苷; 高效液相色谱; 正交试验法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2003)07-0392-01Study on Optimum Extraction Process for Paeoniflorin in Paeonia lactif lora Pall by Orthog -onal DesignWU W u -x ian ,L I S heng -cai ,N IU Z hi -meng(The Center of N ew M edicine Develop ment and Research ,Beij ing Institute of T echnology ,Beij ing ,100081,China )Abstract :Objective :T o o ptimize the o ptimum ext raction pr ocess for paeo niflorin in Paeonia lactif lor a Pall by using contentof the paeoniflorin as t he index.Methods :T he ex traction process w as o ptim ized by the or thogo nal desig n.Results :T he opti-mum ex tr act ion colophony ,and the content of paeoniflo rin can be up t o 40%.Conclusion :T he separat ed effect of paeoni-flor in is v er y preferable by using this technolo gy ,furthermor e,the manipulatio n is simple and quick.Key words :P aeonia lactif lor a Pall; P aeoniflor in; HPL C; O rthog onal design 白芍为毛茛科植物芍药P aeonia lactif lora Pall 的干燥根。
牡丹籽粕中提取芍药苷方法的资料
三、研究内容
牡丹籽粕中芍药苷类成分的分离 纯化和结构鉴定
牡丹籽粕中芍药苷类的含量分析
牡丹籽粕中提取芍药苷的工艺研究
芍药苷提取液的纯化研究
三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分 的分离纯化和结构鉴定
取1 Kg牡丹饼粕过40目筛，用30%乙醇冷浸 提取3次，合并提取液，减压浓缩，再用高 浓度乙醇沉淀，取上清液浓缩回收溶剂， 得到480 mL混悬液。过HPD-200A型大孔吸 附树脂柱，用50%乙醇洗脱。流出液合并后， 各洗脱馏分用半制备型高效液相色谱分离 纯化。
三-3、牡丹籽粕中提取芍药苷 的工艺研究
通过对表2各因素的综合评 价，由表2中极差大小可以 看出，影响提取液芍药苷浓 度的因素主次顺序为B＞C＞ D＞A。随所选水平因素变动， 4种因素的最佳组合为 A3,B3,C2,D3，这与R的大 小排列是一致的，即用10倍 于原料的70 %乙醇溶液在 50℃的超声处理30 min，芍 药苷提取量最高。
三-4、芍药苷提取液的纯化研究
95%乙醇处理后树脂（HPD200A，HPD10 0， D-101，D-101A，AB-8）做吸附 解吸附纯化研究实验，通过静态动力 吸附曲线、动态吸附试验筛选树脂， 并在此基础上考察上样液浓度对吸附 效果的影响和乙醇浓度对洗脱效果的 影响
三-4、芍药苷提取液的纯化研究
三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分 的分离纯化和结构鉴定 各洗脱馏分用半制备型高效液相色谱分离 纯化，分别得到主要的化学成分，包括化 合物1（380 mg）、2（700 mg）、3（100 mg）、4（400 mg）、5（320 mg）和6（14 0 mg）。
图1 饼粕提取物的LC-MS色谱图
三-1、牡丹籽粕中芍药苷类成分 的分离纯化和结构鉴定 • 对提取物进行LC-MS分析，经质谱碎片分析 得出：化合物1和3为同分异构体，相对分 子质量为642，2和4为同分异构体，相对分 子质量为480。 • 对6种化合物进行H-NMR分析（谱图见附 表），结合文献初步确定了这6种化合物的 化学结构，它们分别是：化合物1： 6′-O -D葡萄糖芍药内酯苷；2：芍药内酯苷； 3： β -gentiobiosylpaeoniflorin；4： 芍药苷；5： 苯甲酸；6：芍药苷元。
芍药苷的提取实验报告
芍药苷的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解芍药苷的提取方法，掌握其提取过程和操作技能。
二、实验原理
芍药苷是一种具有抗炎、镇痛和抗肿瘤等多种药理作用的天然化合物，广泛应用于医学领域。
其提取方法主要包括水提法、酒精提法和超声
波提法等。
本实验采用酒精提法，即将芍药根切成小块后浸泡在95%乙醇中，使
其溶解并过滤得到芍药苷。
三、实验步骤
1.准备材料：新鲜芍药根、95%乙醇、滤纸等。
2.将芍药根洗净后切成小块，并放入研钵中。
3.加入适量的95%乙醇，使芍药根完全浸泡在溶剂中。
4.使用搅拌器搅拌5-10分钟，使溶剂充分渗透到芍药根内部。
5.过滤得到混合液，并将滤液放置于蒸发皿中进行蒸发。
6.待溶剂蒸发至一定程度后，将残留物溶于适量的水中。
7.使用滤纸过滤得到芍药苷。
四、实验结果
经过实验，我们成功地提取到了芍药苷。
在操作过程中，需要注意控制乙醇的用量，避免浪费和对环境造成污染。
此外，在搅拌和蒸发过程中也要注意安全，避免溅出和烧伤等意外情况的发生。
五、实验总结
本实验通过酒精提法成功地提取到了芍药苷，并掌握了其提取方法和操作技能。
在今后的学习和研究中，我们可以根据需要选择不同的提取方法，并结合其他分离纯化技术进行深入研究。
同时，在操作过程中也要严格遵守实验室安全规定，确保人身安全和环境卫生。
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。
