核磁共振仪器介绍
核磁共振谱仪安全操作及保养规程
核磁共振谱仪安全操作及保养规程核磁共振谱仪（NMR）是一种高水平，高技术的科学研究仪器，用于在不破坏物质结构的情况下研究物质分子的结构，动力学和反应。
NMR技术不仅在化学和生物化学领域中被广泛运用，同时也在医学和物理学中发挥了重要的作用。
但是，NMR的使用需要高度的安全意识和有严格的保养规程来确保操作的安全和仪器的长期性能。
安全操作规程1. 仪器环境NMR应当安装在电气线路稳定，通风条件良好的房间内，不应在潮湿，温度过高或者过低的环境下使用。
仪器应放置在平稳的地面上，不得移动。
钢化玻璃材质的样品盘应放置在底座上，并要在使用前检查样品盘是否干燥、清洁。
样品盘不得重叠使用或者放置异常大的样品。
2. 个人安全使用NMR时，应穿戴合适的个人防护设备，包括实验室制服、手套和眼镜等，为了防止轻微的挥发性物质对使用人员的潜在危害， NMR房间应配备插气管，确保NMR房间空气的流通而不阻塞或者受限。
3. 样品准备样品在进入NMR前，样品应规范准备，样品必须是干燥的且不含水，以避免坍塌或者翘曲状况的发生。
4. 操作过程在NMR操作过程中，应密切关注仪器的安全状态，特别是在始动、运行、暂停和结束时，要与多方位进行检查。
在NMR操作前，需要了解樣品的毒性和挥发性程度等安全信息以及进行相应注意和选择操作的安全机制。
5. 停止操作NMR停到使用以后，应及时关闭NMR的电源，断电器的开关应保持在关闭状态，这样可避免仪器损坏或泄漏等不良情况的发生。
保养规程1. 日常维护日常维护是维持NMR仪器稳定状态的关键，包括定期对电源，电缆和机箱清洁、检查仪器温度和空气的湿度以及液氦和液氮的经常进行补充等等。
2. 保养周期NMR仪器需要进行定期保养，具体时间间隔根据使用频率而定，可以根据制造商的建议来规划保养计划，此外，还可以将保养的时间间隔锁定到NMR常规维护的日程中，以确保NMR仪器的长期性能和稳定性。
3. 系统升级对于长时间使用和需要大量数据处理，系统的升级是NMR的必要选择，包括修复bug、现有功能的改进，以及更好的数据采集和解析等等。
核磁共振仪器介绍
核磁共振仪器介绍
500 MHz超屏蔽磁体
2个高频、1个低频频率通道
GRASPII 梯度场
BVT3000 温度控制仪
探头：1，QNP四核
2，BBI 反式宽带
3，F/H/C 三共振
特色测试项目：
1.溶剂压制实验
2.同核异核二维实验
3.选择脉冲实验
4.2H观测及去偶实验
5.变温实验
6.DOSY实验
7.样品定量测定
Bruker AV500
400 MHz超屏蔽磁体
高频低频各1个频率通道
BGU II 梯度场
BVT2000 温度控制仪
BBI 反式宽带探头（103Rh-31P）
特色测试项目：
1.自旋去偶实验
2.同核异核二维实验
3.变温实验
4.样品定量测定
5.11B背景消除及测定
6.金属杂核测定
DRX 400
400 MHz超屏蔽磁体
高频低频各1个频率通道
梯度场
温度控制仪
四核探头
特色测试项目：
1.常规1H,13C,19F,31P快速测定
2.变温实验
3.样品定量测定
Varian 400MR。
附录2 核磁共振仪器简介及操作过程
附录2核磁共振仪器简介及操作过程【仪器简介】核磁共振技术（NMR）具有迅速、准确、分辨率高且不破坏物质结构等优点，现在已经成为化合物坚定和结构分析的有效工具，主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究。
可以进行1H、13C等核素的测试，1H-1H NOESY、1H-1H TOCSY、1H-13C HSQC、HMBC等二维测试；测试范围可以是液体、可溶性有机物、无机物、聚合物等。
【主要技术参数】磁场强度：9.4T质子共振频率：400.13MHz分辨率：对1H和13C的分辨率分别小于0.45 Hz和0.2 Hz灵敏度：对1H、13C、31P、15N、19F的灵敏度分别大于250、160、140、20、20 【操作规程】1）打开空压机电源（电源开关向上推），打开空压机的排气口。
2）取下磁体样品腔上端的盖子，将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。
3）双击桌面上的图标，进入topspin2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。
