铁电材料参数的测量解读
铁电材料性能测试与表征-河南大学精品课程网
铁电材料性能测试与表征-河南大学精品课程网铁电材料性能测试与表征【实验目的】1、了解铁电薄膜材料的功能和应用前景。
2、理解什么是铁电体，理解掌握电滞回线及其测量原理和方法。
3、掌握用溶胶-凝胶法制备PbTiO3薄膜。
4、学会用多种测试手段对PbTiO3薄膜进行结构分析和铁电性质表征。
【教学重点】1.铁电薄膜材料的性质和应用；2.溶胶-凝胶制备铁电薄膜的方法；3.铁电薄膜性质测试分析方法。
【教学难点】溶胶-凝胶制备薄膜工艺【时间安排】6学时【教学内容】一、检查学生预习情况检查预习报告。
二、学生熟悉实验仪器设备匀胶机，快速退火炉，X射线衍射仪（X R D）,扫描电子显微镜（S E M）,铁电测试仪等。
三、讲述实验目的和要求1.选用结晶乙酸铅、钛酸丁酯为离子源。
2.将结晶乙酸铅按所需比例称量，加入乙二醇乙醚，加热至80℃时乙酸铅溶解，118℃时乙酸铅中的结晶水挥发。
3.缓慢加入钛酸丁酯，并不停搅拌，124℃时乙酸丁酯挥发，铅钛复醇盐形成，135℃时溶剂挥发，冷却至室温。
4.加一定量的稀释剂和稳定剂，配成0.2mol/L的溶液。
5.用匀胶机多次甩胶成膜。
6.快速退火炉，450℃～700℃下热处理制成PbTiO3薄膜。
7.分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、对PbTiO3薄膜进行结构和形貌分析和观察。
8.用铁电测试仪对其铁电性进行分析。
四、实验原理铁电体的极化随外电场的变化而变化，但电场较强时，极化与电场之间呈非线性关系。
在电场作用下新畴成核生长，畴壁移动，导致极化转向。
在电场很弱时，极化线性地依赖于电场，见图(10.1-1) ,此时可逆的畴壁移动成为不可逆的，极化随电场的增加变得比线性段快。
当电场达到相应于B 点值时，晶体成为单畴，极化趋于饱和。
电场进一步增强时，由于感应极化的增加，总极化仍然有所增大(BC 段)。
如果趋于饱和后电场减小，极化将循CBD 段曲线减小，以致当电场为零时，晶体仍保留在宏观极化状态，线段OD 表示的极化称为剩余极化r P 。
铁电测试原理
铁电测试原理
铁电测试是一种用于测量铁电材料性质的测试方法。
铁电材料具有自发电偶极矩，并且能够在外加电场作用下产生电介质极化。
铁电测试主要通过测量材料的极化行为来评估其铁电性能。
铁电测试的基本原理是利用外加电场对铁电材料产生的极化效应进行检测。
在测试中，首先将待测试的铁电样品放置在测试装置中，并施加一个恒定电场。
然后，通过测量样品中的极化电荷或极化电流来评估铁电材料的性能。
常用的铁电测试方法包括极化-电压（P-V）测试和迭代抗收叠（PUND）测试。
在P-V测试中，通过改变施加在材料上的电
场大小，并测量相应的极化电荷或电流来建立极化-电压曲线。
这个曲线反映了材料的极化-电场关系，并可用于确定铁电材
料的极化特性。
PUND测试是一种动态测量方法，它通过施加一系列周期性电场脉冲来测量材料的极化响应。
在测试过程中，每个脉冲都会产生一个极化响应，而材料的极化水平则是通过不同脉冲之间的极化响应差异来确定的。
PUND测试可以提供更详细的铁电材料性能信息，如退极化电场、饱和极化和铁电畴切换等。
通过铁电测试，可以评估铁电材料的极化特性、响应时间、电介质的稳定性以及疲劳行为等。
这些测试结果对于理解铁电材料的性能、优化材料制备工艺和应用于电子器件中具有重要意义。
物理实验技术中的铁电材料测量与实验方法
物理实验技术中的铁电材料测量与实验方法引言：铁电材料作为一种特殊的功能材料，在电器和电子工业中有着广泛的应用。
为了研究和探索铁电材料的特性，科学家们开展了一系列的物理实验，并借助先进的测量和实验方法来获得准确和可靠的数据。