本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。
实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。
【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinesetraditional medicine. Peaoniflorin and Albiflorin are important active components in Radix Paeoniae Rubra, each of which has unique pharmacological value. In this paper, the crude extract was firstly obtained from Radix Paeoniae Rubra by solvent extraction. The extract conditions including liquid-solid ratio, extraction solvent, extraction time and extraction temperature were optimized by orthogonal design, uniform design and spherical symmetric design, respectively. Then, the mixture of Paeoniflorin and albiflorin was separated by macroporous resin from the crude extract, the separation results were compared using two types of resin, AB-8 and D101. The eluent and elution volume were also selected. Paeoniflorin and albiflorin were further purified by simulated moving bed chromatography(SMBC). Switching time, the mobile phase, elution flow rate, and other parameters were selected, and the operation stability of SMB was investigated. Experimental results showed that the optimized extracting conditions were as follows: methanol concentration 90%, liquid-solid ratio 10～12, extraction time 180min, extraction temperature 40℃. The gradient elution was used in the separation of the two components by D101 resin, elution program was deionized water (2170mL) -20% methanol in water (1250mL) -60% methanol in water(980mL) - Pure methanol (700mL). The mixture of Paeoniflorin and Albiflorin was finally separated by simulated moving bed, and the main process parameters were as follows: four chromatographic column (ID×L = 1.0×20.0cm), stationary phase was 20μm ODS packing; mobile phase was methanol: water=3:7(V/V); eluent flow rate 2.0mL/min; purging flow rate 4.0 mL/min; injection flow rate 0.1mL/min; feed concentration 0.1g/mL; switching time 25 min; operating at room temperature. Under the above conditions, the mixture was separated by SMB, and more than 92% and 90% content of Paeoniflorin and Albiflorin were obtained, respectively. The SMB separation process was stable.【关键词】芍药苷芍药内酯苷模拟移动床色谱大孔吸附树脂【英文关键词】Paeoniflorin Albiflorin SMBC Macroporous resin【目录】从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷中文摘要4-5ABSTRACT51. 绪论8-251.1 本课题的研究背景8-141.1.1 芍药概述及其主要组分简介8-101.1.2 芍药苷的理化性质及药理作用10-111.1.3 芍药内酯苷的理化性质及药理作用11-121.1.4 前人关于芍药苷和芍药内酯苷提取分离的研究工作12-141.2 本课题采用的主要技术手段14-211.2.1 溶剂提取法的简介及应用14-151.2.2 大孔吸附树脂的简介及应用15-161.2.3 模拟移动床技术及应用16-211.3 中药研究及中药现代化21-241.3.1 中药研究的意义21-221.3.2 中药研究的方法22-231.3.3 中药现代化的目的及意义23-241.4 本课题的研究内容及意义24-252. 