焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究_谭洪艳
气相色谱法在煤化工分析中的应用研究
气相色谱法在煤化工分析中的应用研究气相色谱法在煤化工分析中的应用研究摘要：近年来，煤化工产业得到了长足的发展，而与煤化工息息相关的对煤气内各种气体的含量与使用率的检查方法便成为不可或缺的应用技术。
本文对色相气谱仪检测法的分离气体、检测气体等方法进行了解析，并得出对气相色谱法进行分析可以获得煤气气体成分的结果。
并形成煤气是由多种气体混合构成，并可以由气相色谱法来区分的结论。
关键词：气相色谱分离效率领域随着科技的飞速发展进程，气相色谱仪越来越广泛地被应用于各个领域：石油、化工、疾控、医药、环保、科研、电力、食品、教育等。
气象色谱仪的普遍应用，极大促进了相关领域的发展，并且得到了应用者的充分肯定。
本文首先简要介绍了气相色谱法的相关内容，并详细介绍了气相色谱法的工作原理及特点，介绍了气相色谱法在煤气分析中的工作流程。
一、气相色谱法概述二十世纪五十年代，一项具有深远意义的科学技术成果出现了，它就是气相色谱（gas chromatography，简称为GC）。
气相色谱作为一种新的分离与分析技术，被广泛地应用于工业、农业、国防、建设、科学技术研究中。
它由气固色谱与气液色谱构成，以用气体作为流动相的色谱法作为显著特点。
我们在取样过程中，充分利用了在气相中样品快速的传递速度，从而使样品组分瞬间即可在流动相和固定相之间达到平衡的效果。
又因为，有很多物质可以被选为固定相，所以，气相色谱法也是一种具有快速分析与高效分离的分析方式。
后来对高灵敏选择性检测器的应用，使得这种方法又兼具了更高的分析灵敏度、更广泛的应用范围。
二、气相色谱法在煤化工分析中的应用原理气相色谱以惰性气体为它的流动相。
而其中的气固色谱法中，却相对大的表面积并且具备一定活性的吸附剂为它的固定相。
由于这些活性的吸附剂作用于每个组分的吸附力各不相同，所以色谱柱中进入了这些多组分的混合样品之后，在经过一定的时间后，色谱柱中各组分便具有了各不相同的运行速度。
这样，那些吸附能力相对较弱的组分就很容易被从色谱柱中分离出来，最先进入检测器中。
气相色谱法分析煤气中的组分
气相色谱法分析煤气中的组分摘要：利用气相色谱法分析煤气中的组分进行了研究。
实验分析该方法具有速度快、可重复性好、准确度好，可以用于焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气的、焦炉废气等的分析。
关键词：气相色谱法、分析、煤气、色谱仪焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料，传统的质量检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定的操作过程比较复杂，做一次分析所花的时间比较长。
成分复杂，难以用此方法定量测定。
⑤而气相色谱法是一种新型分离分析技术，具有分析速度快、操作简单的特点。
近年来随着色谱分析数据釆集和处理的自动化水平的提高，色谱分析技术更加成熟。
去准确的测定焦炉煤气、高炉煤气的成分，以更好地指导实践。
气相色谱法的分析原理，是分析样品在流动相和固定相之间多次分配或或根据填充吸附剂对各组分的吸附能力的差别来达到分离的，经过分离的单一组分进入检测器转化为相应的电信号，从而可以定性定量。
气相色谱法可以实现常量和微量分析，广泛应用于石油、化工、香料、医药卫生、冶金、气体工业、环境检测等方面。
1天津天铁冶金集团有限公司焦化厂的焦炉煤气分析1.1仪器和试剂岛津GC-14C气相色谱仪，包括TCD检测器(TCD利用待测组分与载气的热导系数的不同而响应的浓度型检测器。
热导池一般釆用四壁导热池，当样品注入后，通过色谱柱分离，载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度的变化，温度变化在引起电阻的变化，根据电阻值的变化大小间接测定组分含量。
③)、CLASS-GC10色谱工作站、岛津MGS-4六通阀气体进样器、不锈钢填充柱(SUS,3mm*2m)、GHL-300氢气发生器，焦炉煤气和高炉煤气发生器标准气1.2操作条件载气;H2,GDX-104 柱，流速40nil/mm,5a 分子筛柱，60ml/min柱温：50°C气化室温度70°C检测器温度100 °C热丝电流;150niA进样量;ImL1.3定性分析我们采用配置好的一定浓度的混合气作为标准气，见表1,在指定操作条件下，对标准气进行多次分析，利用绝对保留时间进行定性。
气相色谱分析法测定水煤气中不凝气组分含量
气相色谱分析法测定水煤气中不凝气组分含量摘要：采用气相色谱法分析水煤气中不凝气组分。
首先对色谱柱、柱温、载气流量以及色谱分析条件等要素进行了选择，然后对有机烃类化学物质和永久性气体进行了分析，实验证明气相色谱分析法应用于水煤气中不凝气组分测定具有良好的效果，能够快速分离气体，对于样品具有较高的保护性。
关键词：气相色谱法；不凝气；组分在工业生产中，煤气作为主要生产原料，对其组分进行分析有利于促进煤气的进一步应用与研究。
水煤气主要是由一氧化碳、氧气、甲烷、氮气以及氢气等气体组成。