本文将介绍物理实验技术中常用的铁电材料测量与实验方法，并探讨它们的原理和应用。
一、铁电材料的基本特性和测量铁电材料具有独特的电极化特性，能够在外界电场的作用下发生自发极化。
为了测量铁电材料的电极化行为，通常使用电压-电荷曲线来描述材料的电极化状态。
常用的测量方法包括极化曲线测量和退极化曲线测量。
极化曲线测量是在不同的偏置电压下，测量材料的产生和消除极化的电荷量。
退极化曲线测量则是通过在一个初始电场下测量极化电荷，然后通过改变电场方向来观察电荷的变化。
这些测量方法能够提供有关铁电材料的极化行为和电压响应的重要信息。
二、电容法和介电谱测量电容法是一种常见的测量铁电材料性质的方法。
它通过测量材料的电容来推断材料的电极化状态。
电容法可以分为恒压法和交流法两种。
恒压法是通过在铁电材料上施加一个固定的电压，然后测量电容的变化来推断材料的电极化行为。
交流法则是通过施加交流电压，并测量材料的电容和电导率来得到材料的介电常数和损耗因子。
这些测量方法广泛应用于铁电材料的电容性能和其频率响应的研究中。
三、X射线衍射测量与结构分析X射线衍射是一种常用的分析方法，可以用于表征铁电材料的晶体结构和晶格参数。
这种方法可以通过材料对入射X射线的散射进行测量，从而确定材料的晶体结构和晶格常数。
X射线衍射方法常用的设备包括X射线衍射仪和衍射图谱仪。
X射线衍射仪通过测量材料对入射X射线的散射角度和强度来获得样品的衍射图谱。
衍射图谱仪则用于解析和分析衍射图谱，从而确定材料的晶体结构和晶格参数。
四、压电力显微术的应用压电力显微术是一种常用的表征铁电材料性质的方法，可以用于研究材料的电极化状态和压电响应。
这种方法利用原子力显微镜的力传感器，可以测量材料在外界电场或者压力作用下产生的微小位移或变形。
实验一材料的铁电性能测量
实验⼀材料的铁电性能测量实验⼀陶瓷的铁电性能测试1．原理铁电体是在⼀定温度范围内含有能⾃发极化、并且⾃发极化⽅向可随外电场可逆转动的晶体。
在铁电态下，晶体的极化与电场的关系有图1的形状，称为电滞回线。
构成电滞回线的⼏个重要参数饱和极化强度（⾃发极化强度）P s、剩余极化强度P r、矫顽电场E c，是衡量铁电体铁电性能的重要参数。
2．实验仪器设备本实验采⽤美国Radiant公司⽣产的铁电测试系统，该系统由精密⼯作站、⾼压⼯作界⾯（HVI）、10kV⾼压放⼤器（HV A）三部分组成。
3．测量步骤1) 接通测试系统的电源，打开精密⼯作站的电源开关，起动精密⼯作站。
2) 按下Ctrl＋Alt＋Del，并输⼊密码，登录到WindowsNT，系统会⾃动打开VisionPro 窗⼝（见图１）。
3）把实验样品夹在样品夹上，并确保样品与样品夹接触良好。
4) ⽤⿏标选择“QuikLook”菜单下的“Hysteresis”命令，打开⼀个标题为Hysteresis QuikLook的对话框。
（见图2）5) 在“Hysteresis Task Name”中，写⼊测量任务的名字。
6) 在对话框的右上边的“V oltage Range”选择中，选择“External Amplifier”中的±10000V olts的选项。
图 1图 27) 在“VMax”中，写⼊需要对样品加载的电压值。
8) 在“Hysteresis Period”中，写⼊测量周期。
注：对块状陶瓷样品进⾏⾼压铁电性能测试⼀般需要⼀段较长的持续时间，所以在“Hysteresis Period”中⼀般选择300ms～1000ms。
9) 在“Area”中，写⼊样品的⾯积；在“Thickness”中，写⼊样品的厚度。