实验部分25-382.1 实验仪器及试剂25-262.1.1 实验仪器25-262.1.2 实验试剂262.2 分析条件的建立及标准曲线的绘制26-272.2.1 高效液相色谱分析条件的建立262.2.2 标准曲线的绘制26-272.3 芍药中有效组分的溶剂提取27-312.3.1 正交设计法下的溶剂提取实验28-292.3.2 均匀设计法下的溶剂提取实验292.3.3 球面设计法下的溶剂提取实验29-312.3.4 提取溶液的浓缩及干燥312.4 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的提取31-332.4.1 大孔吸附树脂的预处理312.4.2 树脂的吸附量和吸附率的测定31-322.4.3 两种树脂的分离效果比较322.4.4 梯度洗脱各阶段洗脱体积的实验322.4.5 吸附分离溶液的后处理32-332.5 芍药苷及芍药内酯苷的模拟移动床分离实验33-382.5.1 SMB 原料的配制332.5.2 模拟移动床分离柱的填充、对称性比较和柱效测定33-342.5.3 模拟移动床分离芍药苷及芍药内酯苷操作参数的初步选择34-372.5.4 模拟移动床分离稳定性的考察372.5.5 模拟移动床分离产品的后处理37-383. 实验结果和讨论38-623.1 芍药苷和芍药内酯苷的标准曲线及拟合方程383.2 芍药中有效组分的溶剂提取38-443.2.1 正交设计溶剂提取38-393.2.2 均匀设计溶剂提取39-423.2.3 球面设计溶剂提取42-433.2.4 三种溶剂提取设计方法的比较43-443.3 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的大孔吸附树脂提取44-503.3.1 两种树脂对芍药苷的吸附量和吸附率比较44-463.3.2 两种大孔吸附树脂对白芍粗体物中芍药苷及芍药内酯苷的提取46-483.3.3 两种大孔吸附树脂的分离效果比较483.3.4 洗脱液比例及洗脱体积的确定48-493.3.5 洗脱液的后处理49-503.4 模拟移动床色谱分离芍药苷和芍药内酯苷50-623.4.1 模拟移动床分离柱的柱效及对称性50-513.4.2 固定相ODS 吸附实验结果51-523.4.3 洗脱流动相比例对分离结果的影响52-533.4.4 洗脱流速的选择53-543.4.5 切换时间（ts ）对分离结果的影响54-573.4.6 冲洗流速的选择573.4.7 温度对模拟移动床分离区间的影响57-593.4.8 模拟移动床分离工艺参数593.4.9 模拟移动床分离稳定性的考察59-624. 实验结论62-63参考文献63-68致谢68-69攻读学位期间发表的学术论文目录69。
白芍中芍药苷的提取分离
氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法
一、实验目的
了解高效液相色谱仪的结构及正确使用，学习内标法和外标法测定组分的含量。
实验学时6h。
二、实验原理
高效液相色谱是在经典液谱的基础上发展起来的。
以液体作为流动相，根据柱填料不同可分为吸附、分配、离子交换、凝胶渗透四种高效液相法。
内标物可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差，精密称取样品后，加入一定量的内标物，然后制成适当溶液进样分析。
根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。
外标法又称校正法或定量进样法。
本法要求能准确地定量进样。
配置一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积（或峰高），作峰面积（或峰高）与浓度的标准曲线。
然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积（或峰高），根据标准曲线计算样品中待测组分的浓度。
氯霉素是抗生素类药物，微溶于水，且具苯环结构，所以可以用反相高效液相色谱法进行分离，并用UV254nm进行检测，甲醇-水作流动相。
三、实验仪器
高效液相色谱仪。
白芍中芍药苷的提取分离
白芍中芍药苷的提取和分离
一、实验目的
了解熟悉芍药苷的提取方法、理化性质和检识方法。
掌握制备型高效液相分离中药有效成分的原理和方法。
熟悉制备型高效液相进行化学成分分离操作。
实验学时8h。
二、实验原理
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactif lora Pall的干燥根。
具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗、抗菌和抗血小板凝聚等功效。
芍药苷为其主要有效成分之一,也是多种药物制剂中的主要成分。
芍药苷的提取常用水提、醇提等方法。
醇提取收率高于水提，所以采用醇提。
分离采用大孔吸附树脂进行富集精制，芍药苷在紫外区230nm有特征吸收峰，再用制备液相层析进行色谱分离。
三、实验仪器
制备液相薄层层析缸。
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芍药苷 (Paeoniflorin)又名芍药甙， 化学名为：B-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl].tdtrahydro-5-hydroxy-2-
methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]petalen-1a(2H)-yl,[laR-( 1aa,2B,3aa,5a,5aa,5ba)]-分子式C23H28O11,分子量480.45，熔点196°C。本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷， 极性较大。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。
【前言】
芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。关于芍药的使用， 我国很早就有书面记载， 始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛， 除血痹，破坚积， 寒热疝瘕，止痛利小便，意气” 。我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗， 阴虚发热，月经不调，崩漏带下。现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤 芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo- niflorin)、 苯 甲 酰 芍 药 甙(Benzoylpaeoniflorin)、 芍 药 吉 酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor- in)、胡萝卜甙(Daucosterol)，赤 芍精(d-儿茶精，d-Catechin)及没食子鞣质(Gallota nnin),苯甲酸(Ben zoic acid)，挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍 药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心 肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用， 而且毒性小。 临床上已试用于治疗 冠心病，老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其 是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。
右边为吸附后滤液点样点，左边为吸附前样液 样点。箭头所指为蓝紫色斑点。
由TLC鉴别可知，芍药苷可以被活性炭吸附。取9份2mL浓缩液，都稀
释到10mL，加入等量的活性炭3g,分别以10%、20%、30%、40%、50%、
60%、70%、80%、90%乙醇溶液洗脱，经TLC检测，40%及以上浓度的乙
醇都能将芍药苷洗脱，而之前的都不能洗脱，部分点样如下
250、1000mL
各1只
铁架台
1副
带铁夹
玻璃棒
一根
克氏蒸馏头
24mm X2
一只
尾接管
24mm X2
1支
数字恒温水浴锅HH-2
型
4孔
1台
国华电器有限公司
SHB-3循环水式真空泵、
2孔
1台
郑州长城科工贸有限公司
布式漏斗
400mL
1只
旋转蒸发仪
1台
展开缸
1个
蒸发皿
1个
玻璃板
5cm xiOcm
25块
三角瓶
OLOH
本次试验的意义在于通过改进分离工艺来提高芍药苷的分离效果，以便应用 于工业化大生产
【仪器试剂】
材料：赤芍干燥根切片500g。（由实验室提供）
仪器：
名称
规格或型号
数量
备注
圆底烧瓶
500、1000、
2000mL/24mm
各1只
球形冷凝管
400mL/24mmX2
1支
烧杯
100、1000mL
各1只
锥形瓶
50mL
20个
层析柱
8 xiOOcm
1根
钢盆
1只
胶头滴管
1支
吸耳球
2个
量筒
10mL
1支
移液管
0.50mL
1支
具支试管
50mL
1支
钉子漏斗
1个
烘箱
一_-台
试剂
名称
规
格
厂家及批号
用量
乙酸乙酯
CP
天津市东丽区天大化学试剂厂
20080218
3000mL
98%乙醇
4000mL
03
从右至左分别为20%、30%、40%、50%
乙醇溶液的洗脱液点样点。从上至下分
别为蓝紫色斑点、浅黄色斑点、点样点。
由图可以判断芍药苷不能被30%及更低 浓度的乙醇洗脱下来，但40%及以上浓度的 乙醇都可以洗脱。
将所有浓缩液与以上检测液合并，加1500mL蒸馏水稀释，加入350g经
105C活化1h的活性炭吸附。搅拌，0.5h后过滤。滤液TLC检测没有发现蓝 紫色斑点，说明芍药苷完全被活性炭所吸附。滤出的活性炭先以自来水洗至无 色，再用80%乙醇溶液进行洗脱，直到洗脱液经TLC检测没有蓝紫色斑点为 止，说明被吸附的芍药苷都被洗脱下来。将各次的洗脱液旋转蒸发浓缩，温度 应小于60C。
500mL
三氯甲烷
CP
天津市富宇精细化工有限公司80423
500mL
活性炭
CP
350g
硅胶G
CP
青岛海浪硅胶干燥剂厂
310g
有关芍药苷的提取常用水提、醇提以及超声三种方法。由于水提率不如醇提, 而超声又会影响芍药苷结构的稳定性， 所以采用醇提。分离采用活性炭吸附及硅 胶柱层析。具体操作流程如下：
【流程图】：
洗脱剂的选择在进行硅胶柱层析之前应先选择合适的洗脱剂才
能得到较纯的分离物，提高分离效率及节约成本。取3mL浓缩液稀释至10mL作点样液。
展开剂一氯仿：甲醇8:1
①、②、③、分别为蓝紫色斑点、浅黄色 斑点、点样点。可见芍药苷与另一种物质的Rf
展开剂一氯仿：甲醇8:2
最右端为浓缩液，其余皆为稀释液。
①、②、③、④、⑤依次为浅红、蓝紫、
赤芍粉末（500g）
70%乙醇回流3次，1h/次，合并提取液 过滤
滤液
'减压浓缩仃＜60°C）
乙醇溶液（回收）浸膏
硅胶柱层析（干法）J纯乙酸乙酯洗脱洗脱液
减压浓缩至干
芍药苷
【具体操作】
醇水溶液回流提取赤芍干燥根切片500g，用粉碎机粉碎成细粉。取
250g加入2000mL圆底烧瓶中，分别以8倍、6倍、4倍量70%乙醇提取3次，每次提取1h。每提取一次便浓缩一次，回收乙醇便可循环利用，合并3次 的浓缩液。另一半药材以同样的方式处理，合并所有的浓缩液。
活性炭吸附分离取部分浓缩液稀释，加入活性炭吸附，过滤，将滤
液和原液进行硅胶薄层点样，喷以显色剂，观察活性炭是否能将芍药苷吸附住，
TLC鉴别如下：
展开剂——氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸40:
5:10:0.2（药典）。显色剂一一香草醛：甲醇：
硫酸5:80:15。配置方法：取0.1g香草醛，
以10mL浓盐酸溶解，取其2.5mL溶液于显色喷 瓶中，加甲醇40mL，再加浓硫酸7.5mL，摇匀 即得。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫 色斑点。