环境化学实验(讲义)
环境化学实验讲义1
目录实验一对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定------------ 1实验二土壤脲酶活性测定----------------------------------- 5实验三水中溶解氧含量的测定 ------------------------------ 8实验四水中重金属污染评价---------------- 错误！未定义书签。
实验五水体水质相关指标评价------------------------------ 11实验六水中痕量有毒有机污染物的分析---- 错误！未定义书签。
实验七苯酚的光降解速率常数-------------- 错误！未定义书签。
实验八对硝基苯甲腈水解速率常数的测定-- 错误！未定义书签。
实验九底质的耗氧------------------------- 错误！未定义书签。
实验十萘在水溶液中的光化学氧化--------- 错误！未定义书签。
实验十一丙烯-二氧化氮-空气体系中光化学烟雾的模拟试验错误！未定实验十二水体富营养化程度的评价--------------------------- 21实验十三电催化降解废水中阴离子表面活性剂错误！未定义书签。
实验十四环境样品中多环芳烃提取及分析方法研究错误！未定义书签。
实验十五水中碱度的测定 ------------------------------------ 27实验一 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定（紫外分光光度法）一、目的和要求1、了解测定有机化合物的辛醇—水分配系数的意义和方法。
2、掌握用紫外分光光度法测定分配系数的操作技术。
二、原理正辛醇是一种长链烷烃醇，在结构上与生物体内的碳水化合物和脂肪类似。
因此，可用正辛醇—水分配体系来模拟研究生物—水体系。
有机物的辛醇—水分配系数是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。
研究表明，有机物的分配系数与水溶解度、生物富集系数及土壤、沉积物吸附系数均有很好的相关性。
因此，有机物的生物活性亦与其分配系数密切相关。
《环境化学实验》教学大纲
《环境化学实验》教学大纲Experiment of Environmental Chemistry一、基本信息二、教学目的（一）加深对环境化学理论的知识的理解（二）掌握试剂的配制、仪器操作，实验原理、实验数据及处理等。
掌握环境化学的实验方法，能够综合运用所学到的知识与实验技巧，提高分析和解决问题的能力（三）培养学生理论联系实际的作风，实事求是严格认真的科学态度和良好的工作习惯三、基本要求（一）了解环境化学实验的理论基础。
— 1 —（二）理解实验原理（三）掌握可见分光光度计、紫外分光光度计、振荡机，磁力搅拌机等仪器的原理和操作四、实验项目设置情况实验项目一：活性炭对水中染料的吸附动力学4学时（一）实验目的要求确定活性炭对水中染料的吸附动力学曲线（二）实验材料和仪器设备粉末活性炭，亚甲基蓝溶液（0.1g/L），分光光度计，恒温振荡器（三）实验内容（1）活性炭预处理（2）在比色管中配制不同浓度的染料（0、5、10、15、20、25mg/L），测定吸光度，绘制标准曲线，波长572nm（3）平衡时间确定：取0. 1g的活性炭分别放入7个100ml锥形瓶中，再分别加入20ml浓度为25mg/L的亚甲基兰，于恒温振荡器中以180r/min振荡，每隔10min 测3个点残留浓度，接着每隔20min测6个点，最后画出G-t曲线，并确定平衡时间。
（4）绘制标准曲线，得方程，并求R2（5）计算不同时间下活性炭的吸附量，并绘制G-t曲线图，确定平衡时间。
实验项目二：活性炭对水中染料的吸附模型4学时（一）实验目的要求— 2 —确定活性炭对水中染料的吸附等温线模型（二）实验材料和仪器设备粉末活性炭，亚甲基蓝溶液（0.1g/L），分光光度计，恒温振荡器（三）实验内容（1）配制不同浓度的染料，做标准曲线（2）取8个100mL锥形瓶，分别加入不同质量的活性炭（0.05-0.3g）,分别加入25mg/L的甲基蓝染料溶液25ml。
（3）置锥形瓶在恒温振荡器上25o C振荡1小时，取上清液于比色皿中，进行比色。
环境化学实验讲义
实验一 有机物的正辛醇-水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow ）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。
2. 学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。
即：wo ow c c K 式中：K ow —— 分配系数；c o —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；c w —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法进行有机化合物的正辛醇-水分配系数的测定。
由于正辛醇中有机化合物的浓度难以确定，本实验中通过测定平衡时水相中有机物浓度，然后根据体系中有机物的初始加入量以及两相的体积来确定平衡时正辛醇中有机物的浓度。
首先，取一定体积含已知浓度待测有机化合物的正辛醇，加入一定体积的水，震荡，平衡后分离正辛醇相和水相，测定水相中有机物浓度，根据下式计算分配系数：式中：c o0 ——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度μL/L；c w——平衡时有机化合物在水相中的浓度μL/L；V0、V w ——分别为正辛醇相和水相中的体积，L。
三、仪器和试剂1. 仪器(1) 紫外分光光度计。
(2) 恒温振荡器。
(3) 离心机。
(4) 具塞比色管：1OmL。
(5) 微量注射器：5mL。
(6) 容量瓶：1OmL、25mL、250mL。
2. 试剂(1) 正辛醇：分析纯。
(2) 乙醇：95%，分析纯。
(3) 对二甲苯：分析纯。