10) 在对话框的右下边，取消“Auto Amplification”的选择,在“Amp. Level”的选项中选择×0.001的放⼤倍数，然后在选择“Auto Amplification”。
铁电的测定
铁电薄膜的铁电性能测量实验目的一、了解什么是铁电体，什么是电滞回线及其测量原理和方法。
二、了解铁薄膜材料的功能和应用前景。
实验原理一、铁电体的特点1．电滞回线铁电体的极化随外电场的变化而变化，但电场较强时，极化与电场之间呈非线性关系。
在电场作用下新畴成核长，畴壁移动，导致极化转向，在电场很弱时，极化线性地依赖于电场见图(12.2-1) ,此时可逆的畴壁移动成为不可逆的，极化随电场的增加比线性段快。
当电场达到相应于B点值时，晶体成为单畴，极化趋于饱和。
电场进一步增强时，由于感应极化的增加，总极化仍然有所增大(BC)段。
如果趋于饱和后电场减小，极化将循 CBD段曲线减小，以致当电场达到零时，晶体仍保留在宏观极化状态，线段OD表示的极化称为剩余极化Pr。
将线段CB外推到与极化轴相交于E，则线段OE 为饱和自发极化Ps。
如果电场反向，极化将随之降低并改变方向，直到电场等于某一值时，极化又将趋于饱和。
这一过程如曲线DFG所示，OF所代表的电场是使极化等于零的电场，称为矫顽场 Ec。
电场在正负饱和度之间循环一周时，极化与电场的关系如曲线CBDFGHC所示此曲线称为电滞回线。
图12.2-1 铁电体的电滞回线V图12.2-2 电滞回线的显示电滞回线可以用图12.22-2的装置显示出来（这就是著名的Sawyer-Tower 电路），以电晶体作介质的电容C x 上的电压V 是加在示波器的水平电极板上，与C x 串联一个恒定电容C y (即普通电容)，C y 上的电压V y 加在示波器的垂直电极板上，很容易证明V y 与铁电体的极化强度P 成正比，因而示波器显示的图象，纵坐标反映P 的变化，而横坐标V x 与加在铁电体上外电场强成正比，因而就可直接观测到P-E 的电滞回线。
下面证明V y 和P 的正比关系，因y xxy x y C C C C V V ==ωω11(12.2-1)式中ω为图中电源V 的角频率dSC x 0εε=ε为铁电体的介电常数,0ε 为真空的介电常数,S 为平板电容x C 的面积，d 为平行平板间距离，代入（12.2-1）式得： E C S d V C S V C C V yx y x Y x y 00εεεε===(12.2-2) 根据电磁学E E E P χεεεεε000)1(=≈-= (12.2-3) 对于铁电体>>ε1，固有后一近似等式，代入（12.2-2）式 ， P C SV yy =因S 与y C 都是常数，故Vy 与P 成正比。
材料铁电性能的测量课件
铁电材料在一定温度范围内表现 出明显的铁电效应，即自发极化 随着温度的升高而降低，反之亦然。
铁电材料的特性
01
02
03
电滞回线
铁电材料具有显著的电滞 回线，即其介电常数和极 化强度随外加电场的变化 而发生非线性变化。
热释电效应
当铁电材料受到温度变化 时，其自发极化强度会发 生变化，产生热释电电流。
铁电测试仪通常采用交流测量方法，通过在材料上施加一定频率和幅度的交流电信 号，测量材料的响应信号，从而计算出材料的铁电性能参数。
铁电测试仪具有高精度、高稳定性和可重复性的特点，是研究材料铁电性能的重要 工具。
示波器
示波器是一种常用的电子测量仪 器，它可以用来观察和测量各种
信号的波形和参数。
在测量材料铁电性能时，示波器 可以用来观察和记录材料的电响 应信号，帮助研究者了解材料的
压电效应
在铁电材料中，自发极化 强度随外力作用而发生改 变，从而产生压电电压。
铁电材料的应用
传感器
利用铁电材料的压电效应 和热释电效应，可以制作 出高灵敏度、高分辨率的 传感器。
存储器