4）在命令行中输入“new” 回车，跳出一个窗口，建立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton。
5）“ej”回车，打开气流，放入样品管；“ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。
6）“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后进行下一步操作。
7）“atma”回车，进行探头匹配调谐。
8）“ts”回车，进行自动匀场。
9）“ased”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置NS、DS、D1等。
10）“getprosol”回车，调脉冲参数。
所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。
11）“rga”回车，自动增益。
12）“zg”回车，开始采样。
13）待采样完毕后，进行数据处理，输入“eft”回车，进行傅立叶变换。
14）“apk”回车，自动相位校正。
15）“abs”回车，自动基线校正。
核磁共振仪使用说明书
核磁共振仪使用说明书一、引言核磁共振仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer）是一种广泛应用于科学研究和医学诊断的仪器。
它利用核磁共振现象，通过对样品以及特定的电磁脉冲的处理，获取样品的结构和性质信息。
本使用说明书旨在向用户提供关于核磁共振仪的正确操作方法及相关实验技术指导。
二、仪器概述核磁共振仪由以下几个基本组件构成：1. 磁场系统：产生均匀的静态磁场，通常由超导磁体组成，确保样品处于稳定的磁场环境中。
2. RF系统：生成高频电磁波，并通过控制样品外加的RF脉冲，实现激发和检测核自旋的振荡。
3. 控制系统：用于控制和监控核磁共振仪的整个操作过程，包括温度控制、数据采集和信号处理等功能。
4. 样品盒：容纳待测样品的盒子，通常采用玻璃管或封装的样品架。
三、仪器操作1. 仪器的开启与关闭a) 开启仪器：首先确保仪器处于稳定的工作环境，无明显的震动和磁场干扰。
使用专用的磁钥匙打开超导磁体的电源开关，启动磁体制冷系统。
在系统自检完成后，根据实际需要选择相应的工作模式。
b) 关闭仪器：在使用结束后，先关闭仪器的电源开关，待磁场降至安全范围后，再关闭超导磁体的电源开关。
同时注意及时断开所有外部连接，避免造成设备损坏。
2. 样品放置a) 样品选择：根据实验需求，选择适当的样品，并确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
b) 样品装填：将样品放置于样品盒中，注意避免与盒壁接触或形成气泡等现象。
在装填过程中，可以考虑添加相应的溶剂以提高样品溶解度和测定效果。
3. 参数设置a) 磁场强度：根据实验的需要，在控制系统界面上设置磁场强度，通常以磁场单位(Tesla)表示。
b) 温度控制：根据样品的热力学性质和实验类型，设置合适的温度范围和温度稳定性。
c) RF脉冲：通过设置RF脉冲的幅度、频率和脉宽等参数，实现样品的激发和检测等操作。
4. 数据采集和处理a) 信号采集：合理设置数据采集速度，确保获得高质量的核磁共振信号。
核磁共振波谱仪的常见型号
核磁共振波谱仪的常见型号
核磁共振波谱仪是一种用于分析化合物结构的仪器，常见的型
号有很多种。
其中比较常见的包括但不限于以下几种：
1. Bruker Avance系列，Bruker Avance系列是目前应用最为
广泛的核磁共振波谱仪之一，包括Avance III、Avance NEO等型号，具有高灵敏度和分辨率，适用于各种核磁共振实验。
2. Varian/Agilent系列，Varian/Agilent也是核磁共振领域
的知名品牌，其型号包括但不限于INOVA、UNITY、VNMRS等，具有
稳定的性能和广泛的应用范围。
3. JEOL系列，JEOL公司生产的核磁共振波谱仪在科研和工业
领域都有一定的市场份额，其型号包括ECX、ECS、JNM-ECZR等，具
有高分辨率和易用性。
4. Oxford Instruments系列，Oxford Instruments公司也生
产核磁共振波谱仪，其型号包括但不限于MQR、MQC等，适用于不同