目前，普遍使用奥氏仪分析法来测定煤气组分，对于成分更为复杂的水煤气而言，该方法还存在一定的局限性，无法对有机烃类物质进行测定，导致对常规气体的组分含量测定不准确。
因此，本文采用气相色谱仪法来对水煤气中不凝气组分进行实验分析。
一、实验仪器及相关要素选择本实验选择安捷伦GC-7890B型气相色谱仪作为实验仪器，该仪器整体功能全面，符合水煤气中不凝气组成成分检测的相关要求。
（1）色谱柱通过对气相色谱仪的测定条件进行实验分析，选择5A分子筛柱来对水煤气中不凝气组分进行分离，即二氧化碳、氧气、一氧化碳、氮气、氢气以及甲烷等。
（2）柱温在水煤气中不凝气组分测定实验中，如果其他色谱条件未发生改变，通过降低或提高柱温来分析其对气体分离程度、分离效率两者的作用。
通过对柱温进行对比实验，发现5A分子筛柱能快速实现对煤气组分的分离最适宜的温度在75到80度之间，实验分析时间随着柱温的下降而增加，由于氢气和氧气在高于75℃时无法完全被分离，因此本实验将柱温设置在75℃。
（3）载气流量本实验采用载气流量的方法来辅助柱温的控制，该方法还有助于水煤气中不凝气组分分离效率及质量的提升，能够快速有效分离出水煤气中不凝气组分的组成成分。
因此，在实验前期需要提前配置好设备与进样口的温度，将其温度至少设置在柱温温度以上十度，以提高样本的气化速度，同时还可以避免化合物凝聚在仪器中造成仪器堵塞。
气相色谱法测定焦炉煤气成份的探讨
DISCUSSION ON ANALYSIS OF COMPOSITIONS OF CO KE OVEN GAS BY GAS CHROMATO GRAPHY
Cao Zhanzhao Li Fengxia Zhou Shuzhen Shen haigen Tian Yuping (Anyang Iron & Stell Group Co. ,Ltd)
5. 2
6. 9 22. 2
3. 0
第 3 次 60. 6 0. 4
5. 4
7. 0 22. 6
3. 2
第 4 次 61. 3 0. 4
4. 7
7. 2 22. 5
2. 7
第 5 次 61. 1 0. 3
4. 2
7. 1 21. 7
2. 9
平均值 60. 9 0. 4
5. 1
7. 0 22. 2
2. 9
ABSTRACT It can guide production better that analysis of the main composition of coke oven gas accurately. Traditional analytic method is very trivialness. There are many influencing factors in the traditional analytic process , and its error of measurment is maybe larger. In this article ,using single valve and double plunger. Carrier gas is used by high purity argon. The main compositions of coke oven gas can be analysed at the same time by single injection. This method is simply and quickly. Its effect is satisfactory. KEY WORDS gas chromatography retention period molecular sieve external standard method
焦炉煤气主组分分析方法
仪器调试
根据分析要求，对色谱仪进行调试，确保 仪器处于最佳工作状态。
数据处理
对色谱数据进行处理，获得各组分的含量 、保留时间等数据。
样品分析
将样品注入色谱柱中，控制气流速度和温 度等参数，进行色谱分析。
CHAPTER 05
数据分析方法
数据处理流程
数据采集
采集焦炉煤气样本，记录相关参数，如压力 、温度等。
02
本研究提出的色谱分离方法和 定量分析方法具有较高的准确 性和可操作性，可以为实际生 产中的组分分析和控制提供有 力支持。
03
建议在实际生产中推广和应用 本研究提出的分析方法，以提 高焦炉煤气利用的效率和安全 性。
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高效液相色谱仪
用于分离和测定液体中的 多种成分，可用于辅助分 析焦炉煤气中的某些难分 离组分。
色谱柱
色谱分析的关键部件，根 据不同物质在固定相和移 动相之间的分配系数进行 分离。
色谱分析方法原理
气相色谱法
利用气体在色谱柱上的吸附或溶解性 能不同，在流动相和固定相之间分配 系数不同的差异，实现组分的分离。
与国内相关研究相比，本研究采用了先进的色谱分离技术和准确的定量方法，使得分析结果更加准确 可靠。
与国外相关研究相比，本研究的分析结果与国外研究结果基本一致，但本研究的分离方法更加简便、 快速，更适合于实际生产中的应用。
分析方法在生产中的应用前景和建议
01