铁电材料具有非易失性的 电滞回线，可以用于制作 铁电随机存储器（FRAM）。
换能器
利用铁电材料的压电效应 和热释电效应，可以制作 出高效能的换能器。
在传感器领域的应用
总结词
铁电材料在传感器领域的应用主要涉及压力传感器和振动传感器。
详细描述
由于铁电材料的压电效应，它们可以用于制造高灵敏度、低噪声和宽频带压力传 感器和振动传感器。这些传感器广泛应用于航空航天、汽车、机械和医疗等领域， 用于监测压力、振动和声学信号，并进行相应的控制和调节。
2023
总结词
实验29 铁电性能测量实验讲义
铁电体电滞回线的测量铁电材料是一类具有自发极化，而且其自发极化矢量在外电场作用下可以翻转的电介质材料，它具有优异的铁电、压电、介电、热释电及电光性能，在非挥发性铁电存储器、压电驱动器、电容器、红外探测器和电光调制器等领域有重要的应用。
铁电材料的主要特征是具有铁电性，即极化强度与外电场之间具有电滞回线的关系，如图1所示。
电滞回线是铁电体的重要特征和重要判据之一，通过电滞回线的测量可以得到自发极化强度P s、剩余极化强度P r、矫顽场E c等重要铁电参数，理解铁电畴极化翻转的动力学过程。
【实验目的】1.了解铁电测试仪的工作原理和使用方法。
2.掌握电滞回线的测量及分析方法。
3.理解铁电材料物理特性及其产生机理。
【实验仪器】本实验采用美国Radiant Technology公司生产的RT Premier Ⅱ型标准铁电测试仪，该仪器可以测量铁电材料的电滞回线、漏电流、疲劳、印痕、PUND (Positive Up Negative Down)等性能，而且配备了变温系统和热释电软件还可以测量热释电性能。
【实验原理】铁电体的自发极化强度并非整个晶体为同一方向，而是包括各个不同方向的自发极化区域，其中具有相同自发极化方向的小区域叫做铁电畴。
电滞回线的产生是由于铁电晶体中存在铁电畴。
铁电体未加电场时，由于自发极化取向的任意性和热运动的影响，宏观上不呈现极化现象。
当加上外电场大于铁电体的矫顽场时，沿电场方向的电畴由于新畴核的形成和畴壁的运动，体积迅速扩大，而逆电场方向的电畴体积则减小或消失，即逆电场方向的电畴转化为顺电场方向，因此表面电荷Q(极化强度P)和外电压V(电场强度E)之间构成电滞回线的关系。
另外由于铁电体本身是一种电介质材料，两面涂上电极构成电容器之后还存在着电容效应和电阻效应，因此一个铁电试样的等效电路如图2所示。
其中C F对应于电畴反转的等效电容，C D对应于线性感应极化的等效电容，R C对应于试样的漏电流和感应极化损耗相对应的等效电阻。
材料铁电性能的测量
(3)严禁将示波器X轴接地端及Y轴接地端错接到X轴及Y轴接线 柱上。
(4)避免测试时示波器探头与机箱金属面板接触构成回路，造成 仪器损坏。
谢谢观赏
材料铁电性能的测量
<一> 实验目的
1. 了解铁电参数试仪的工作原理和使用方法； 2. 学习用铁电参数测试仪测量电滞回线
<二> 实验装置
• ZT—Ⅰ铁电材料参数测试仪 • 铁电陶瓷样品
<三> 实验原理
电滞回线是铁电性的一个最重要的标志。下图是一个铁电材 料的典型电滞回线，假定铁电体在外场为零时，晶体中的各电畴 互相补充，晶体对外的宏观极化强度为零，晶体的状态处在图上 的O点。
④ 通过取样选择旋钮6选择取样电容C0 (用于测电滞回线，例 如，取0.1)或取样电阻R0(用于测I—V 特性，用于测I—V 特 性，例如，取 0.1kΩ)。
⑤ 根据测量要求，通过波形选择旋钮9选择相应的测量波形。
⑥ 适当调节幅度调节旋钮19及频率调节旋钮18。观察示波器 上显示出的电滞回线或I—V特性。
体材料测量步骤：
① 仪器与示波器的连接见上图。注意，其中示波器X轴应 接高压探头（将信号衰减100倍），示波器Y轴选用普通 的示波器探头。