领域的核磁共振分析。
除了以上列举的常见型号外，还有其他厂家生产的核磁共振波谱仪，每种型号都有其特点和适用范围。
选择合适的核磁共振波谱仪型号需要根据实验需求、预算和性能等因素进行综合考虑。
希望这些信息能够帮助到你。
使用指导核磁共振仪的操作说明书
使用指导核磁共振仪的操作说明书一、概述核磁共振（NMR）仪器是一种先进的分析工具，广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
本操作说明书将指导您正确地使用核磁共振仪，以便获得准确可靠的测试结果。
二、安全注意事项1. 在使用核磁共振仪之前，确保已经接受过相关的培训并熟悉仪器的工作原理和使用方法。
2. 在操作过程中，必须佩戴适当的个人防护装备，包括实验室服、手套、护目镜等。
3. 禁止饮食和吸烟等不必要行为，并保持实验室清洁与整洁。
4. 注意电源安全，确保仪器接地良好，避免发生电器故障。
5. 在仪器内部工作时，避免长时间暴露于高磁场环境中，以防止对人体健康产生不良影响。
三、仪器操作步骤1. 准备样品：a. 确保样品符合要求，并按照实验要求选择样品数量和浓度。
b. 用适当的溶剂溶解样品，确保样品溶解彻底且无杂质。
c. 将样品转移至NMR样品管中。
2. 设置测试参数：a. 打开核磁共振仪电源，并进行必要的预热和初始化设置。
b. 选择适当的探头和核磁共振频率，确保与样品管匹配。
c. 设置核磁共振仪的参数，如扫描次数、脉冲幅度、回波延时等。
3. 放置样品管：a. 将准备好的样品管小心地放置在样品盒中，并确保其安全牢固。
b. 关闭样品盒，并确保它与核磁共振仪的探头良好接触。
4. 进行扫描：a. 在核磁共振仪的控制面板上选择相应的扫描模式和参数。
b. 启动扫描程序，并确保样品始终处于稳定状态。
c. 耐心等待扫描完成，并避免干扰或移动样品。
5. 数据收集和分析：a. 扫描完成后，将所得数据保存至计算机或其他存储设备中。
b. 利用数据处理软件进行数据分析和图形展示。
c. 对数据进行解释和分析，以获得结果并进行相应的判断。
6. 仪器维护：a. 每次使用后，清洁样品盒并保持仪器整洁。
b. 定期校准核磁共振仪，确保其正常工作并减少测试误差。
c. 遵循仪器维护手册，定期维护和保养核磁共振仪，延长其使用寿命。
四、常见故障与排除方法1. 信号强度不稳定：a. 检查样品盒和探头连接是否良好，确保接触紧密。
布鲁克 核磁共振光谱仪器介绍
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR）是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司，其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后，会吸收或发出特定频率的辐射，从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境，共振信号的频率和强度也会有所不同，通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度：布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点，可以探测低浓度的样品，并且在高分辨率下获取共振信号，能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学：布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验，可以通过多种角度观察样品的共振信号，从而获取更全面的信息，提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制：布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统，可以进行多组样品的连续分析，提高实验效率，并且可以自动记录和处理数据，减少人为误差。