(4) 苯胺：分析纯。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1) 对二甲苯的标准曲线移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
环境化学实验讲义
环境化学实验讲义李娟英上海海洋大学海洋生态与环境学院目录实验一水体富营养化程度的评价.......................................................................................... - 1 -（一）总磷的测定.............................................................................................................. - 3 -（二）生产率的测定.......................................................................................................... - 4 -（三）叶绿素-a的测定...................................................................................................... - 6 -实验二活性炭对苯酚的吸附作用............................................................................................ - 7 -水质挥发酚的测定.......................................................................................................... - 10 -实验三底泥中汞的存在形态................................................................................................ - 12 -实验四有机物的正辛醇-水分配系数.................................................................................. - 15 -实验五土壤阳离子交换量的测定.......................................................................................... - 17 -实验六土壤中有机物、总氮总磷含量的测定.................................................................. - 21 -（一）重铬酸钾氧化还原滴定外加热法测定有机物的含量........................................ - 21 -（二）半微量开氏法测定土壤全氮含量........................................................................ - 24 -（三）HClO4—H2SO4法测定土壤中全磷含量............................................................ - 27 -实验七发光细菌在水质评价中的应用.................................................................................. - 30 -实验八海水电解质活度系数的测定...................................................................................... - 32 -实验九海水中石油烃类污染物的测定与评价...................................................................... - 35 -实验十交通干道氮氧化物的采样及测定............................................................................ - 37 -实验十一养殖水体中有机污染物的测定和风险评估.......................................................... - 40 -实验一水体富营养化程度的评价富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。
环境化学实验讲义定稿
实验一土壤阳离子交换量的测定（6学时）土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。
在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。
土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。
土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。
它是由土壤胶体表面性质所决定。
土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。
土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。
土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。
阳离子交换量（Cation Exchange Capacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cmol/kg）。
阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。
阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。
因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。
土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。
联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。
中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。
最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。
新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。
河北大学环境化学实验讲义
• 注意事项 • (1)显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻转动混匀，避免强烈
振摇。 • (2)硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样，样品运输
及保存过程中应避光。采样后，应尽快测定，以减少硫化物的氧化损 失。 • (3)二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下，氮氧化物浓度在0.08mg／m3以 下对硫化氢测定不干扰。 • (4)本实验采用气泡式收管采样，避免使用多孔玻板吸收管，以防硫化 氢氧化。 • (5)硫化钠(Na2S·9H2O)为强还原剂，易被空气氧化，生成S、SO32-、 S2O32-、SO42-等。在用碘量法标定硫化钠溶液时，SO32-和 S2O32-离子也能与碘(I2)反应，使标定出的硫化氢浓度数值偏高；用 于绘制标准曲线时，则斜率偏低。硫化钠试剂中的微量金属杂质(如 Fe3+离子)，对S2+离子的氧化起催化作用，故硫化钠溶液很不稳定， 浓度衰减较快。 • 本实验中，用盐酸与硫化钠作用，生成硫化氢(H2S)二氧化硫(SO2) 气体，二氧化硫在水中溶解度大，故在第二个瓶中即被吸收。在常温 下，硫化氢饱和溶液的浓度为0.1mol/L。进入第三瓶的是较纯净的硫 化氢气体，与乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液，浓度稳定， 标定后用于绘制标准曲线，重复性及再现性好。其斜率与用硫化氢标 准气体绘制标准曲线时接近，准确度较高。标准曲线的斜率为 0.147～0.155吸光度／(μgH2S·11L)。 • (6)测定样品与绘制标准曲线时温度之差应不超过2℃。 • (7)显色后溶液颜色可稳定8～14小时。
苯磺酸完全溶解后，加入0．050g 盐酸 • 萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。此为吸收原液，贮于
棕色瓶中，在冰箱中可保存两个月。保
• 存时，可用聚四氟乙烯生胶带封住瓶口，以防止空气与吸 收液接触。
环境化学实验讲义
实验一 有机物的正辛醇-水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow ）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。
2. 学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。
即：wo ow c c K式中：K ow —— 分配系数； c o —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；c w —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法进行有机化合物的正辛醇-水分配系数的测定。
由于正辛醇中有机化合物的浓度难以确定，本实验中通过测定平衡时水相中有机物浓度，然后根据体系中有机物的初始加入量以及两相的体积来确定平衡时正辛醇中有机物的浓度。
首先，取一定体积含已知浓度待测有机化合物的正辛醇，加入一定体积的水，震荡，平衡后分离正辛醇相和水相，测定水相中有机物浓度，根据下式计算分配系数：式中： c o0 ——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度μL/L；c w——平衡时有机化合物在水相中的浓度μL/L；V0、V w ——分别为正辛醇相和水相中的体积，L。
三、仪器和试剂1. 仪器(1) 紫外分光光度计。
(2) 恒温振荡器。
(3) 离心机。
(4) 具塞比色管：1OmL。
(5) 微量注射器：5mL。
环境化学实验讲义
前言环境化学实验就是为进一步深化《环境化学》课程讲授得基本知识,掌握研究环境化学问题得基本方法与手段,提高实验数据科学分析能力与实验技能,使学生具备初步得独立科研能力。
依据新得环境化学实验教学大纲,本环境化学实验课程共包括4个实验,内容涵盖了大气环境化学、水环境化学与土壤环境化学等。
实验一为天然水中油类得紫外分光光度法测定;主要就是让学生加深对环境中油类污染得认识,了解石油类类污染物含有共轭体系得物质在紫外光区有特征吸收峰,掌握油类得分析方法与技术。
实验二为有机物得正辛醇—水分配系数;这就是典型得验证性实验,使学生了解平衡状态下有机化合物在正辛醇与水相中得分配状况,使学生深层次了解有机化合物在水相与有机相之间得迁移能力以及脂溶性有机化合物在环境中得吸收行为。
实验三为苯酚得光降解速率常数实验;使学生了解有机污染物在水体中得光化学降解性能以及它们在水中得归宿。
实验四为土壤对铜得吸附实验;土壤重金属污染已经被广泛关注,也就是目前食品安全得主要内容之一,同时重金属不能被土壤中得微生物所降解,因此可在土壤中不断地积累,也可为植物所富集,并通过食物链危害人体健康。
因此让学生了解土壤得吸附性能对今后开展该方面得研究具有重要意义。