② 将幅度调节旋钮19逆时针旋到底，防止接通电源后，信 号强度过大冲击仪器。
③ 按下薄膜/陶瓷按钮16（此时，输出信号频率分段开关12 无效）。补偿按钮17一般不要按下，因为体材料的漏导 极小，不需补偿，以免发生电滞回线的过补偿。
这里Pr是对整个晶体而言的，而线性部分的延长线与极化 轴的截距Ps(相应图中OE线段)表示电畴的自发极化强度，相当 于每个电畴的固有饱和极化强度。要把剩余极化去掉，必须再 加反向电场，以达到晶体中沿电场方向和逆电场方向的电畴偶 极矩相等，极化相消，使极化强度重新为零的电场El(相应于图 中OF线段)称为矫顽电场。如果反向电场继续增加，则所有电 畴偶极矩将沿反向定向，达到饱和(相应回中G点)。反向场强 进一步增加，曲线G至H段与B至C段相似。要是电场再返回正 向，P一E曲线便按HGIC返回，完成整个电滞回线。电场每变 化一周，上述循环发生一次。描述电滞回线最重要的参数为自 发极化强度Ps和矫顽场强度Ec。不过矫顽场强与温度和频率有 关，通常温度增加，矫顽场强下降；频率增加，矫顽场强增大。
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P
V
i
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
极化强度P，是介质小体积元ΔV 内 沿电场方向感应偶极矩的平均值。所 以P是一个宏观物理量，它的大小与 外加电场有关。
P 0 ( r 1)E
对各向同性电介质，各点极化强度 P与宏观电场强度E成正比。
铁电体
一般电介质 在外加电场下产生极化，去掉电场极化 就消失的电介质。
电滞回线
通常，铁电体自发极化的方向不相同，但在 一个小区域内，各晶胞的自发极化方向相同， 这个小区域就称为铁电畴。两畴之间的界壁 称为畴壁。
铁电畴在外电场作用
铁电畴 下运动的宏观描述 电滞回线
90o畴壁
180o畴壁
当E值降为零时，P值并不 下降为零(D点)。大部分电 畴仍停留在极化方向，因 而宏观上还有剩余极化强 度。称Pr为剩余极化强度。 要把剩余极化去掉，必须 再加反向电场，以达到晶 体中沿电场方向和逆电场 方向的电畴偶极矩相等， 极化相消。使极化强度重 新为零的电场Ec（F点） 称为矫顽电场。 反向电场继续增 加，则所有电畴 偶极矩将沿反向 定向，达到饱和 （图中G点） 反向电场继续增加，曲线 G至H段与B至C段相似。
在外电场作用下，围绕原子核的电子云相 对原子核发生弹性位移而形成偶极矩。
极性电介质
加上外电场时，1）分子正负电荷中心的相 对弹性位移；2）每个分子受到电场力矩的 作用，趋于转向外电场方向。
电介质的极化
(a)真空平板电容器 (b)平板电容器中的束缚电荷 图 平板电容器中介电材料的极化
极化强度
电介质的极化强度定义为单位体积电介质内 沿电场方向的电偶极矩的总合，即所谓极化 强度矢量P来表示。 ∑μi，小体积元ΔV 内沿电场 方向感应偶极矩之和。
Q Qs +Qi +Qr b c =U mC xs a sin(t ) sin(3t 3 ) sin(5t 5 ) 3 5 b c =U mC xs a sin(t ) sin(3t 3 ) sin(5t 5 ) 3 5 1 其中， =tg -1 。 C xi Rx Um U C sin t cos t m xi Rx U m C xi sin t - cos
线性部分的延长线与极化 轴的截距Ps（图中E点） 表示电畴的自发极化强度， 相当于每个电畴的固有饱 和极化强度。
电滞回线的特征与构成
铁电试样的等值电路
电畴反转过程所导致的极化 铁 电 体
Cxs
Qs
线性感应极化
Cxi