4. 多样化样品支持：布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析，包括溶液样品、固体样品和生物样品等，广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面：1. 化学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等，对化合物的结构和性质进行详细研究，为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发：在药物研发过程中，布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性，保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能，对于生物医学领域的研究具有重要意义。
核磁共振仪工作原理
核磁共振仪工作原理
核磁共振仪（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种使
用核磁共振现象来获得样品信息的仪器。
其工作原理如下：
1. 核磁共振现象：核磁共振现象是指在外加静磁场和射频磁场的作用下，处于磁共振状态的核自旋态发生变化的现象。
当核自旋磁矩与外加磁场相互作用时，能级结构发生变化，核自旋可在不同能级之间跃迁。
2. 静磁场：核磁共振仪利用高强度恒定静磁场，通常由超导磁体产生。
静磁场的作用是使样品内核自旋趋于排列在同一方向上，从而形成磁矩。
3. 射频磁场：核磁共振仪通过产生一定频率的射频磁场，与静磁场相互垂直。
射频磁场的作用是改变核自旋的能级状态，使其跃迁到不同能级。
4. 核磁共振信号接收：当射频磁场与核自旋能级发生共振时，被激发的核自旋进入共振状态，并在回到基态时释放能量。
这些释放的能量通过感应线圈接收，并转化为弱电信号。
5. 信号处理与分析：通过适当的信号处理方法，可以将接收到的弱电信号放大、滤波、数字化处理。
经过傅里叶变换等数学运算，便可获得核磁共振谱图。
6. 数据解析与分析：通过对核磁共振谱图的解析与分析，可以获得有关样品分子的信息，如化学结构、化学位移、耦合常数、
含量等。
综上所述，核磁共振仪利用静磁场和射频磁场的相互作用，通过核磁共振现象获取样品的信息。
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7.仪器实例介绍
德国布鲁克公司
/products/mr/nmr.html
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NMR Superconducting Magnets （超导磁体）
US2
Ascend
Ascend Aeon Avance 1000
US2的漏磁非常 小，不会受振动 或热学环境变化 的影响。
超低温探头系统 T=20K
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Fourier 300 NMR谱仪
• 为化学教育和化学分析 的所有普通应用提供经 济型NMR.
• 具有结构紧凑、体积小、 重量轻、分辨率优、成 本低等特点。
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AVANCE Ⅲ NMR 谱仪
AVANCE III 光谱仪围绕先进的数字 概念设计，凭借高度模块化和可扩展 发送器与接收器通道结构，提供最佳 途径，实现最高速度的 RF 生成和数 据获取。
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3.谱仪分类及基本组件
永磁、电磁、超导磁体谱仪 连续、分时、脉冲谱仪
高分辨液体、固体、微成像谱仪
现在，一般按照NMR波谱仪试验中射频场的施加方式，分为两大类： • 连续波NMR谱仪（CW-NMR)。 • 脉冲NMR谱仪（PFT-NMR)。 脉冲傅里叶变换波谱仪由于快速、灵敏等优点，成为当代主要NMR谱仪幻灯
磁体 射频源 接收机
探头 匀场线圈 计算机系统
核磁共振波谱仪基本组成 产生静磁场；核自旋体系发生能级分裂； 激发核磁能级之间的跃迁； 接受微弱的NMR信号，放大变成电信号； NMR信号检测器，是谱仪的核心部件； 调整静磁场的均匀性，提高谱仪的分辨率； 控制谱仪，并进行数据显示和处理；
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4.连续波NMR谱仪
核磁共振 波谱仪
刘业业
主要内容
核磁共振波谱仪的原理 发展历程. 基本分类与组成. 连续波和脉冲波谱仪.
仪器介绍.