编者张凤君目录实验一天然水中油类得紫外分光光度法测定 (1)实验二有机物得正辛醇—水分配系数 (3)实验三苯酚得光降解速率常数 (6)实验四土壤对铜得吸附 (10)实验一天然水中油类得紫外分光光度法测定一、实验目得加深对环境中油类污染得认识,掌握油类得分析方法与技术,学会使用紫外分光光度计。
二、实验原理紫外分光光度法比重量法简单。
石油类含有得具有共轭体系得物质在紫外光区有特征吸收峰。
带有苯环得芳香族化合物主要吸收波长为250~260 nm,带有共轭双键得化合物主要吸收波长为215~230 nm。
一般原油得两个吸收峰波长为225及256 nm,其她油品如燃料油、润滑油等得吸收峰也与原油相近。
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环境化学实验（讲义）课程英文名称：The e xperiment of Environmental Chemistry课程总学时：17总学分：0.5推荐使用教材：自编一、课程教学目标与基本要求：《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容，重点是环境污染化学部分，着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。
通过《环境化学实验》课程的学习，深化《环境化学》课程讲授的基本知识，促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。
二、相关教学环节安排整个教学环节分为“基础实验”和“综合实验”两个部分，增加了以独立科研能力培养为目标的“综合实验”环节。
在此环节中，教师设计了多个研究题目供学生参考选择，要求学生在查阅文献的基础上，写出开题报告，并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。
在研究过程中，实验室（包括仪器设备）向学生开放，在教师的配合下，学生自主进行实验活动。
在学期末，学生应完成一篇符合规范的研究论文。
三、课程的主要内容及学时分配第一部分基础实验1、有机物的正辛醇—水分配系数5学时第二部分综合实验2、水中重金属的污染评价6学时3、海洋沉积物中砷的污染分析6学时四、考试要求依据平时实验进行情况进行考查（包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等）。
五、学习参考书：1、环境化学实验．董德明，朱利中主编．北京：高等教育出版社，2002．2、环境化学实验．康春莉，徐自力和冯小凡主编．长春：吉林大学出版社，2000．3、环境化学实验．孔令仁主编．南京：南京大学出版社，1990．4、土壤农业化学分析方法．鲁如坤主编．中国农业科技出版社，2000．实验一有机物的正辛醇—水分配系数有机化合物的正辛醇—水分配系数（）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中ow K 浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境化学中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的：1.掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法。
2.学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理：正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即：（1）wo ow c c K =式中：——分配系数；ow K ——平衡时有机化w 合物在水相中的浓度；o c ——平衡时有机化合物在水相中的浓度。
w c 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。
三、仪器与试剂1、仪器：（1）紫外可见分光光度计。
（2）恒温振荡器。
（3）离心机。
（4）具塞比色管：10mL 。
（5）玻璃注射器：5mL 。
（6）容量瓶：5mL 、10mL 。
2、试剂：（1）正辛醇：分析纯。
（2）乙醇：95%，分析纯。
（3）对二甲苯：分析纯。
四、实验步骤：1、标准曲线的绘制移取1.00mL 对二甲苯于10mL 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
取该溶液0.10mL 于25mL 容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400µL/L 。
在5只25mL 容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL ，用水稀释至刻度，揺匀，在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。
利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。
2、溶剂的预饱和将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。
3、平衡时间的确定(1)移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度，该溶液浓度为4×104µL/mL。
(2)分别移取1.00mL对二甲苯于6个10mL具塞比色管中，用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。
盖紧塞子，置于恒温振荡器上，分别振荡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h，离心分离，用紫外分光光度计测定水相吸光度。
取水样时，为避免正辛醇的污染，可利用带针头的玻璃注射器移取水样。
首先在玻璃注射器内吸入部分空气，当注射器通过正辛醇相时，轻轻排出空气，在水相中已吸取足够的溶液时，迅速抽出注射器，卸下针头后，即可获得无正辛醇污染的水相。
五、数据处理1、根据不同时间化合物在水相中的浓度，绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线，由此确定实验所需要的平衡时间。