焦炉煤气是重要的工业副产品 ，其组分分析和控制对于生产 工艺的优化和能源利用具有重 要意义。
焦炉煤气主组分分析 方法
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目录
• 引言 • 采样方法 • 样品处理方法 • 分析仪器和方法 • 数据分析方法 • 结论和展望
焦炉煤气主组分分析方法研究
焦炉煤气主组分分析方法研究焦炉煤气主组分分析方法研究前言焦炉煤气是在生产焦炭的过程中，煤在炼焦炉炭化室受热分解，产生多种气体，其中大部分碳氢化合物和氨被回收，余下的气体、化学物质的蒸气和悬浮雾滴的混合物称为焦炉煤气。
随着我国对能源循环利用的日益重视，焦炉煤气的利用越来越广泛。
炼焦工艺的不同，产生的焦炉煤气的组分有很大差异。
因此，正确测定焦炉煤气各组分构成，对高效利用焦炉煤气，在经济建设中发挥重要作用至关重要。
第一章焦化工业生产概述将各种经过洗选的炼焦煤按一定比例配合后，在炼焦炉内进行高温干馏，可以得到焦炭和荒煤气。
将荒煤气进行加工处理，可以得到多种化工产品和焦炉煤气。
焦炭是炼铁的燃料和还原剂，它能将氧化铁（铁矿）还原为生铁。
焦炉煤气发热值高，是钢铁厂及民用的优质燃料，又因其组分众多，用途更加广泛。
焦炭主要用于高炉冶炼，其次供铸造、气化、有色金属生产和制电石，它们对焦炭有着不同的要求，其中高炉炼铁对其用焦（冶金焦）的质量要求是相当高的。
冶金焦在高炉冶练过程中起着热源、还原剂、支承物三大作用。
高炉炼铁过程发生一系列复杂的物理、化学变化。
最主要是铁矿石（氧化铁）转化为金属铁。
高炉状况的顺行、焦比、冶炼强度的高低，生铁含硫、磷、硅成分的多少等等，冶金焦都起着很重要的作用，冶金焦是高炉生产不可缺少的主要原料之一。
要生产优质冶金焦，必须合理地选择和准备炼焦用煤，正确地掌握炼焦操作。
一、炼焦原理及方法（一）炼焦原理１．炼焦原理炼焦生产，基本原料是炼焦煤。
将炼焦煤在密闭的焦炉内隔绝空气高温加热放出水分和吸附气体，随后分解产生煤气和焦油等，剩下以碳为主体的焦炭。
这种煤热解过程通常称为煤的干馏。
煤的干馏分为低温干馏、中温干馏和高温干馏三种。
它们的主要区别在于干馏的最终温度不同，低温干馏在500℃－600℃，中温干馏在700℃－800℃，高温干馏在900℃－1000℃。
目前的炼焦炉绝大多数属于高温炼焦炉，主要生产冶金焦、炼焦煤气和炼焦化学产品。
气相色谱法测焦炉煤气方法确认报告
气相色谱法测焦炉煤气方法确认报告一、概述1. 背景介绍煤气作为能源资源的一种重要形式，在现代工业生产中扮演着重要的角色。
为了确保煤气的质量和安全，需要对煤气进行分析和检测。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，被广泛应用于煤气中组分的测定。
2. 目的本报告旨在通过气相色谱法对焦炉煤气进行分析和测定，确认其成分和质量，并提供详细的实验步骤和结果分析，为煤气质量的监测提供参考。
二、实验方法1. 样品采集从焦炉获取煤气样品，并使用气密瓶密封保存，以确保样品的完整性。
2. 气相色谱仪参数设置设置气相色谱仪的温度、流速、检测器参数等，以保证对煤气中主要组分的分析准确。
3. 样品处理将采集到的煤气样品经过适当的处理，如气相色谱前处理、气相色谱柱注射等，以使其适合于气相色谱分析。
4. 实验步骤- 样品装柱- 色谱条件设置- 样品进样- 实验操作三、实验结果1. 色谱图经过气相色谱分析，得到了焦炉煤气的色谱图，并对图谱进行解析和标定。
2. 成分分析根据色谱图谱数据，明确了焦炉煤气中的主要组分，包括甲烷、乙烷、丙烷等。
3. 含量测定通过色谱峰面积的计算，确定了各主要组分在煤气中的含量，并对其进行了定量分析。
四、实验讨论1. 数据分析通过对实验结果的分析，可以明确焦炉煤气的成分和含量，为其应用和利用提供了基础数据。
2. 实验可行性探讨本实验采用的气相色谱法对焦炉煤气的分析方法具有一定的可行性，可以为煤气监测提供有效手段。
五、结论1. 核心观点通过气相色谱法对焦炉煤气的分析确认，得出了煤气的主要成分和含量数据。
2. 实际意义本实验结果对于煤气质量监测和利用具有重要的实际意义，可以为相关行业的生产和管理提供参考依据。
六、致谢感谢所有为本次实验提供支持和帮助的单位和个人。
以上就是本报告的全部内容，希望能够对相关领域的研究和实际应用有所帮助。
实验结果的实际应用和意义煤气作为一种重要的能源资源，在工业生产和日常生活中起着不可替代的作用。
煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)
煤气组分及苯萘含量的测定方法（气相色谱法）1.方法概述及适用范围1.1该方法利用安捷伦7890A气相色谱分析常温常压下煤气中的H2、CO2、O2、N2、CH4、CO、CmHn的体积浓度、苯以及萘的质量浓度。
1.2该方法适用于高炉煤气、焦炉煤气及转炉煤气组分浓度的综合分析。
2．分析原理色谱原理：待测样品经载气载入色谱柱，根据不同组分在固定相表面的吸附和解吸作用差异，达到相互分离，然后用检测器检测各组分的信号量，以计算待测气体各组分含量。
TCD(热导检测器)：利用待测组分与载气热导系数的不同而响应的浓度型检测器。