1.核磁共振波谱仪原理
NMR是指在静磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的 电磁波的作用时，在它们的磁极之间发生的共振跃迁现象。
核磁共振谱仪正是用来检 测固定能级状态之间电磁 跃迁的设备。 原子核进动频率与外加磁 场的关系是： W0=γΒ0=2πv0
原理： 恒定磁场，使用一个强而短的射频脉冲 照射样品，感应电流信号经过傅立叶变 换获得一般核磁共振谱图。
环己烯的13C谱
特点： • 灵敏度高（是100倍）， • 测量速度快，一般1H-NMR测量
累加10-20次，需时60s左右 • 样品量少。
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波谱仪的三大技术指标
分辨率
表征波谱仪辨别 两个相邻共振信 号的能力，以最 小频率间隔Iv1-v2I
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探头
Cryoprobe Prodigy 探头 Smart Probe 常温探头
• 宽频探头（31P-15N) • 正向&反向 • 全自动调谐 • 理想的中低场探头
• 使用液氮制冷 • 成本低，体积小
应用最广泛的探头 • 正向&反向 • 宽带（BB)包括19F • 1H&19F去耦 • 全自动调谐 • 高灵敏度
片6 3
超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料 制备的超导线圈；开始时，大电流一次 性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场， 长年保持不变；温度升高，“失超”； 重新励磁。
在低温4K，处于超导状态；磁场强 度>100 kG
超导核磁共振波谱仪： 200-400HMz；
可 高达600-900HMz；
3.谱仪基本组件
原理：
把射频场连续不断的施加到试 样上，发射的是单一频率，得到 一条共振谱线。
可通过扫场和扫频两种方式实现， 扫场：V不变，改变B。 扫频：B不变，改变V。 实验室多用扫场法。
特点：
时间长，通常全扫描时间为 200-300秒。灵敏度低、所需样 品量大，对一些难以得到的样品， 无法进行NMR分析。
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5.脉冲傅里叶4年 1971年 1979-1991年 1994年
22000055年年
2009年
美国瓦里安公 司研制出世界 第一台超导 NMR谱仪 （B=4.7T,V=2 00MHz）
德国布鲁克公 司分别率先推 出500、600、 750MHz超导 谱仪
瓦里安公司推出了数字化、 智能化程度更高的Varian NMR System。 布鲁克公司 推出了具有 第二代数字接收机的 AVANCE Ⅱ新系列。
• 独特的焊接技术促成最低 的漂移率，外部干扰抑制 (EDS)可以屏蔽掉高达 99% 的外部磁场干扰。
• 由于尺寸更小、重量更轻， 易于安放，降低了对房间 高度的要求
减少 液氮 的蒸 发
Avance 1000是布鲁 克公司2009 年 11 月 成功安装的世界上第 一个标准腔、高稳定 性的1GHzNMR持续 超导磁体。磁场强度 为23.5T。
技术细节： • 先进RF和高速数据获取，最低事件时
间为25毫微秒 • 数字锁技术使实验稳定性优异 • Smart VT和Smart cooler温度控制
系统 • HPLNA实现最佳敏感度和最低扰动
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Advance III HD Nano Bay
优化：提高磁感应强 度、应用双共振技术、 信号累加等可以提高 灵敏度。
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6.核磁分析的一般步骤
1. 核磁管的准备 2. 样品溶液的配制 3. 测试前匀场处理 4. 样品扫描 5.结果分析
选择合适规格的核磁管，确保清洗干净、烘干。 选择合适的溶剂，控制好样品溶液浓度。 将核磁管装入仪器，使之旋转，进行匀场。 按样品分子量大小，选择合适的扫描次数。 保存数据，采用专用软件进行图谱分析。
表示。
稳定性
频率稳定性：通过连 续记录相隔一定时间 的两次扫描，测量其 误差； 分辨率稳定性：通过 观察峰宽随时间变化 的速率来测量的；
优化：提高磁场本身 空间分布的均匀性、 用旋转式样方法平均 磁场分布均匀。
灵敏度
灵敏度表征了波谱仪 检测弱信号的能力， 他取决于电路中随机 噪声的涨落，一般定 义为信号对噪声之比， 即信噪比。
γ：磁旋比，是原子核所特 有特征
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2.核磁共振谱仪发展历程
世界上第一台 NMR谱仪由 美国瓦里安公 司研制成功 （B=0.7T,V=3 0MHz）
日本（JEOL) 公司生产出世 界上第一台脉 冲傅里叶变换 NMR谱仪 （B=2.35T,V =100MHz）
德国布鲁克公 司推出全数字 化NMR谱仪
布鲁克公司推 出AVANCEⅢ 系列，频率突 破1GHz