2、利用达到平衡时化合物在水相中的浓度，计算化合物的正辛醇—水分配系数。
六、思考题1、正辛醇—水分配系数的测定有何意义？2、振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数—有哪些优缺点？实验二水中重金属的污染评价由于重金属在工业生产过程中应用广泛，因此，每年都有大量的重金属随着工业废水的排放而进入天然水体，从而导致水体的重金属污染。
由于重金属进入水体后很难消除，而且特别容易在生物体内累积，因此重金属对生态环境和人体健康的危害是非常严重的。
尽管重金属在进入环境后会以各种形态存在，而且不同形态的重金属其生物毒性是不一样的，但水体中重金属的测定对于我们了解水体重金属污染状况，指定相应的污染控制对策是很有帮助的。
一、实验目的：1、了解原子吸收法测定水体中重金属的原理，掌握其基本操作，2、评价水体重金属的污染状况，了解水体重金属污染的特点及危害。
二、方法原理：在pH4～5条件下，铅、镉与吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)形成螯合物，经甲基异丁酮(MIBK)和环己烷混合溶液萃取分离，用硝酸溶液反萃取，于217.0nm波长测定铅的原子吸光值，于228.8nm波长测定镉的原子吸光值。
三、仪器与试剂1、仪器：——原子吸收分光光度计，配有氘灯背景校正器和石墨炉附件；——镉空心阴极灯、铅空心阴极灯；——洁净操作台或洁净单元；——微量吸液管：50，100，200，500，1000μL；——移液吸管：1mL；——分液漏斗：250mL；——具塞瓶；——量瓶：50mL；——烧杯：50mL；——石英亚沸蒸馏器；——锥形分液漏斗：250，500mL；——量瓶：100，500mL；——聚乙烯瓶：10，30，50mL；——一般实验室常备仪器和设备。
2.试剂（1）水：二次去离子水或等效纯水。
（2）亚沸水：二次去离子水经石英亚沸蒸馏，流速约100mL/h。
（3）硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，超级纯。
（4）硝酸溶液：1+1（5）硝酸溶液：1+99（6）氨水溶液：约为6mol/L（7）乙酸(CH3COOH)：ρ=1.05g/mL，优级纯。
（8）甲基异丁酮(MIBK)-环己烷混合溶液：将240mL MIBK和60mL环己烷在锥形分液漏斗中混合，加3mL硝酸(9.1.3.3)，振荡0.5min，用水(9.1.3.1)洗涤有机相两次，弃去水相，按此重复处理3次，最后用亚沸水洗涤至水相pH6～7，收集有机相。
（9）吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)溶液：分别称取APDC(C5H12N2S2)和DDTC(C5H10NS2Na)各1.0g，溶于水亚沸水中，经滤纸过滤后稀释至100mL。
用MIBK-环己烷混合溶液萃取三次，每次10mL。
收集的水溶液保存于冰箱中，一周内使用有效。
（10）乙酸铵溶液量取100mL乙酸(9.1.3.7)于锥形分液漏斗中，用氨水溶液中和至pH5。
加2mL APDC-DDTC溶液，30mL MIBK-环己烷混合溶液，振荡1min，弃去有机相，重复萃取提纯三次，存于试剂瓶中。
（11）溴甲酚绿指示溶液称取0.1g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇中。
（12）镉标准贮备溶液：1.00mg/mL-Cd称取0.5000g金属镉(纯度99.99%)，用5mL（1+）硝酸溶液加热溶解，冷却后转入500m L 量瓶中，用1+99硝酸溶液稀释至标线，混匀。
（13）镉标准中间溶液：10.0μg/mL移取1.00mL镉标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用1+99硝酸溶液稀释至标线，混匀。
（14）镉标准使用溶液：0.100μg/mL移取1.00mL 镉标准中间溶液于100mL 量瓶中，用1+99硝酸溶液稀释至标线，混匀。
当日配制。
四、实验步骤1、绘制标准曲线取6个50mL 量瓶，分别加入0，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00mL 镉（铅）标准使用溶液，用（1+99）硝酸溶液［使用前，加入少量的MIBK-环己烷混合溶液，振荡1min ，弃去有机相］稀释至标线，混匀，系列各点镉（铅）浓度为0，40.0，100，200，300，400μg/L 。
按选定的仪器工作条件测定镉（铅）的吸光值A i 。
以吸光值A i -A 0(标准空白)为纵坐标，相应的镉浓度(μg/L)为横坐标，绘制标准曲线。
2、水样测定量取400mL 经0.45μm 滤膜过滤的酸化(pH=2)水样于500mL 锥形分液漏斗中，用氨水溶液和（1+99）硝酸溶液调pH 至4～5，加入1.0mL 乙酸铵溶液、2.0mL APDC-DDTC 混合溶液、20mL MIBK-环己烷混合溶液，振荡2min ，静置分层。
将下层水相转入另一500mL 锥形分液漏斗中，加入0.50mL APDC-DDTC 混合溶液10mL MIBK-环己烷混合溶液，振荡2min ，静置分层，弃去水相，将第二次萃取液并入第一次萃取的有机相中。
加10mL 水(1)洗涤有机相，静置约5min ，仔细弃尽水相。
加入0.40mL 硝酸(3)，振荡1min ，继加入9.60mL 水，再振荡1分钟，静置分层，收集下层硝酸萃取液于10mL 聚乙烯瓶中(此为反萃取液D)，按绘制标准曲线的仪器工作条件测定镉、铅的吸光值A w ，同时测定分析空白镉、铅的A b 。
五、数据处理由A w -A b 查标准曲线或用线性回归方程计算得反萃取液D 中镉、铅的浓度C Cd ，C Pb 按下式计算水样中镉、铅的浓度：（6）40010Cd/Pb 12Cd/Pb Cd ×==C V V C ρ式中：ρCd/Pb ——水样中镉、铅的浓度，μg/L ；C Cd/Pb ——反萃取液D 中镉、铅的浓度，μg/L ；V 2——反萃取液D 的体积，mL ；V 1——水样体积，mL 。