Qi
感应极化损耗和电导损耗
Rx 体现
Qr 所提供的电荷
Q Qs +Qi +Qr b c =U mC xs a sin(t ) sin(3t 3 ) sin(5t 5 ) 3 5 U U mC xi sin t m cos t Rx
§5.2 铁电材料参数的测量
铁电材料参数的测量
1.相关概念（电偶极矩、铁电性）
2.电滞回线的测定 3.电压波形的取得 4.铁电材料参数的测定
1.相关概念
电滞回线
铁电体在实际中的应用
铁电体有剩余极化强度， 因而可用来作信息存储、 图象显示
已经研制出一些透明铁电陶瓷器件，如铁 电存储和显示器件、光阀，全息照相器件 等。
电介质
离子型电介质通常由正、负离子组 成，此时已没有个别的分子，存在 于介质中的是离子。云母，石英。
非极性电介质
极性电介质
离子性电介质
在无外电场作用时，分子的正、负 电荷中心相重合，故分子的电偶极 矩等于零，这种分子成为非极性分 子，这种电介质成为非极性电介质 或无极性电介质。
在无外电场作用时，分子的正、负 电荷中心不相重合，即分子具有偶 极矩，称为分子的固有偶极矩，这 种分子称为偶极分子或极性分子， 这种电介质称为极性电介质。
铁电体的极化随E而改变， 因而晶体的折射率也将随 E而改变 。这种由于外电 场引起晶体折射率的变化 称为电光效应。
利用晶体的电光效应可制作光调制器、晶 体光阀、电光开关等光器件。目前应用到 激光技术中的晶体很多是铁电晶体。
几个概念
电偶极矩
电介质及其极化 极化强度 铁电体与电滞回线
电偶极矩
电偶极矩：对于电介质的分子，其正、负电
荷中心的距离为l，矢径l的方向规定为由负电 荷指向正电荷，则电荷q与l的乘积定义为电 偶极矩。 电偶极矩是一矢量，用μ表示，μ=ql 电偶极子：由等量正、负电荷中心不对称分 布形成电偶极矩的分子。 电偶极矩是表征电偶极子性质的物理量，在 SI单位制中的单位是C•m，在分子物理学中 常用D（德拜）作为单位，1D=3.33× 1030C•m .
自发极化
对有些电介质，即使没有外加电场 也能产生极化，这种极化称为自发极化
铁电体
凡是在一定温度范围内具有自发极化特性，而且其 自发极化方向可以因外电场而反向的晶体介质称为 铁电晶体，简称铁电体。 对铁电体施加较强的外电场时，铁电体的极化强度、 与外电场不成线形变化，而在一定的温度范围内体 现双值函数，呈滞后回线的关系。此滞后回线称为 电滞回线。
如果减小外电场，P值从C点 下降，由于自发偶极矩大多 在原电场方向，故P~E曲线 将沿CD缓慢下降
进一步增加电场，只有 电子及离子的位移极化 效应，P~E呈直线关系。 如图中B至C段
B点相应于晶体中全部 电畴偶极矩沿电场方向 排列，达到了饱和
当电场施加于晶体时，沿电场方向的电畴 扩展，变大；而与电场反平行方向的电畴 则变小。这样，极化强度随外电场增加而 增加。如图中OA段曲线。 要是电场再返回正向，P~E曲线便 按HGIC返回，完成整个电滞回线。
非极性电介质
极性电介质
极性电介质
CH4
CH3Cl、CH2Cl2、 CHCl3
CCl4
非极性电介质
电介质的极化
无论哪一种电介质，在外电场 作用下，均会被极化。
电介质在电场下的 基本特性。
在外电场的作用下，电介质内部沿电场方向出现宏观偶极矩， 在电介质表面出现束缚电荷，这就是电介质的极化。
非极性电介质
单原子分子，He, Ne, Ar,Kr 相同原子组成的双原子分子，H2, N2, Cl2 对称结构的多原子分子，CO2, C6H6,CCl4 烷系碳氢化合物分子，CnH2n+2
非极性的烷系碳氢化合物分子中的氢原子 被卤族元素或OH、NH2、NO2基团所替 代；还有植物油、合成液体介质、天然树 脂、合成树脂、纤维、聚氯乙烯等