热导池一般采用四臂热导池，当样品注入后，通过色谱柱分离，载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度变化，温度变化再引起电阻的变化，根据电阻值变化大小间接测定组分含量。
FID(氢火焰离子检测器)：当被测组分由载气从色谱柱带出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。
氢气在空气的助燃下，进行燃烧，在火焰的激发下，被测有机组分电离为正离子和电子，这个电压称为极化电压。
电离出来的正离子奔向收集极(负极)，电子奔向极化极(正极)，产生微电流，由微电流放大器放大后，获得可被测量的电信号，在由工作站显示和记录。
3.仪器、装置及技术参数3.1气相色谱仪：安捷伦7890A（三阀四柱，两个检测池）技术参数3.2氦气（He）:99.999%）:99.999%3.3氢气（H23.2橡皮袋：（参数）3.3气体过滤仪器：型号、参数3.4恒温水浴装置（待确定）：3.5进样针：100µl、10µl3.6电子天平：赛多丽丝CP124S3.7洗气瓶：50ml3.8冰水浴：参数3.9湿式气体流量计：型号、流量参数。
5. 操作方法5.1煤气组分分析方法（外标法）5.1.1取样在正压且气流平稳的管道上取样，取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。
取样时应注意不要带入外界空气，且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。
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第30卷第3期 辽宁工程技术大学学报（自然科学版） 2011年6月 V ol.30 No.3 Journal of Liaoning Technical University （Natural Science ） Jun. 2011收稿日期：2011-01-02 网络出版日期：2011-06-21 网络出版地址：/kcms/detail/21.1379.N.20110611.1602.006.html基金项目：国家自然科学基金资助项目（50878012） 文章编号：1008-0562(2011)03-0353-04 DOI: CNKI:21-1379/N.20110611.1602.006焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究谭洪艳，周卫红(辽宁科技大学 资源与土木工程学院，114051)摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析条件对分析结果的影响。
结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min ；柱箱温度：室温；检测器桥电流：120mA ；检测器温度：100℃。
通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。
关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验 中图分类号：TQ 547 文献标志码：AExperimental research on analysis of compositions of cokeoven gas by gas chromatographyTAN Hongyan ，ZHOU Weihong(School of Resouces and Civil Engineering, University of Science and T echnology Liaoning, Anshan 114051,China) Abstract ：In order to search the optimal analysis conditions of compositions of cove oven gas by gas chromatography. The columns used in this experiment are packed by us in laboratory and the orthogonal experiment design is used. The result shows that best analysis conditions are as follows, the flow rate of carrier gas is 56ML/min, temperature of column oven is room temperature, detector bridge current is 120mA and detector temperature is 100 ℃. The conclusion are as follows, temperature of column oven is the main condition, the effect of the flow rate of carrier gas ，detector temperature and detector bridge current impact are not significant to the analysis result.Key words: composition analysis ；coke oven gas ；gas chromatography ；packing column; orthogonal experimental0 引 言焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。
焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。
因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。
气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。
国家早在1989年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准[1]。
在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较[2-6]。
但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。
国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。
在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。
这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。
在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。
另外，由于分析过程中，焦炉煤气中CO 2在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。
如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。
针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。
并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。
1 实验1.1 实验仪器及试剂GC122气相色谱仪（上海精密科学仪器有限公司）；热导检测器（TCD ）（上海精密科学仪器有限辽宁工程技术大学学报（自然科学版）第30卷354公司）；取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。
色谱填料：13X分子筛、GDX-104填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m的色谱柱一根，装填13X分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104填料）（大连伟达分析仪器厂）。
标准气（ϕ(CO2)=2.03%；ϕ(CO)=7.12%；ϕ(CH4)=30.4%；ϕ(O2)=0.508%；ϕ(N2)=9.19%；H2为平衡气）（光明化工研究设计院）。
1.2 气相色谱柱的装填首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。
按一定的填充密度（1g/ML），根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。
在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。
将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。
待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。
在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。
1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。
因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。
本论文采用表1所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进一步确定[7-10]。
表1 气相色谱分析焦炉煤气中各组分的条件Tab. 1 analysis conditions of compositions of coke ovengas by gas chromatography组分O2、N2、CH4、CO CO2H2检测器 TCD TCD TCD 柱 13XZeolite GDX-104 13XZeolite 载气H2H2N2为了分析其它分析条件对分析结果的影响，本论文采用四因素三水平的正交设计表进行实验，分别考察柱箱温度、载气流速、检测器桥电流和检测器温度对分析结果的影响。
色谱分析实质上是各组分在柱上被分离，然后得到分析的结果。
如果组分的分离度越大，则分析效果越好。
因此，本实验主要以考察难分离组分的分离度来考察分析效果。
在使用气相色谱分析焦炉煤气中氧气、氮气、甲烷和一氧化碳时，甲烷和一氧化碳的分离较困难，因此，以甲烷和一氧化碳的分离度为实验指标。
在考察分析条件对二氧化碳分析结果的影响时，以二氧化碳和其前一个峰的分离度为实验指标。
每个条件下分析3次，取平均值作为实验结果。
正交实验的因素和水平如表2。
表2 正交实验中的因素和水平Tab. 2 factors and levels of orthogonal experimental水平因素编号 1 2 3 柱温箱温度, t1/℃ A 25 35 50 载气流速，/(ML·min-1)B 34 43 80 检测器桥电流，I/mAC 100 120 140 检测器温度，t2 /℃D 75 85 100 2 结果与讨论2.1 色谱柱的装填（1）装填量Φ2 mm×3 m柱空柱体积为9.42 ML，共装填GDX-104填料4.7064 g，其装填密度为0.50 g/ML。
Φ3 mm×3 m柱空柱体积为21.20 ML，共装填13X分子填料16.79 g，其装填密度为0.79 g/ML。
（2）柱装填效果焦炉煤气在13X分子筛柱和GDX-104柱上的分析谱图见图1。
从分析谱图图1和图2可以看出，（1）自填柱测试过程中的峰形较对称，说明填充均匀性较好。
（2）在13X分子筛柱的测量中出现CH4和CO峰倒置的现象。
由于与商品柱填充条件的不同，导致柱内扩散的不同所致。
另外，测试过程中发现柱阻力太大，压力较商品柱高，且柱效低于商品柱。
这主要是由于填充过于密实，使阻力增大。
为了使柱效增加，对装填完毕的柱的柱头进行修补，但分析结果变化不明显。
2.2 气相色谱条件对分析结果的影响（1）正交实验结果按正交表的各实验号中规定的水平组合进行实验，实验结果及结果分析见表3和表4。
第3期 谭洪艳，等：焦炉煤气组分气相色谱法分析相关问题研究355表3 甲烷和一氧化碳分析正交实验结果Tab.3 orthogonal experiment results of methane andcarbon monoxide因素编号A B C D分离度1 1 1 1 1 1.4952 1 2 2 2 1.5003 1 3 3 3 1.3654 2 1 2 3 1.145 5 2 2 3 1 1.1716 2 3 1 2 1.0737 3 1 3 2 0.418 3 2 1 3 0.4729 3 3 2 1 0.598 K 1 4.360 3.050 3.040 3.264K 2 3.389 3.143 3.243 2.983K 3 1.480 3.036 2.946 2.982k 1 1.4531.017 1.013 1.088 k 2 1.130 1.048 1.081 0.994k 3 0.493 1.021 0.982 0.994R 0.960 0.031 0.099 0.094表4 二氧化碳分析正交实验结果Tab.4 orthogonal experiment results of carbon dioxide因素 编号 A B C D 分离度 1 11 1 1 1.2172 12 2 2 1.3103 1 3 3 3 1.2514 21 2 3 1.090 5 22 3 1 1.234 6 23 1 2 1.116 7 31 32 0.824 8 32 13 0.913 9 33 2 1 0.861 K 1 3.778 3.131 3.246 3.312 K 2 3.440 3.457 3.261 3.252 K 3 2.598 3.228 3.309 3.254 k 1 1.259 1.044 1.082 1.104 k 2 1.147 1.152 1.087 1.084 k 3 0.866 1.076 1.103 1.085（a ） 自填柱（b ）商品柱图1 焦炉煤气在13X 柱上分析谱图Fig.1 analysis chromatogram of coke oven gas in 13X Zeolite column（a ）自填柱 （b ）商品柱图2 焦炉煤气在GDX-104柱上分析谱图Fig.2 analysis chromatogram of coke oven gas in GDX-104 column10 12 14 012345678910时间/min1116 18 20 22 CH 4O 2N 2CO 1234时间/min56724608101214161820CH 4 O 2N 2CO电压/m v时间/min 010203040506070电压/m v时间/min010203040506070 电压/m v0.0CO 20.51.01.52.02.53.03.5辽宁工程技术大学学报（自然科学版）第30卷356正交设计表中，K i表示任一列上水平号为i时所对应的实验结果之和，k i表示任一列上因素取水平i时所得实验结果的算术平均值，R称为极差[8-10]。